JP5489540B2 - 超高強度鋼製加工品及びその製造方法 - Google Patents
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本発明は、超高強度及び高い成形性、高い遅れ破壊強度を有する超高強度鋼製加工品及びその製造方法に係り、より詳しくは、母相組織がマルテンサイトからなり、高い引張り強度を有する高焼入性の超高強度低合金ＴＲＩＰ鋼であるＴＲＩＰ型マルテンサイト鋼（ＴＭ鋼）からなる超高強度鋼製加工品、超高強度鍛造品及びその製造方法に関する。
なお、本発明の「超高強度鍛造品」としては、例えば、エンジン用コネクティングロッド鍛造品等が代表的に挙げられ、一次鍛造品のみならず、一次鍛造品を更に鍛造（冷間、温間鍛造等）して得られる二次鍛造品、三次鍛造品等の精密鍛造品、更に当該鍛造品を複雑な形状に加工して得られる最終製品、ディーゼルエンジンに搭載される蓄圧式燃料噴射システム用コモンレール等も全て包含される。
自動車、電機、機械等の産業用技術分野における鍛造品は一般に、加熱温度が異なる種々の鍛造（加工）を行った後、焼入れ・焼戻し等の調質処理（熱処理）をして製造されており、例えば自動車を例に挙げると、クランクシャフト、コンロッド、トランスミッションギア、ディーゼルエンジンに搭載される蓄圧式燃料噴射システム用コモンレール等には、熱間鍛造品（加圧温度１１００〜１３００℃）や温間鍛造品（加圧温度６００〜８００℃）が、ピニオンギア、歯車、ステアリングシャフト、バルブリフター等には、冷間鍛造品（常温で加圧）がそれぞれ汎用されている。
近年、自動車の車体の軽量化と衝突安全性を確保するため、残留オーステナイトの変態誘起塑性を伴う成形可能な超高強度低合金ＴＲＩＰ鋼（ＴＢＦ鋼）の適用が検討されている。
例えば、特許文献１には、概ねフェライトとオーステナイトの２相域温度にて焼鈍と鍛造の両方を行った後、所定温度でオーステンパ処理するという独自の熱処理を採用することによって、引張強度が６００ＭＰａ級以上の高強度域において、伸び及び強度−絞り特性のバランスに優れた高強度鍛造品の製造方法に関する技術が、又、特許文献２には、焼戻しベイナイト又はマルテンサイトを作り分けた後、概ねフェライトとオーステナイトの２相域温度で焼鈍と鍛造の両方を行い、その後、所定温度でオーステンパ処理する方法を採用することにより、伸び、及び、強度−絞り特性のバランスに優れた高強度鍛造品を製造し得る技術が、更に、特許文献３には、２相域の温度範囲に加熱した後、該２相域で鍛造加工を行い、その後、規定のオーステンパ処理を施すことで、鍛造加工時の温度を低下できると共に、優れた伸びフランジ性と加工性を備えた高強度鍛造品を製造し得る技術が、開示されている。
例えば、特許文献１には、概ねフェライトとオーステナイトの２相域温度にて焼鈍と鍛造の両方を行った後、所定温度でオーステンパ処理するという独自の熱処理を採用することによって、引張強度が６００ＭＰａ級以上の高強度域において、伸び及び強度−絞り特性のバランスに優れた高強度鍛造品の製造方法に関する技術が、又、特許文献２には、焼戻しベイナイト又はマルテンサイトを作り分けた後、概ねフェライトとオーステナイトの２相域温度で焼鈍と鍛造の両方を行い、その後、所定温度でオーステンパ処理する方法を採用することにより、伸び、及び、強度−絞り特性のバランスに優れた高強度鍛造品を製造し得る技術が、更に、特許文献３には、２相域の温度範囲に加熱した後、該２相域で鍛造加工を行い、その後、規定のオーステンパ処理を施すことで、鍛造加工時の温度を低下できると共に、優れた伸びフランジ性と加工性を備えた高強度鍛造品を製造し得る技術が、開示されている。
しかしながら、これらの方法で得られる鍛造品を製造する場合、以下に記載する問題が発生する可能性がある。
鍛造品は、その加工率に応じて発熱するため、鍛造時の部品温度が部位によって変化する場合がある。例えば、高温（Ａｃ３点付近）で鍛造を行った場合には、加工率が高いと発熱量も大きくなり、オーステナイト同士の合体・成長が発生するため、熱処理後に粗大な残留オーステナイトが生成し、衝撃特性を劣化させることが考えられる（高温鍛造時の問題点）。一方、低温側（Ａｃ１点付近）で鍛造を行った場合には、加工率が低いと十分な発熱量が確保できないので、不安定な残留オーステナイトが大量に生成し、熱処理後、破壊の起点となる硬質なマルテンサイトが生成して衝撃特性を劣化させることが考えられる（低温鍛造時の問題点）。従って、鍛造品の温度や加工率が異なると、部分的に粗大な残留オーステナイトや不安定なオーステナイトが発生し易く、鍛造品全体として安定かつ優れた耐衝撃特性を得ることが難しい。
鍛造品は、その加工率に応じて発熱するため、鍛造時の部品温度が部位によって変化する場合がある。例えば、高温（Ａｃ３点付近）で鍛造を行った場合には、加工率が高いと発熱量も大きくなり、オーステナイト同士の合体・成長が発生するため、熱処理後に粗大な残留オーステナイトが生成し、衝撃特性を劣化させることが考えられる（高温鍛造時の問題点）。一方、低温側（Ａｃ１点付近）で鍛造を行った場合には、加工率が低いと十分な発熱量が確保できないので、不安定な残留オーステナイトが大量に生成し、熱処理後、破壊の起点となる硬質なマルテンサイトが生成して衝撃特性を劣化させることが考えられる（低温鍛造時の問題点）。従って、鍛造品の温度や加工率が異なると、部分的に粗大な残留オーステナイトや不安定なオーステナイトが発生し易く、鍛造品全体として安定かつ優れた耐衝撃特性を得ることが難しい。
