JP5518776B2 - シリコンインゴット製造装置、シリコンインゴットの製造方法、シリコンインゴット、シリコンウェハ、太陽電池及びシリコンパーツ - Google Patents
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Description
本発明は、坩堝内に貯留されたシリコン融液を一方向凝固させることにより、シリコンインゴットを製造するシリコンインゴット製造装置、シリコンインゴットの製造方法、シリコンインゴット、シリコンウェハ、太陽電池及びシリコンパーツに関する。
前述のシリコンインゴットは、例えば特許文献１に記載されているように、所定の厚さにスライスされ、かつ、所定形状に切り出されることにより、シリコンウェハとされる。このシリコンウェハは、主に太陽電池用基板の素材として利用されている。ここで、太陽電池においては、変換効率等の性能が、太陽電池用基板の素材となるシリコンインゴットの特性に大きく影響される。特に、シリコンインゴットに含有される不純物量が多いと、太陽電池の変換効率が大幅に低下することになる。
ここで、シリコンは、凝固時に膨張する金属であるため、鋳造を行う場合、シリコン融液が鋳塊の内部に残存しないように一方向凝固させる必要がある。また、一方向凝固することにより、シリコン融液内の不純物が凝固の相変化に伴い液相側に平衡偏析係数に基づいて分配され、坩堝内の不純物が固相（鋳塊）から液相（シリコン融液）に排出されるため、不純物の少ないシリコンインゴットを得ることが可能となる。
また、特許文献２〜４には、坩堝の上部に板状の蓋を配設したシリコンインゴット製造装置が開示されている。このシリコンインゴット製造装置においては、坩堝内に向けてアルゴンガスを供給する構成とされている。このアルゴンガスによってシリコン融液から発生する酸化シリコンガス等を除去することにより、酸化シリコンガスと炉内のカーボンとの反応を防止している。これにより、ＣＯガスの発生が抑えられ、シリコンインゴット中へのカーボンの混入が抑制されることになる。また、酸化シリコンガスがシリコン融液中に混入して酸素量が増加することを抑制している。
ところで、最近では、太陽電池の変換効率の更なる向上が求められており、従来にもましてシリコンインゴット中の不純物量を低減する必要がある。また、シリコンウェハから太陽電池用基板を効率良く製造するために、シリコンウェハの大面積化が求められており、シリコンインゴット自体も大型化している。大面積のシリコンウェハにおいては、ウェハ内での不純物量にばらつきが生じやすく、太陽電池用基板を安定して得ることができないおそれがあった。
本発明は、上述した状況に鑑みてなされたものであって、不純物量が少なく、かつ、不純物量のばらつきが小さいシリコンインゴットを製造することができるシリコンインゴット製造装置、シリコンインゴットの製造方法、シリコンインゴット、及び、このシリコンインゴットから得られるシリコンウェハ、太陽電池、シリコンパーツを提供することを目的とする。
このような課題を解決して、前記目的を達成するために、本発明に係るシリコンインゴット製造装置は、シリコン融液を保持する坩堝と、この坩堝を加熱するヒータと、前記坩堝内に向けて不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、を備えたシリコンインゴット製造装置であって、前記坩堝の上に載置される蓋を有し、前記蓋の平面中心近傍に前記不活性ガス手段が接続されており、前記蓋は、前記坩堝の側壁上端面に載置される載置部と、前記坩堝の側壁外縁から外側に突出した庇部と、厚さ方向に貫通した開口部と、を有し、前記庇部は、前記坩堝の側壁上端外周縁の１０％以上の領域の外周側に配置され、かつ、前記側壁上端外縁からの突出長さが５０ｍｍ以上とされており、前記開口部は、前記坩堝の側壁上端内縁から１００ｍｍ以内の領域に形成されており、前記開口部による前記坩堝の上端内側領域の露出面積の合計が、前記坩堝の上端内側領域全体の面積の１．５％以上１０％以下とされていることを特徴としている。
この構成のシリコンインゴット製造装置においては、蓋の平面中心近傍に不活性ガス供給手段が接続されており、蓋に設けられた開口部が前記坩堝の側壁上端内縁から１００ｍｍ以内の領域に形成されているので、不活性ガス供給手段から供給された不活性ガスが坩堝内のシリコン融液上を通過して坩堝の側壁上端内縁に位置する開口部から排出されることになる。このように、不活性ガスの通過経路が設けられているので、坩堝内で不活性ガスが滞留することがなく、シリコン融液から生成する酸化シリコンガス等を坩堝の外部へと確実に除去することができる。
