JP5473523B2 - スズ含有廃棄物の精製方法及びガラスの澄泡剤 - Google Patents
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Description
<1> スズ及びスズ酸化物の少なくともいずれかを含有するスズ含有廃棄物に、水及び酸溶液の少なくともいずれかを添加して廃棄物スラリーを調製するリパルプ工程と、
前記廃棄物スラリーと酸溶液を混合してスズ及びスズ酸化物以外の成分を溶解する溶解工程と、
スズ及びスズ酸化物以外の成分を溶解した後の廃棄物スラリーを固液分離してスズ酸化物を精製する精製工程と、
前記固液分離した固形分を洗浄して酸化スズ精製物を得る洗浄工程と、を含み、
前記酸化スズ精製物中の塩素含有量が、2質量%以下であることを特徴とするスズ含有廃棄物の精製方法である。
<2> 溶解工程により、スズ及びスズ酸化物以外の成分を溶解した後の廃棄物スラリーを静置し、上澄みを除去した後、水を添加する上澄み置換工程を含む前記<1>に記載のスズ含有廃棄物の精製方法である。
<3> 塩素含有量が、1質量%以下である前記<1>から<2>のいずれかに記載のスズ含有廃棄物の精製方法である。
<4> 酸溶液が塩酸である前記<1>から<3>のいずれかに記載のスズ含有廃棄物の精製方法である。
<5> スズ含有廃棄物が、太陽電池基板を製造する際の酸化スズを蒸着する工程で発生する廃棄物である前記<1>から<4>のいずれかに記載のスズ含有廃棄物の精製方法である。
<6> スズ含有廃棄物が、太陽電池基板を製造する際の酸化スズの被覆工程、表面処理工程、真空蒸着工程、及び薄膜スパッタリング工程のいずれかで発生する廃棄物であり、かつ該廃棄物がアルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有している前記<1>から<4>のいずれかに記載のスズ含有廃棄物の精製方法である。
<7> スズ含有廃棄物が、太陽電池基板を製造する際の酸化スズを蒸着する工程で排出される排ガスをアルカリ土類金属化合物又はアルカリ金属化合物によって中和して得られる粉状乃至スラリー状の廃棄物であり、かつ該廃棄物がカルシウムを5質量%〜60質量%含有している前記<1>から<4>のいずれかに記載のスズ含有廃棄物の精製方法である。
<8> 前記<1>から<7>のいずれかに記載のスズ含有廃棄物の精製方法により精製されたことを特徴とする酸化スズ精製物である。
<9> 酸化スズ精製物中の塩素含有量が、2質量%以下である前記<8>に記載の酸化スズ精製物である。
<10> ガラスの澄泡剤として再利用される前記<8>から<9>のいずれかに記載の酸化スズ精製物である。
<11> ガラス澄泡性評価試験における泡数が、5個/cm3以下である前記<10>に記載の酸化スズ精製物である。
本発明のスズ含有廃棄物の精製方法は、リパルプ工程と、溶解工程と、精製工程と、酸化スズ精製物を得る洗浄工程とを少なくとも含み、上澄み置換工程、乾燥工程、更に必要に応じてその他の工程を含んでなる。
前記塩素含有量は、例えば波長分散型X線装置、イオンクロマト分析装置などにより測定することができる。
本発明において、酸化スズ精製物中の塩素含有量を2質量%以下にする方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば廃棄物スラリーに塩酸を添加し、反応を終えた後、反応液を静置し、上澄み水を除去し、新しく水を投入して塩素を含有する上澄みを除去する方法(上澄み置換工程)、塩酸使用量を過剰としないこと、固液分離を繰り返す方法、リパルプを繰り返す方法などが挙げられる。これらの中でも、上澄み置換工程が経済的観点から特に好ましい。
前記リパルプ工程は、スズ、スズ酸化物のいずれか一方又は双方を含有するスズ含有廃棄物に、水及び酸溶液の少なくともいずれかを添加して廃棄物スラリーを調製する工程であり、処理量に見合った投入口と攪拌機を有するリパルプ装置を用いて行うことができる。
前記水としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば水道水、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、又は超純水を用いることができる。
前記酸溶液としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば塩酸、硫酸、硝酸、などが挙げられる。これらの中でも、塩酸が特に好ましい。