一方、特許文献４には、熱延鋼材作製時にＮｂ、Ｔｉ、Ｖの内の一種類あるいは２種類以上の添加、及び適量のＡｌ添加を行い、概ねフェライトとオーステナイトの２相域温度で焼鈍と鍛造の両方を行った後、所定温度でオーステンパ処理するという熱処理を採用することにより、鍛造温度、及び鍛造加工率に依らず伸び、及び強度−絞り特性のバランスに優れ、引張強度も６００ＭＰａ以上の、耐衝撃特性に優れた鋼製高強度加工品、高圧燃料配管（特に、高強度かつ耐衝撃特性に優れた、ディーゼルエンジン用燃料噴射管及びディーゼルエンジン用コモンレール等）を製造し得る技術が開示されている。
この特許文献４に開示されている発明は、前記特許文献１〜３に開示されている技術では得られない格別の効果を奏する点で優れ、その超高強度低合金ＴＲＩＰ鋼（ＴＢＦ鋼）は自動車の車体の軽量化と衝突安全性の確保により大きく寄与し得ることが期待される。しかしながら、この超高強度低合金ＴＲＩＰ鋼（ＴＢＦ鋼）は、微粒状ベイナイトフェライトとポリゴナルフェライトが、マトリックスの中で、ベイナイトフェライトのラス構造と共に共存することから、更なる高い降伏強度と引張強度を達成するための完全なＴＢＦ鋼を得るためには、高い焼入れ性が必要である。これまで、この高い焼入れ性を有する超高強度低合金ＴＲＩＰ鋼（ＴＢＦ鋼）は、研究段階の状況にあるのが現状である。
又、残留オーステナイトの変態誘起塑性（ＴＲＩＰ）を利用した低合金ＴＲＩＰ鋼は、超高強度及び高い成形性、高い遅れ破壊強度を有する次世代型高強度材料として期待されている。鋼を超高強度とするための方法の一つとして母相組織をマルテンサイトとすることが有効であるが、母相組織をマルテンサイトとしたＴＲＩＰ型マルテンサイト鋼（ＴＭ鋼）は未開発の状況にある。
この特許文献４に開示されている発明は、前記特許文献１〜３に開示されている技術では得られない格別の効果を奏する点で優れ、その超高強度低合金ＴＲＩＰ鋼（ＴＢＦ鋼）は自動車の車体の軽量化と衝突安全性の確保により大きく寄与し得ることが期待される。しかしながら、この超高強度低合金ＴＲＩＰ鋼（ＴＢＦ鋼）は、微粒状ベイナイトフェライトとポリゴナルフェライトが、マトリックスの中で、ベイナイトフェライトのラス構造と共に共存することから、更なる高い降伏強度と引張強度を達成するための完全なＴＢＦ鋼を得るためには、高い焼入れ性が必要である。これまで、この高い焼入れ性を有する超高強度低合金ＴＲＩＰ鋼（ＴＢＦ鋼）は、研究段階の状況にあるのが現状である。
又、残留オーステナイトの変態誘起塑性（ＴＲＩＰ）を利用した低合金ＴＲＩＰ鋼は、超高強度及び高い成形性、高い遅れ破壊強度を有する次世代型高強度材料として期待されている。鋼を超高強度とするための方法の一つとして母相組織をマルテンサイトとすることが有効であるが、母相組織をマルテンサイトとしたＴＲＩＰ型マルテンサイト鋼（ＴＭ鋼）は未開発の状況にある。
本発明は、上記現状に鑑みてなされたもので、鍛造温度や鍛造加工率等に依らず、化学組成の成分添加量及び熱処理条件を制御することによって母相組織をマルテンサイトとした高い引張強度を有するＴＲＩＰ型マルテンサイト鋼（ＴＭ鋼）からなる超高強度鋼製加工品及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
本発明者らは、鍛造温度や鍛造加工率等に依らず、化学組成の成分添加量及び熱処理条件を制御することによって母相組織をマルテンサイトとした高い引張強度を有するＴＲＩＰ型マルテンサイト鋼（ＴＭ鋼）からなる超高強度鋼製加工品の実現と、これらの製造方法を確立すべく、超高強度を有するマルテンサイト鋼にＴＲＩＰ効果を付加した新規の低合金ＴＲＩＰ鋼であるＴＲＩＰ型マルテンサイト鋼（ＴＭ鋼）を作製し、その引張特性及び残留オーステナイト（γR)特性を調査した。
その結果、Ｓｉ−Ｍｎ系ＴＭ鋼において、焼入れとその後の炭素濃化処理（Ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ ａｎｄ Ｐａｒｔｉｔｉｏｎｉｎｇ処理；ＱＰ処理）によって鋼中のγR の炭素濃度が大幅に濃化する（安定化する）ことを知見し、超高強度及び高い成形性、高い遅れ破壊強度を有するＴＲＩＰ型マルテンサイト鋼（ＴＭ鋼）が得られることを見出した。
その結果、Ｓｉ−Ｍｎ系ＴＭ鋼において、焼入れとその後の炭素濃化処理（Ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ ａｎｄ Ｐａｒｔｉｔｉｏｎｉｎｇ処理；ＱＰ処理）によって鋼中のγR の炭素濃度が大幅に濃化する（安定化する）ことを知見し、超高強度及び高い成形性、高い遅れ破壊強度を有するＴＲＩＰ型マルテンサイト鋼（ＴＭ鋼）が得られることを見出した。
すなわち、本発明に係る超高強度及び高い成形性、高い遅れ破壊強度を有する超高強度鋼製加工品は、Ｃ：０．１〜０．４％、Ｓｉ：２．５％以下（０％を含まない）、Ｍｎ：０．５〜２％、Ａｌ：０．０５％以下、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖの内１種類又は２種類以上を合計で０．０１〜０．３％、Ｃｒ：２．０％以下、Ｍｏ：０．５％以下、Ｎｉ：１．０％以下、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉを合計で２．０％以下、Ｂ：０．００５％以下（０％を含まない）、を含有し、かつ下記式１により規定される、炭素当量（Ｃｅｑ）からＣ量を除いた値（Ｃｅｑ＊）が０．３％以上０．６％以下で、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなり、金属組織は、母相組織がマルテンサイトを８５％以上（全組織に対する体積率、組織について以下同じ）と、第２相組織が残留オーステナイトを１％以上１５％以下、ポリゴナルフェライト及びグラニュラーベイニティックフェライトを合計で５％以下、を満たすことを特徴とするものである。
