JP5498247B2 - 難黄変性厚膜型塗り床材 - Google Patents
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Description
(1)ポリイソシアネート化合物を含有する基剤、及びヒマシ油変性ポリオールを含有する硬化剤からなり、塗布前に混合する2液反応硬化型のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材であって、ポリイソシアネート化合物が、1,6−ジイソシアナトヘキサンから得られ、イソシアヌレート構造を50%以上の割合で有するポリイソシアネート化合物を含み、硬化剤が、消泡剤、分散剤及び酸化チタンを含むコンパウンドであり、常温硬化時のL*a*b*表色系における明度指数L*が80以上である、ポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
(2)硬化剤に含有されるヒマシ油変性ポリオールが、ビスフェノールA型又はビスフェノールF型のエポキシ樹脂に、ヒマシ油脂肪酸を付加させてなるポリオールである上記(1)に記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
(3)ポリイソシアネート化合物を含有する基剤、及びヒマシ油変性ポリオールを含有する硬化剤からなり、塗付前に混合する2液反応型のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材であって、ポリイソシアネート化合物が、1,6−ジイソシアントヘキサンから得られ、イソシアヌレート構造を50%以上の割合で有するポリイソシアネート化合物を含み、硬化剤に含有されるヒマシ油変性ポリオールがビスフェノールA型又はビスフェノールF型のエポキシ樹脂に、ヒマシ油脂肪酸を付加させてなるポリオールであり、硬化剤が酸化チタンを含有するコンパウンドであって、常温硬化時のL*a*b*表色系における明度指数L*が80以上である、ポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
(4)ポリイソシアネート化合物の25℃における粘度が、200〜2000mPa・sである上記(1)〜(3)のいずれかに記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
(5)硬化剤が、体質顔料、脱水剤、色顔料及び硬化触媒を含むコンパウンドである上記(1)〜(4)のいずれかに記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
(6)硬化触媒として、有機錫化合物を使用する上記(1)〜(5)のいずれかに記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
(7)ポリウレタン樹脂系塗り床材のトータル不揮発分量が、90%以上である上記(1)〜(6)のいずれかに記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗床材。
(8)上記(1)〜(7)のいずれかに記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材から得られた塗り床であって、平均膜厚が0.8mm以上である塗り床。
なお、ここでの「塗り床」とは、塗り床材(床面施工用の塗料)を建築物の床下地に施工し、硬化させた場合において、床下地と接着した状態で一体化し、床機能を発揮する硬化塗膜を意味する。用いられる床下地の材料としては、特に限定されないが、典型的にはコンクリートやセメントモルタルが挙げられる。床下地の材料として、鉄板などの鋼板を用いることもできる。
更に、当該塗り床材から得られた塗り床は、強靱な架橋塗膜であるため、長期間に渡って優れた耐候性を有している。それと同時に、当該塗り床材は、厚膜の塗膜を形成するために好適に用いられ、得られた塗り床は、レベリング性や平滑性に優れた高級な仕上がり感を有する。
この基剤は、ポリイソシアネート化合物を含有する。ポリイソシアネート化合物は、1,6−ジイソシアナトヘキサン(以下、HDI)から得られ、モノマー結合構造としてイソシアヌレート構造を有する化合物である。HDIから得られたイソシアヌレート構造を有するポリイソシアネート化合物を選択することによって、ポリウレタン樹脂系塗り床材から形成される塗り床(硬化塗膜)の耐黄変性、耐光性、耐候性が向上するだけでなく、塗膜の強度向上やブリードの抑制にも効果が有り、更に、塗り床材の施工時(塗布時)の優れた泡抜け性、発泡性が得られ、また長いポットライフを達成することができる。これらの利点により、本発明の塗り床材は、厚塗り施工が可能であり、また意匠性が高い淡彩色用途で使用することができる。
この硬化剤は、ヒマシ油変性ポリオールを含有する。ヒマシ油変性ポリオールとは、疎水性が高いヒマシ油の性質を利用して、ヒマシ油をベースとして更に水酸基を付加させたポリオールである。ヒマシ油変性ポリオールとしては、ヒマシ油のアルキレンオキサイド付加物、ヒマシ油またはヒマシ油脂肪酸と低分子ポリオール・ポリエステルポリオール・ポリエーテルポリオールとのエステル交換物、ヒマシ油のジオール型の部分脱水化物や部分アシル化物、これらの水添物などが挙げられる。その中でも、ビスフェノールA型もしくはビスフェノールF型のエポキシ樹脂に、ヒマシ油脂肪酸を付加させてなるポリオールが好ましい。更に、1分子中に10〜50重量%のビスフェノールA骨格を有するものが適しており、20〜40重量%有しているのがより好ましい。