前記スズ含有廃棄物は、スズ、スズ酸化物のいずれか一方又は双方を含有する廃棄物であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば(1)太陽電池基板を製造する際の酸化スズを蒸着する工程で発生する廃棄物、(2)太陽電池基板を製造する際の酸化スズの被覆工程、表面処理工程、真空蒸着工程、及び薄膜スパッタリング工程のいずれかで発生する廃棄物であり、かつ該廃棄物がアルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有しているもの、(3)酸化スズの蒸着工程から排出される排ガスをアルカリ土類金属化合物又はアルカリ金属化合物によって中和して得られた粉状乃至スラリー状の廃棄物であり、かつ該廃棄物がカルシウムを5質量%〜60質量%含有しているもの、などが挙げられる。前記スズ含有廃棄物は、アルカリ性であることが好ましい。
なお、前記スズ含有廃棄物の組成としては、精製目的であるスズ及びスズ酸化物以外の不純物の含有量は少ない方が好ましい。
前記溶解工程は、前記廃棄物スラリーと酸溶液を混合してスズ及びスズ酸化物以外の成分を溶解する工程である。
前記酸溶液の添加量は、スズ含有廃棄物1gに対し0.1g〜3.0gが好ましく、0.5g〜2.0gがより好ましい。
前記溶解工程における酸添加後の廃棄物スラリーのpHは、7以下が好ましく、0.5〜4.5がより好ましい。前記pHが、0.5未満であると、排水の中和にコストがかかる上に、酸化スズ精製物中の塩素濃度が上昇することがある。一方、前記pHが7を超えると、スズ含有廃棄物中の酸化スズ以外の成分、特に消石灰などの溶解効率が極端に低下することがある。
前記溶解工程における反応時間は、長いほどよく、例えば0.5時間〜6時間が好ましい。
前記溶解工程は、反応温度による酸化スズ精製物の品位に大きな違いはないが、中和熱が発生するため、冷却設備を設けることが好ましい。
前記上澄み置換工程は、前記溶解工程により、スズ及びスズ酸化物以外の成分を溶解した後の廃棄物スラリーを静置し、上澄みを除去した後、水を添加する工程である。
前記上澄みの除去は、例えば吸引ポンプなどを用いて行うことができる。
前記水の添加は、前記上澄みの除去量と同じ量を添加することが好ましい。
前記上澄み置換工程は、1回以上行うことが好ましく、2回以上行うことが、より塩素含有量を低減できる点でより好ましい。
前記精製工程は、スズ及びスズ酸化物以外の成分を溶解した廃棄物スラリーを固液分離して酸化スズを精製する工程である。
前記固液分離としては、特に制限はなく、一般的な固形物の脱水、固液分離の装置等を使用することができ、例えばフィルタープレス、ドラムフィルター、スクリュープレスなどが挙げられる。また、遠心分離による分離も可能である。これらの中でも、廃棄物スラリー中の酸化スズ粒子の粒径が細かいことから、フィルタープレスのような加圧式の濾過機が好適である。なお、この精製工程から排出される濾液(排水)は、塩化カルシウムが主体であり、高濃度であるため、中和剤としての再利用が可能である。
前記洗浄工程は、固液分離された固形分を洗浄して酸化スズ精製物を得る工程である。
前記洗浄としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば濾過後にリパルプせずに通水のみによる洗浄を行っても、リパルプして洗浄を行い、再度脱水してもよい。通水のみの洗浄を行う場合、通水量の目安は脱水量の1〜3倍量の水量とする。
前記洗浄工程により得られる酸化スズ精製物中の塩素含有量は、2質量%以下である。
前記乾燥工程は、前記洗浄工程で得られた酸化スズ精製物を乾燥する工程である。
前記酸化スズ精製物の乾燥方法としては、酸化スズ精製物を乾燥できれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば一般的な乾燥機、乾燥炉、バンドドライヤ、ロータリードライヤ、ドラムドライヤ、スプレードライヤ等の使用が可能であり、熱風乾燥、真空乾燥、マイクロ波の利用、赤外線の利用等が適用可能である。
前記乾燥工程における温度は、水を蒸発させる程度の温度が好ましく、例えば105℃程度で乾燥させてもよく、又はそれ以上の温度をかけて乾燥時間を減らしてもよいが、200℃〜250℃の熱風乾燥が一般的である。
本発明の酸化スズ精製物は、本発明の前記スズ含有廃棄物の精製方法により精製される。
前記酸化スズ精製物中の塩素含有量は、2質量%以下であり、1質量%以下が好ましく、0.7質量%以下がより好ましい。
