JP5501168B2 - 磁気記録媒体用結合剤およびその製造方法、磁気記録媒体用組成物、ならびに磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
更に本発明は、上記結合剤を含む磁気記録媒体に関するものである。
本発明は、以上の知見に基づき完成された。
<1>一般式[1]で表される構造単位、一般式[2]で表される構造単位および一般式[4]で表される構造単位を含むビニル系共重合体であることを特徴とする磁気記録媒体用結合剤。
<2>前記ビニル系共重合体は、一般式[3]で表される構造単位を更に含む<1>に記載の磁気記録媒体用結合剤。
<3>一般式[3]で表される構造単位は、下記一般式[7]で表される構造単位を含む<2>に記載の磁気記録媒体用結合剤。
<4>前記ビニル系共重合体は、該共重合体を構成する全重合単位に基づいて、一般式[3]で表される構造単位を5質量%以上80質量%以下含む<2>または<3>に記載の磁気記録媒体用結合剤。
<5>一般式[2]で表される構造単位は、下記一般式[6]で表される構造単位を含む<1>〜<4>のいずれかに記載の磁気記録媒体用結合剤。
<6>一般式[1]で表される構造単位は、下記一般式[5]で表される構造単位を含む<1>〜<5>のいずれかに記載の磁気記録媒体用結合剤。
<7>前記ビニル系共重合体は、スルホン酸(塩)基、カルボン酸(塩)基、およびリン酸(塩)基からなる群から選択される少なくとも一種の極性基を含む<1>〜<6>のいずれかに記載の磁気記録媒体用結合剤。
<8>前記ビニル系共重合体の質量平均分子量は100,000〜1,000,000の範囲である<1>〜<7>のいずれかに記載の磁気記録媒体用結合剤。
<9>前記ビニル系共重合体は、該共重合体を構成する全重合単位に基づいて、一般式[1]で表される構造単位を15質量%以上75質量%以下、一般式[2]で表される構造単位を10質量%以上70質量%以下、一般式[4]で表される構造単位を5質量%以上40質量%以下含む<1>〜<8>のいずれかに記載の磁気記録媒体用結合剤。
<10><1>〜<9>のいずれかに記載の結合剤を含むことを特徴とする磁気記録媒体用組成物。
<11>ポリイソシアネートを更に含む<10>に記載の磁気記録媒体用組成物。
<12>非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
前記結合剤は、<1>〜<9>のいずれかに記載の結合剤を構成成分として含むことを特徴とする磁気記録媒体。
<13>前記結合剤は、<1>〜<9>のいずれかに記載の結合剤とポリイソシアネートとの反応生成物を含む<12>に記載の磁気記録媒体。
<14>非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層と強磁性粉末および結合剤を含む磁性層とをこの順に有する磁気記録媒体であって、
前記磁性層に含まれる結合剤および前記非磁性層に含まれる結合剤の少なくとも一方は、<1>〜<9>のいずれかに記載の結合剤を構成成分として含むことを特徴とする磁気記録媒体。
<15>前記磁性層に含まれる結合剤および前記非磁性層に含まれる結合剤の少なくとも一方は、<1>〜<9>のいずれかに記載の結合剤とポリイソシアネートとの反応生成物を含む<14>に記載の磁気記録媒体。
<16>前記強磁性粉末は、平均板径が10nm以上50nm以下の六方晶フェライト粉末である<12>〜<15>のいずれかに記載の磁気記録媒体。
<17>前記強磁性粉末は、平均長軸長が20nm以上50nm以下の強磁性金属粉末である<12>〜<15>のいずれかに記載の磁気記録媒体。
<18><1>〜<9>のいずれかに記載の結合剤の製造方法であって、
前記ビニル系共重合体の原料モノマーを乳化重合により重合することにより、該ビニル系共重合体を得ることを特徴とする、前記製造方法。
本発明の磁気記録媒体用結合剤(以下、「本発明の結合剤」ともいう)は、一般式[1]で表される構造単位、一般式[2]で表される構造単位、および一般式[4]で表される構造単位を含むビニル系共重合体である。これら3種の構造単位を含むビニル系共重合体である本発明の結合剤によれば、先に説明したように、繰り返し走行における磁性層表面の擦り傷発生が少なく優れた走行耐久性を有する磁気記録媒体を作製することができる。
以下、本発明の結合剤について、更に詳細に説明する。なお、以下において、一般式[1]で表される構造単位を、構造単位[1]ともいう。他の一般式で表される構造単位についても同様である。また、本発明の結合剤に含まれる構造単位[1]は、同一種のものであってもよく、2種以上の異なる種類のものであってもよい。他の構造単位についても同様である。