ここで、前記開口部による前記坩堝の上端内側領域の露出面積の合計が、前記坩堝の上端内側面積の１．５％以上とされているので、不活性ガスの流量が多い場合であっても、不活性ガスを坩堝の外部へと排出することができ、不活性ガスの流れを阻害することがない。また、前記開口部による前記坩堝の上端内側領域の露出面積の合計が、前記坩堝の上端内側面積の１０％以下とされているので、坩堝内のシリコン融液が外部へと大きく露出せず、シリコン融液内への不純物の混入を防止できる。
ここで、前記開口部による前記坩堝の上端内側領域の露出面積の合計が、前記坩堝の上端内側面積の１．５％以上とされているので、不活性ガスの流量が多い場合であっても、不活性ガスを坩堝の外部へと排出することができ、不活性ガスの流れを阻害することがない。また、前記開口部による前記坩堝の上端内側領域の露出面積の合計が、前記坩堝の上端内側面積の１０％以下とされているので、坩堝内のシリコン融液が外部へと大きく露出せず、シリコン融液内への不純物の混入を防止できる。
さらに、前記蓋が前記坩堝の側壁外縁から外側に突出した庇部を有し、前記庇部が前記坩堝の側壁上端の１０％以上の領域の外周側に配設され、かつ、前記側壁上端外縁からの突出長さが５０ｍｍ以上とされているので、この庇部がヒータによって加熱されることによって坩堝の側壁からの放熱が抑制される。これにより、坩堝の底部から上方に向けて結晶が成長して一方向凝固が促進される。よって、凝固の過程において、坩堝内の不純物が液相側へと濃縮されることになり、シリコンインゴット中の不純物量を低減することができる。
本発明のシリコンインゴット製造装置において、前記蓋は、少なくとも前記坩堝を向く面が炭化ケイ素で構成されていることが好ましい。
この場合、シリコン融液から生成する酸化シリコンガスと蓋とが反応することが抑制され、蓋の早期劣化を防止することができる。
この場合、シリコン融液から生成する酸化シリコンガスと蓋とが反応することが抑制され、蓋の早期劣化を防止することができる。
本発明のシリコンインゴットの製造方法は、上述のシリコンインゴット製造装置を用いたシリコンインゴットの製造方法であって、前記不活性ガス供給手段を用いて、前記坩堝内に１ｌ／ｍｉｎ以上１００ｌ／ｍｉｎ以下の流量の不活性ガスを供給することを特徴としている。
この構成のシリコンインゴットの製造方法によれば、不活性ガスによって酸化シリコンガスを確実に除去でき、不純物量が少なく、かつ、不純物量のばらつきが小さいシリコンインゴットを製造することができる。
この構成のシリコンインゴットの製造方法によれば、不活性ガスによって酸化シリコンガスを確実に除去でき、不純物量が少なく、かつ、不純物量のばらつきが小さいシリコンインゴットを製造することができる。
本発明のシリコンインゴットは、上述のシリコンインゴット製造装置により製造されたシリコンインゴットであって、同一の水平断面において、少なくとも５箇所以上の点で測定した酸素濃度の標準偏差が１．５以下とされ、少なくとも５箇所以上の点で測定した炭素濃度の標準偏差が３以下とされていることを特徴としている。
この構成のシリコンインゴットにおいては、同一水平断面における酸素濃度の標準偏差が１．５以下、炭素濃度の標準偏差が３以下に抑えられているので、水平断面内において特性が安定することになる。よって、このシリコンインゴットから得られるシリコンウェハを用いた太陽電池の変換効率が安定することになる。
この構成のシリコンインゴットにおいては、同一水平断面における酸素濃度の標準偏差が１．５以下、炭素濃度の標準偏差が３以下に抑えられているので、水平断面内において特性が安定することになる。よって、このシリコンインゴットから得られるシリコンウェハを用いた太陽電池の変換効率が安定することになる。
本発明のシリコンインゴットでは、同一の水平断面において、少なくとも５箇所以上の点で測定した酸素濃度の平均値が５×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下とされ、少なくとも５箇所以上の点で測定した炭素濃度の平均値が１×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下とされていることが好ましい。