前記酸化スズ精製物中のスズ酸化物の含有量は、乾燥質量で95質量%以上であることが好ましい。前記スズ酸化物の含有量が、95質量%未満であると、酸化スズ精製物の再利用を考慮した場合、製品価値が低下することがある。
前記スズ酸化物の含有量は、例えば波長分散型X線装置などにより測定することができる。
前記酸化スズ精製物は、例えばガラスの澄泡剤、はんだ、ブリキ、電線、伸銅品、瓦や陶磁器の顔料、導電材料、などに用いられる。これらの中でも、ガラスの澄泡剤が特に好ましい。
前記酸化スズ精製物をガラスの澄泡剤として再利用することがエネルギーの消費量を削減し、環境負荷を下げることができガラス製造における環境負荷を低減する点、資源の有効利用の点で好ましい。また、酸化スズ精製物を用いることはヒ素やアンチモン等のように有害でない点でも好ましい。
本発明の酸化スズ精製物をガラスの澄泡剤として再利用した場合、ガラス澄泡性評価試験における泡数は、5個/cm3以下であることが好ましい。前記泡数が、5個/cm3を超えると、脱泡の効果が不十分となり、ガラス製品の品質低下を招くことがある。
その他必要に応じて、清澄、着色、消色等の目的で清澄剤や着色剤等を前記ガラス組成に適量添加してもよい。
前記溶融温度は、1,300℃〜1,700℃が好ましく、液晶ガラスにおいては、溶融温度は1,500℃〜1,700℃がより好ましい。
精製に用いたスズ含有廃棄物の組成を表1に示す。このスズ含有廃棄物は、太陽電池基板の製造方法における酸化スズの蒸着工程で生じたものである。
次に、攪拌槽に送液し、工業用水を7m3追加した。次いで、塩酸(和光純薬株式会社製、一級塩酸、純度35%〜37%)を、篩を通過したスラリー中に、pHが4になるように調整しながら添加した。その時の塩酸使用量は746リットルであった(溶解工程)。なお、pHは、以下に記載の方法により測定した。
次に、攪拌しながら6時間反応させた。その後、攪拌を止め、12時間静置し、上澄みをポンプで除去し、あたらしく水を6m3追加した。この操作を2回繰り返すことで、液中に存在する塩素成分を除去した(上澄み置換回数2回)。
次に、スラリーをフィルタープレスにて濾過し、その後、洗浄水を10m3通水し、洗浄した(洗浄工程)。得られた含水固形物を105℃で乾燥させて、酸化スズ精製物を得た。
得られた酸化スズ精製物の組成を、以下に示すようにして分析した。得られた精製物の塩素含有量は0.62質量%であった。結果を表2に示す。
廃棄物スラリーのpHは液を1L採取し、pH電極(GST−5311C、東亜DKK社製)により測定した。
カルシウムについては、0.5gのスズ含有廃棄物及び酸化スズ精製物を王水中で乾固直前まで加温溶解し、ろ過後、イオン交換水で100mlまでメスアップし、分析用溶液を得た。その溶液を高周波プラズマ発光分光分析装置(日本ジャーレル・アッシュ株式会社製、ICAP−575II)により分析し、その濃度から固形物中のカルシウム濃度を計算した。
塩素及びその他の成分については、波長分散型X線装置(リガク社製、 ZSX PrimusII)により分析した。
スズ含有廃棄物1トン、及び工業用水2m3を混合し、廃棄物スラリーを調製した。この廃棄スラリーのpHは11.8であった。塩酸(和光純薬株式会社製、一級塩酸、純度35%〜37%)を廃棄スラリー中にpHが4になるように調整しながら添加した。その時の塩酸使用量は753リットルであった。その後、攪拌しながら6時間反応させた。
その後、攪拌を止め、12時間静置し、上澄みをポンプで除去し、あたらしく水を6m3追加した。この操作により、液中に存在する塩素成分を除去した(上澄み置換回数1回)。
次に、スラリーをフィルタープレスにより濾過し、その後、洗浄水を10m3通水し、洗浄した。得られた含水固形物を105℃で乾燥させて、酸化スズ精製物を得た。
得られた酸化スズ精製物の組成を、実施例1と同様にして分析した。得られた精製物の塩素含有量は0.94質量%であった。結果を表2に示す。
スズ含有廃棄物30g、及びイオン交換水270gを混合し、廃棄物スラリーを調製した。このスラリーのpHは11.8であった。塩酸(和光純薬株式会社製、一級塩酸、純度35%〜37%)をスラリー中にpH1.2になるように調整しながら添加した。その時の塩酸使用量は30.7mlであった。その後、攪拌しながら6時間反応させた。上澄み液の置換操作は行わなかった。
次に、スラリーを加圧型濾過機により濾過し、その後、洗浄水を300ml通水し、洗浄した。得られた含水固形物を105℃で乾燥させて、酸化スズ精製物を得た。
得られた酸化スズ精製物の組成を、実施例1と同様にして分析した。結果を表2に示す。
−ガラスの作製−