R1は水素原子またはメチル基を表すことが好ましく、メチル基を表すことがより好ましい。
X1は、−O−、−S−、アリーレン基、−N(R12)−、または−C(R13)(R14)−で表される2価の連結基、またはこれらの2つ以上(好ましくは2〜4)の組み合わせを表し、R12は水素原子または置換基を有してもよい炭素数1以上8以下のアルキル基を表し、R13およびR14はそれぞれ独立に水素原子、置換基を有してもよい炭素数1以上8以下のアルキル基または置換もしくは無置換のアリール基(芳香族炭化水素基)を表す。上記アリール基としては、置換または無置換のフェニル基が好ましい。
Y1は置換基を有してもよいフェニル基を表す。また、上記アリーレン基は、置換または無置換のフェニレン基であることが好ましい。
また、上記m1、m2、およびm3は、溶解性維持の観点から、5以下の整数であることが好ましい。
ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリセロールモノ(メタ)アクリレート、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート類、ヒドロキシエチルビニルエーテル、ヒドロキシプロピルビニルエーテル、ヒドロキシブチルビニルエーテル等のビニルエーテル類、ヒドロキシエチルモノ(メタ)アリルエーテル、ヒドロキシプロピルモノ(メタ)アリルエーテル、ヒドロキシブチルモノ(メタ)アリルエーテル、ジエチレングリコールモノ(メタ)アリルエーテル、ジプロピレングリコールモノ(メタ)アリルエーテル、グリセリンモノ(メタ)アリルエーテル、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アリルエーテル等の(メタ)アリルエーテル類、(メタ)アリルアルコール。
構造単位[2](好ましくは構造単位[6])については、10質量%以上70質量%以下含むことが好ましく、10質量%以上50質量%以下含むことがより好ましく、15質量%以上30質量%以下含むことが更に好ましい。
構造単位[4]については、5質量%以上40質量%以下含むことが好ましく、10質量%以上30質量%以下含むことがより好ましく、15質量%以上30質量%以下含むことが更に好ましい。
更に構造単位[3]を含むものについては、構造単位[3](好ましくは構造単位[7])を、共重合体を構成する全重合単位(100質量%)に基づいて、5質量%以上80質量%以下含むことが好ましく、15質量%以上70質量%以下含むことがより好ましく、15質量%以上60質量%以下含むことが更に好ましい。
したがって重合反応時の各モノマーの配合比は、上記好ましい組成を有する共重合体が得られるように設定することが好ましい。
本発明の結合剤を得るために前記構造単位を導入するためのビニルモノマーないしはアクリルモノマーと共重合可能なモノマーとしては、エチレン性不飽和カルボン酸エステル系モノマー、芳香族ビニル系モノマー、エチレン性不飽和ニトリル系モノマー、エチレン性不飽和酸系モノマー、アルキルビニルエーテル系モノマー、ビニルエステル系モノマー、エチレン性不飽和多価カルボン酸無水物などが挙げられる。
これらの中でも、エチレン性不飽和カルボン酸系モノマーが好ましく、アルキル(メタ)アクリレート系モノマーが更に好ましい。
更に本発明は、前記ビニル系共重合体の原料モノマーを乳化重合することにより、該ビニル系共重合体を得ることを特徴とする、本発明の結合剤の製造方法にも関する。
上記本発明の磁気記録媒体用結合剤の製造方法によれば、高分子量の結合剤を容易に合成することができる。その詳細は、前述の通りである。
本発明の磁気記録媒体用組成物は、本発明の結合剤を含むものであり、好ましくは塗布型磁気記録媒体形成用組成物であり、具体的には、強磁性粉末を含有する磁性層、非磁性粉末を含有する非磁性層を形成するための塗布液作製に使用される結合剤樹脂組成物であることができる。本発明の結合剤は高強度な塗膜形成に寄与することができるため、かかる結合剤を含有する本発明の磁気記録媒体用組成物によれば、優れた走行耐久性を有する磁気記録媒体を形成することができる。
以上説明した各成分の詳細は、本発明の磁気記録媒体について後述する通りである。
本発明の磁気記録媒体は、下記態様1および態様2を含む。