この構成のシリコンインゴットにおいては、酸素濃度の平均値が５×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下、炭素濃度の平均値が１×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下とされているので、このシリコンインゴットから得られるシリコンウェハを用いた太陽電池の変換効率を向上させることができる。なお、酸素濃度の平均値は、３×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下であることが好ましく、さらに１×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下であることが好ましい。また、炭素濃度の平均値は、０．７１×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下であることが好ましく、さらに０．５×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下であることが好ましい。
この構成のシリコンインゴットにおいては、酸素濃度の平均値が５×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下、炭素濃度の平均値が１×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下とされているので、このシリコンインゴットから得られるシリコンウェハを用いた太陽電池の変換効率を向上させることができる。なお、酸素濃度の平均値は、３×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下であることが好ましく、さらに１×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下であることが好ましい。また、炭素濃度の平均値は、０．７１×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下であることが好ましく、さらに０．５×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下であることが好ましい。
本発明のシリコンウェハは、上述のシリコンインゴットを水平方向にスライスされたものであり、その表面において、少なくとも５箇所以上の点で測定した酸素濃度の標準偏差が１．５以下とされ、少なくとも５箇所以上の点で測定した炭素濃度の標準偏差が３以下とされていることを特徴としている。
この構成のシリコンウェハにおいては、表面における酸素濃度及び炭素濃度のばらつきが抑えられているので、変換効率が安定した高品質な太陽電池を構成することが可能となる。
この構成のシリコンウェハにおいては、表面における酸素濃度及び炭素濃度のばらつきが抑えられているので、変換効率が安定した高品質な太陽電池を構成することが可能となる。
本発明の太陽電池は、上述のシリコンウェハを用いて構成されたことを特徴としている。
この構成の太陽電池においては、酸素量及び炭素量のばらつきが抑制されているので、変換効率が安定することになる。
この構成の太陽電池においては、酸素量及び炭素量のばらつきが抑制されているので、変換効率が安定することになる。
本発明のシリコンパーツは、上述のシリコンインゴットから構成されたことを特徴としている。
この構成のシリコンパーツにおいては、酸素濃度及び炭素濃度のばらつきが少なく、安定した特性を得ることができる。なお、シリコンパーツとしては、例えば、半導体製造装置用部材、ＣＶＤ装置用部材、アニール炉及び拡散炉用部材、液晶製造装置用部材、スパッタリングターゲット等が挙げられる。
この構成のシリコンパーツにおいては、酸素濃度及び炭素濃度のばらつきが少なく、安定した特性を得ることができる。なお、シリコンパーツとしては、例えば、半導体製造装置用部材、ＣＶＤ装置用部材、アニール炉及び拡散炉用部材、液晶製造装置用部材、スパッタリングターゲット等が挙げられる。
本発明によれば、不純物量が少なく、かつ、不純物量のばらつきが小さいシリコンインゴットを製造することができるシリコンインゴット製造装置、シリコンインゴットの製造方法、シリコンインゴット、及び、このシリコンインゴットから得られるシリコンウェハ、太陽電池、シリコンパーツを提供することが可能となる。
以下に、本発明の実施形態であるシリコンインゴット製造装置、シリコンインゴットの製造方法及びシリコンインゴットについて、添付した図面を参照にして説明する。
本実施形態であるシリコンインゴット製造装置１０は、内部を気密状態に保持するチャンバ１１と、シリコン融液３が貯留される坩堝２０と、この坩堝２０が載置されるチルプレート３１と、このチルプレート３１の下方に位置する下部ヒータ３３と、坩堝２０の上方に位置する上部ヒータ４３と、坩堝２０の上端に載置された蓋部５０と、坩堝２０と蓋部５０との間の空間に不活性ガス（Ａｒガス）を導入するガス供給管４２と、を備えている。