ここで、Ｂは残留オーステナイトの炭素濃度を低くしない効果があることを考慮して、Ｂを含有させない場合には、前記炭素当量（Ｃｅｑ）からＣ量を除いた値（Ｃｅｑ＊）を０．４％以上０．６％以下とする。すなわち、Ｂを含有させない場合には、Ｃ：０．１〜０．４％、Ｓｉ：２．５％以下（０％を含まない）、Ｍｎ：０．５〜２％、Ａｌ：０．０５％以下、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖの内１種類又は２種類以上を合計で０．０１〜０．３％、Ｃｒ：２．０％以下、Ｍｏ：０．５％以下、Ｎｉ：１．０％以下、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉを合計で２．０％以下、を含有し、かつ下記式１により規定される、炭素当量（Ｃｅｑ）からＣ量を除いた値（Ｃｅｑ＊）が０．４％以上０．６％以下で、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなり、金属組織は、母相組織がマルテンサイトを８５％以上（全組織に対する体積率、組織について以下同じ）と、第２相組織が残留オーステナイトを１％以上１５％以下、ポリゴナルフェライト及びグラニュラーベイニティックフェライトを合計で５％以下、を満たすことを特徴とするものである。
ここで、Ｂは残留オーステナイトの炭素濃度を低くしない効果があることを考慮して、Ｂを含有させない場合には、前記炭素当量（Ｃｅｑ）からＣ量を除いた値（Ｃｅｑ＊）を０．４％以上０．６％以下とする。すなわち、Ｂを含有させない場合には、Ｃ：０．１〜０．４％、Ｓｉ：２．５％以下（０％を含まない）、Ｍｎ：０．５〜２％、Ａｌ：０．０５％以下、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖの内１種類又は２種類以上を合計で０．０１〜０．３％、Ｃｒ：２．０％以下、Ｍｏ：０．５％以下、Ｎｉ：１．０％以下、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉを合計で２．０％以下、を含有し、かつ下記式１により規定される、炭素当量（Ｃｅｑ）からＣ量を除いた値（Ｃｅｑ＊）が０．４％以上０．６％以下で、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなり、金属組織は、母相組織がマルテンサイトを８５％以上（全組織に対する体積率、組織について以下同じ）と、第２相組織が残留オーステナイトを１％以上１５％以下、ポリゴナルフェライト及びグラニュラーベイニティックフェライトを合計で５％以下、を満たすことを特徴とするものである。
［式１］
Ｃｅｑ＊＝Ｃｅｑ−Ｃ＝Ｍｎ／６＋Ｓｉ／２４＋Ｎｉ／４０＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／４＋Ｖ／１４
Ｃｅｑ＊＝Ｃｅｑ−Ｃ＝Ｍｎ／６＋Ｓｉ／２４＋Ｎｉ／４０＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／４＋Ｖ／１４
又、前記超高強度鋼製加工品としてはエンジン用コネクティングロッド、等速ジョイント等の鍛造品が挙げられる。
本発明に係る上記超高強度鋼製加工品を製造する方法は、上記成分組成を満たす鋼材を使用し、該鋼材をＡｃ３点以上の温度域で１秒以上保持し、該温度域で塑性加工を施した後、１℃／ｓ以上の平均冷却速度でＭｆ点以下まで冷却し、次いで該鋼材を２５０〜４００℃に加熱し、該温度域で２００〜１００００秒保持する工程を含むことを特徴とするものである。
又、本発明は、前記エンジン用コネクティングロッド又は等速ジョイントを製造する方法として、上記成分組成を満たす鋼材を使用し、該鋼材をＡｃ３点以上の温度域で１秒以上保持し、該温度域で鍛造加工を施した後、１℃／ｓ以上の平均冷却速度でＭｆ点以下まで冷却し、次いで該鋼材を２５０〜４００℃に加熱し、該温度域で２００〜１００００秒保持する工程を経た後、常温まで冷却し、その後、トリミング、オースフォーミング処理、表面処理、及び、切削加工を行うことを特徴とするものである。
本発明は、焼入れ性向上のためにＣｒとＭｏ、及び、超高強度鋼とするためＮｂを複合添加し、かつＣ量を除いた炭素当量を適正値に設定した鋼材を用い、焼入れ後、炭素濃化処理を施すことにより、母相組織がマルテンサイトを８５％以上（全組織に対する体積率、組織について以下同じ）と、第２相組織が残留オーステナイトを１％以上１５％以下、ポリゴナルフェライト及びグラニュラーベイニティックフェライトを合計で５％以下、を満たす金属組織を有し、かつ超高強度及び高い成形性、高い遅れ破壊強度を有するＴＲＩＰ型マルテンサイト鋼（ＴＭ鋼）が得られることにより、加熱温度や、加工率（鍛造加工率や圧延加工率等）等によらず、高温鍛造時や低温鍛造時の問題がなく、高靭性及び高疲労特性に優れた超高強度鋼製加工品を提供できる。
本発明において、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉの含有量を前記の値に規定したのは、以下に記載する理由による。
すなわち、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉは、鋼の強化元素として有用であると共に、残留オーステナイト（γR)の安定化や所定量の確保に有効な元素であるのみならず、鋼の焼入れ性の向上にも有効な元素であるが、焼入れ性の向上効果を十分に発揮させるためにはＣｒ：２．０％以下、Ｍｏ：０．５％以下、Ｎｉ：１．０％以下を合計で２．０％以下含有させる必要がある。その理由は、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉの合計含有量が２．０％を超えると焼入れ性は高くなるが、残留オーステナイトの炭素濃度が０．６ｍａｓｓ％より低くなり、不安定となるためである。