数平均官能基数=数平均分子量/水酸基当量(水酸基当量=(56.11/水酸基価)×1000)
また、ポリイソシアネート化合物の粘度は、E型粘度計(株式会社トキメック社)を用いて25℃で測定した。用いた標準ローター(1°34’×R24)の回転数は、以下の通りである。
100r.p.m.(128mPa・s未満の場合)
50r.p.m. (128mPa・s〜256mPa・sの場合)
20r.p.m. (256mPa・s〜640mPa・sの場合)
10r.p.m. (640mPa・s〜1280mPa・sの場合)
5r.p.m. (1280mPa・s〜2560mPa・sの場合)
No.2 (200mPa・s〜1600mPa・sの場合)
No.3 (500mPa・s〜4000mPa・sの場合)
No.4 (1000mPa・s〜8000mPa・sの場合)
硬化剤として、数平均分子量700、水酸基価232mgKOH/g、粘度4000mPa・s、固形分100%であるヒマシ油変性ポリオールURIC F−40(伊藤製油株式会社)100重量部、湿潤分散剤としてDisperbyk−108(ビックケミー社)1.0重量部、消泡剤としてBYK−054(ビックケミー社)1.8重量部、硫酸バリウムとしてバライトBA(堺化学工業株式会社)100重量部、合成ゼオライトとしてゼオラムA4(東ソー株式会社)20重量部、錫系触媒としてネオスタンU−100(日東化成株式会社)0.05重量部、白色カラーペーストとしてTFC−U2021VCホワイト(東京インキ株式会社)17.0重量部を真空式分散機に投入し、減圧下で十分に内容物が均一に分散するまで混合撹拌を行った。
硬化剤として、数平均分子量630、水酸基価178mgKOH/g、粘度4000mPa・s、固形分100%であるヒマシ油変性ポリオールURIC AC−006(伊藤製油株式会社)100重量部、湿潤分散剤としてDisperbyk−108(ビックケミー社)1.0重量部、消泡剤としてBYK−054(ビックケミー社)1.8重量部、硫酸バリウムとしてバライトBA(堺化学工業株式会社)100重量部、合成ゼオライトとしてゼオラムA4(東ソー株式会社)20重量部、錫系触媒としてネオスタンU−100(日東化成株式会社)0.05重量部、白色カラーペーストとしてTFC−U2021VCホワイト(東京インキ株式会社)17.0重量部を真空式分散機に投入し、減圧下で十分に内容物が均一に分散するまで混合撹拌を行った。
硬化剤として実施例1と同様に作製した硬化剤を使用し、この硬化剤250gに対し、基剤となるポリイソシアネート化合物としては、1,6−ジイソシアナトヘキサン系ポリイソシアネート化合物であり、イソシアヌレート基含有率90%以上、NCO含有率21.7%、粘度2600mPa・s、数平均分子量670、数平均官能基数3.3、固形分99%以上であるデュラネートTKA−100(旭化成ケミカルズ株式会社)を83g(NCO/OH=1.0)計量し、撹拌混合したものを試料とし、以下に示す方法でこの試料を硬化させたものを各種物性の試験材料とした。
硬化剤として実施例1と同様に作製した硬化剤を使用し、この硬化剤250gに対し、基剤となるポリイソシアネート化合物としては、1,6−ジイソシアナトヘキサン系ポリイソシアネート化合物であり、イソシアヌレート基含有率60%以上、NCO含有率20.6%、数平均分子量560、粘度500mPa・s、数平均官能基数2.8、固形分99%以上であるデュラネートTSA−100(旭化成ケミカルズ株式会社)を87g(NCO/OH=1.0)計量し、撹拌混合したものを試料とし、以下に示す方法でこの試料を硬化させたものを各種物性の試験材料とした。
硬化剤として実施例1と同様に作製した硬化剤を使用し、この硬化剤250gに対し、基剤となるポリイソシアネート化合物としては、1,6−ジイソシアナトヘキサン系ポリイソシアネート化合物であり、イソシアヌレート基含有率10%以下、NCO含有率8.5%、数平均分子量1580、粘度1200mPa・s、数平均官能基数3.2、固形分90%であるデュラネートE402−100(旭化成ケミカルズ株式会社)を212g(NCO/OH=1.0)計量し、撹拌混合したものを試料とし、以下に示す方法でこの試料を硬化させたものを各種物性の試験材料とした。
硬化剤として実施例1と同様に作製した硬化剤を使用し、この硬化剤250gに対し、基剤となるポリイソシアネート化合物としては、1,6−ジイソシアナトヘキサン系ポリイソシアネート化合物であり、イソシアヌレート基含有率10%以下、NCO含有率23.5%、数平均分子量590、粘度1800mPa・s、数平均官能基数3.3、固形分99%以上であるデュラネート24A−100(旭化成ケミカルズ株式会社)を77g(NCO/OH=1.0)計量し、撹拌混合したものを試料とし、以下に示す方法でこの試料を硬化させたものを各種物性の試験材料とした。
硬化剤として実施例1と同様に作製した硬化剤を使用し、この硬化剤250gに対し、基剤となるポリイソシアネート化合物として、トリレンジイソシネート系ポリイソシアネート化合物であり、NCO含有率5.8%、粘度5640mPa・s、数平均分子量670、数平均官能基数2.15、固形分88.3%であるプライアデックPF−2393(DIC株式会社)を312g(NCO/OH=1.0)計量し、撹拌混合したものを試料とし、以下に示す方法でこの試料を硬化させたものを各種物性の試験材料とした。