また、坩堝２０の外周側には、断熱壁１２が配設されており、上部ヒータ４３の上方に断熱天井１３が配設され、下部ヒータ３３の下方に断熱床１４が配設されている。すなわち、坩堝２０、上部ヒータ４３、下部ヒータ３３等を囲繞するように、断熱材（断熱壁１２、断熱天井１３、断熱床１４）が配設されているのである。また、断熱床１４には、排気孔１５が設けられている。
また、坩堝２０の外周側には、断熱壁１２が配設されており、上部ヒータ４３の上方に断熱天井１３が配設され、下部ヒータ３３の下方に断熱床１４が配設されている。すなわち、坩堝２０、上部ヒータ４３、下部ヒータ３３等を囲繞するように、断熱材（断熱壁１２、断熱天井１３、断熱床１４）が配設されているのである。また、断熱床１４には、排気孔１５が設けられている。
上部ヒータ４３及び下部ヒータ３３は、それぞれ電極棒４４，３４に接続されている。上部ヒータ４３に接続される電極棒４４は、断熱天井１３を貫通して挿入されている。下部ヒータ３３に接続される電極棒３４は、断熱床１４を貫通して挿入されている。
坩堝２０が載置されるチルプレート３１は、下部ヒータ３３に挿通された支持部３２の上端に設置されている。このチルプレート３１は、中空構造とされており、支持部３２の内部に設けられた供給路（図示なし）を介して内部にＡｒガスが供給される構成とされている。
坩堝２０が載置されるチルプレート３１は、下部ヒータ３３に挿通された支持部３２の上端に設置されている。このチルプレート３１は、中空構造とされており、支持部３２の内部に設けられた供給路（図示なし）を介して内部にＡｒガスが供給される構成とされている。
坩堝２０は、図２に示すように、水平断面形状が角形（矩形状）とされており、本実施形態では、水平断面形状が正方形をなしている。この坩堝２０は、石英で構成されており、図３に示すように、チルプレート３１に接触する底面２１と、この底面２１から上方に向けて立設された側壁部２２と、を備えている。この側壁部２２は、水平断面が矩形環状をなしている。
蓋部５０は、坩堝２０の側壁部２２の上端面に載置される載置部５１と、坩堝２０の側壁部２２の外縁から外側に突出した庇部５２と、厚さ方向に貫通した開口部５３と、前述のガス供給管４２が挿入される挿入孔５４と、を備えている。
この蓋部５０は、図２に示すように、平面視で十字状をなしている。すなわち、正方形の４つの角部に正方形状に切り欠かれた開口部５３が形成されているのである。
また、蓋部５０は、炭素系材料で構成されており、本実施形態では炭化ケイ素で構成されている。
この蓋部５０は、図２に示すように、平面視で十字状をなしている。すなわち、正方形の４つの角部に正方形状に切り欠かれた開口部５３が形成されているのである。
また、蓋部５０は、炭素系材料で構成されており、本実施形態では炭化ケイ素で構成されている。
ここで、坩堝２０に蓋部５０を載置した状態において、庇部５２の坩堝２０の側壁部２２の上端外縁からの突出長さａが５０ｍｍ以上とされている。また、この庇部５２は、坩堝２０の側壁部２２の上端外周縁の１０％以上の領域を占めるように構成されている。本実施形態では、図２に示すように、側壁部２２の幅Ｂと庇部５２の幅ｂとの比ｂ／Ｂが８０％とされており、庇部５２が、坩堝２０の側壁部２２の上端外周縁の８０％の領域を占めるように構成されている。
開口部５３は、上述のように、蓋部５０の角部が正方形状に切り欠かれることによって形成されている。この開口部５３によって、坩堝２０の上端内側の領域の一部が露出されており、開口部５３による坩堝２０の上端内側領域の露出面積の合計が、坩堝２０の上端内側全体の面積の１．５％以上１０％以下とされている。また、この開口部５３は、坩堝２０の側壁部２２上端内縁から１００ｍｍ以内の領域に形成されている。本実施形態では、図２に示すように、坩堝２０の側壁部２２上端内縁からの距離ｃ＝１００ｍｍの部分に開口部５３が形成されている。
また、ガス供給管４２が挿入される挿入孔５４は、蓋部５０の平面中心に形成されている。
また、ガス供給管４２が挿入される挿入孔５４は、蓋部５０の平面中心に形成されている。
次に、上述のシリコンインゴット製造装置１０を用いたシリコンインゴットの製造方法について説明する。
まず、坩堝２０内に、シリコン原料を装入する（シリコン原料装入工程Ｓ０１）。ここで、シリコン原料としては、１１Ｎ（純度９９．９９９９９９９９９）の高純度シリコンを砕いて得られた「チャンク」と呼ばれる塊状のものが使用される。この塊状のシリコン原料の粒径は、例えば、３０ｍｍから１００ｍｍとされている。
