JP5502309B2

JP5502309B2 - 透過型電子顕微鏡

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Publication number: JP5502309B2
Application number: JP2008282776A
Authority: JP
Inventors: 持満羽
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2008-11-04
Filing date: 2008-11-04
Publication date: 2014-05-28
Anticipated expiration: 2028-11-04
Also published as: JP2010113810A

Description

本発明は透過型電子顕微鏡に係わり、特に高分解能観察像を得るための耐振性を向上させる技術に関する。

透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと略称する）は、原子分解能が得られる観察装置である。図５に、走査透過像（以下、ＳＴＥＭ像）を観察可能なＴＥＭの概略構成例を示す。図５において、試料１を保持する試料ホルダ２は、観察の位置決めを行なう試料ステージ３に抜き差しできるように保持されている。試料ステージ３は鏡筒４に固定されており、図中のＸ，Ｙ，Ｚ軸方向の直線動およびＸ軸周りの傾斜が可能になっている。鏡筒４は除振機５を介して床６上に置かれた架台７上に設置され、床６の振動は除振機５によって伝達が抑制される。除振機５の固有振動数は数Ｈｚ程度に設定されており、それ以上の高周波の振動伝達を抑制する。

ＴＥＭの原理については良く知られており詳しい説明を省略するが、透過電子像（以下、ＴＥＭ像）の観察時には、電子銃８のエミッタ９で発生した電子ビーム１０をコンデンサレンズ１１、コンデンサミニレンズ１２、対物レンズを用いて、試料１に平行ビームとして照射し、透過した電子ビーム１０を対物レンズ１３、中間レンズ１４、投影レンズ１５で拡大し、蛍光板１６あるいは
カメラフィルム１７上に結像させることでＴＥＭ像を得る。

また、ＳＴＥＭ像の観察時には図５中の破線で示すように、試料１の一点に電子ビームを収束させ，透過した電子ビーム量をＳＴＥＭ検出器１８により測定する。照射系偏向器１９によって、ビーム照射位置２０をＸＹ平面上で２次元走査することによってＳＴＥＭ像を得る。なお、本図の電子光学系は理解を容易にするための模式的なものであり、厳密なものではない。

さて、除振機５を介して伝達した床振動などの外乱振動は装置全体を振動させる。このとき各部位には振動の加速度にともなう慣性力が発生する。これらの慣性力によって各機械要素は弾性変形する。ＳＴＥＭ像取得時には、この弾性変形による試料１とビーム照射位置２０との相対変位が観察分解能を超えたとき、振動の影響が問題となる。

一方、ＴＥＭ像観察時には、蛍光板１６あるいはカメラフィルム１７上に拡大された透過像の移動量が観察分解能を超えたときに、像振動として問題となる。

従来の設計では、ＴＥＭの耐振性を高めるために、各部位の剛性を高めることによりこれらの弾性変形を抑制している。この際、１自由度系への強制振動入力のモデルから、系の固有振動数を高めることが耐振性を高めるのに有利と考えられた。

図２は、１自由度系の振動モデルを示す図である。図２において、ベースが周波数ｆＨｚ、変位ａ_０で強制振動した際、質量の変位をａとおいて、ベースと質量との間の標準化された相対変位|ａ_０−ａ|／ａ_０は下式（１）で表される。

ここに、λは系の固有振動数ｆ_ｎに対する周波数ｆの比、ξは１自由度系の減衰比である。

λが１より十分に小さな領域において、相対変位はλに比例する。床振動でしばしば問題になるのは先に述べたように数Ｈｚの周波数成分である。数Ｈｚという周波数は装置の固有振動数より十分に低いため、λが１より十分に小さいという条件を満たす。強制振動の周波数ｆが一定のとき、相対変位は系の周波数ｆ_ｎの２乗に反比例する。即ち、下式（２）のように表される。

よって、相対変位を小さくしてＴＥＭの耐振性を高めるためには、系の固有振動の周波数ｆ_ｎを高くすることが必要である。そのため、ばね定数を高めるか、あるいは質量を軽減することが重要である。

特許文献１の特開平９−２８３０６７号公報には、電子銃部と鏡体本体とを一体的に結合して電子銃部の固有振動数を上げることによって剛性を向上し、電子銃部先端の電子源の揺れを小さくする技術が開示されている。

