JP5499548B2 - 炭素繊維不織布、炭素繊維強化樹脂シートおよび炭素繊維強化樹脂成形体 - Google Patents
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Description
なかでもピッチ系炭素繊維を使用した炭素繊維強化樹脂成形体は、ピッチ系炭素繊維に特有の超高弾性、高熱伝導、低熱膨張という利点を活かして、例えば、液晶ディスプレイ製造工程において大型のガラス基板を搬送するロボットハンドや、製紙工程やフィルム製造工程で使用されるシャフトロール等に適用され、部材の長尺化や、軽量化による高速化に寄与している。
(2) 各種の方向に炭素繊維を均等に配した織布を作成し、この織布に樹脂を含浸し、その複数枚を積層して加圧成形する。
(3) 短繊維を面内でランダムに分散させたシートを作成し、これに樹脂を含浸させたものを複数枚積層して加圧成形する(例えば特許文献1)。
(4) 短繊維を樹脂と混練してペレットを作成し、このペレットを射出成形する。
・炭素繊維不織布
・炭素繊維強化樹脂シート
・炭素繊維強化樹脂成形体
の3つの態様を含むものであるが、各態様については以下に定義する。
・炭素繊維不織布:樹脂が炭素繊維の繊維間に含浸・充填されておらず、炭素繊維がそれぞれ独立しているもの(未複合化)。
この炭素繊維不織布には、炭素繊維と共に、樹脂繊維や樹脂粉末を混抄したものも含まれるが、この場合においても、各繊維及び樹脂は単なるからみ合いで一体化しており、それぞれ独立している。
・炭素繊維強化樹脂シート:樹脂が上記炭素繊維不織布の繊維間に含浸・充填されて複合化されている、シート状の成形基材。
従って、炭素繊維強化樹脂シートは、一般に、炭素繊維不織布に樹脂の溶液又は融液を含浸させて得られるが、炭素繊維と共に樹脂繊維や樹脂粉末を混抄した炭素繊維不織布を加熱加圧しても、炭素繊維間が樹脂で充填されて複合化されることにより炭素繊維強化樹脂シートとなる。
・炭素繊維強化樹脂成形体:樹脂が炭素繊維の繊維間に含浸・充填されて複合化されて、所望の製品形状・寸法に成形されたもの。
本発明の炭素繊維不織布は、特定の物性の炭素短繊維が二次元ランダムに分散したものである。
まず、このような本発明の炭素繊維不織布に含まれる炭素繊維について説明する。
このように、それ自体、引張弾性率および熱伝導率の高い炭素繊維を用いることにより、得られる炭素繊維強化樹脂シートおよび炭素繊維強化樹脂成形体の曲げ弾性率および熱伝導率を高くすることができる。
次に、本発明の炭素繊維不織布の製造方法について説明する。
なお、高弾性の炭素繊維から不織布を製造する場合、繊維にダメージを与えにくく、繊維の折れを少なくできる、湿式法を採用する。
上記範囲よりも樹脂繊維の繊維径が細過ぎると取り扱い性が悪くなり、また、コスト高となる。また、太過ぎると、不織布段階での均質度が劣り、樹脂を溶融させて炭素繊維の間に含浸・充填させることが困難になる。また、樹脂繊維の繊維長さが長過ぎると、不織布の作製および炭素繊維との複合化が困難になる恐れがあり、短か過ぎると、繊維同士の絡み合いがなくなり不織布を形成し難くなる。
本発明の炭素繊維不織布における炭素短繊維の目付、すなわち単位面積あたりの炭素短繊維の重量(Fiber Areal Weight、以下FAWと記す)は20〜500g/m2、特に100〜250g/m2であることが好ましい。FAWの小さいものは、所望の厚さの成形体を得るためには、後述する成形工程で不織布および/または炭素繊維強化樹脂シートの積層枚数を多くする必要があり、製造工程が煩雑となる。逆にFAWの大きいものは、樹脂の含浸性が悪く、樹脂の複合化が困難となる。