すなわち、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉは、鋼の強化元素として有用であると共に、残留オーステナイト（γR)の安定化や所定量の確保に有効な元素であるのみならず、鋼の焼入れ性の向上にも有効な元素であるが、焼入れ性の向上効果を十分に発揮させるためにはＣｒ：２．０％以下、Ｍｏ：０．５％以下、Ｎｉ：１．０％以下を合計で２．０％以下含有させる必要がある。その理由は、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉの合計含有量が２．０％を超えると焼入れ性は高くなるが、残留オーステナイトの炭素濃度が０．６ｍａｓｓ％より低くなり、不安定となるためである。
又、本発明では、結晶粒のさらなる微細化をはかるために、鋼材にＮｂ、Ｔｉ、Ｖの内１種類又は２種類以上を合計で０．０１〜０．３％含有させる。これは、オーステナイト単相域及び概ねフェライトとオーステナイトの２相域温度で焼鈍、更には鍛造等の塑性加工の両方を行った後、所定温度で炭素濃化処理（焼戻し処理）を施すことにより、下記に規定する金属組織、ひいては所望の特性を容易に確保するためである。
・母相組織：マルテンサイトが８５％以上
超高強度を有するマルテンサイト鋼にＴＲＩＰ効果を付加したＴＲＩＰ型マルテンサイト鋼を得るためには、マルテンサイトの体積率を８５％以上とする必要がある。
超高強度を有するマルテンサイト鋼にＴＲＩＰ効果を付加したＴＲＩＰ型マルテンサイト鋼を得るためには、マルテンサイトの体積率を８５％以上とする必要がある。
・第２相組織：残留オーステナイトが１％以上１５％以下、ポリゴナルフェライト及びグラニュラーベイニティックフェライトが合計で５％以下
本発明の超高強度鋼製加工品は、母相組織として前記マルテンサイトを８５％以上を有すると共に、第２相組織として残留オーステナイト、ポリゴナルフェライト及びグラニュラーベイニティックフェライトを金属組織として含む。この第２相組織の中で、残留オーステナイトは全伸びの向上に有効であり、又、塑性誘起マルテンサイト変態によるき裂抵抗となることで耐衝撃特性の向上にも有効であるが、該残留オーステナイトの体積率が１５％を超えると残留オーステナイト中のＣ濃度が低くなり、不安定な残留オーステナイトとなり前記効果を十分発揮することができないため、残留オーステナイトの体積率を１５％以下とした。なお、残留オーステナイトの体積率を１％以上としたのは、ＴＲＩＰ効果を有効に発揮させるためである。又、ポリゴナルフェライト及びグラニュラーベイニティックフェライトを合計で５％以下としたのは、高い引張強度を確保するためである。
本発明の超高強度鋼製加工品は、母相組織として前記マルテンサイトを８５％以上を有すると共に、第２相組織として残留オーステナイト、ポリゴナルフェライト及びグラニュラーベイニティックフェライトを金属組織として含む。この第２相組織の中で、残留オーステナイトは全伸びの向上に有効であり、又、塑性誘起マルテンサイト変態によるき裂抵抗となることで耐衝撃特性の向上にも有効であるが、該残留オーステナイトの体積率が１５％を超えると残留オーステナイト中のＣ濃度が低くなり、不安定な残留オーステナイトとなり前記効果を十分発揮することができないため、残留オーステナイトの体積率を１５％以下とした。なお、残留オーステナイトの体積率を１％以上としたのは、ＴＲＩＰ効果を有効に発揮させるためである。又、ポリゴナルフェライト及びグラニュラーベイニティックフェライトを合計で５％以下としたのは、高い引張強度を確保するためである。
本発明において、上記金属組織を確実に形成すると共に、引張特性及び残留オーステナイト（γR)、靭性等の機械的特性を効率よく高めるためには、その他の成分を下記の通り制御する必要がある。
・Ｃ：０．１〜０．４％
Ｃは高強度を確保し、かつ、残留オーステナイトを確保するために必須の元素である。より詳しくは、オーステナイト中のＣを確保し、室温でも安定した残留オーステナイトを残存させて、延性及び耐衝撃特性を高めるのに有効であるが、０．１％未満ではその効果が十分に得られず、他方、添加量を増すと残留オーステナイト量が増加すると共に、残留オーステナイトにＣが濃化し易くなるので、高い延性及び耐衝撃特性が得られる。しかし、０．４％を超えると、その効果が飽和するのみならず、中心偏析等による欠陥等が発生し、耐衝撃特性を劣化するため、上限を０．４％に限定した。
Ｃは高強度を確保し、かつ、残留オーステナイトを確保するために必須の元素である。より詳しくは、オーステナイト中のＣを確保し、室温でも安定した残留オーステナイトを残存させて、延性及び耐衝撃特性を高めるのに有効であるが、０．１％未満ではその効果が十分に得られず、他方、添加量を増すと残留オーステナイト量が増加すると共に、残留オーステナイトにＣが濃化し易くなるので、高い延性及び耐衝撃特性が得られる。しかし、０．４％を超えると、その効果が飽和するのみならず、中心偏析等による欠陥等が発生し、耐衝撃特性を劣化するため、上限を０．４％に限定した。
・Ｓｉ：２．５％以下（０％を含まない）
Ｓｉは酸化物生成元素であるので、過剰に含まれると耐衝撃特性を劣化させるため添加量を２．５％以下とした。
Ｓｉは酸化物生成元素であるので、過剰に含まれると耐衝撃特性を劣化させるため添加量を２．５％以下とした。
・Ｍｎ：０．５〜２％
Ｍｎは、オーステナイトを安定化し、規定量の残留オーステナイトを得るために必要な元素である。この様な作用を有効に発揮させるためには、０．５％以上（好ましくは０．７％以上、より好ましくは１％以上）添加することが必要である。しかし、過剰に添加すると、鋳片割れが生じるなどの悪影響が出るので、２％以下とした。