態様1:非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、前記結合剤が、本発明の結合剤を構成成分として含む磁気記録媒体。
態様2:非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層と強磁性粉末および結合剤を含む磁性層とをこの順に有する磁気記録媒体であって、
前記磁性層に含まれる結合剤および前記非磁性層に含まれる結合剤の少なくとも一方が、本発明の結合剤を構成成分として含む磁気記録媒体。
本発明の磁気記録媒体において、磁性層に含まれる強磁性粉末としては、六方晶フェライト粉末を挙げることができる。六方晶フェライト粉末のサイズについては、特にトラック密度を上げるため磁気抵抗ヘッドで再生する場合、低ノイズにする必要があるため、平均板径が50nm以下であることが好ましいが、10nm未満では熱揺らぎのため安定な磁化が望めない。200nmより大きいとノイズが高く、いずれも高密度磁気記録には向かない。したがって六方晶フェライト粉末の平均板径は、10nm以上200nm以下であることが好ましく、10nm以上50nm以下であることがより好ましい。六方晶フェライト粉末の板状比(板径/板厚)は1〜15が望ましい。好ましくは1〜7である。板状比が小さいと磁性層中の充填性は高くなり好ましいが、十分な配向性を得ることが困難となる。15より大きいと粒子間のスタッキングによりノイズが大きくなる。この粒子サイズ範囲のBET法による比表面積は10〜200m2/gを示す。比表面積は概ね粒子板径と板厚からの算術計算値と符合する。粒子板径・板厚の分布は通常狭いほど好ましい。数値化は困難であるが、粒子TEM写真より500粒子を無作為に測定する事で比較できる。分布は正規分布ではない場合が多いが、計算して平均サイズに対する標準偏差で表すと、例えばσ/平均サイズ=0.1〜2.0である。粒子サイズ分布をシャープにするには粒子生成反応系をできるだけ均一にすると共に、生成した粒子に分布改良処理を施すことも行われている。たとえば酸溶液中で超微細粒子を選別的に溶解する方法等も知られている。
強磁性粉末を、日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いて粒子を撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粒子写真を得る。粒子写真から目的の磁性体を選びデジタイザーで粉体の輪郭をトレースしカールツァイス製画像解析ソフトKS−400で粒子のサイズを測定する。500個の粒子のサイズを測定する。上記方法により測定される粒子サイズの平均値を強磁性粉末の平均粒子サイズとする。
また、該粉体の平均粉体サイズは、上記粉体サイズの算術平均であり、500個の一次粒子について上記の如く測定を実施して求めたものである。一次粒子とは、凝集のない独立した粉体をいう。
そして、粉体の形状が特定の場合、例えば、上記粉体サイズの定義(1)の場合は、平均粉体サイズを平均長軸長と言い、同定義(2)の場合は平均粉体サイズを平均板径と言い、(最大長径/厚さ乃至高さ)の算術平均を平均板状比という。同定義(3)の場合は平均粉体サイズを平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)という。
前記態様2の磁気記録媒体は、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、磁性層および/または非磁性層の結合剤が、本発明の結合剤を構成成分として含む。本発明の結合剤は、磁性層と同様に非磁性層においても塗膜強度向上および非磁性粉末の分散性向上に寄与することができる。
磁性層および非磁性層には、必要に応じて添加剤を加えることができる。添加剤としては、分散効果、潤滑効果、帯電防止効果、可塑効果などを付与するための化合物を使用することができる。添加剤として使用可能な化合物の詳細については、特開2004−295926号公報段落[0055]〜[0060]を参照できる。