特開平９−２８３０６７号公報

原子分解能を持つＴＥＭの分解能は、近年開発された多極子の収差補正機の登場により０．１ｎｍ以下に達した。ＴＥＭ設置室に存在する床振動や騒音の環境外乱は装置を弾性変形させ，同変形に起因する像振動が観察分解能の律速条件になる。ＴＥＭの高分解能化にともない，設置環境の許容外乱の上限はより厳しく制限された。そのため、環境外乱の対策としてＴＥＭ用の耐騒音試料ホルダの開発や、架台の固有モードと床の傾斜振動の連成による数１０から数１００Ｈｚに渡る床振動増幅を抑制することが行なわれている。

しかし、これらの対策では数Ｈｚの低周波床振動の影響を抑制することはできず、原子分解能を持つＴＥＭに対しては、鏡筒の耐振設計方針を根本的に見直す必要がある。ＴＥＭの構造は複雑であり、その構成要素すべてが１自由度系でモデル化できるとは限らない。また、電子ビームは光学系の各部位において、その径が拡大され、また縮小される。よって、機械的剛性を設計するに当たっては電子ビームの拡大縮小の影響を考慮に入れる必要がある。

ここで、ＴＥＭを照射系、結像系、対物レンズ部の３つの部位に分けて、その耐振性に関する検討を行なう。鏡筒４に対し水平方向で試料ホルダ２の軸方向の振動が入力する場合を考える。このとき各部位に慣性力が発生し弾性変形が生じる。これをイメージしやすくするために、図３に示すように、鏡筒４を水平方向に伸びた片持ち梁のように除振機位置において固定し、図中の矢印Ａ方向に重力(加速度)がかかった場合を考える。

このとき、鏡筒４は片持ち梁のように弾性変形する。試料ステージ３と試料ホルダ２は、自重によるたわみでやはり下方向に移動する。さて、この状態において、電子光学的観点から各部位のたわみにより像がどのように影響を受けるかを検討する。一般的に電子光学系において、試料１の上側を照射系２１、下側を結像系２２と呼ぶが、ここでは中間に位置する対物レンズ部２３を別の部位にして説明する。

まず、ＳＴＥＭ像観察モードでは、電子ビーム１０と試料１との相対変位が像の移動量になる。照射系２１においては、エミッタ部９のたわみ量が機械的な移動量であるが、電子ビームは照射系において１／１０００ほどに縮小される。よって機械的たわみの１／１０００が電子ビーム１０の照射位置の移動量となる。ＳＴＥＭ像の観察分解能が０．１ｎｍであるとき、エミッタ部９のたわみの許容量は、電子ビーム１０の照射位置の移動量を１０００倍した０．１μｍとなる。一方、試料ステージ３や試料ホルダ２、に関してはその機械的たわみ量はそのまま像移動量となる。従って、照射系２１の機械的たわみよりも１０００倍ほど像移動量に対して影響がある。

次に、ＴＥＭ像観察モードにおける検討を行なう。照射系２１は試料１に対して平行にビームを照射するため，そのたわみは像移動には関係しないため考慮しなくて良い。結像系２２においては、電子ビーム径が拡大される。蛍光板上で観察される像が１００万倍であるとき、結像系の拡大率は１万倍程度である。１００万倍観察時、例えばＴＥＭ像の分解能が０．１ｎｍとすると、蛍光板上での長さは０．１ｍｍとなる。よって拡大系のたわみの許容量はこの１／１００００の１０ｎｍと見積もられる。これは照射系２１のＳＴＥＭ像観察モードにおける影響に比較すれば１０倍の影響であるが、試料ステージ３や試料ホルダ２の影響に比べれば小さい。

最後に、対物レンズ部２３に注目する。図４に、従来の対物レンズ１１３のより詳細な構造を示す。図４において、外ヨークａ２５は外ヨークｂ２６とボルト２４ａ、内ヨーク２７とボルト２４ｂにより締結されている。ステージ基台３ａは試料ステージ３の一部で、試料ステージ３を鏡筒４に固定するための部材である。ステージ基台３ａは外ヨークａ２５の上部にボルト２４ｃにより固定されている。内ヨーク２７の上面にはポールピース下極２９とポールピース上極３１とが対向しており、これらの間にはスペーサ３１が設けられている。

内ヨーク２７と外ヨークａ２５との隙間にはコイル２８が設けられ、電流を通すことによって磁場レンズが構成される。同レンズの磁気回路は、ポールピース下極２９、内ヨーク２７、外ヨークａ２５、外ヨークｂ２６、ポールピース上極３０から構成される。ここで、外ヨークｂ２６とポールピース上極３０とは機械的に接触しておらず、わずかに間隙が設けられている。