Ｍｎは、オーステナイトを安定化し、規定量の残留オーステナイトを得るために必要な元素である。この様な作用を有効に発揮させるためには、０．５％以上（好ましくは０．７％以上、より好ましくは１％以上）添加することが必要である。しかし、過剰に添加すると、鋳片割れが生じるなどの悪影響が出るので、２％以下とした。
・Ａｌ：０．０５％以下
ＡｌはＳｉと同様に炭化物の析出を抑制する元素であるが、ＡｌはＳｉよりもフェライト安定能が強いので、Ａｌ添加の場合には変態開始がＳｉ添加の場合よりも速くなり、極短時間の保持（鍛造等）においてもオーステナイト中にＣが濃化されやすい。そのため、Ａｌ添加を行った場合には、オーステナイトをより安定化させることができ、結果として生成したオーステナイトのＣ濃度分布が高濃度側にシフトする上、生成する残留オーステナイト量が多くなって、高い衝撃特性を示すようになる。しかしながら、０．０５％を超える添加は、鋼のＡｃ３変態点を上昇させ、実操業上好ましくないので、上限を０．０５％に規定した。
ＡｌはＳｉと同様に炭化物の析出を抑制する元素であるが、ＡｌはＳｉよりもフェライト安定能が強いので、Ａｌ添加の場合には変態開始がＳｉ添加の場合よりも速くなり、極短時間の保持（鍛造等）においてもオーステナイト中にＣが濃化されやすい。そのため、Ａｌ添加を行った場合には、オーステナイトをより安定化させることができ、結果として生成したオーステナイトのＣ濃度分布が高濃度側にシフトする上、生成する残留オーステナイト量が多くなって、高い衝撃特性を示すようになる。しかしながら、０．０５％を超える添加は、鋼のＡｃ３変態点を上昇させ、実操業上好ましくないので、上限を０．０５％に規定した。
・Ｂ：０．００５％以下（０％を含まない）
ＢはＣｒ、Ｍｏ等と同様に鋼の焼入れ性の向上に有効な元素であるが、残留オーステナイトの炭素濃度を低くしない効果がある。又、遅れ破壊強度を低下させずに焼入れ性を高め、コストを低く抑えるためには、０．００５％以下が好ましい。
ＢはＣｒ、Ｍｏ等と同様に鋼の焼入れ性の向上に有効な元素であるが、残留オーステナイトの炭素濃度を低くしない効果がある。又、遅れ破壊強度を低下させずに焼入れ性を高め、コストを低く抑えるためには、０．００５％以下が好ましい。
本発明においては更に、前記式１により規定されるＣ量を除いた炭素当量の値（Ｃｅｑ＊）を、Ｂを含有させた場合には０．３％以上０．６％以下、Ｂを含有させない場合には０．４％以上０．６％以下に限定する。これは、上記金属組織の確保と、強度−靭性のバランスをより高める上で重要である。すなわち、前記したようにＢはＣｒ、Ｍｏ等と同様に鋼の焼入れ性の向上に有効な元素であるが、残留オーステナイトの炭素濃度を低くしない効果があるため、Ｂを含有させた場合、Ｃ量を除いた炭素当量の値（Ｃｅｑ＊）が０．３％未満では結晶粒の微細化を十分にはかることができず、又、Ｂを含有させない場合、Ｃ量を除いた炭素当量の値（Ｃｅｑ＊）が０．４％未満では前記と同様に結晶粒の微細化を十分にはかることができないため、母相組織であるマルテンサイトを８５％以上確保することが困難となり、他方、０．６％を超えると、焼入れ性が過大となって、降伏応力と引張強さが過度に高くなり、靭性の改善効果が得られないためである。なおここで、炭素当量として、Ｃ量を除いた炭素当量の値（Ｃｅｑ＊）としたのは、残留オーステナイトの炭素濃度にはＣが影響しないためである。
次に、本発明の高強度鋼製加工品の製造方法は、上記成分組成を満たす鋼材を使用し、該鋼材をＡｃ３点以上の温度域で所定時間保持し、該温度域で塑性加工を施した後、所定の平均冷却速度でＭｆ点以下まで冷却し、次いで該鋼材を２５０〜４００℃に加熱し、該温度域で２００〜１００００秒保持する工程を含むことを特徴とするものであるが、該熱処理条件を規定したのは以下に示す理由による。
まず、鋼材をＡｃ３点以上の温度域で所定時間保持するのは、加熱温度を概ね２相域〜オーステナイト単相域温度とすることにより微細なマルテンサイト及び第２相組織を得ることができるからである。なお、加熱温度がＡｃ３点未満では、微細なマルテンサイト及び第２相組織が満足に析出しないためである。又、上記温度域での保持時間としては、加熱手段に例えば高周波加熱を採用した場合には瞬時にＡｃ３点以上の温度域に保持できるので、通常は１秒以上である。なお、その上限は特に限定されないが、生産性を考慮すると約３０分程度である。
上記塑性加工としては、鍛造加工、押出加工、穿孔加工、又はロール成形による伸管加工が挙げられるが、これらの加工における条件は、特に限定されず、通常行われている方法で行えばよい。
次に、本発明では上記塑性加工後、所定の平均冷却速度、好ましくは１℃／ｓ以上の平均冷却速度で２５０℃まで冷却して焼入れするが、好ましい平均冷却速度を１℃／ｓ以上としたのは、パーライトの生成を抑制するためである。又、炭素濃化処理（焼戻し）条件として、２５０〜４００℃に加熱するのは、２５０℃未満ではイプシロン炭化物が析出するために炭素濃化が阻害され、他方、４００℃を超える温度ではマルテンサイト中の過飽和な炭素がセメンタイト析出に消費されてしまい、残留オーステナイトに濃化する量が少なくなるためである。更に、炭素濃化処理時間を２００〜１００００秒としたのは、２００秒未満では残留オーステナイトへの炭素濃化が十分に生じず、他方、１００００秒を超えると残留オーステナイトがセメンタイトとフェライトに分解してしまうためである。
本発明は、上記製造条件を採用して、例えばエンジン用コネクティングロッド又は等速ジョイントを製造する方法も規定する。
エンジン用コネクティングロッド又は等速ジョイントを製造する方法しては、前記の成分組成を満たす鋼材を使用し、該鋼材をＡｃ３点以上の温度域で所定時間保持し、該温度域で鍛造加工を施した後、所定の平均冷却速度でＭｆ点以下まで冷却し、次いで該鋼材を２５０〜４００℃に加熱し、該温度域で２００〜１００００秒保持する工程を経た後、常温まで冷却し、その後、トリミング、オースフォーミング処理、表面処理、及び、切削加工を行う方法を採用することができる。