炭素繊維不織布にあっては、不織布を作製する過程で炭素繊維が損傷して折れてしまうことが多いため、不織布の作成に用いた炭素短繊維の長さがそのまま保持されない場合が多い。このため、最終的に得られる成形体で、用いた炭素短繊維が有する優れた特性を十分に発現させるためには、不織布の状態で、それに含まれる炭素短繊維のうち、繊維長が5〜50mmのものの重量割合が60wt%以上、好ましくは75wt%以上となるように、不織布の製造工程における操作を工夫することが重要である。
炭素繊維不織布を構成する炭素短繊維のうち、このような好ましい繊維長である繊維長が5〜50mmのものの重量割合が60wt%未満では、繊維長5〜50mmのものを用いることによる上記効果を十分に得ることができない。
不織布とした後の炭素繊維を、炭素繊維に対するぬれ性の高い、アセトン、メチルエチルケトン、エタノールなどの分散媒が、不織布に対して10倍以上の体積を有する中に浸漬し、容器ごとゆっくり揺動させて、炭素繊維を十分に分散させた後、目開きが5mm間隔のメッシュで濾過する。不織布の段階で既に樹脂と複合化されている場合は、炭素繊維にダメージを与えて繊維を折ることのないよう十分に注意しながら、溶剤等で樹脂のみを溶解除去した後、上記のような分散、濾過を行なう。炭素繊維全体の重量に対して、メッシュ上に残った炭素繊維の割合をもって、繊維長5〜50mmの炭素繊維割合とする。不織布とする前の、原料の炭素繊維の繊維長の上限が50mm以下であることによって、不織布中の炭素繊維の長さの上限は50mmと規定する。
次に、本発明において、炭素繊維と複合化する樹脂について説明する。
これらの樹脂は1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
次に、本発明において炭素繊維と樹脂とを複合化する様々な方法について説明する。
次に、上述のような本発明の炭素繊維不織布を用いた本発明の炭素繊維強化樹脂成形体について説明する。
本発明の炭素繊維強化樹脂成形体の成形方法としては、次のような方法が挙げられる。
(2) 炭素短繊維/樹脂含有不織布の1枚またはその複数枚の積層シートを加熱加圧成形して炭素繊維強化樹脂シートを製造し、この炭素繊維強化樹脂シートの1枚またはその複数枚の積層シートを加熱加圧成形する。
(3) 炭素短繊維のみからなる炭素繊維不織布および/または炭素短繊維/樹脂含有不織布と樹脂フィルムとの必要枚数を交互に積層し、積層シートを加熱加圧成形する。この場合、樹脂フィルムに替えて、上記(1),(2)の炭素繊維強化樹脂シートを用いることもでき、樹脂フィルムと炭素繊維強化樹脂シートとを併用することもできる。
(4) 炭素短繊維/樹脂含有不織布の1枚またはその複数枚の積層シートを加熱加圧成形する。この場合、炭素短繊維のみからなる炭素繊維不織布や、樹脂フィルム、或いは上記(1),(2)の炭素繊維強化樹脂シートを併用して積層することも可能である。
また、樹脂フィルムとしては、目付50〜300g/m2程度のものが好ましく用いられる。
本発明の炭素繊維強化樹脂成形体の炭素繊維および樹脂の好適な含有率は、以下の通りである。
炭素繊維含有率としては、10〜60vol%、特に30〜55vol%、重量割合として15〜75wt%、特に45〜70wt%であることが好ましい。この範囲よりも炭素繊維含有率が少ないと得られる成形体の物性が低下し、所望の熱伝導率および曲げ弾性率を達成し得ない。この範囲よりも炭素繊維含有率が多いと成形時の加圧力を大きくする必要が生じ、実用的ではない。なお、樹脂含有率は、重量割合として25〜85wt%、特に30〜55wt%であることが好ましい。
本発明の炭素繊維強化樹脂成形体は、好ましくは、嵩密度が1.8g/cm3以下であり、かつ、面内方向の特性が等方性であり、面内方向の曲げ弾性率が40GPa以上、面内方向の熱伝導率が20W/mK以上、面内方向の線膨張係数が3×10−6/℃以下である。
