JP5498195B2 - 金属型および半導体型単層カーボンナノチューブの分離法 - Google Patents
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(1)界面活性剤含有水溶液にカーボンナノチューブを分散させたカーボンナノチューブ分散水溶液を、界面活性剤含有遠心分離用溶液が密度勾配をつけて充填されている遠心分離用チューブ内に挿入し、遠心分離により金属型単層カーボンナノチューブと半導体型単層カーボンナノチューブを分離する方法において、カーボンナノチューブを分散させる水溶液に含有される界面活性剤が、カーボンナノチューブを単分散することのできる界面活性剤であるデオキシコール酸アルカリ金属塩、コール酸アルカリ金属塩、またはドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの1種のみからなり、遠心分離用溶液に含有される界面活性剤が、金属型単層カーボンナノチューブと半導体型単層カーボンナノチューブとで異なる凝集特性を示す界面活性剤であるドデシル硫酸ナトリウムのみからなることを特徴とする金属型単層カーボンナノチューブと半導体型単層カーボンナノチューブの分離方法。
(単層カーボンナノチューブ分散液の調整)
デオキシコール酸ナトリウムを1%濃度に調製した20ml水溶液に、単層カーボンナノチューブを20mg入れ、同溶液をバス型超音波洗浄器で30分間分散処理を行い、更にブランソン社製超音波ホモジナイザー(出力17W)で2時間分散処理を行った。その後、同分散液を超遠心機(日立工機製CP100WX、ローターP40ST)を用いて294,000gで15分間遠心を行い、上澄み液のみを回収し、この溶液を単層カーボンナノチューブ分散液として利用した。
密度勾配形成剤としてイオデキサノールを利用し、イオデキサノール濃度35%、32.5%、30%、27.5%、25%の5種類の溶液を用意し、それぞれにドデシル硫酸ナトリウムを3%になるように界面活性剤濃度を調整した。その後、遠心分離用チューブ(12PAtube,329606A)の中に、各溶液をイオデキサノール濃度の大きい順に下層より約2mlずつ層状に注入した。
上記で作成した単層カーボンナノチューブ分散水溶液と、イオデキサノール濃度40%ドデシル硫酸ナトリウム3%水溶液とを1対1で混ぜ、その結果イオデキサノール濃度20%の分散溶液を作製した。これを前述の遠心分離用チューブの最上部に約1ml挿入し分散層を形成し(図1参照)、超遠心機(日立工機CP100WX、ローターP40ST)を用いて、294,000gで20時間遠心を行った。20時間遠心後の遠心分離用チューブの写真を図2に示す。図2から、上層に金属型単層カーボンナノチューブが、また下層に半導体型単層カーボンナノチューブが分離した。金属型単層カーボンナノチューブ上部領域の密度は1.13であり、半導体型単層カーボンナノチューブ下部領域の密度は1.16であった。
単層カーボンナノチューブ分散液の調製の際に、デオキシコール酸ナトリウム濃度を2%(実施例2)および3%(実施例3)に調製することを除き実施例1と同様にして、単層カーボンナノチューブの超遠心分離を行ったところ、何れの例においても実施例1と同様の結果が得られた。
単層カーボンナノチューブ分散水溶液の調製の際に、デオキシコール酸ナトリウムに代えてコール酸ナトリウムを用いることを除き実施例1と同様にして、単層カーボンナノチューブの超遠心分離を行った。その結果、実施例1と同様に、金属型・半導体型の分離を行うことができた。
単層カーボンナノチューブ分散液の調製の際に、デオキシコール酸ナトリウムに代えてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを用いることを除き実施例1と同様にして、単層カーボンナノチューブの超遠心分離を行った。その結果、実施例1に比べ分離純度は落ちるものの、金属型・半導体型の分離を行うことができた。
実施例1と同様にして、デオキシコール酸ナトリウム1%溶液に分散させた単層カーボンナノチューブ分散水溶液を作製し、これをそのまま、遠心分離用チューブの最上部に分散層として約1ml挿入した。このとき、遠心分離用チューブ内の凝縮層としては、密度勾配形成剤としてイオデキサノールを利用し、イオデキサノール濃度40%、35%、32.5%、30%、27.5%、25%の6種類の溶液を用意し、それぞれにドデシル硫酸ナトリウムを3%になるように界面活性剤濃度を調整したものを用い、遠心分離用チューブ(12PAtube,345320A)の中に、各溶液をイオデキサノール濃度の大きい順に下層より約2mlずつ層状に注入した。この分散層の挿入された遠心分離用チューブを、超遠心機(日立工機CP100WX、ローターP65VT3)を用いて、402,000gで6時間遠心を行った。その結果、上層に金属型単層カーボンナノチューブが、また下層に半導体型単層カーボンナノチューブが多く含まれる溶液を得ることができた。
Claims (5)
- 界面活性剤含有水溶液にカーボンナノチューブを分散させたカーボンナノチューブ分散水溶液を、界面活性剤含有遠心分離用溶液が密度勾配をつけて充填されている遠心分離用チューブ内に挿入し、遠心分離により金属型単層カーボンナノチューブと半導体型単層カーボンナノチューブを分離する方法において、
カーボンナノチューブを分散させる水溶液に含有される界面活性剤が、カーボンナノチューブを単分散することのできる界面活性剤であるデオキシコール酸アルカリ金属塩、コール酸アルカリ金属塩、またはドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの1種のみからなり、
遠心分離用溶液に含有される界面活性剤が、金属型単層カーボンナノチューブと半導体型単層カーボンナノチューブとで異なる凝集特性を示す界面活性剤であるドデシル硫酸ナトリウムのみからなることを特徴とする金属型単層カーボンナノチューブと半導体型単層カーボンナノチューブの分離方法。 - 前記カーボンナノチューブ分散水溶液のカーボンナノチューブを単分散することのできる界面活性剤が、デオキシコール酸ナトリウムまたはコール酸ナトリウムであり、前記遠心分離用溶液の界面活性剤がドデシル硫酸ナトリウムであることを特徴とする請求項1に記載の金属型単層カーボンナノチューブと半導体型単層カーボンナノチューブの分離方法。
- 前記カーボンナノチューブ分散水溶液のカーボンナノチューブを単分散することのできる界面活性剤の濃度が0.4重量%〜3重量%であることを特徴とする請求項1または2に記載の金属型単層カーボンナノチューブと半導体型単層カーボンナノチューブの分離方法。
- 前記遠心分離用溶液の界面活性剤の濃度が、0.4重量%〜3重量%であり、かつカーボンナノチューブ分散水溶液のカーボンナノチューブを単分散することのできる界面活性剤の濃度以上の濃度であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の金属型単層カーボンナノチューブと半導体型単層カーボンナノチューブの分離方法。
- 前記カーボンナノチューブ分散水溶液が、遠心分離用チューブに挿入される前に、遠心分離用溶液で用いられる密度勾配形成剤と界面活性剤とを含む水溶液と混合され、その後この混合液が遠心分離用チューブに挿入されることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の金属型単層カーボンナノチューブと半導体型単層カーボンナノチューブの分離方法。
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