有機溶媒としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン、等のケトン類、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルシクロヘキサノールなどのアルコール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエステル類、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサンなどのグリコールエーテル系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼンなどの芳香族炭化水素類、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素類、N,N−ジメチルホルムアミド、ヘキサン等の公知の有機溶媒を任意の比率で使用することができる。
非磁性支持体としては二軸延伸を行ったポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド、ポリベンズオキシダゾール等の公知のフィルムが使用できる。好ましくはポリエチレンナフタレート、芳香族ポリアミドである。これらの非磁性支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを行ってもよい。
本発明の磁気記録媒体において、非磁性支持体の厚さは、例えば2〜100μm、好ましくは3〜80μmである。非磁性支持体と非磁性層または磁性層の間に密着性向上のための下塗り層または平滑性向上のための平滑化を設けてもかまわない。下塗り層および平滑化層の厚みは、例えば0.01〜0.5μm、好ましくは0.02〜0.5μmである。本発明の磁気記録媒体は、支持体両面に非磁性層と磁性層を設けてなるディスク状媒体であっても、片面のみに設けたテープ状媒体またはディスク状媒体でもよい。この場合、帯電防止やカール補正などの効果を出すために非磁性層、磁性層側と反対側にバックコ−ト層を設けてもかまわない。この厚みは、例えば0.1〜4μm、好ましくは0.3〜2.0μmである。これらの下塗層、平滑化層、バックコート層は公知のものが使用でき、詳細については特開2004−295926号公報段落[0064]〜[0066]を参照できる。本発明の磁気記録媒体は、これらの層にも本発明の結合剤を含むことができる。
磁性層塗布液、更には非磁性層塗布液、バックコート層塗布液等の各層形成用塗布液を製造する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段階以上にわかれていてもかまわない。本発明に使用する強磁性粉末、非磁性粉体、結合剤、カーボンブラック、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。本発明の目的を達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。また、各層形成用塗布液を分散させるためにはガラスビーズを用いることができ、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズを用いることが好ましい。これら分散メディアの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散機は公知のものを使用することができる。
構造単位[1]、[2]、[3]、[4]を有するビニル系共重合体AP−1の合成
攪拌機、還流冷却器を備えた反応器に、蒸留水235g、例示モノマーA−1 40.0g、例示モノマーB−2 100.0g、2−ヒドロキシエチルアクリレート 20.0g、例示モノマーC−1 40.0g、アニオン系界面活性剤(三洋化成(株)製サンデットBL)4.0g、APS(過硫酸アンモニウム)1.0gを加え窒素雰囲気下で6時間70℃に加熱して反応(乳化重合)を完結させた。
質量平均分子量は、30万であった。反応後にGPC分析を行った結果、残存モノマーおよび残存オリゴマーのピークが観測されなかったことから、各構造単位が仕込み比で導入された共重合体が得られたことを確認した。
構造単位[1]、[2]、[3]、[4]を有するビニル系共重合体の合成
使用するモノマーの種類・量比(質量比)を変更して合成例1と同様の方法で、ビニル系共重合体AP−4、AP−6、AP−11、AP−12、AP−14を得た。各共重合体の質量平均分子量を測定し、先に示した値であることを確認した。また、反応後にGPC分析を行った結果、残存モノマーおよび残存オリゴマーのピークが観測されなかったことから、各構造単位が仕込み比で導入された共重合体が得られたことを確認した。
構造単位[1]、[2]、[4]を有するビニル系共重合体AP−16の合成