硬化剤として実施例1と同様に作製した硬化剤を使用し、この硬化剤250gに対し、基剤となるポリイソシアネート化合物として、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネートであり、NCO含有量31.2%、粘度200mPa・s、固形分99%以上であるミリオネートMR−200(日本ポリウレタン株式会社)を58g(NCO/OH=1.0)計量し、撹拌混合したものを試料とし、以下に示す方法でこの試料を硬化させたものを各種物性の試験材料とした。
硬化剤として、ポリプロピレングリコール系ポリオールであり、数平均分子量2000 、水酸基価56mgKOH/g、粘度300mPa・s、固形分99%以上であるハイフレックスD2000(第一工業製薬株式会社)100重量部、湿潤分散剤としてDisperbyk−108(ビックケミー社)1.0重量部、消泡剤としてBYK−054(ビックケミー社)1.8重量部、硫酸バリウムとしてバライトBA(堺化学工業株式会社)100重量部、合成ゼオライトとしてゼオラムA4(東ソー株式会社)20重量部、錫系触媒としてネオスタンU−100(日東化成株式会社)0.05重量部、白色カラーペーストとしてTFC−U2021VCホワイト(東京インキ株式会社)17.0重量部を真空式分散機に投入し、減圧下で十分に内容物が均一に分散するまで混合撹拌を行った。
試験体I:予め環境条件を10℃50%RHおよび30℃90%RHに調整された部屋で、JIS A5371プレキャスト無筋コンクリート製品に準拠した普通平板(縦300mm、横300mm、厚み60mm)の表面を、サンドペーパー#50で研磨処理をした後、プライマーとして湿気硬化型ウレタン系プライマーであるプライアデックT−117(DIC株式会社製)を刷毛にて塗布量0.1kg/平方メートル塗布し、これを硬化乾燥させたものを下地として、上記の各試料を金ゴテにより1.4kg/平方メートル(硬化後の平均膜厚1.0mm)塗布し、7日間硬化養生した。
・トータル不揮発分量:硬化させる前の段階における試料について測定を行った。各実施例および比較例に示した配合処方で混合した直後の試料について、JIS K5601−1−2塗料成分試験方法−第一部:通則−第二節:加熱残分に準拠して測定を行った。試料採取量は1g、加熱温度は105℃、加熱時間は60分とした。
・明度指数L*:試験体IIを使用し、JIS K5600−4−5塗料一般試験方法−第4節:塗膜の視覚特性−第5節:測色(測定)に準拠して、色彩色差計CR−400(コニカミノルタセンシング株式会社)により、試験体の明度指数L*を測定した。
・粘度上昇率:基剤と硬化剤を混合した直後の粘度を測定し、これを初期粘度とする。その混合物を15分放置した後の粘度を測定し、これを経過粘度とする。経過粘度の初期粘度に対する上昇率を以下の式より求めた。
粘度上昇率(%)={(経過粘度−初期粘度)/初期粘度}×100
ここでの粘度は、BH形粘度計(東機産業株式会社製)を用いて、ローター回転速度20r.p.m、温度23℃で測定した。使用したローターは、以下のとおりである。
No.4(1000mPa・s〜8000mPa・sの場合)
No.5(2000mPa・s〜16000mPa・sの場合)
No.6(5000mPa・s〜40000mPa・sの場合)
・硬度:試験体IIの塗膜を3枚重ねて使用し、JIS K7215プラスチックのデュロメータ硬さ試験方法に準拠し、タイプAにおけるデュロメータ硬さを測定した。
・引張強度:試験体IIを使用し、JIS K6251加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方に準拠し、ダンベル状3号形にて最大強度を測定した。
・接着強度:試験体Iを使用し、建研式引張試験にて測定した。40mm×40mmの鋼製アタッチメントを塗膜にエポキシ系接着剤を用いて接着させ、接着剤が硬化後、鋼製アタッチメントに沿って塗膜に切り込みを入れ、鋼製アタッチメントを垂直に引っ張り上げて塗膜が剥離した時の最大強度を測定した。この最大強度を単位面積当たりの強度に換算し、これを接着強度とした。
接着強度(N/mm2)=最大強度/(40×40)
・摩耗質量:試験体IIを平滑なステンレス板に装着したものを試験に供した。試験の方法は、JIS K5600−5−9塗料一般試験方法−第5部:塗膜の機械的性質−第9節:耐摩耗性(摩耗輪法)に準拠し、テーバー摩耗試験機を使用して摩耗した質量を測定した。試験条件は、摩耗輪CS−17、荷重9.8N、回転数1000回とした。
色差ΔE* abを求める式は、以下の通りである。
暴露前の測定値を基準色(L* t、a* t、b* t)とし、暴露後の測定値を(L*、a*、b*)とすると、色差ΔE* abは以下の式で得られる。
ΔL*=L*−L* t Δa*=a*−a* t Δb*=b*−b* t
ΔE* ab=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2](1/2)
・耐薬品性:薬液2mlを試験体Iの表面に滴下し、48時間経過後に滴下した薬液をワイパーで拭き取り除去した後の塗膜の状態を観察した。薬液は、塩酸、クエン酸、水酸化ナトリウム、次亜塩素酸の各々の5%水溶液と、水酸化カルシウムの飽和水溶液を用いた。
トータル不揮発分量および明度指数L*以外の物性に関し、実施例1〜実施例4における試験結果を表1に、比較例1〜比較例5における試験結果を表2に示す。