この対物レンズ部２３に対し重力(加速度)による照射系２１のモーメントがかかったとき、外ヨークａ２５が図４中の実線(破線は撓みのない状態を示す)のように撓むと、これに固定されたステージ基台３ａ、試料ステージ３、試料ホルダ２がともに移動する。一方、内ヨーク２７上に配置されたポールピース下極２９とポールピース上極３０には照射系のモーメントがかからないため、位置変動が起こらない。図４では、外ヨークｂ２６がポールピース上極３０にぶつかって描かれているが、実際にはたわみ量は小さいため接触しない。従って、外ヨークａ２５のたわみの影響度は、試料ステージ３や試料ホルダ２の影響と同等に大きい。さらに、試料ステージ３、試料ホルダ２の場合は自重のみによってたわみが発生するのに対して、外ヨークａ２５には照射系２１の全モーメントがかかるため、外ヨークａ２５の曲げ剛性は非常に高い必要がある。外ヨークａ２５のたわみは、試料１の位置変動と等価であるので、ＴＥＭ像、ＳＴＥＭ像の両観察モードともに像振動に影響する。

以上の検討から、鏡筒４において最も高い剛性を必要とするのは、対物レンズ部２３のヨークの曲げ剛性であり、換言すれば対物レンズのポールピースから試料までのループ構造の剛性（ループ剛性）であることが分かる。ここで、例えばポールピース上極３０と試料１とのループ構造とは、ポールピース上極３０と試料１とが僅かな距離を隔てて対向し、ポールピース上極３０、外ヨークｂ２６、ステージ基台３ａ、試料ステージ３、試料ホルダ２、試料１の順に、隣り合う構成要素同士が接して組み立てられているときの、一連の構成要素全体を意味している。また、ループ剛性とは、上述の一連の構成要素全体が持つ剛性を指す。

さらに、照射系２１の機械剛性は、対物レンズ部２３に比較すれば剛性が低くてもかまわない。従って、例えば特許文献１の特開平９−２８３０６７号公報に開示されているように従来しばしば行なわれてきた設計方法、即ち照射系の剛性を高めるために鏡筒先端部の質量を大きくすることは、結果として対物レンズ１３のヨークの撓み量を増加させるので、かえって耐振性を低下させる可能性があることも分かる。

本発明は上記した問題を解決するためになされたものであって、その目的は、環境外乱による像移動に対する鏡筒各部の影響度を電子光学的観点から重み付けし、また慣性力によるモーメントを考慮して最も耐振性に影響を及ぼす部分の剛性を重点的に高める設計を行なうことにより、顕著に耐振性を向上させたＴＥＭを提供することに有る。

上記の問題を解決するために、本願発明は、第１の外ヨーク及び第２の外ヨーク及び内ヨークと、前記第１の外ヨークに固定されたポールピース上極と、前記第２の外ヨーク及び前記内ヨークに固定されたポールピース下極と、前記第２の外ヨークと前記内ヨークとの間に形成される空間に配置されたコイルからなる対物レンズと、該対物レンズ上に固定された試料ステージと、該試料ステージに支持された試料ホルダとを備えた透過型電子顕微鏡において、前記対物レンズの前記第２の外ヨーク及び前記内ヨークが前記試料ステージを支持する側に開口部が設けられており、該開口部を塞ぐように補強部材を配設し、
前記補強部材は、補強フランジと補強リングとこれら２つの部材間を締結するボルトからなり、前記第２の外ヨークと前記内ヨークとの接合部は接着又は半田付け又はボルト締結又はロー付けの何れかにより固定されており、前記試料ステージと前記補強フランジとをボルトにより締結したことを特徴とする。

本発明によれば、環境外乱による像移動に対する影響度が最も強い対物レンズのヨークの曲げ剛性を重点的に高める構造とすることにより、対物レンズのポールピースから試料までのループ剛性を高めたため、外乱振動により鏡筒が弾性変形して観察像が移動する量を抑制できるので、透過型電子顕微鏡における原子レベルの高分解能観察を可能とすることができる。

以下図１を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。但し、この例示によって本発明の技術範囲が制限されるものでは無い。図１において図４と同一または類似の動作を行なうものには共通の符号を付し、詳しい説明の重複を避ける。

図１は、本発明を実施する対物レンズ２１３の構造を示す図である。図１において、外ヨークａ２５は外ヨークｂ２６とボルト２４ａ、内ヨーク２７とボルト２４ｂにより締結されている。ステージ基台３ａは試料ステージ３の一部で、試料ステージ３を鏡筒４に固定するための部材である。ステージ基台３ａは外ヨークａ２５の上部にボルト２４ｃにより固定されている。内ヨーク２７の上面にはポールピース下極２９とポールピース上極３１とが対向しており、これらの間にはスペーサ３１が設けられている。