次に、坩堝２０内に装入されたシリコン原料を、上部ヒータ４３及び下部ヒータ３３に通電することによって加熱し、シリコン融液３を生成する（溶解工程Ｓ０２）。このとき、坩堝２０内のシリコン融液３の湯面は、坩堝２０の側壁部２２の上端より低い位置に設定されることになる。
次に、坩堝２０内のシリコン融液３を凝固させる（凝固工程Ｓ０３）。まず、下部ヒータ３３への通電を停止し、チルプレート３１の内部に供給路を介してＡｒガスを供給する。これにより、坩堝２０の底部を冷却する。このとき、上部ヒータ４３の通電を継続したままとすることにより、坩堝２０内には底面２１から上方に向けて温度勾配が発生し、この温度勾配により、シリコン融液３が上方に向けて一方向凝固することになる。さらに、上部ヒータ４３への通電を徐々に減少させることにより、坩堝２０内のシリコン融液３が上方に向けて凝固し、シリコンインゴット１が生成されることになる。
そして、この凝固工程Ｓ０３においては、ガス供給管４２及び挿入孔５４を介して、坩堝２０と蓋部５０との間の空間に不活性ガスとしてＡｒガスが導入される。蓋部５０の平面中心の挿入孔５４から導入されたＡｒガスは、放射状に拡がりながら坩堝２０内のシリコン融液３上を通過して、開口部５３から坩堝２０の外部へと排出され、断熱床１４に設けられた排気孔１５を通じてチャンバ１１の外側へと排気される。ここで、ガス供給管４２及び挿入孔５４を介して導入されるＡｒガス量は、１ｌ／ｍｉｎ以上１００ｌ／ｍｉｎ以下の範囲内に設定されている。
このようにして、一方向凝固法によりシリコンインゴット１が製造される。このシリコンインゴット１は、例えば太陽電池用基板として使用されるシリコンウエハやその他のシリコンパーツの素材となる。
ここで、シリコンインゴット１は、図４に示すように四角形柱状をなしている。このシリコンインゴット１は、同一の水平断面において、少なくとも５箇所以上の点で測定した酸素濃度の平均値が５×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下とされ、標準偏差が１．５以下とされている。
また、同一の水平断面において、少なくとも５箇所以上の点で測定した炭素濃度の平均値が１×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下とされ、標準偏差が３以下とされている。
なお、本実施形態では、この水平断面から５０ｍｍ×５０ｍｍ×２ｍｍ角の測定サンプルを採取し、フーリエ変換赤外線分光法（ＦＩ−ＩＲ）によって酸素濃度及び炭素濃度を測定している。
また、同一の水平断面において、少なくとも５箇所以上の点で測定した炭素濃度の平均値が１×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下とされ、標準偏差が３以下とされている。
なお、本実施形態では、この水平断面から５０ｍｍ×５０ｍｍ×２ｍｍ角の測定サンプルを採取し、フーリエ変換赤外線分光法（ＦＩ−ＩＲ）によって酸素濃度及び炭素濃度を測定している。
なお、シリコンインゴット１においては、図４に示すように、凝固開始部である底部側領域Ｚ１においては酸素濃度が高く、凝固終了部である頂部側領域Ｚ３においては、不純物濃度が高いことから、これら底部側部分Ｚ１及び頂部側部分Ｚ２は切断除去され、製品部Ｚ２のみがシリコンウェハ等に加工されることになる。そこで、上述の酸素濃度及び炭素濃度の測定は、製品部Ｚ２の任意の水平断面で実施することになる。
なお、本実施形態では、底部側領域Ｚ１は、底部から２０ｍｍの部分とされ、頂部側領域Ｚ３は、頂部から１０ｍｍの部分とされている。
なお、本実施形態では、底部側領域Ｚ１は、底部から２０ｍｍの部分とされ、頂部側領域Ｚ３は、頂部から１０ｍｍの部分とされている。
また、水平断面における測定箇所としては、図５に示すように、水平断面の平面中心点Ｓ１、この平面中心点Ｓ１と外周縁のうち平面中心Ｓ１から最短距離となる点とを結ぶ直線Ｌ１上の外周縁から２０ｍｍの点Ｓ２、Ｓ１とＳ２との２等分点Ｓ３、この平面中心点Ｓ１と外周縁のうち平面中心Ｓ１から最長距離となる点とを結ぶ直線Ｌ２上の外周縁から２０ｍｍの点Ｓ４、Ｓ１とＳ４との２等分点Ｓ５、の５点を含む複数の点を測定することが好ましい。
