JP5508938B2 - ジルコニア質セッター及びその製造方法 - Google Patents
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Description
まず、酸化ジルコニウムに対して2〜3モル%の酸化イットリウムを固溶する粉末と、酸化ジルコニウムに対して6〜10モル%の酸化イットリウムを固溶する粉末とを少なくとも含んでなる原料粉末を調製する。次に、この原料粉体と、水と、ゲル化剤であるゲル化性水溶性高分子溶液(以下、単にゲル化剤とも称す)とを含む、例えば、この原料粉体の固溶量が1〜50体積%である混合物を作製する。その際に、例えば、このような体積%となるように配合した、原料粉体、水、ゲル化剤を含んだスラリー(混合物)を調製し、次に、調製したスラリーを成形型に流し込んで、これらの材料からなるゲル体を作製する。
凍結体を作製するための凍結温度は、ゲル化剤に保水される水分が凍結する温度であれば特に限定されるものではない。ただし、凍結開始温度であるゼロ℃から−22℃の範囲では、氷の結晶成長が板状に進むため、細孔(マクロ気孔)が粗大になるため、数百ミクロンの微細部品に適用するセッターとする場合等においては望ましくない。したがって、好ましくは、−22℃よりも低い温度、例えば、−40℃程度の温度で凍結処理をするとよい。
<実施例1>
セラミックス原料粉体として、比表面積7m2/gであって、安定化剤であるイットリアの固溶量が異なる2種のジルコニア粉体(TZ−8Y及びTZ−3Y:商品名、トーソー製)の混合物を用いた。これらはそれぞれ、8モル%(TZ−8Y、粒径:0.5μm以下)、3モル%(TZ−3Y、粒径:0.5μm以下)のイットリアを固溶したジルコニア粉体である。まず、これら2種のジルコニア粉体を重量(質量)比率で50:50となるように配合して混合原料粉体とした。そして、配合したジルコニア粉体を10体積%、蒸留水を86体積%、スラリー中のジルコニア粉末の分散性を高くするために市販のアンモニア水(和光純薬製1級試薬)を添加してスラリーを作製した。さらに、これに、ゲル化剤(ゼラチン、和光純薬株式会社製)を3体積%添加して、スラリーの調製を行った。
実施例1で用いたイットリアの固溶量が異なる2種のジルコニア粉体を用い、これらの混合比率を変えて配合された混合原料粉体を用いた以外は実施例1と同様の方法で、ジルコニア質セッターを作製した。混合原料粉体には、8モル%粉体(TZ−8Y、粒径:0.5μm以下)が20、3モル%粉体(TZ−3Y、粒径:0.5μm以下)が80の、これらの重量比率が20:80で配合されたものを用いた。そして、実施例1で行ったと同様の方法でジルコニア質セッターを作製し、得られたセッターを実施例1で行ったと同様の方法で評価した。すなわち、その気孔率、空気透過率、及び強度を測定して評価した。なお、このセッターも、微視的に見るとその構造中に、粒径が0.3〜1μm程度の粒子と2〜3μm程度の粒子が混在しており、エネルギー分散型局所分析装置によればイットリア固溶量の異なる領域が観察された。また、複数の貫通している微細孔を有しており、電子顕微鏡で観察したところ、その断面積は、7.8×10-3〜3.1×10-2mm2程度であった。
実施例1で使用したイットリアの固溶量が8モル%のジルコニア粉体(TZ−8Y)のみを使用した以外は実施例1と同様の方法で、比較例のジルコニア質セッターを作製した。得られたセッターを実施例1で行ったと同様の方法で評価した。すなわち、その気孔率、空気透過率、及び強度を測定して評価した。結果は表1に示した。なお、本比較例の方法は、特開2008−201636号公報に記載されている従来のゲル化凍結法に該当する。また、複数の貫通している細孔が見られたものの、電子顕微鏡で観察したところ、3.1×10-2〜7.1×10-2mm2程度であった。
(1)気孔率
セッターの気孔率は、セッターの寸法と重量から密度を算出し、混合原料粉体の密度で除することで算出した。その結果、本発明の実施品である実施例1及び2のセッターは、それぞれ気孔率が80%、79%と高く、多孔質体であることが確認できた。これに対し、比較例1のセッターの気孔率は78%であり、実施例のセッターよりも若干低いものの、ほぼ同程度に高気孔率化されていた。
セッターの空気透過率の測定は、JIS K7126−1に準拠して行った。本発明の実施品である実施例1のセッターは、空気透過率が3×10-11m2であり、実施例2のセッターも同程度であった。また、従来のゲル化凍結法で作製した比較例1のセッターは、その空気透過率は5×10-11m2であり、空気の透過率では本発明の実施品は、従来品とほぼ同じ値を示すことを確認した。また、気孔径は実施例と比較例では顕著な差異は認められなかった。
セッターの強度は、圧縮試験機(MTS、Sintech10/GL)にてクロスヘッド速度0.5mm/minで圧縮強度を測定し、その測定結果で評価した。この結果、本発明の実施品である実施例1及び2のセッターではいずれも15MPa以上であったのに対して、比較例1では8MPaであり、本発明の実施品はいずれも比較品に比べて約2倍の強度を示すことを確認した。
Claims (3)
- 微視的にみた場合に、酸化ジルコニウムを安定させる安定化剤としての酸化イットリウムの固溶量が異なる2種以上の酸化ジルコニウム固溶体で形成されているジルコニア質セッターであって、
酸化ジルコニウム固溶体中に2〜3モル%の酸化イットリウムが固溶されて形成された部分安定化ジルコニア領域と、酸化ジルコニウム固溶体中に6〜10モル%の酸化イットリウムが固溶されて形成された安定化ジルコニア領域とで少なくとも形成されており、微視的にみると、その構造中に異なる粒径の微粒子が混在した、安定化度の異なったジルコニアの領域が微視的に共存して分布している状態の形態を有し、かつ、
複数の貫通している微細孔を有し、その気孔率が50〜99%であることを特徴とするジルコニア質セッター。 - 前記酸化ジルコニウム固溶体中に2〜3モル%の酸化イットリウムが固溶されて形成された部分安定化ジルコニアの領域は、その総量のセッター全体に対する比率が5〜80重量%であり、かつ、前記微細孔の断面積が7×10-4〜0.05mm2の範囲内にある請求項1に記載のジルコニア質セッター。
- ゲル化凍結法を用い、複数の貫通した微細孔が形成された機械的特性に優れた請求項1又は2に記載のジルコニア質セッターを得るジルコニア質セッターの製造方法であって、
酸化ジルコニウムを安定させる安定化剤としての酸化イットリウムの固溶量が異なる2種以上の酸化ジルコニウム固溶体の領域を形成させるための原料粉末として、酸化ジルコニウム固溶体中に2〜3モル%の酸化イットリウムが固溶された粉末と、酸化ジルコニウム固溶体中に6〜10モル%の酸化イットリウムが固溶された粉末とを有する混合物からなる原料粉体と、ゲル化剤であるゲル化性水溶性高分子溶液とを少なくとも含む材料からゲル体を作製し、
得られたゲル体を凍結し、この凍結時に形成する氷結晶を細孔源とし、凍結体から氷を昇華して除去して、かつ
得られた乾燥体を焼成することを特徴とするジルコニア質セッターの製造方法。
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