本発明を実施する対物レンズは、ポールピースから試料までのループ剛性を高めるため、外ヨークａ２５と内ヨーク２７をつなぐ補強フランジ３２と補強リング３３の２つの部材を配置している。２つの部材間はボルト３４による締結がなされている。ボルト３４′は、ボルト３４と同一の働きをするボルトで、異なる部位に配置されていることを示す。

それぞれの内ヨーク２７、外ヨークａ２５との接合部の全面が接着により固定され、高剛性に接合されている。これら接合部は必ずしも接着によらず、はんだ付けやボルト締結などで固定しても良い。これら補強フランジ３２と補強リング３３が、外ヨークと内ヨークとの相対変形を抑制し、試料とポールピースとの間のループ剛性を高める効果を生み出している。

次に、本発明を実施した他の対物レンズ３１３の例を、図７を参照しながら説明する。対物レンズ３１３は、対物レンズ２１３で実施される補強に加えて、さらに補強フランジ４０の中心軸側（電子ビーム軸に近い側）をステージ基台３ａとボルト３５で固定する補強を行なっている。ボルト３５′は、ボルト３５と同一の働きをするボルトで、異なる部位に配置されていることを示す。補強フランジ４０は、ボルト３５によるステージ基台３ａとの締結を強固にするため、対物レンズ２１３の補強フランジ３２とは若干異なる形状とされているが、同じ形状として補強フランジ４０とステージ基台３ａとの間にスペーサ（図示せず）を組み込んでも良い。これらの補強によって、試料とポールピースとの間のループ剛性をより高めることができる。

また、ステージ基台３ａとポールピース下極２９との間に配置されているスペーサ３７は、ステージ基台３ａとスペーサ３７とをボルト３６で締結することができるように、図４に示される従来のスペーサ３１と異なった形状とされている。そのため、試料とポールピースとの間のより高いループ剛性を得ることが可能である。

なお、図７においては、補強フランジ４０とステージ基台３ａとのボルト締結と、ステージ基台３ａとスペーサ３７とのボルト締結を同時に行なうようにしているが、何れか一方の締結のみ行なうようにしても良い。

次に、本発明を実施した他のもうひとつの対物レンズ４１３の例を、図８を参照しながら説明する。対物レンズ４１３において、内ヨーク３９には補強フランジ４１をねじ込むためのねじ込み部３９ａが形成されている。補強フランジ４１をねじ込んだ後に、ねじ込み部３９ａをはんだ付けで補強すればなお良い。また、外ヨークａ３８と補強フランジ４１をボルト４２で締結する。そのため、外ヨークａ３８と補強フランジ４１は、図４に示される従来の外ヨークａ２５と補強フランジ３２とは異なった形状とされている。ボルト４２′は、ボルト４２と同一の働きをするボルトで、異なる部位に配置されていることを示す。これらの補強によって、試料とポールピースとの間のループ剛性をより高めることができる。

また、上記した対物レンズ２１３、３１３、４１３の説明において、補強フランジ３２、補強フランジ４１、補強リング３３及び各ボルト等の締結部材には、磁路に影響が無いように非磁性材料を用いている。

次に、本発明による鏡筒剛性の改善効果の検証について説明する。図６は、図１に示した鏡筒剛性の改善による効果を測定した実験結果のグラフである。耐振性の評価のためには、装置全体を加振機に搭載し、加振時の像の振動量を測定するのがよい。しかし、この方法による評価の結果にはゴニオメータなど他の部位の弾性変形による影響も含まれるため、鏡筒剛性改善の効果のみを評価できない。

そこで、鏡筒の側面にばねばかりを用いて一定の荷重をかけた場合の像移動量について、従来設計の対物レンズと本発明を実施した対物レンズとの比較測定を行なった。測定はＳＴＥＭ像、ＴＥＭ像の両観察モードでそれぞれ実施した。荷重をかける位置を高さ方向に数点設け、それぞれによる像移動量を測定した。荷重は、試料ホルダの挿入方向とそれに直交する２方向にかけた。