攪拌機、還流冷却器を備えた反応器に、蒸留水235g、例示モノマーA−1 40.0g、例示モノマーB−16 120.0g、例示モノマーC−1 40.0g、アニオン系界面活性剤(三洋化成(株)製サンデットBL)4.0g、APS(過硫酸アンモニウム)1.0gを加え窒素雰囲気下で6時間70℃に加熱して反応(乳化重合)を完結させた。質量平均分子量は、40万であった。反応後にGPC分析を行った結果、残存モノマーおよび残存オリゴマーのピークが観測されなかったことから、各構造単位が仕込み比で導入された共重合体が得られたことを確認した。
構造単位[1]、[2]のみを有するビニル系共重合体BP−1の合成
攪拌機、還流冷却器を備えた反応器に、蒸留水235g、例示モノマーA−1 100.0g、例示モノマーB−2 100.0g、アニオン系界面活性剤(三洋化成(株)製サンデットBL)4.0g、APS(過硫酸アンモニウム)1.0gを加え窒素雰囲気下で6時間70℃に加熱して反応を完結させた。質量平均分子量は、20万であった。反応後にGPC分析を行った結果、残存モノマーおよび残存オリゴマーのピークが観測されなかったことから、各構造単位が仕込み比で導入された共重合体が得られたことを確認した。
構造単位[1]、[3]、[4]のみを有するビニル系共重合体BP−2の合成
攪拌機、還流冷却器を備えた反応器に、蒸留水235g、例示モノマーA−1 40.0g、例示モノマーC−1 120.0g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート 40.0g、アニオン系界面活性剤(三洋化成(株)製サンデットBL)4.0g、APS(過硫酸アンモニウム)1.0gを加え窒素雰囲気下で6時間70℃に加熱して反応を完結させた。質量平均分子量は、30万であった。反応後にGPC分析を行った結果、残存モノマーおよび残存オリゴマーのピークが観測されなかったことから、各構造単位が仕込み比で導入された共重合体が得られたことを確認した。
構造単位[1]、[2]、[3]を有するビニル系共重合体BP−3の合成
攪拌機、還流冷却器を備えた反応器に、蒸留水235g、例示モノマーA−1 40.0g、例示モノマーB−1 100.0g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート 40.0g、アニオン系界面活性剤(三洋化成(株)製サンデットBL)4.0g、APS(過硫酸アンモニウム)1.0gを加え窒素雰囲気下で6時間70℃に加熱して反応を完結させた。質量平均分子量は、40万であった。反応後にGPC分析を行った結果、残存モノマーおよび残存オリゴマーのピークが観測されなかったことから、各構造単位が仕込み比で導入された共重合体が得られたことを確認した。
(1)強磁性金属粉末含有磁性層塗布液の調製
強磁性金属粉末:100部
組成 Fe/Co=100/25
Hc 2450Oe(≒195kA/m)
BET法による比表面積 65m2/g
表面処理剤 Al2O3、SiO2、Y2O3
粒子サイズ(平均長軸長) 45nm
針状比 5
σs 110emu/g(≒110A・m2/kg)
フェニルホスホン酸:3部
スルホン酸基含有ポリウレタン 10部
スルホン酸基量3.3×10−4モル/g
ウレタン基:3.6×10−4モル/kg
ガラス転移温度(E’’)110℃
質量平均分子量(Mw):7万
ビニル系共重合体AP−1:5部
メチルエチルケトン:150部
シクロヘキサノン:150部
α−Al2O3 モース硬度9(平均粒径0.1μm):15部
カーボンブラック(平均粒径0.08μm):0.5部
ブチルステアレート:1.5部
ステアリン酸:0.5部
メチルエチルケトン:50部
シクロヘキサノン:50部
トルエン:3部
ポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業社製コロネート3041):5部
非磁性粉体(αFe2O3 ヘマタイト):80部
平均長軸長 0.15μm
BET法による比表面積 52m2/g
pH 6
タップ密度 0.8
DBP吸油量 27〜38g/100g
表面処理剤 Al2O3、SiO2
カーボンブラック:20部
平均一次粒子径 0.020μm
DBP吸油量 80ml/100g
pH 8.0
BET法による比表面積:250m2/g
揮発分:1.5%
スルホン酸基含有ポリウレタン:13部
スルホン酸基量3.3×10−4モル/g
ウレタン基:3.6×10−4モル/kg
ガラス転移温度(E’’)110℃
質量平均分子量(Mw):7万
ビニル系共重合体AP−1:6部
メチルエチルケトン:150部
シクロヘキサノン:150部
ブチルステアレート:1.5部