本明細書に開示された実施態様は、まとめると以下のとおりである。
[1]
ポリイソシアネート化合物を含有する基剤、及びヒマシ油変性ポリオールを含有する硬化剤からなり、塗布前に混合する2液反応硬化型のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材であって、ポリイソシアネート化合物が、1,6−ジイソシアナトヘキサンから得られ、イソシアヌレート構造を50%以上の割合で有するポリイソシアネート化合物を含み、常温硬化時のL * a * b * 表色系における明度指数L * が80以上である、ポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
[2]
ポリイソシアネート化合物の25℃における粘度が、200〜2000mPa・sである上記[1]項に記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
[3]
硬化剤に含有されるヒマシ油変性ポリオールが、ビスフェノールA型又はビスフェノールF型のエポキシ樹脂に、ヒマシ油脂肪酸を付加させてなるポリオールである上記[1]又は[2]項に記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
[4]
硬化剤が、体質顔料、脱水剤、色顔料及び硬化触媒を含むコンパウンドである上記[1]〜[3]項のいずれかに記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
[5]
硬化触媒として、有機錫化合物を使用する上記[1]〜[4]項のいずれかに記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
[6]
ポリウレタン樹脂系塗床材のトータル不揮発分量が、90%以上である上記[1]〜[5]項のいずれかに記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
[7]
上記[1]〜[6]項のいずれかに記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材から得られた塗り床であって、平均膜厚が0.8mm以上である塗り床。
Claims (8)
- ポリイソシアネート化合物を含有する基剤、及びヒマシ油変性ポリオールを含有する硬化剤からなり、塗布前に混合する2液反応硬化型のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材であって、ポリイソシアネート化合物が、1,6−ジイソシアナトヘキサンから得られ、イソシアヌレート構造を50%以上の割合で有するポリイソシアネート化合物を含み、硬化剤が消泡剤、分散剤及び酸化チタンを含むコンパウンドであり、常温硬化時のL*a*b*表色系における明度指数L*が80以上である、ポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
- 硬化剤に含有されるヒマシ油変性ポリオールが、ビスフェノールA型又はビスフェノールF型のエポキシ樹脂に、ヒマシ油脂肪酸を付加させてなるポリオールである請求項1に記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
- ポリイソシアネート化合物を含有する基剤、及びヒマシ油変性ポリオールを含有する硬化剤からなり、塗付前に混合する2液反応型のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材であって、ポリイソシアネート化合物が、1,6−ジイソシアントヘキサンから得られ、イソシアヌレート構造を50%以上の割合で有するポリイソシアネート化合物を含み、硬化剤に含有されるヒマシ油変性ポリオールがビスフェノールA型又はビスフェノールF型のエポキシ樹脂に、ヒマシ油脂肪酸を付加させてなるポリオールであり、硬化剤が酸化チタンを含有するコンパウンドであって、常温硬化時のL*a*b*表色系における明度指数L*が80以上である、ポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
- ポリイソシアネート化合物の25℃における粘度が、200〜2000mPa・sである請求項1〜3のいずれかに記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
- 硬化剤が、体質顔料、脱水剤、色顔料及び硬化触媒を含むコンパウンドである請求項1〜4のいずれかに記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
- 硬化触媒として、有機錫化合物を使用する請求項1〜5のいずれかに記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
- ポリウレタン樹脂系塗床材のトータル不揮発分量が、90%以上である請求項1〜6のいずれかに記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のポリウレタン樹脂系厚膜型塗り床材から得られた塗り床であって、平均膜厚が0.8mm以上である塗り床。
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