ＳＴＥＭ像観察モードにおける結果を図６（ａ）に示す。電子銃の最上部を試料ホルダ挿入方向へ荷重したとき改良前の像移動量が１となるように係数を乗じて比較を行った。図の横軸は除振機位置から荷重を加えた位置までの高さであり、縦軸が上記の像移動量（比較値）である。改良の効果は顕著であった。試料ホルダに直交する方向で電子銃最上部に荷重をかけたときに像移動の方向が反転したことは、像移動に支配的な要素が顕著に抑制され、他の要素の影響が現れたことを示す。改良前の荷重高さと像移動量との関係はほぼ直線状に並び、像移動量との交点は、図１の外ヨークａ２５下部にほぼ一致した。これは改良前においては像移動の支配的な弾性変形原因が外ヨークａ２５に集中しており、弾性変形量が荷重による曲げモーメントに比例するためと推定された。

次に、ＴＥＭ像観察モードにおける同様の比較を図６（ｂ）に示す。横軸は除振機位置から荷重を加えた位置までの高さ、縦軸は図６（ａ）と同様の係数を乗じた像移動量（比較値）である。改良の効果はＴＥＭ像観察モードにおいても顕著であった。改良前のＴＥＭ像観察モードの像移動量はＳＴＥＭ像観察モードにおける量と同程度であった。また、改良前の荷重高さと像移動量との関係はＳＴＥＭ像観察モードの場合と同様で、やはり図１の外ヨークａ２５下部のフランジ高さにほぼ一致した。よってＴＥＭ像観察モードにおいてもこの部位の剛性が像移動に対して支配的であった。以上の結果からＳＴＥＭ像、ＴＥＭ像両観察モードに対し鏡筒の電子光学的曲げ剛性は顕著に改善した。

以上述べたように、本発明によれば、対物レンズから試料への機械的なループ剛性を高めることにより、外乱振動により鏡筒が弾性変形して観察像が移動する量を抑制し、原子レベルの高分解能観察を可能とすることができる。

本発明を実施する対物レンズの構成例を示す図。１自由度系の振動モデルを示す図。鏡筒の各部位に慣性力が発生し弾性変形するときの像移動量を検討するためのモデル図。従来の対物レンズの構成例を示す図。走査透過像を観察可能な透過型電子顕微鏡の概略構成例を示す図。本発明による鏡筒剛性の改善の効果を調べた実験結果のグラフ。本発明を実施する対物レンズの他の構成例を示す図。本発明を実施する対物レンズの他のもう１つの構成例を示す図。

符号の説明

（同一または類似の動作を行なうものには共通の符号を付す。）
１…試料
２…試料ホルダ
３…試料ステージ
３ａ…ステージ基台
４…鏡筒
５…除振機
６…床
７…架台
８…電子銃
９…エミッタ
１０…電子ビーム
１１…コンデンサレンズ
１２…コンデンサミニレンズ
１３…対物レンズ
１４…中間レンズ
１５…投影レンズ
１６…蛍光板
１７…カメラフィルム
１８…ＳＴＥＭ検出器
１９…照射系偏向器
２０…ビーム照射位置
２１…照射系
２２…結像系
２３…対物レンズ部
２４ａ、２４ｂ、２４ｃ…ボルト
２５…外ヨークａ
２６…外ヨークｂ
２７…内ヨーク
２８…コイル
２９…ポールピース下極
３０…ポールピース上極
３１…スペーサ
３２…補強フランジ
３３…補強リング
３４、３５、３６…ボルト
３７…スペーサ
３８…外ヨークａ
３９…内ヨーク
３９ａ…ねじ込み部
４０、４１…補強フランジ
４２…ボルト

Claims

第１の外ヨーク及び第２の外ヨーク及び内ヨークと、前記第１の外ヨークに固定されたポールピース上極と、前記第２の外ヨーク及び前記内ヨークに固定されたポールピース下極と、前記第２の外ヨークと前記内ヨークとの間に形成される空間に配置されたコイルからなる対物レンズと、該対物レンズ上に固定された試料ステージと、該試料ステージに支持された試料ホルダとを備えた透過型電子顕微鏡において、
前記対物レンズの前記第２の外ヨーク及び前記内ヨークが前記試料ステージを支持する側に開口部が設けられており、該開口部を塞ぐように補強部材を配設し、
前記補強部材は、補強フランジと補強リングとこれら２つの部材間を締結するボルトからなり、前記第２の外ヨークと前記内ヨークとの接合部は接着又は半田付け又はボルト締結又はロー付けの何れかにより固定されており、
前記試料ステージと前記補強フランジとをボルトにより締結した
ことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
前記対物レンズの前記ポールピース上極と前記ポールピース下極との間に配設するスペーサと、前記試料ステージとをボルトにより締結したことを特徴とする請求項１に記載の透過型電子顕微鏡。