ステアリン酸:1部
メチルエチルケトン:50部
シクロヘキサノン:50部
トルエン:3部
ポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業社製コロネート3041):5部
カーボンブラック(平均粒径40nm):85部
カーボンブラック(平均粒径100nm):3部
ニトロセルロース:28部
ポリウレタン樹脂:58部
銅フタロシアニン系分散剤:2.5部
ポリウレタン樹脂(日本ポリウレタン工業社製ニッポラン2301):0.5部
メチルイソブチルケトン:0.3部
メチルエチルケトン:860部
トルエン:240部
上記の非磁性層塗布液を、乾燥後の厚さが1.0μmになるように、さらにその直後にその上に磁性層の厚さが0.1μmになるように、厚さ5μmで磁性層塗布面の中心線表面粗さが0.001μmの、予めコロナ処理を施してベース表面を親水性にしたポリエチレンナフタレート樹脂支持体上に同時重層塗布を行い、両層がまだ湿潤状態にあるうちに0.5T(5000G)の磁力をもつコバルト磁石と0.4T(4000G)の磁力をもつソレノイドにより配向させ乾燥させた。その後、予めコロナ処理を施した、上記ベース表面とは反対の面に上記のバックコート層用塗布液を乾燥後の厚さが0.5μmとなるように塗布した後、金属ロールから構成される7段のカレンダーで温度100℃にて分速80m/minで処理を行い、1/2mm幅にスリットして磁気テープを作製した。
磁性層および非磁性層に使用するビニル系共重合体の種類を表1に示したものに変えたほかは、実施例1−1と同様にして実施例1−2〜1−7の磁気テープを作製した。
磁性層および非磁性層に使用するビニル系共重合体の種類を特開2003−272126号公報の実施例に記載のAS−1に変えたほかは、実施例1−1と同様にして比較例1−1の磁気テープを作製した。
磁性層および非磁性層に使用するビニル系共重合体の種類を特開2002−329313号公報の実施例1に記載のAC−1に変えたほかは、実施例1−1と同様にして比較例1−2の磁気テープを作製した。
磁性層および非磁性層に使用するビニル系共重合体の種類を特開2003−24265号公報の合成例2のビニル系バインダーに変えたほかは、実施例1−1と同様にして比較例1−3の磁気テープを作製した。
磁性層および非磁性層に使用するビニル系共重合体の種類を特開平6−111277号公報のサンプルテープ1で使用されたメタクリル酸エステル共重合体に変えたほかは、実施例1−1と同様にして比較例1−4の磁気テープを作製した。
磁性層および非磁性層に使用するアクリル系共重合体の種類を表1に示したものに代えたほかは、実施例1−1と同様にして比較例1−5〜1−7の磁気テープを作製した。
(1)強磁性六方晶フェライト含有磁性層塗布液の調製
強磁性板状六方晶フェライト粉末:100部
酸素を除く組成(モル比):Ba/Fe/Co/Zn=1/9/0.2/1
Hc:160kA/m(2000Oe)
平均板径:20nm
平均板状比:2.7
BET比表面積:60m2/g
σs:46A・m2/kg(46emu/g)
スルホン酸基含有ポリウレタン:8部
スルホン酸基量3.3×10−4モル/g
ウレタン基:3.6×10−4モル/kg
ガラス転移温度(E’’)110℃
質量平均分子量(Mw):7万
ビニル系共重合体AP−1:4部
α−Al2O3(粒子サイズ0.1μm):8部
カーボンブラック(平均粒径:20nm):0.5部
シクロヘキサノン:110部
ブチルステアレート:2部
ステアリン酸:0.5部
メチルエチルケトン:50部
シクロヘキサノン:50部
トルエン:3部
ポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業社製コロネート3041):5部
磁性層および非磁性層に使用するアクリル系共重合体の種類を表2に示したものに変えたほかは、実施例2−1と同様にして実施例2−2〜2−7の磁気テープを作製した。
磁性層および非磁性層に使用するビニル系共重合体の種類を特開2003−272126号公報の実施例に記載のAS−1に変えたほかは、実施例2−1と同様にして比較例1−1の磁気テープを作製した。
磁性層および非磁性層に使用するビニル系共重合体の種類を特開2002−329313号公報の実施例1に記載のAC−1に変えたほかは、実施例2−1と同様にして比較例2−2の磁気テープを作製した。
磁性層および非磁性層に使用するビニル系共重合体の種類を特開2003−24265号公報の合成例2のビニル系バインダーに変えたほかは、実施例2−1と同様にして比較例123の磁気テープを作製した。