実施例1の酸化スズ精製物を用い、表3に示すガラス組成(酸化スズ0.1質量%含有)を30分間手で混合し、1,600℃で4時間溶融して、図1に示す形状のガラスを作製した。
−ガラスの作製−
実施例3において、実施例2の酸化スズ精製物を用いた以外は、実施例3と同様にして、図1に示す形状のガラスを作製した。
−ガラスの作製−
実施例3において、比較例1の酸化スズ精製物を用いた以外は、実施例3と同様にして、図1に示す形状のガラスを作製した。
−ガラスの作製−
実施例3において、市販品の酸化スズ(三津和化学株式会社製、酸化スズ純度99.9質量%)を用いた以外は、実施例3と同様にして、図1に示す形状のガラスを作製した。
泡数の計測は、図1に示す縦4cm×横4cm×厚さ3cmの範囲について、単位体積当たりの泡数を実態顕微鏡(Nikon社製、SMZ−10)で計測した。測定は接眼レンズ倍率10倍、ズーム4倍で行った。
また、市販品を用いた比較例3のガラスの泡数が5個/cm3であることから、泡数が5個/cm3程度まではリサイクル品としても使用できる範囲と考えることができ、図2から、酸化スズ含有廃棄物の精製物を再利用する際には、塩素含有量を2.0質量%以下とすることが好ましいと言える。
Claims (7)
- スズ及びスズ酸化物の少なくともいずれかを含有するスズ含有廃棄物に、水及び酸溶液の少なくともいずれかを添加して廃棄物スラリーを調製するリパルプ工程と、
前記廃棄物スラリーと酸溶液を混合してスズ及びスズ酸化物以外の成分を溶解する溶解工程と、
スズ及びスズ酸化物以外の成分を溶解した後の廃棄物スラリーを固液分離してスズ酸化物を精製する精製工程と、
前記固液分離した固形分を洗浄して酸化スズ精製物を得る洗浄工程と、を含み、
前記スズ含有廃棄物が、太陽電池基板を製造する際の酸化スズを蒸着する工程で発生する廃棄物であり、
前記酸化スズ精製物中の塩素含有量が、2質量%以下であることを特徴とするスズ含有廃棄物の精製方法。 - スズ及びスズ酸化物の少なくともいずれかを含有するスズ含有廃棄物に、水及び酸溶液の少なくともいずれかを添加して廃棄物スラリーを調製するリパルプ工程と、
前記廃棄物スラリーと酸溶液を混合してスズ及びスズ酸化物以外の成分を溶解する溶解工程と、
スズ及びスズ酸化物以外の成分を溶解した後の廃棄物スラリーを固液分離してスズ酸化物を精製する精製工程と、
前記固液分離した固形分を洗浄して酸化スズ精製物を得る洗浄工程と、を含み、
前記スズ含有廃棄物が、太陽電池基板を製造する際の酸化スズの被覆工程、表面処理工程、真空蒸着工程、及び薄膜スパッタリング工程のいずれかで発生する廃棄物であり、かつ該廃棄物がアルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有しており、
前記酸化スズ精製物中の塩素含有量が、2質量%以下であることを特徴とするスズ含有廃棄物の精製方法。 - スズ及びスズ酸化物の少なくともいずれかを含有するスズ含有廃棄物に、水及び酸溶液の少なくともいずれかを添加して廃棄物スラリーを調製するリパルプ工程と、
前記廃棄物スラリーと酸溶液を混合してスズ及びスズ酸化物以外の成分を溶解する溶解工程と、
スズ及びスズ酸化物以外の成分を溶解した後の廃棄物スラリーを固液分離してスズ酸化物を精製する精製工程と、
前記固液分離した固形分を洗浄して酸化スズ精製物を得る洗浄工程と、を含み、
前記スズ含有廃棄物が、太陽電池基板を製造する際の酸化スズを蒸着する工程で排出される排ガスをアルカリ土類金属化合物又はアルカリ金属化合物によって中和して得られる粉状乃至スラリー状の廃棄物であり、かつ該廃棄物がカルシウムを5質量%〜60質量%含有しており、
前記酸化スズ精製物中の塩素含有量が、2質量%以下であることを特徴とするスズ含有廃棄物の精製方法。 - 溶解工程により、スズ及びスズ酸化物以外の成分を溶解した後の廃棄物スラリーを静置し、上澄みを除去した後、水を添加する上澄み置換工程を含む請求項1から3のいずれかに記載のスズ含有廃棄物の精製方法。
- 塩素含有量が、1質量%以下である請求項1から4のいずれかに記載のスズ含有廃棄物の精製方法。
- 酸溶液が塩酸である請求項1から5のいずれかに記載のスズ含有廃棄物の精製方法。
- 請求項1から6のいずれかに記載のスズ含有廃棄物の精製方法により精製された酸化スズ精製物を含有してなり、
ガラス澄泡性評価試験における泡数が、2.5個/cm 3 以下であることを特徴とするガラスの澄泡剤。
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