以上のような構成とされた本実施形態であるシリコンインゴット製造装置１０によれば、蓋部５０の平面中心Ｓ１近傍にガス供給管４２が挿入される挿入孔５４が設けられており、蓋部５０に設けられた開口部５３により、坩堝２０の側壁部２２の上端内縁から１００ｍｍ以内の領域が露出されているので、ガス供給管４２から供給されるＡｒガスが、坩堝２０内のシリコン融液３上を通過して坩堝２０の側壁部２２の上端内縁に位置する開口部５３から排出される。したがって、坩堝２０内でＡｒガスが滞留することがなく、シリコン融液３から生成する酸化シリコンガス等を坩堝２０の外部へと確実に除去できる。これにより、シリコン融液３中の炭素濃度及び酸素濃度の上昇を抑制することが可能となる。
また、開口部５３による坩堝２０の上端内側領域の露出面積の合計が、坩堝２０の上端内側全体の面積の１．５％以上とされているので、Ａｒガスの流量が多い場合であってもＡｒガスを坩堝２０の外部へと排出することができる。また、前記露出面積の合計が、坩堝２０の上端内側全体の面積の１０％以下とされているので、坩堝２０内のシリコン融液３が外部に向けて大きく露出せず、シリコン融液３への不純物の混入を防止できる。
本実施形態では、坩堝２０内へのＡｒガスの供給量を、１ｌ／ｍｉｎ以上１００ｌ／ｍｉｎ以下の範囲としているので、シリコン融液３から生成する酸化シリコンガス等を坩堝の外部へと確実に除去でき、不純物量が少なく、かつ、不純物量のばらつきが小さいシリコンインゴット１を製造することができる。
本実施形態では、坩堝２０内へのＡｒガスの供給量を、１ｌ／ｍｉｎ以上１００ｌ／ｍｉｎ以下の範囲としているので、シリコン融液３から生成する酸化シリコンガス等を坩堝の外部へと確実に除去でき、不純物量が少なく、かつ、不純物量のばらつきが小さいシリコンインゴット１を製造することができる。
さらに、蓋部５０が、坩堝２０の側壁部２２から外側に突出した庇部５２を有しており、この庇部５２が坩堝２０の側壁部２２の上端の１０％以上の領域の外周側に配設され、かつ、側壁部２２の上端外縁からの突出長さが５０ｍｍ以上とされている。すなわち、側壁部２２を覆うように庇部５２が配設されているのである。よって、庇部５２が上部ヒータ４３によって加熱されることで、坩堝２０の側壁部２２からの放熱が抑制され、一方向凝固が促進される。これにより、凝固の過程において、坩堝２０内の不純物が液相側へと濃縮されることになり、シリコンインゴット１中の不純物量を低減することができる。
また、本実施形態においては、蓋部５０が炭化ケイ素で構成されているので、シリコン融液３から生成する酸化シリコンガスと蓋部５０とが反応することを抑制でき、蓋部５０の早期劣化を防止することができる。また、不純物がシリコン融液３中に混入することを防止できる。
本実施形態であるシリコンインゴット１では、同一の水平断面において、少なくとも５箇所以上の点で測定した酸素濃度の標準偏差が１．５以下とされ、少なくとも５箇所以上の点で測定した炭素濃度の標準偏差が３以下とされているので、水平断面内における特性のばらつきが抑えられることになる。
また、本実施形態であるシリコンインゴット１では、同一の水平断面において、少なくとも５箇所以上の点で測定した酸素濃度の平均値が５×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下とされ、少なくとも５箇所以上の点で測定した炭素濃度の平均値が１×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下とされているので、シリコンインゴット１の特性を向上させることができる。
また、本実施形態であるシリコンインゴット１では、同一の水平断面において、少なくとも５箇所以上の点で測定した酸素濃度の平均値が５×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下とされ、少なくとも５箇所以上の点で測定した炭素濃度の平均値が１×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下とされているので、シリコンインゴット１の特性を向上させることができる。
このように、本実施形態によれば、不純物量が少なく、かつ、不純物量のばらつきが小さいシリコンインゴット１を製造することができる。
以上、本発明の実施形態であるシリコンインゴット製造装置、シリコンインゴットの製造方法及びシリコンインゴットについて説明したが、これに限定されることはなく、適宜設計変更することができる。
例えば、蓋部を平面視十字状をなすものとして説明したが、これに限定されることはなく、例えば図６に示すように、蓋部１５０の内側に複数の開口部１５３が設けられたものであっても良い。また、図７に示すように、正方形の角部が三角状に切り欠かれることで開口部２５３が形成され、蓋部が平面視で８角形状をなすように構成したものであってもよい。
