JP5478224B2 - 感熱記録材 - Google Patents
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- Thermal Transfer Or Thermal Recording In General (AREA)
Description
すなわち、前記耐熱性高分子(B)が、ASTM D817に準拠した値にてブチリル基の含有量が15〜40モル%であるセルロースアセテートブチレートであり、その数平均分子量が50,000〜80,000の範囲内にあり、その溶融範囲が190℃〜250℃の範囲にあるものであること;前記耐熱性高分子(B)が、セルロースアセテートプロピオネートであり、そのプロピオニル基の含有量がASTM D817に準拠した値にて40〜50モル%であり、数平均分子量が10,000〜80,000の範囲内にあり、その溶融範囲が185℃〜210℃の範囲にあるものであること;前記耐熱性高分子(B)がセルロースアセテートであり、該セルロースアセテートは、セルロースジアセテートまたはセルローストリアセテートのいずれかであり、これらはいずれも、数平均分子量が20,000〜100,000の範囲内にあり、Tgが180℃以上であり、溶融範囲が230〜300℃の範囲にあるものであること;のいずれかであることが好ましい。
攪拌装置、滴下ロート、コンデンサー、温度計および窒素導入管を備えたフラスコにメチルエチルケトン(以下MEK)100部、チッソ社製の片末端メタクリロイル変性ポリシロキサンであるFM0725(数平均分子量10,000)30部を取り、窒素を吹き込みながら、75℃に昇温した。次に、メタクリル酸メチル(以下MMA)66部、メタクリル酸(以下MAA)4部からなるモノマー混合物にジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート(以下V−601)1.5部を溶解させた溶液を滴下ロートから2時間かけてフラスコ内に滴下し、滴下終了後、2時間経った後、V−601を0.5部追加し、同温度でさらに3時間加熱することによって、シロキサン変性アクリル系樹脂を得た。得られた樹脂をA−1(固形分50%)とする。GPCにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量は35,000で、分子量分布(Mw/Mn)は2.37であった。
合成例1と同様の反応装置に、MEK100部およびFM0725を40部取り、窒素を吹き込みながら、75℃に昇温した。次に、MMA54部およびメタクリル酸2−ヒドロキシエチル(以下HEMA)6部からなるモノマー混合物に、V−601を1.5部溶解させた溶液を滴下ロートから2時間かけてフラスコ内に滴下し、滴下終了後、2時間経った後、V−601を0.5部追加し、同温度でさらに3時間加熱することによって、シロキサン変性アクリル系樹脂を得た。得られた樹脂をA−2(固形分50%)とする。GPCにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量は38,000で、分子量分布(Mw/Mn)は2.78であった。
合成例1と同様の反応装置に、MEK100部およびFM0725を5部取り、窒素を吹き込みながら、75℃に昇温した。次に、MMA88.5部、MAA0.5部およびHEMA6部からなるモノマー混合物に、V−601を1.5部溶解させた溶液を滴下ロートから2時間かけてフラスコ内に滴下し、滴下終了後、2時間経った後、V−601を0.5部追加し、同温度でさらに3時間加熱することによって、シロキサン変性アクリル系樹脂を得た。得られた樹脂をA−3(固形分50%)とする。GPCにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量は40,000で、分子量分布(Mw/Mn)は2.67であった。
(背面層用塗料1)
・合成例1のシロキサン変性(メタ)アクリル系樹脂溶液
(A−1 固形分50%) 20.0部
・エスレックK KS−1(アセタール基変性ポリビニルアルコール樹脂、
積水化学工業株式会社製、Tg=107℃) 90.0部
・メチルエチルケトン 1510.0部
・シクロヘキサノン 380.0部
シアン
・Kayaset Blue 714(染料:日本化薬株式会社製 5.0部
・エスレックB BX−1(ポリビニルブチラール
樹脂:積水化学工業株式会社製) 4.0部
・メチルエチルケトン 45.5部
・トルエン 45.5部
・MS Red G(染料:三井化学株式会社製) 4.0部
・BX−1 4.0部
・メチルエチルケトン 46.0部
・トルエン 46.0部
・Foron Brillant Yellow S-6GL(染料:クラリアント社製)5.5部
・BX−1 4.5部
・メチルエチルケトン 45.0部
・トルエン 45.0部
参考例1における背面層用塗料中の耐熱性高分子をCAB−381−20(セルロースアセテートブチレート樹脂 イーストマンケミカル社製 Tg=141℃)に代えた(背面層用塗料2)以外は参考例1と同様にして実施例2の感熱記録材を作成した。