厚さ2mmの成形板の長さ、幅、厚さをノギスによって測定し、それらを掛け合わせて体積を計算した。また、天秤により成形板の重量を測定した。そして、重量の測定値を体積の計算値で割ることにより、嵩密度を算出した。
成形前の不織布の段階で、該不織布をサンプリングし、重量を測定してから、不織布に対して10倍以上の体積を有するアセトン中に浸漬し、容器ごとゆっくり揺動させて、炭素繊維を十分に分散させた後、目開きが5mm間隔のメッシュで濾過・乾燥し、メッシュ上に残った炭素繊維の重量を測定した。そして、炭素繊維全体の重量に対するメッシュ上に残った炭素繊維の割合を求めた。
厚さ2mmの成形板から、曲げ弾性率を測定する方向を試験片の長さ方向とした、長さ100mm、幅15mm、厚さ2mmの短冊状試験片を切り出し、JIS K7074に準拠して、万能試験機により、支点間距離を80mmとした3点曲げ試験により、曲げ弾性率の測定を行った。
成形板からは、面内の直交する2方向が測定方向となるように互いに直交する方向に2つの試験片を切り出し、それぞれの試験片について曲げ弾性率の測定を行って、面内の直交する2方向(X方向とY方向)についての曲げ弾性率の測定値を得た。
厚さ2mmの成形板を5枚貼り合せて接着して10mmの厚さの板を得た。そして、その板から、熱伝導率を測定する方向を試験片の厚さ方向とした、直径10mm、厚さ2mmの円盤状試験片を切り出し(即ち、接着した板の厚さ方向が試験片の直径となる。)、JIS R1611に準拠して、真空理工(株)製レーザーフラッシュ法熱定数測定装置「TC−3000」により熱伝導率の測定を行った。
試験片は、接着した板から、その厚さ方向において、直交する2方向に試験片を切り出し、それぞれの試験片について熱伝導率の測定を行って、面内の直行する2方向(X方向とY方向)についての熱伝導率の測定値を得た。
厚さ2mmの成形板から、線膨張係数を測定する方向を試験片の長さ方向とした、長さ20mm、幅4mm、厚さ2mmの短冊状試験片を切り出し、JIS K7197に準拠して、TMA法により、昇温速度2℃/分で−30℃または常温から90℃までの温度範囲で、線膨張係数の測定を行った。
成形板からは、面内の直交する2方向が測定方向となるように互いに直交する方向に2つの試験片を切り出し、それぞれの試験片について線膨張係数の測定を行って、面内の直交する2方向(X方向とY方向)についての線膨張係数の測定値を得た。
繊維長さ方向の引張弾性率640GPa、熱伝導率140W/mK、平均繊維径11μmのピッチ系炭素繊維を長さ30mmに切断加工して得られた短繊維(三菱樹脂(株)製ダイアリード「K6371T」)を使用し、これを水に分散させて、製紙用の湿式解繊装置によって、FAW250g/m2の炭素繊維不織布を作製した。この不織布に、未硬化のエポキシ樹脂(三菱樹脂(株)製「C333E」)をメチルエチルケトン溶媒に溶かして含浸させ、乾燥して溶剤を除去して樹脂含有率45wt%の炭素繊維強化樹脂シートを得た。これを8枚積層し、125℃に加熱した熱盤プレスで挟み込み、60kg/cm2の圧力をかけて20分間保持し、エポキシ樹脂を硬化させて、厚さ2mm、炭素繊維含有率45vol%、樹脂含有率45wt%の炭素繊維強化樹脂成形体を得た。
この炭素繊維強化樹脂成形体の評価結果を表1に示す。
実施例1と同様にして作製した炭素繊維不織布8枚と、140g/m2のポリエチレンテレフタレート(PET)製フィルム9枚とを交互に積層し、熱盤プレスで挟み込んだ後、290℃まで加熱してPETを溶融させ、60kg/cm2の圧力をかけてPETを炭素繊維不織布内に含浸させた後に、そのまま室温まで冷却してPETを固化させ、厚さ2mm、炭素繊維含有率50vol%、樹脂含有率40wt%の炭素繊維強化樹脂成形体を得た。
この炭素繊維強化樹脂成形体の評価結果を表1に示す。