エンジン用コネクティングロッド又は等速ジョイントを製造する方法しては、前記の成分組成を満たす鋼材を使用し、該鋼材をＡｃ３点以上の温度域で所定時間保持し、該温度域で鍛造加工を施した後、所定の平均冷却速度でＭｆ点以下まで冷却し、次いで該鋼材を２５０〜４００℃に加熱し、該温度域で２００〜１００００秒保持する工程を経た後、常温まで冷却し、その後、トリミング、オースフォーミング処理、表面処理、及び、切削加工を行う方法を採用することができる。
上記製造方法に用いる鋼材としては、ビレットや熱延丸棒等が挙げられるが、これらは常法通りに目的成分を満足する鋼を溶製し、スラブとした後、熱間のまま加工するか、又は一旦室温まで冷却したものを再度加熱した後に熱間加工を行って得られたものを用いればよい。
以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明する。ただし、本発明は下記実施例によって制限を受けるものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で変更・実施することは、全て本発明の技術的範囲に含まれる。
まず、表１に記載の成分組成からなる鋼種Ｎｏ．１、２（本発明）、Ｎｏ．３、４（比較例）の供試鋼スラブ（表中の単位は質量％であり、残部Ｆｅ及び不可避的不純物）を連続鋳造により製造し、それぞれ１２５０℃域まで再加熱後、熱間圧延を行い、酸洗後、機械加工して、直径１３ｍｍの棒鋼から、平行部直径５ｍｍ、平行部長さ２５ｍｍの引張試験片に加工し、９５０℃で１２００秒のγ域焼入れ後、２５０℃〜５００℃において本発明は１００〜５００００秒、比較例は１０００秒の炭素濃化処理を施してＴＭ鋼を製造し、鋼種Ｎｏ．１、２（本発明）及びＮｏ．３、４（比較例）の各ＴＭ鋼の引張特性及び残留オーステナイト（γR ）特性を下記要領で調査した。又、本実施例における各供試鋼のうち、代表例として表２中の鋼種Ｎｏ．１、２の各１番目のＣＣＴ曲線（Ｆ：フェライト、Ｂ：ベイナイト、Ｍ：マルテンサイト、Ａ：オーステナイト、Ｐ：パーライト）をそれぞれ図１、図２に示す。更に、本発明鋼の金属組織の一例を図５に示す。
・引張特性：
引張試験は前記引張試験片を用い、試験機にはハードタイプ万能試験機（株式会社島津製作製 島津オートグラフ ＡＧ−１０ＴＤ）を使用し、初期降伏挙動（０．２％耐力）を詳細に調査するため試験片平行部にひずみゲージ（ゲージ長さ１０ｍｍ、共和電業株式会社製）を貼付した。試験温度は２５℃、クロスヘッド速度は１ｍｍ／ｍｉｎとした。その結果、引張強さ（ＴＳ）及び降伏強度（ＹＳ）に及ぼす保持温度の影響）を図３に、引張強度（ＴＳ）及び降伏強度（ＹＳ）を表２に、それぞれ示す。
・残留オーステナイトγR 特性：
各熱処理材の残留オーステナイト初期体積率（fγ0）、残留オーステナイト初期炭素濃度（Cγ0）は、下記Ｘ線回折法により測定した。その結果（残留オーステナイト初期体積率（fγO)及び残留オーステナイト初期炭素濃度(CγO)に及ぼす保持温度の影響）を図４に示す。
記
〈残留オーステナイト初期体積率（fγ0）〉
５ピーク法（２００）γ、（２２０）γ、（３１１）γ
（２００）α、（２１１）α
〈残留オーステナイト初期炭素濃度（Cγ0）〉
（２００）γ、（２２０）γ、（３１１）γ回折面ピークから、γの格子定数測定
Cγ＝（ａγ−３．５７８−０．０００Ｓｉγ−０．０００９５Ｍｎγ−０．０００６Ｃｒ−０．００５６Ａｌγ−０．００５１Ｎｂγ−０．０２２０Ｎγ）／０．０３３
・組織の観察：
各鍛造材中の組織の体積率（占積率）は、試験片をナイタール、及びレペラ腐食による光学顕微鏡（倍率４００倍もしくは１０００倍）、及び走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：倍率１０００倍もしくは４０００倍）観察、Ｘ線回折法による残留オーステナイト量測定、Ｘ線によるオーステナイト中のＣ濃度測定、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：倍率１００００倍）、ステップ間隔１００ｎｍによるＦＥ／ＳＥＭ−ＥＢＳＰによる組織解析を実施し、組織を同定した。このようにして得られた各鍛造材について調べた組織の体積率を表２に併せて示す。更に、代表例として表２中の鋼種Ｎｏ．１の１番目（本発明鋼）の熱間鍛造熱処理後の金属組織（顕微鏡写真）を図５に示す。図中、αｍはマルテンサイト、αｂｆはベイニティックフェライトをそれぞれ示す。なお、残留オーステナイトは判別できない。表２に各相の体積率を示す。
引張試験は前記引張試験片を用い、試験機にはハードタイプ万能試験機（株式会社島津製作製 島津オートグラフ ＡＧ−１０ＴＤ）を使用し、初期降伏挙動（０．２％耐力）を詳細に調査するため試験片平行部にひずみゲージ（ゲージ長さ１０ｍｍ、共和電業株式会社製）を貼付した。試験温度は２５℃、クロスヘッド速度は１ｍｍ／ｍｉｎとした。その結果、引張強さ（ＴＳ）及び降伏強度（ＹＳ）に及ぼす保持温度の影響）を図３に、引張強度（ＴＳ）及び降伏強度（ＹＳ）を表２に、それぞれ示す。
・残留オーステナイトγR 特性：
各熱処理材の残留オーステナイト初期体積率（fγ0）、残留オーステナイト初期炭素濃度（Cγ0）は、下記Ｘ線回折法により測定した。その結果（残留オーステナイト初期体積率（fγO)及び残留オーステナイト初期炭素濃度(CγO)に及ぼす保持温度の影響）を図４に示す。
記
〈残留オーステナイト初期体積率（fγ0）〉
５ピーク法（２００）γ、（２２０）γ、（３１１）γ
（２００）α、（２１１）α