参考例1における背面層用塗料中の耐熱性高分子をCAP−504−0.2(セルロースアセテートプロピオネート樹脂 イーストマンケミカル社製Tg=159℃)に代えた(背面層用塗料3)以外は参考例1と同様にして実施例3の感熱記録材を作成した。
参考例1における背面層用塗料中の耐熱性高分子をCA−398−10(セルロースアセテート樹脂 イーストマンケミカル社製 Tg=185℃)に代えた(背面層用塗料4)以外は参考例1と同様にして実施例4の感熱記録材を作成した。
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えた以外は参考例1と同様にして実施例5の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料5)
・合成例2のシロキサン変性(メタ)アクリル系樹脂溶液
(A−2 固形分50%) 15.0部
・CAB−381−20(セルロースアセテートブチレート樹脂
イーストマンケミカル社製 Tg=141℃) 92.5部
・メチルエチルケトン 1512.5部
・シクロヘキサノン 380.0部
実施例5における背面層用塗料中の耐熱性高分子をCAP−504−0.2(セルロースアセテートプロピオネート樹脂 イーストマンケミカル社製 Tg=159℃)に代えた(背面層用塗料6)以外は実施例5と同様にして実施例6の感熱記録材を作成した。
実施例5における背面層用塗料中の耐熱性高分子をCA−398−10(セルロースアセテート樹脂 イーストマンケミカル社製 Tg=185℃)に代えた(背面層用塗料7)以外は実施例5と同様にして実施例7の感熱記録材を作成した。
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えた以外は参考例1と同様にして実施例8の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料8)
・合成例2のシロキサン変性(メタ)アクリル系樹脂溶液
(A−2 固形分50%) 15.0部
・CAP−504−0.2(セルロースアセテートプロピオネート樹脂
イーストマンケミカル社製 Tg=159℃) 92.5部
・Zn−St(ステアリン酸亜鉛 日東化成工業) 5.0部
・メチルエチルケトン 1588.5部
・シクロヘキサノン 399.0部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えた以外は参考例1と同様
にして実施例9の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料9)
・合成例2のシロキサン変性(メタ)アクリル系樹脂溶液
(A−2 固形分50%) 15.0部
・CAP−504−0.2(セルロースアセテートプロピオネート樹脂
イーストマンケミカル社製 Tg=159℃) 92.5部
・コロネートL(イソシアネート架橋剤 日本ポリウレタン社製
固形分75%) 13.3部
・メチルエチルケトン 1661.9部
・シクロヘキサノン 417.3部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えた以外は参考例1と同様にして実施例10の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料10)
・合成例2のシロキサン変性(メタ)アクリル系樹脂溶液
(A−2 固形分50%) 15.0部
・CA−398−10(セルロースアセテート樹脂
イーストマンケミカル社製Tg=185℃) 92.5部
・パゼットZK(導電性ガリウムドープ酸化亜鉛分散体
ハクスイテック株式会社 固形分20%) 50.0部
・メチルエチルケトン 1624.5部
・シクロヘキサノン 418.0部
得られた背面層の表面抵抗率を三菱化学株式会社製 ハイレスタUP MCP−HP450を用いて測定すると7.6×109Ω/□であった。比較として従来の背面層を測定すると1013Ω/□以上であった。
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えた以外は参考例1と同様にして実施例11の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料11)
・合成例1のシロキサン変性(メタ)アクリル系樹脂溶液
(A−1 固形分50%) 20.0部
・CA−398−10(セルロースアセテート樹脂
イーストマンケミカル社製 Tg=185℃) 90.0部
・カルボジライトV−09M(カルボジイミド架橋剤
日清紡ケミカル株式会社製 固形分70%) 7.1部
・メチルエチルケトン 1583.9部
・シクロヘキサノン 399.0部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えた以外は参考例1と同様にして実施例12の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料12)
・合成例1のシロキサン変性(メタ)アクリル系樹脂溶液
(A−1 固形分50%) 20.0部
・CA−398−10(セルロースアセテート樹脂