磁性層および非磁性層に使用するビニル系共重合体の種類を特開平6−111277号公報のサンプルテープ1で使用されたメタクリル酸エステル共重合体に変えたほかは、実施例2−1と同様にして比較例2−4の磁気テープを作製した
磁性層および非磁性層に使用するビニル系共重合体の種類を表2に示したものに変えたほかは、実施例2−1と同様にして比較例2−5〜2−7の磁気テープを作製した。
<耐擦り傷性(アルミナ擦り傷)評価方法>
23℃10%RH環境下において、直径4mmのアルミナ球を用いて、テープ表面を20g荷重において、20回繰り返し走行させた後のテープ試料表面を光学顕微鏡(200倍)により観察し、以下の基準により評価した。
◎・・・光学顕微鏡の視野中で試料表面のキズがみられないもの
○・・・光学顕微鏡の視野中で試料表面のキズが1〜5箇所以下のもの
△・・・光学顕微鏡の視野中で試料表面のキズが6〜10箇所以下のもの
×・・・光学顕微鏡の視野中で試料表面のキズが10〜50箇所以上のもの
××・・・光学顕微鏡の視野中で試料表面のキズが50箇所以上のもの
<テープ表面にある汚れ量>
Al2O3/TiC製の7mm×7mmの断面を有する角柱バーのエッジに磁性層面を接触させるように150度の角度でテープを渡し、荷重100g、秒速6mの条件で100mの長さを1パス摺動させて、角柱バーのエッジ部分を顕微鏡にて観察し、汚れの付着状態を評価した。評価は官能評価とし、10段階評価した。10は汚れが少なく、1は最も汚れが多い。
上記方法により評価される汚れは、主に磁性層表面の削れに起因して発生し、評価結果の値が小さいほど磁性層表面が削れ走行耐久性に乏しい。評価値8以上であれば、汚れ(磁性層表面の削れ)が少なく走行耐久性が良好と判定することができる。
<テープの平均表面粗さ>
原子間力顕微鏡(AFM:DIGITAL INSTRUMENT社製のNANOSCOPE III)を用い、コンタクトモードで磁性層面について40μm×40μmの面積を測定し、中心線平均表面粗さ(Ra)を測定した。
LTO−Gen4ドライブを用いて、記録トラック11.5μm、再生トラック幅5.3μm、線記録密度172kfciと86kfciの信号を記録し、再生信号をスペクトラムアナライザーで周波数分析し、172kfci信号記録時のキャリア信号の出力と、86kfci信号記録時のスペクトル全帯域の積分ノイズとの比をSN比とした。レファレンステープとして富士フイルム製LTO−Gen4テープを用いた。レファレンステープのS/N比を0dBとし、各テープのS/N比を相対値として求めた。S/N比が0dB以上であれば高密度記録用磁気記録媒体として優れた電磁変換特性を有すると判断することができる。
表1および表2に示す結果から、本発明の結合剤によれば、繰り返し走行時の擦り傷発生が抑制ないし低減された、優れた走行耐久性を有する磁気記録媒体が得られることが確認できる。更に、構造単位[3]を含む高分子量の結合剤を使用した実施例では、ヘッド汚れが顕著に抑制され、特に優れた走行耐久性を達成することができた。
また、表1、2に示す実施例では微粒子磁性体を高度に分散することもできた。上記実施例では併用したポリウレタン樹脂が分散性向上に寄与したと考えられるが、仮に本発明の結合剤樹脂のみで分散性確保が難しい場合には、分散性の高い結合剤樹脂を併用する方法以外にも分散剤の使用等の公知の手段により微粒子磁性体の分散性を確保することができる。
(A)非磁性層塗布液の調製
非磁性粉体(αFe2O3 ヘマタイト):80部
平均長軸長 0.15μm
BET法による比表面積 52m2/g
pH 6
タップ密度 0.8
DBP吸油量 27〜38g/100g
表面処理剤 Al2O3、SiO2
カーボンブラック:20部
平均一次粒子径 0.020μm
DBP吸油量 80ml/100g
pH 8.0
BET法による比表面積:250m2/g
揮発分:1.5%
ビニル系共重合体AP−1:19部
メチルエチルケトン:150部
シクロヘキサノン:150部
ブチルステアレート:1.5部
ステアリン酸:1部
メチルエチルケトン:50部
シクロヘキサノン:50部
トルエン:3部
ポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業社製コロネート3041):5部
カーボンブラック(平均粒径40nm):85部
カーボンブラック(平均粒径100nm):3部
ニトロセルロース:28部
ポリウレタン樹脂:58部