また、坩堝を水平断面形状が正方形をなすものとして説明したが、これに限定されることはなく、例えば水平断面形状が円形をなすものであってもよい。水平断面形状が円形をなす場合、同一水平断面内における酸素濃度及び炭素濃度の測定箇所は、平面中心と外縁の任意の点を結ぶ第１直線上の点と、平面中心を通過して第１直線と直交する第２直線上の点を測定することが好ましい。
さらに、蓋部を炭化ケイ素で構成したもので説明したが、これに限定されることはなく、カーボン等で構成されていてもよい。また、シリコン融液側を向く面のみが炭化ケイ素で構成されたものであってもよい。
本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果を示す。本実施形態で説明したシリコンインゴット製造装置において、蓋部の形状を変更して、６８０ｍｍ角×高さ２５０ｍｍの四角形柱状のシリコンインゴットを製造した。なお、凝固速度を５ｍｍ／ｈとした。また、ガス供給管によるＡｒガスの供給量を５０ｌ／ｍｉｎとした。
まず、図８に示すように、平面視で十字状をなす蓋部を用いて、庇部の突出長さａ，庇部の幅ｂを変更した。これにより、庇部が形成された領域の割合（坩堝の側壁上端外周縁に対する割合）を調整し、本発明例１、２、比較例１，２を製造した。なお、比較例１は、庇部を形成せず、かつ、開口部も形成しないものとした。
また、図９に示すように、平面視で正方形状をなす蓋部を用いて、開口部の配置（坩堝の側壁部上端内縁からの距離ｃ）、開口部の大きさ（ｄ）を変更し、本発明例３−６、比較例３−６を製造した。
また、図９に示すように、平面視で正方形状をなす蓋部を用いて、開口部の配置（坩堝の側壁部上端内縁からの距離ｃ）、開口部の大きさ（ｄ）を変更し、本発明例３−６、比較例３−６を製造した。
得られたシリコンインゴットについて、底部から５０ｍｍの位置の水平断面において、図５に示す各箇所から５０ｍｍ×５０ｍｍ×２ｍｍの測定サンプルを採取し、フーリエ変換赤外線分光法（ＦＩ−ＩＲ）により、シリコン中の酸素濃度及び炭素濃度を測定した。なお、本実施例においては、日本分光株式会社製ＦＴ／ＩＲ−４０００を用いて、ＪＥＩＤＡ−６１−２０００に規定される条件で測定を行った。
また、得られたシリコンインゴットを水平方向にスライスすることにより、シリコンウェハを製造し、次の手順で太陽電池を構成した。
まず、シリコンインゴットを製造する際に、アクセプタとしてＢ（ホウ素）を添加して、抵抗値１〜２Ω・ｃｍ程度のＰ型シリコンウェハを製造した。このＰ型シリコンウェハにＰ（リン）のドーパントを用いて、８５０℃×３０分の熱処理を実施し、Ｐ型シリコン層の上にＮ型シリコン層を形成した。
次に、反射率を低下させるために、シリコンウェハの表面にエッチングした。エッチングには、ＫＯＨ水溶液を用いた。
まず、シリコンインゴットを製造する際に、アクセプタとしてＢ（ホウ素）を添加して、抵抗値１〜２Ω・ｃｍ程度のＰ型シリコンウェハを製造した。このＰ型シリコンウェハにＰ（リン）のドーパントを用いて、８５０℃×３０分の熱処理を実施し、Ｐ型シリコン層の上にＮ型シリコン層を形成した。
次に、反射率を低下させるために、シリコンウェハの表面にエッチングした。エッチングには、ＫＯＨ水溶液を用いた。
エッチング後のシリコンウェハの両面に、Ａｇペースト（ｄｕｐｏｎｔ社製ソーラメット）をスクリーン印刷によって塗布し、焼成した。塗布厚さを３０μｍとし、７５０℃×１分の条件で焼成した。このとき、シリコンウェハの裏面にＡｌペースト（ｄｕｐｏｎｔ社製ソーラメット）を塗布・拡散させて電極付近にＰ＋層（Ａｌ−ＢＳＦ）を形成した。ここで、Ａｌペーストの塗布厚さは２０μｍとした。
また、シリコンウェハの表面に反射防止膜としてＳｉＮｘを、プラズマ化学気相法（ＣＶＤ）を用いて形成した。株式会社島津製作所製の太陽電池反射防止膜製造用装置（ＳＬＰＣ）を用い、厚さを１００ｎｍとした。
また、シリコンウェハの表面に反射防止膜としてＳｉＮｘを、プラズマ化学気相法（ＣＶＤ）を用いて形成した。株式会社島津製作所製の太陽電池反射防止膜製造用装置（ＳＬＰＣ）を用い、厚さを１００ｎｍとした。
この試験用の太陽電池を用いて、ソーラーシミュレータによって変換効率を評価した。本実施例では、株式会社三永電機製作所製のＸＥＳ−１５５Ｓ１を用いて、１０００Ｗ／ｍ２、ＡＭ１．５、２５℃、の条件で実施した。
評価結果を表１に示す。
評価結果を表１に示す。
庇部の形成領域が坩堝の側壁上端の１０％未満とされた比較例１、２及び庇部の突出長さが５０ｍｍ未満とされた比較例３においては、坩堝の側壁部から熱が放散されることから、液相側への不純物の排出が不十分となり、変換効率が低下した。