イーストマンケミカル社製 Tg=185℃) 90.0部
・エポクロス RPS−1005(オキサゾリン架橋剤
株式会社日本触媒製 固形分100%) 5.0部
・メチルエチルケトン 1586.0部
・シクロヘキサノン 399.0部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えた以外は参考例1と同様にして比較例1の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料13)
・サイマック US−380(シリコーン変性アクリル樹脂
東亞合成株式会社 固形分30%) 300.0部
・メチルエチルケトン 1158.0部
・シクロヘキサノン 342.0部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えた以外は参考例1と同様にして比較例2の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料14)
・合成例3のシロキサン変性(メタ)アクリル系樹脂溶液
(A−3 固形分50%) 120.0部
・CA−398−10(セルロースアセテート樹脂
イーストマンケミカル社製 Tg=185℃) 40.0部
・メチルエチルケトン 1460.0部
・シクロヘキサノン 380.0部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えた以外は参考例1と同様にして比較例3の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料15)
・ダイヤナール BR−83(熱可塑性アクリル樹脂
三菱レイヨン株式会社 Tg=105℃) 7.5部
・CA−398−10(セルロースアセテート樹脂
イーストマンケミカル社製 Tg=185℃) 92.5部
・メチルエチルケトン 1520.0部
・シクロヘキサノン 380.0部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えた以外は参考例1と同様にして比較例4の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料16)
・ダイヤナール BR−83(熱可塑性アクリル樹脂
三菱レイヨン株式会社製 Tg=105℃) 7.5部
・CAP−504−0.2(セルロースアセテートプロピオネート樹脂
イーストマンケミカル社製 Tg=159℃) 92.5部
・KF−96−100cs(ジメチルシリコーンオイル
信越化学工業株式会社製) 3.0部
・メチルエチルケトン 1565.6部
・シクロヘキサノン 391.4部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えた以外は参考例1と同様にして比較例5の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料17)
・ダイヤナール BR−83(熱可塑性アクリル樹脂
三菱レイヨン株式会社 Tg=105℃) 7.5部
・CA−398−10(セルロースアセテート樹脂
イーストマンケミカル社製 Tg=185℃) 92.5部
・Zn−St(ステアリン酸亜鉛 日東化成工業株式会社製)5.0部
・メチルエチルケトン 1596.0部
・シクロヘキサノン 339.0部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えた以外は参考例1と同様にして比較例6の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料18)
・ダイヤナール BR−83(熱可塑性アクリル樹脂
三菱レイヨン株式会社製 Tg=105℃) 7.5部
・CAP−504−0.2(セルロースアセテートプロピオネート樹脂
イーストマンケミカル社製 Tg=159℃) 92.5部
・コロネートL(イソシアネート架橋剤 日本ポリウレタン工業株式会社製
固形分75%) 13.3部
・メチルエチルケトン 1669.4部
・シクロヘキサノン 417.3部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えた以外は参考例1と同様にして比較例7の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料19)
・合成例2のシロキサン変性(メタ)アクリル系樹脂溶液
(A−2 固形分50%) 15.0部
・エスレックB BX−L(アセタール基変性ポリビニルアルコール樹脂
積水化学工業株式会社製 Tg=74℃) 92.5部
・メチルエチルケトン 1512.5部
・シクロヘキサノン 380.0部
参考例1、実施例2〜12および比較例1〜7に対して背面層はそれぞれ同一のままで、感熱記録層を感熱記録層塗工液1(昇華転写用塗料)から下記の組成の感熱記録層塗工液2(溶融熱転写用塗料)に変え、その塗布量を5g/m2になるようにホットメルトによるロールコート法によって塗布することによって参考例13、実施例14〜24および比較例8〜14の感熱記録材を作成した。
・パラフィンワックス 10部