銅フタロシアニン系分散剤:2.5部
ポリウレタン樹脂(日本ポリウレタン工業社製ニッポラン2301):0.5部
メチルイソブチルケトン:0.3部
メチルエチルケトン:860部
トルエン:240部
上記の非磁性層塗布液を、乾燥後の厚さが1.0μmになるように、厚さ5μmで磁性層塗布面の中心線表面粗さが0.001μmの、予めコロナ処理を施してベース表面を親水性にしたポリエチレンナフタレート樹脂支持体上に塗布を行い、乾燥させた。その後、予めコロナ処理を施した、上記ベース表面とは反対の面に上記のバックコート層用塗布液を乾燥後の厚さが0.5μmとなるように塗布した後、金属ロールから構成される7段のカレンダーで温度100℃にて分速80m/minで処理を行い、1/2mm幅にスリットしてサンプルテープ1を作製した。
使用するビニル系共重合体の種類を表3に示したものに変えたほかは、サンプルテープ1と同様にしてサンプルテープ2〜14を作製した。
Claims (18)
- 一般式[1]で表される構造単位、一般式[2]で表される構造単位および一般式[4]で表される構造単位を含むビニル系共重合体であることを特徴とする磁気記録媒体用結合剤。
- 前記ビニル系共重合体は、該共重合体を構成する全重合単位に基づいて、一般式[3]で表される構造単位を5質量%以上80質量%以下含む請求項2または3に記載の磁気記録媒体用結合剤。
- 前記ビニル系共重合体は、スルホン酸(塩)基、カルボン酸(塩)基、およびリン酸(塩)基からなる群から選択される少なくとも一種の極性基を含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用結合剤。
- 前記ビニル系共重合体の質量平均分子量は100,000〜1,000,000の範囲である請求項1〜7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用結合剤。
- 前記ビニル系共重合体は、該共重合体を構成する全重合単位に基づいて、一般式[1]で表される構造単位を15質量%以上75質量%以下、一般式[2]で表される構造単位を10質量%以上70質量%以下、一般式[4]で表される構造単位を5質量%以上40質量%以下含む請求項1〜8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用結合剤。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の結合剤を含むことを特徴とする磁気記録媒体用組成物。
- ポリイソシアネートを更に含む請求項10に記載の磁気記録媒体用組成物。
- 非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
前記結合剤は、請求項1〜9のいずれか1項に記載の結合剤を構成成分として含むことを特徴とする磁気記録媒体。 - 前記結合剤は、請求項1〜9のいずれか1項に記載の結合剤とポリイソシアネートとの反応生成物を含む請求項12に記載の磁気記録媒体。
- 非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層と強磁性粉末および結合剤を含む磁性層とをこの順に有する磁気記録媒体であって、
前記磁性層に含まれる結合剤および前記非磁性層に含まれる結合剤の少なくとも一方は、請求項1〜9のいずれか1項に記載の結合剤を構成成分として含むことを特徴とする磁気記録媒体。 - 前記磁性層に含まれる結合剤および前記非磁性層に含まれる結合剤の少なくとも一方は、請求項1〜9のいずれか1項に記載の結合剤とポリイソシアネートとの反応生成物を含む請求項14に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末は、平均板径が10nm以上50nm以下の六方晶フェライト粉末である請求項12〜15のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末は、平均長軸長が20nm以上50nm以下の強磁性金属粉末である請求項12〜15のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の結合剤の製造方法であって、
前記ビニル系共重合体の原料モノマーを乳化重合により重合することにより、該ビニル系共重合体を得ることを特徴とする、前記製造方法。
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