JP5509113B2 - 無電解めっき方法及び金属張積層板の製造方法 - Google Patents
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Description
まず、無電解めっき方法について説明する。本件発明に係る無電解めっき方法は、樹脂の表面に無電解めっきにより金属層を形成する無電解めっき方法に関するものであり、被めっき物である樹脂の表面にヒドロキシラジカル(・OH)を含むラジカル水を接触させて、樹脂の表面を改質する表面改質処理を施した上で、無電解めっきにより樹脂の表面に金属層を形成することを特徴としたものである。まず、本件発明に係る表面改質処理について説明する。
次に、本件発明に係る金属張積層板の製造方法について述べる。本件発明に係る金属張積層板の製造方法は、樹脂基材(樹脂10)の表面に導体層を備える金属張積層板を製造する際に、上記無電解めっき方法を用いて、当該樹脂基材の表面に0.1μm〜2.0μmのシード層を形成し、当該シード層上に電解めっきにより導体層のバルク層を形成することを特徴とする。
表面改質工程は、樹脂基材の表面とラジカル水とを接触させ、樹脂基材の表面を改質する工程である。本実施例1では、樹脂基材として、ABS樹脂製の5cm×5cmの大きさの樹脂基材を採用した。また、本実施例1では、樹脂基材をラジカル水に10分間浸漬することにより、表面改質工程を行った。このとき用いたラジカル水のヒドロキシルラジカル濃度は8μmol/Lであった。
次に、45℃に調整した市販のコンディショニング液(ロームアンドハース社製:クリーナーコンディショナー231)に樹脂基材を5分浸漬した後、水洗することを3回繰り返し行った。これにより、樹脂基材の表面を清浄化した。
そして、45℃に調整した市販のプレディップ液(ロームアンドハース社製:キャタプレップ404プレディップ)に樹脂基材を1分間浸漬することにより、樹脂基材の表面を調整した。
混合キャタリスト工程では、塩化パラジウム及び塩化第一スズを含む市販の混合キャタリスト液(ロームアンドハース社製:キャタポジット44キャタリスト)を用いた。そして、45℃に調整した混合キャタリスト液に樹脂基材を5分間浸漬した後、水洗することを繰り返し3回行った。これにより、樹脂基材の表面に触媒を付与した。
アクセレレータ工程は、触媒が付与された樹脂基材の表面を活性化する工程である。本実施例では、アクセレレータ液として、10vol%硫酸を用いた。そして、45℃に調整したアクセレレータ液に樹脂基材を1分間浸漬した後、水洗することを繰り返し3回行った。これにより、樹脂基材の表面を活性化した。
無電解めっき工程では、無電解ニッケルめっき浴に樹脂基材を5分間浸漬して、樹脂基材の表面に導体層のシード層としてのニッケル層を形成した。このとき、めっき浴の温度は45℃とし、pHは9.0に調整した。なお、pH調整剤として、水酸化ナトリウム及び硫酸を用いた。
硫酸ニッケル・六水和物: 0.1M
無水クエン酸: 0.2M
次亜リン酸ナトリウム・一水和物:0.2M
塩化アンモニウム: 1.0M
水酸化ナトリウム: 1.0M
無電解めっきによりニッケル層が形成された樹脂基材に対して、75℃で60分間熱処理を施した。
その後、熱処理後のニッケル層上に電解めっきにより銅を膜厚が20μmになるまで析出させて、導体層のバルク層としての銅層を形成した。本実施例1では、室温下で市販の硫酸銅めっき浴(JCU社製:キューブライトEP)を用いて行った。
以上のようにシード層としてのニッケル層にバルク層としての銅層が積層した導体層が形成された樹脂基材に対して、75℃で60分間熱処理を施した。
実施例1〜実施例3及び比較例について、(1)樹脂基材表面の観察、(2)樹脂基材の表面粗度、(3)樹脂基材の表面改質分析、(4)樹脂基材上に形成された導体層の密着強度について評価した。
(1)樹脂基材表面の観察
実施例1〜実施例3において、表面改質工程後、コンディショナー工程前の樹脂基材を観察対象とし、その表面を走査型電子顕微鏡(SEM)により倍率2000倍のSEM画像を撮影した。同様に、比較例についてもコンディショナー工程を行う前の樹脂基材を観察対象とし、その表面のSEM画像を得た。これらのSEM画像に基づいて、各樹脂基材の表面を観察した。なお、以下において、樹脂基材を評価対象とする場合、実施例1〜実施例3については表面改質工程後、コンディショナー工程前の樹脂基材を評価対象とし、比較例についてはコンディショナー工程を行う前の樹脂基材を評価対象とする。
樹脂基材の表面粗度の測定は、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて行った。実施例1〜実施例3及び比較例で得た樹脂基材をタッピングモードで、10μm×10μmの範囲を走査して、樹脂基材の表面を表すAFM画像を得た。また、走査データに基づいて、面内粗さ解析を行い、各樹脂基材の算術平均粗さ(Ra)及び十点平均粗さ(Rzjis)を求めた。