また、開口部による露出面積が１．５％未満とされた比較例４、及び、開口部が坩堝の側壁部の上端内縁から１００ｍｍを超えた領域に形成された比較例６においては、供給したＡｒガスをスムーズに排出することができず、酸素濃度を十分に低減することができなかった。さらに、開口部による露出面積が１０％を超える比較例５においては、開口部からシリコン融液が外部に露出しており、不純物濃度が低くならず、変換効率が低下した。
また、開口部による露出面積が１．５％未満とされた比較例４、及び、開口部が坩堝の側壁部の上端内縁から１００ｍｍを超えた領域に形成された比較例６においては、供給したＡｒガスをスムーズに排出することができず、酸素濃度を十分に低減することができなかった。さらに、開口部による露出面積が１０％を超える比較例５においては、開口部からシリコン融液が外部に露出しており、不純物濃度が低くならず、変換効率が低下した。
これに対して、本発明例１−６においては、酸素濃度及び炭素濃度が低く、ばらつきも小さい。また、変更効率も良好である。
以上のことから、本発明例によれば、不純物量が少なく、かつ、不純物量のばらつきが小さいシリコンインゴットを製造することができることが確認された。
以上のことから、本発明例によれば、不純物量が少なく、かつ、不純物量のばらつきが小さいシリコンインゴットを製造することができることが確認された。
１ シリコンインゴット
３ シリコン融液
１０ シリコンインゴット製造装置
２０ 坩堝
２２ 側壁部
３３ 下部ヒータ
４３ 上部ヒータ
５０ 蓋部
５２ 庇部
５３ 開口部
３ シリコン融液
１０ シリコンインゴット製造装置
２０ 坩堝
２２ 側壁部
３３ 下部ヒータ
４３ 上部ヒータ
５０ 蓋部
５２ 庇部
５３ 開口部
Claims (8)
- シリコン融液を保持する坩堝と、この坩堝を加熱するヒータと、前記坩堝内に向けて不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、を備えたシリコンインゴット製造装置であって、
前記坩堝の上に載置される蓋を有し、前記蓋の平面中心近傍に前記不活性ガス手段が接続されており、
前記蓋は、前記坩堝の側壁上端面に載置される載置部と、前記坩堝の側壁外縁から外側に突出した庇部と、厚さ方向に貫通した開口部と、を有し、
前記庇部は、前記坩堝の側壁上端外周縁の１０％以上の領域の外周側に配置され、かつ、前記側壁上端外縁からの突出長さが５０ｍｍ以上とされており、
前記開口部は、前記坩堝の側壁上端内縁から１００ｍｍ以内の領域に形成されており、前記開口部による前記坩堝の上端内側領域の露出面積の合計が、前記坩堝の上端内側領域全体の面積の１．５％以上１０％以下とされていることを特徴とするシリコンインゴット製造装置。 - 前記蓋は、少なくとも前記坩堝を向く面が炭化ケイ素で構成されていることを特徴とする請求項１に記載のシリコンインゴット製造装置。
- 請求項１又は請求項２に記載のシリコンインゴット製造装置を用いたシリコンインゴットの製造方法であって、
前記不活性ガス供給手段を用いて、前記坩堝内に１ｌ／ｍｉｎ以上１００ｌ／ｍｉｎ 以下の流量の不活性ガスを供給することを特徴とするシリコンインゴットの製造方法。 - 請求項１又は請求項２に記載のシリコンインゴット製造装置により製造されたシリコンインゴットであって、
同一の水平断面において、少なくとも５箇所以上の点で測定した酸素濃度の標準偏差が１．５以下とされ、少なくとも５箇所以上の点で測定した炭素濃度の標準偏差が３以下とされていることを特徴とするシリコンインゴット。 - 同一の水平断面において、少なくとも５箇所以上の点で測定した酸素濃度の平均値が５×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下とされ、少なくとも５箇所以上の点で測定した炭素濃度の平均値が１×１０１７ａｔｍ／ｃｃ以下とされていることを特徴とする請求項４に記載のシリコンインゴット。
- 請求項４又は請求項５に記載のシリコンインゴットを水平方向にスライスされたものであり、その表面において、少なくとも５箇所以上の点で測定した酸素濃度の標準偏差が１．５以下とされ、少なくとも５箇所以上の点で測定した炭素濃度の標準偏差が３以下とされていることを特徴とするシリコンウェハ。
- 請求項６に記載のシリコンウェハを用いて構成されたことを特徴とする太陽電池。
- 請求項４又は請求項５に記載のシリコンインゴットから構成されたことを特徴とするシリコンパーツ。
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