〈残留オーステナイト初期炭素濃度（Cγ0）〉
（２００）γ、（２２０）γ、（３１１）γ回折面ピークから、γの格子定数測定
Cγ＝（ａγ−３．５７８−０．０００Ｓｉγ−０．０００９５Ｍｎγ−０．０００６Ｃｒ−０．００５６Ａｌγ−０．００５１Ｎｂγ−０．０２２０Ｎγ）／０．０３３
・組織の観察：
各鍛造材中の組織の体積率（占積率）は、試験片をナイタール、及びレペラ腐食による光学顕微鏡（倍率４００倍もしくは１０００倍）、及び走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：倍率１０００倍もしくは４０００倍）観察、Ｘ線回折法による残留オーステナイト量測定、Ｘ線によるオーステナイト中のＣ濃度測定、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：倍率１００００倍）、ステップ間隔１００ｎｍによるＦＥ／ＳＥＭ−ＥＢＳＰによる組織解析を実施し、組織を同定した。このようにして得られた各鍛造材について調べた組織の体積率を表２に併せて示す。更に、代表例として表２中の鋼種Ｎｏ．１の１番目（本発明鋼）の熱間鍛造熱処理後の金属組織（顕微鏡写真）を図５に示す。図中、αｍはマルテンサイト、αｂｆはベイニティックフェライトをそれぞれ示す。なお、残留オーステナイトは判別できない。表２に各相の体積率を示す。
これらの結果より、以下のように考察することができる。
(1).引張特性及びγR 特性に及ぼす保持温度の影響を示す図３において、本発明鋼のＴＳ、ＹＳは比較例よりも５０〜２００ＭＰａ高くなり、ＮｂとＭｏの炭化物による析出強化を有していると考えられる。又、本発明と比較例は共に保持温度の上昇に伴いＴＳ、ＹＳが低下するが、本発明鋼の低下量は比較例よりも小さい。これは、本発明鋼に含まれるＣｒとＭｏが炭素の拡散速度を小さくし、再加熱によるセメンタイト（Ｆｅ３Ｃ）の析出と残留オーステナイトγR の分解を抑制することでＴＲＩＰ効果が発揮され、高いＴＳとＹＳを維持したためと考えられる。
(2).残留オーステナイト初期体積率（fγO)及び残留オーステナイト初期炭素濃度(CγO)に及ぼす保持温度の影響を示す図４において、本発明鋼の残留オーステナイトγR の初期体積率（fγO)は比較例よりも高く、高温側でも残留オーステナイトγR が消滅しなかった。又、比較例に対し本発明鋼は、残留オーステナイトγR の初期炭素濃度(CγO)が保持温度の上昇に伴い緩やかに増加した。これらの要因は、ＣｒとＭｏによる炭素拡散速度の低下であると考えられる。
こういった元素を添加することで鋼中に多くの残留オーステナイトγR を存在させ、CγOを高めることができ、優れたＴＲＩＰ効果が期待できることが判明した。
(3).鋼種Ｎｏ．１、２に示す本発明鋼（マルテンサイト鋼）は、例えば表２中の鋼種Ｎｏ．１の１番目（本発明鋼）の金属組織（顕微鏡写真）を図５に示すように、８５％以上のマルテンサイトを母相とし、１％以上１５％以下の残留オーステナイトと５％以内のポリゴナルフェライト及びグラニュラーベイニティックフェライトを有し、残留オーステナイトの安定化のために焼入れ後に施される炭素濃化処理により炭素濃度が高められる。このような炭素濃化処理が施された本発明のマルテンサイト鋼（ＴＭ鋼）は、高靭性と遅れ破壊強度が大幅に改善された超高強度鋼であり、その鍛造品は全て高靭性及び高い疲労特性に優れている。ただし、炭素濃化処理の時間が１００秒以下、５００００秒以上では残留オーステナイトの安定性が低くなる炭素濃度０．６質量％より低くなっている。
(1).引張特性及びγR 特性に及ぼす保持温度の影響を示す図３において、本発明鋼のＴＳ、ＹＳは比較例よりも５０〜２００ＭＰａ高くなり、ＮｂとＭｏの炭化物による析出強化を有していると考えられる。又、本発明と比較例は共に保持温度の上昇に伴いＴＳ、ＹＳが低下するが、本発明鋼の低下量は比較例よりも小さい。これは、本発明鋼に含まれるＣｒとＭｏが炭素の拡散速度を小さくし、再加熱によるセメンタイト（Ｆｅ３Ｃ）の析出と残留オーステナイトγR の分解を抑制することでＴＲＩＰ効果が発揮され、高いＴＳとＹＳを維持したためと考えられる。
(2).残留オーステナイト初期体積率（fγO)及び残留オーステナイト初期炭素濃度(CγO)に及ぼす保持温度の影響を示す図４において、本発明鋼の残留オーステナイトγR の初期体積率（fγO)は比較例よりも高く、高温側でも残留オーステナイトγR が消滅しなかった。又、比較例に対し本発明鋼は、残留オーステナイトγR の初期炭素濃度(CγO)が保持温度の上昇に伴い緩やかに増加した。これらの要因は、ＣｒとＭｏによる炭素拡散速度の低下であると考えられる。
こういった元素を添加することで鋼中に多くの残留オーステナイトγR を存在させ、CγOを高めることができ、優れたＴＲＩＰ効果が期待できることが判明した。
(3).鋼種Ｎｏ．１、２に示す本発明鋼（マルテンサイト鋼）は、例えば表２中の鋼種Ｎｏ．１の１番目（本発明鋼）の金属組織（顕微鏡写真）を図５に示すように、８５％以上のマルテンサイトを母相とし、１％以上１５％以下の残留オーステナイトと５％以内のポリゴナルフェライト及びグラニュラーベイニティックフェライトを有し、残留オーステナイトの安定化のために焼入れ後に施される炭素濃化処理により炭素濃度が高められる。このような炭素濃化処理が施された本発明のマルテンサイト鋼（ＴＭ鋼）は、高靭性と遅れ破壊強度が大幅に改善された超高強度鋼であり、その鍛造品は全て高靭性及び高い疲労特性に優れている。ただし、炭素濃化処理の時間が１００秒以下、５００００秒以上では残留オーステナイトの安定性が低くなる炭素濃度０．６質量％より低くなっている。