・カルナウバワックス 10部
・ポリブテン(新日本石油株式会社製) 1部
・カーボンブラック 2部
プリンター KX−PX20(松下電器産業株式会社製)
ドット密度 300dpi
印字濃度 最大濃度(256/256諧調)
受像紙 KX−PVMS36L ペーパー(純正紙 松下電器産業)
プリンター 110XiIIIplus(Zebra社製)
ドット密度 300dpi
印字濃度 12
受像紙 平滑度50秒の上質紙
感熱記録材を実装試験に供した場合の、印画時における感熱記録材の皺の発生、サーマルヘッドの背面層に対するスティッキングの発生およびサーマルヘッドと感熱記録材との熱融着を目視にて以下のように評価した。その際の感熱記録材の走行、搬送時の音の変化にも注目した。評点4以上を合格(○)とし、3点以下を不合格(×)とした。
*5:スティッキングないもの
*4:スティッキングないが走行音が変化するもの
*3:スティッキング発生気味のもの
*2:スティッキング発生しているが走行はしているもの
*1:スティッキングにより走行不可能となったもの
感熱記録材を実装試験に供した場合の、サーマルヘッドのヘッド熱素子部分に対する汚れの付着の有無をデジタルマイクロスコープにて走行前の状態と比較観察し、汚れのないものを合格(○)とし、汚れのあるものを不合格(×)とした。
感熱記録材を実装試験に供して得られた印画物の状態を観察し、問題ないものを合格(○)、スジや色むらが見られるものを不合格(×)とした。
感熱記録材の背面層と基材シートとの接着性をセロハンテープにて剥離試験(ニチバンセロテープ(登録商標)24mm、貼り付け:圧着ローラー1kg−1往復、剥離:90°)を行い、背面層の剥離がないものを合格(○)、剥離が見られるものを不合格(×)とした。
感熱記録材の背面層と100μmのPETフィルムを重ね合わせ、7cm×7cm単位あたり、20kgの荷重をかけ、50℃の恒温槽内で72時間放置した。取り出し後、背面層と重なっていた、100μmPETの表面エネルギーをぬれ張力試験用混合液で確認した(JIS K6768)。和光純薬工業株式会社製、ぬれ張力試験用混合液を用い、35mN/m以上を合格(○)とし、34mN/m以下を不合格(×)と評価した。
Claims (7)
- 基材シートと、該基材シートの一方の面に設けた感熱記録層と、該基材シートの他方の面に設けた背面層とからなる感熱記録材において、
上記背面層が、シロキサン変性(メタ)アクリル系樹脂(A)と耐熱性高分子(B)とを含み、シロキサン変性(メタ)アクリル系樹脂(A)と耐熱性高分子(B)との合計を100質量%としたとき、シロキサン変性(メタ)アクリル系樹脂(A)が1〜50質量%であり、耐熱性高分子(B)が50〜99質量%であり、
上記シロキサン変性(メタ)アクリル系樹脂(A)が、分子内に少なくとも1個の(メタ)アクリロイル基を有するポリシロキサン化合物(a)と(メタ)アクリルモノマー(b)とから構成された反応物であって、上記化合物(a)と上記モノマー(b)との合計を100質量%としたとき、該化合物(a)が0.1〜50質量%で、該モノマー(b)が50〜99.9質量%で反応されてなるものであり、
上記耐熱性高分子(B)が、ASTM D817に準拠した値にてブチリル基の含有量が15〜40モル%であるセルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートおよびセルロースアセテートからなるセルロース類の群から選ばれる、ガラス転移点(Tg)が140℃以上のものであることを特徴とする感熱記録材。 - 前記背面層が、さらに0.1〜20質量%の塗料添加剤(C)を含む請求項1に記載の感熱記録材。
- 前記耐熱性高分子(B)が、ASTM D817に準拠した値にてブチリル基の含有量が15〜40モル%であるセルロースアセテートブチレートであり、その数平均分子量が50,000〜80,000の範囲内にあり、その溶融範囲が190℃〜250℃の範囲にあるものである請求項1または2に記載の感熱記録材。
- 前記耐熱性高分子(B)が、セルロースアセテートプロピオネートであり、そのプロピオニル基の含有量がASTM D817に準拠した値にて40〜50モル%であり、数平均分子量が10,000〜80,000の範囲内にあり、その溶融範囲が185℃〜210℃の範囲にあるものである請求項1または2に記載の感熱記録材。
- 前記耐熱性高分子(B)がセルロースアセテートであり、該セルロースアセテートは、セルロースジアセテートまたはセルローストリアセテートのいずれかであり、これらはいずれも、数平均分子量が20,000〜100,000の範囲内にあり、Tgが180℃以上であり、溶融範囲が230〜300℃の範囲にあるものである請求項1または2に記載の感熱記録材。
- 塗料添加剤(C)が、滑剤、有機・無機フィラーまたは帯電防止剤である請求項2〜5のいずれか1項に記載の感熱記録材。
- 前記背面層が、イソシアネート架橋剤、カルボジイミド架橋剤またはオキサゾリン架橋剤にて架橋されている請求項1〜6のいずれか1項に記載の感熱記録材。
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