実施例1で用いたものと同様の炭素短繊維と、平均繊維径3μm、繊維長さ5mmのポリエチレンテレフタレート(PET)短繊維とを、重量比が55:45となるように秤量して混合し、これを水に分散させて、実施例1で用いたと同様の製紙用の湿式解繊装置により、炭素繊維のFAW250g/m2の炭素繊維/PET繊維混抄不織布を作製した。これを8枚積層して、熱盤プレスに挟み込み、実施例2と同じ条件で加熱加圧して、厚さ2mm、炭素繊維含有率45vol%、樹脂含有率45wt%の炭素繊維強化樹脂成形体を得た。
この炭素繊維強化樹脂成形体の評価結果を表1に示す。
ピッチ系炭素繊維の代りに、繊維長さ方向の引張弾性率230GPa、熱伝導率6W/mK、平均繊維径7μmのPAN系炭素連続繊維(三菱レイヨン(株)製パイロフィル「TR50S」)を用いて実施例1におけると同様にして作成した炭素繊維不織布を用いたこと以外は、実施例2と同様にして厚さ2mm、炭素繊維含有率50vol%、樹脂含有率40wt%の炭素繊維強化樹脂成形体を得た。
この炭素繊維強化樹脂成形体の評価結果を表1に示す。この成形体では、目標とする曲げ弾性率、熱伝導率は達成できなかった。
実施例1で用いたと同様のピッチ系炭素繊維を使用し、カード式の乾式解繊装置によって炭素繊維不織布の作製を試みた。しかし、解繊過程での炭素繊維の折れが激しく、シートとして取り扱い可能な不織布を得ることはできなかった。
Claims (10)
- 繊維長10〜30mmのピッチ系炭素繊維の短繊維を湿式抄紙してなり、該炭素繊維の短繊維が二次元ランダムに分散している炭素短繊維のみからなる不織布であって、該炭素繊維の繊維軸方向の引張弾性率が400GPa以上900GPa以下で、繊維軸方向の熱伝導率が60W/mK以上600W/mK以下であり、かつ、該不織布を構成する炭素繊維のうち、繊維長が5〜30mmのものの重量割合が60wt%以上であることを特徴とする炭素繊維不織布。
- 該炭素繊維が、コールタール・ピッチおよび/または石油タール・ピッチを原料とするものであることを特徴とする請求項1に記載の炭素繊維不織布。
- 該炭素繊維不織布を用いた炭素繊維強化樹脂成形体について、曲げ弾性率、熱伝導率、及び線膨張係数を測定した場合、面内方向(この面内方向とは、成形体に含まれる不織布の不織布面方向である。)のどの方向で測定しても、その測定値の方向別の平均値の差が15%以内である炭素繊維強化樹脂成形体を得ることができることを特徴とする請求項1又は2に記載の炭素繊維不織布。
- 請求項1ないし3のいずれか1項に記載の炭素繊維不織布に樹脂を複合化させてなることを特徴とする炭素繊維強化樹脂シート。
- 該炭素繊維不織布に樹脂の融液または溶液を含浸させてなる請求項4に記載の炭素繊維強化樹脂シート。
- 請求項1ないし3のいずれか1項に記載の炭素繊維不織布と樹脂フィルムとを積層し、加熱加圧成形してなることを特徴とする炭素繊維強化樹脂成形体。
- 請求項4又は5に記載の炭素繊維強化樹脂シートまたは該炭素繊維強化樹脂シートを複数枚積層してなる積層体を加熱加圧成形してなることを特徴とする炭素繊維強化樹脂成形体。
- 嵩密度が1.0g/cm3以上1.8g/cm3以下で、面内方向の特性が等方性であり、面内方向の曲げ弾性率が40GPa以上100GPa以下、かつ、面内方向の熱伝導率が20W/mK以上100W/mK以下であることを特徴とする請求項6又は7に記載の炭素繊維強化樹脂成形体。
- 面内方向の線膨張係数の絶対値が1×10−7/℃以上3×10−6/℃以下であることを特徴とする請求項6ないし8のいずれかに記載の炭素繊維強化樹脂成形体。
- 炭素繊維の含有率が15〜75wt%で、樹脂の含有率が85〜25wt%であることを特徴とする請求項6ないし9のいずれか1項に記載の炭素繊維強化樹脂成形体。
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