樹脂基材の表面改質分析は、フーリエ変換型赤外分光光度計(FT−IR)を用いて行った。各樹脂基材について得られたIRスペクトルに基づいて、各樹脂基材の表面の改質状態を分析した。
樹脂基材上に形成された導体層の密着強度の測定を、JIS H 8504に準拠して、図3に示す垂直引き剥がし試験により行った。具体的には、各樹脂基材10上に形成された導体層20に10mm幅の長尺な切り込みを入れて試験用の直線回路を形成し、この直線回路の端部21を10mm樹脂基材から剥がした。そして、垂直引き剥がし試験機を用いて、当該直線回路の端部21を樹脂基材10に対して垂直な方向に引き剥がし、導体層20の密着強度を求めた。
(1)樹脂基材の表面形態の観察
実施例1〜実施例3及び比較例で使用した樹脂基材の表面状態を示すSEM画像を図4(a)〜図4(d)にそれぞれ示す。図4(a)〜図4(d)に基づいて、各樹脂基材の表面状態を比較すると、表面改質工程を行わなかった比較例に対して、表面改質工程を行った実施例1〜実施例3の樹脂基材の表面には、微細な凹部が略全面に形成されていることが確認された。一方、実施例1〜実施例3は、各樹脂基材をラジカル水に浸漬させた時間はそれぞれ異なるが、当該浸漬時間の相違によらず表面状態には大きな相違がないことが確認された。
次に、実施例1〜実施例3及び比較例で使用した樹脂基材の表面状態を示すAFM画像を図5(a)〜図5(d)にそれぞれ示す。図5(a)〜図5(d)に基づいて、各樹脂基材の表面状態を比較すると、実施例1〜実施例3の樹脂基材の表面には微細な凹部は形成されているものの、表面改質工程を行わなかった比較例と比較しても大きな相違はなかった。また、面内粗さ解析により求めた各樹脂基材の算術平均粗さ(Ra)及び十点平均粗さ(Rzjis)を表1に示す。表1に示すように、実施例1〜実施例3のように、本件発明に係る表面改質処理を施しても、比較例と比較しても、算術平均粗さ(Ra)及び十点平均粗さ(Rz)が極端に大きくなることはなく、樹脂の表面平滑性を算術平均粗さ(Ra)において0.1nm以下、十点平均粗さ(Rzjis)において0.25nm以下を維持していることが確認された。
次に、実施例1〜実施例3及び比較例で使用した樹脂基材のFT−IRスペクトルを図6に示す。また、下記に当該樹脂基材の構成樹脂であるABS樹脂の構造式を示す。FT−IRスペクトルを参照すると、実施例1〜実施例3で使用した樹脂基材には、赤外線波長3200cm−1付近に、水酸基の伸縮振動に基づくピークが現れることが分かる。下記構造式に示すように、ABS樹脂には水酸基(OH基)は含まれない。このことから、ヒドロキシラジカル(・OH)を含むラジカル水を用いて、樹脂基材の表面改質工程を行うことにより、樹脂基材の表面に水酸基が導入されたことが確認された。また、当該ピーク位置における赤外線の透過率(%T)は、比較例、実施例1、実施例2、実施例3の順に低下していくことから、浸漬時間、すなわち、樹脂基材の表面と、ラジカル水との接触時間に応じて、樹脂基材の表面とヒドロキシラジカルとの反応が進行し、樹脂基材の表面により多くの水酸基が付加されたことが確認された。また、赤外線波長1600cm−1付近にカルボニル基(CO)の伸縮振動を示すピークが現れることから、表面改質工程において、樹脂基材とヒドロキシラジカルとの反応に起因して、カルボニル基が生成したことが推認される。
次に、実施例1〜実施例3及び比較例において、各樹脂基材上に形成された各導体層の密着強度を図7に示す。表面改質工程を行わなかった比較例については、樹脂基材の表面に密着した導体層を形成することが不能であり、密着強度を測定することはできなかった。これに対して、本件発明に係る表面改質処理を施した実施例1〜実施例3については、いずれも0.6kN/m以上の密着強度を有する導体層が形成されたことを確認した。また、浸漬時間が長くなるにつれて、密着強度は僅かではあるが向上する点についても確認された。
20・・・導体層
Claims (3)
- 樹脂の表面に無電解めっきにより金属層を形成する無電解めっき方法であって、
当該樹脂の表面に、事前に生成されたヒドロキシラジカルを2μmol/L〜200μmol/L含むラジカル水を1分〜60分接触させて、樹脂の表面を改質する表面改質処理を施した上で、当該樹脂の表面に無電解めっきにより厚み0.1μm〜2.0μmの金属層を形成することを特徴とする無電解めっき方法。 - 前記ラジカル水は、ヒドロキシラジカルを2μmol/L〜100μmol/L含むものである請求項1に記載の無電解めっき方法。
- 樹脂基材の表面に導体層を備える金属張積層板の製造方法であって、
請求項1又は請求項2に記載の無電解めっき方法を用いて、当該樹脂基材の表面に無電解めっきにより0.1μm〜2.0μmの厚みの金属層であるシード層を形成し、
当該シード層上に電解めっきにより金属層であるバルク層を形成することにより、
当該シード層と当該バルク層とが積層された前記導体層を得ることを特徴とする金属張積層板の製造方法。
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