これに対し、本発明で特定する要件、特に焼入れ性を高めるためのＣｒ、Ｍｏ及び超高強度鋼とするためのＮｂの複合添加と、金属組織の確保と、強度−靭性のバランスをより高める上で重要である、炭素当量からＣ量を除いた値（Ｃｅｑ＊）を満足しない下記比較例はそれぞれ、以下の不具合を有している。
まず、比較例のＮｏ．４は基本鋼（０．２％Ｃ−１．５０％Ｓｉ−１．５０％Ｍｎ）であり、初析フェライトが析出し、ベイナイト変態が十分でなく、Ｃｒが含有されていないため焼入れ性が低下した。
Ｎｏ．３はＮｏ．１の本発明鋼よりＮｉが１．５２％高いだけで、本発明で規定する成分組成をほぼ満足するＣｒ−Ｍｏ鋼であるが、炭素当量からＣ量を除いた値（Ｃｅｑ＊）が本発明の範囲の上限を上回っているため、焼入れ性は十分に高いが、残留オーステナイトの初期炭素濃度が０．６質量％以下となり、靭性の改善効果が得られなかった。
まず、比較例のＮｏ．４は基本鋼（０．２％Ｃ−１．５０％Ｓｉ−１．５０％Ｍｎ）であり、初析フェライトが析出し、ベイナイト変態が十分でなく、Ｃｒが含有されていないため焼入れ性が低下した。
Ｎｏ．３はＮｏ．１の本発明鋼よりＮｉが１．５２％高いだけで、本発明で規定する成分組成をほぼ満足するＣｒ−Ｍｏ鋼であるが、炭素当量からＣ量を除いた値（Ｃｅｑ＊）が本発明の範囲の上限を上回っているため、焼入れ性は十分に高いが、残留オーステナイトの初期炭素濃度が０．６質量％以下となり、靭性の改善効果が得られなかった。
表１の鋼種Ｎｏ．１に示す成分を有する本発明鋼製のスラブを１２５０℃の温度に再加熱後、熱間圧延を行い、酸洗後、該鋼材を９５０℃で熱間鍛造後１５０℃以下まで冷却し、４００℃で１０００秒の炭素濃化処理を施し、常温まで冷却した後、トリミング、表面処理（ホーニング機で酸化スケール除去）、切削加工及び端面加工等を施してエンジン用コネクティングロッドを得た。
表１の鋼種Ｎｏ．２に示す成分を有する本発明鋼製のスラブを１２５０℃の温度に再加熱後、熱間圧延を行い、酸洗後、該鋼材を９５０℃で熱間鍛造後１５０℃以下まで冷却し、３００℃で１０００秒の炭素濃化処理を施し、常温まで冷却した後、トリミング、表面処理（ホーニング機で酸化スケール除去）、切削加工及び端面加工等を施してエンジン用等速ジョイントを得た。
上記実施例２のエンジン用コネクティングロッド、実施例３のエンジン用等速ジョイントは、いずれも超高強度でありながら高靭性と高疲労強度を得ることができ、部品の小型・軽量化がはかられることが確認された。
本発明は、焼入れ性向上のためにＣｒとＭｏ、及び、超高強度鋼とするためＮｂを複合添加し、かつ炭素当量を適正値に設定した鋼材を用い、焼入れ後、炭素濃化処理を施すことにより、母相組織がマルテンサイトを８５％以上（全組織に対する体積率、組織について以下同じ）と、第２相組織が残留オーステナイトを１％以上１５％以下、ポリゴナルフェライト及びグラニュラーベイニティックフェライトを合計で５％以下、を満たす金属組織を有し、かつ超高強度及び高い成形性、高い遅れ破壊強度を有するＴＲＩＰ型マルテンサイト鋼（ＴＭ鋼）が得られることにより、加熱温度や、加工率（鍛造加工率や圧延加工率等）等によらず、高靭性及び高疲労特性に優れた超高強度鋼製加工品を提供できる。
Claims (5)
- Ｃ：０．１〜０．４％、Ｓｉ：２．５％以下（０％を含まない）、Ｍｎ：０．５〜２％、Ａｌ：０．０５％以下、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖの内１種類又は２種類以上を合計で０．０１〜０．３％、Ｃｒ：２．０％以下、Ｍｏ：０．５％以下、Ｎｉ：１．０％以下、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉを合計で２．０％以下、を含有し、かつ下記式により規定される、炭素当量（Ｃｅｑ）からＣ量を除いた値（Ｃｅｑ＊）が０．４％以上０．６％以下で、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなり、金属組織は、母相組織がマルテンサイトを８５％以上（全組織に対する体積率、組織について以下同じ）と、第２相組織が残留オーステナイトを１％以上１５％以下、ポリゴナルフェライト及びグラニュラーベイニティックフェライトを合計で５％以下、を満たすことを特徴とする超高強度鋼製加工品。
記
Ｃｅｑ＊＝Ｃｅｑ−Ｃ＝Ｍｎ／６＋Ｓｉ／２４＋Ｎｉ／４０＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／４＋Ｖ／１４ - 前記加工品が鍛造品である請求項１に記載の超高強度鋼製加工品。
- 前記加工品がエンジン用コネクティングロッド又は等速ジョイントである請求項１に記載の超高強度鋼製加工品。
- 請求項１〜３のいずれかに記載の超高強度鋼製加工品を製造する方法であって、請求項１に記載の成分組成を満たす鋼材を使用し、該鋼材をＡｃ３点以上の温度域で１秒以上保持し、該温度域で塑性加工を施した後、１℃／ｓ以上の平均冷却速度でＭｆ点以下まで冷却し、次いで該鋼材を２５０〜４００℃に加熱し、該温度域で２００〜１００００秒保持する工程を含むことを特徴とする超高強度鋼製加工品の製造方法。
- 請求項３に記載のエンジン用コネクティングロッド又は等速ジョイントを製造する方法であって、請求項１に記載の成分組成を満たす鋼材を使用し、該鋼材をＡｃ３点以上の温度域で１秒以上保持し、該温度域で鍛造加工を施した後、１℃／ｓ以上の平均冷却速度でＭｆ点以下まで冷却し、次いで該鋼材を２５０〜４００℃に加熱し、該温度域で２００〜１００００秒保持する工程を経た後、常温まで冷却し、その後、トリミング、オースフォーミング処理、表面処理、及び、切削加工を行うことを特徴とするエンジン用コネクティングロッド又は等速ジョイントの製造方法。
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