JP5471577B2

JP5471577B2 - 有害物質を含む液体の前処理装置

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Publication number: JP5471577B2
Application number: JP2010036459A
Authority: JP
Inventors: 敏弘岩谷
Original assignee: Obayashi Corp
Current assignee: Obayashi Corp
Priority date: 2010-02-22
Filing date: 2010-02-22
Publication date: 2014-04-16
Anticipated expiration: 2030-02-22
Also published as: JP2011169871A

Description

本発明は、土壌中の有害物質を含む液体の前処理装置及び有害物質を含む液体の前処理方法に関する。

従来より、土壌中に含まれる有害物質を分析する際の前処理として、この有害物質を含む水を加熱する作業を行っている。

例えば、有害物質であるフッ素を分析する場合には、非特許文献１（１０６頁参照）に記載されているように、フッ素を含む３００ｍｌの水が３０ｍｌになるまで静かに煮沸する。かかる場合には、加熱時間として６〜８時間程度を要している。

また、例えば、有害物質である六価クロム化合物を分析する場合には、非特許文献１（２７０頁参照）に記載されているように、規定量の硝酸及びアンモニア水を六価クロム化合物を含む水に添加して加熱し、アンモニア臭がなくなるまで静かに煮沸する。かかる場合には、加熱時間として１．５時間程度を要している。

そして、これらの加熱中における水の沸きこぼれや析出した残渣物の焦げ付きを防ぐために、常に作業員が側について監視している。

工業排水試験方法、ＪＩＳＫ０１０２平成１０年４月２０日改正、日本工業標準調査会審議（日本規格協会発行）

しかしながら、上述した特許文献１に記載の方法では、以下のような問題点があった。
（１）加熱時間として、１．５〜８時間程度を要するので、前処理の効率化を図ることが困難である。
（２）作業員が長時間にわたって加熱状況を監視しなければならないので、作業員への負担が大きい。また、試料数が多くなると複数の作業員を確保しなければならない。

そこで、本発明は、上記の問題点を鑑みてなされたものであり、前処理を常に監視することなく、かつ、短時間で行うことが可能な前処理装置及びその装置を用いた前処理方法を提供することを目的とする。

本発明は、土壌中の有害物質を含む液体の前処理装置であって、
前記有害物質を含む液体を貯留するための筒体と当該筒体内を密閉しながら移動可能な移動部材とを備えた容器と、
前記容器内の液体を加熱するための加熱器と、
一端が前記移動部材に設けられた貫通孔に接続されると共に、他端が外部に開放された第１送通管と、
前記第１送通管に設けられた第１開閉バルブと、
前記第１送通管の前記第１開閉バルブと前記移動部材との間の部分から分岐する第２送通管と、
前記第２送通管に連通し、前記加熱によって前記液体が気化した気体を前記第１送通管及び前記第２送通管を通して導入して冷却するための熱交換用コンデンサと、
前記第２送通管の、前記第１送通管からの分岐部と前記熱交換器用コンデンサとの間の部位に設けられた第２開閉バルブと、
前記第２送通管の、前記第１送通管の分岐部と前記移動部材との間の部位に設けられた第３開閉バルブと、
を備えることを特徴とする。

本発明によれば、容器内の体積が増加する向きへ移動部材を移動させることにより容器内を減圧することができる。そして、容器内を減圧すると容器内の液体の沸点が下がるため、少ない加熱量で液体を気化させることができる。したがって、従来よりも加熱時間を大幅に短縮することができる。

また、低い温度で容器内の液体を気化させることができるので、容器内に残る残渣物が容器に焦げ付くことを防止できる。したがって、作業員が常に監視する必要がない。

さらに、容器内の残渣物を用いて、フッ素及びその化合物、カドミウム及びその化合物、鉛及びその化合物、六価クロム化合物、シアン化合物等を分析することができる。

本発明は、前記容器に接続されて、前記加熱によって前記液体が気化した気体を導入して冷却するための熱交換用コンデンサと、
前記熱交換用コンデンサ内を減圧するための真空ポンプと、を更に備えることとしてもよい。

本発明によれば、熱交換用コンデンサを備えているので、加熱により生じた気体を冷却して砒素及びその化合物、セレン及びその化合物、水銀及びその化合物等を伴う液体（以下、蒸留物という）を採取することができる。
また、真空ポンプで熱交換用コンデンサ内を減圧することにより、加熱により生じた気体を容易に熱交換用コンデンサ内に導入することができる。

本発明は、前記熱交換用コンデンサで前記気体を冷却することにより生ずる液体を冷凍するための冷凍装置を更に備えることとしてもよい。

本発明によれば、冷凍装置を備えているので、蒸留物を冷凍し、その状態で保存することができる。

本発明によれば、土壌中の有害物質を含む液体の前処理を常に監視することなく、かつ、短時間で行うことが可能な前処理装置及びその装置を用いた前処理方法を提供できる。

本実施形態に係る前処理装置を示す全体概略図である。本実施形態に係る有害物質を含む液体の前処理方法のフロー図である。ピストンを下げた状態を示す図である。ピストンを上げた状態を示す図である。水蒸気を熱交換用コンデンサ内に導入する状態を示す図である。ピストンを下げた状態を示す図である。

以下、本発明に係る土壌中の有害物質を含む液体の前処理装置１の好ましい実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、本実施形態においては、特に第二種特定有害物質の前処理方法について説明するが、これに限定されるものではない。

ここで、第二特定有害物質とは、土壌汚染対策法（環境省）で指定された８種類の有害物質のことをいい、具体的には、フッ素及びその化合物、カドミウム及びその化合物、鉛及びその化合物、六価クロム化合物、シアン化合物、砒素及びその化合物、セレン及びその化合物、水銀及びその化合物である。

図１は、本実施形態に係る前処理装置１を示す全体概略図である。
図１に示すように、前処理装置１は、有害物質を含む液体である水を密閉して貯留可能な容器２と、容器２内の水を加熱するための加熱器３と、加熱器３による加熱によって容器２内の水が気化した水蒸気を導入可能な熱交換用コンデンサ４と、熱交換用コンデンサ４内を減圧するための真空ポンプ５と、熱交換用コンデンサ４で水蒸気を冷却することにより生じた有害物質を含む水（以下、蒸留物という）を冷凍して保存するための冷凍装置６と、を備えている。

前処理装置１は、有害物質を含む水を加熱することにより発生する水蒸気を熱交換用コンデンサ４で冷却して、砒素及びその化合物やセレン及びその化合物や水銀及びその化合物等を水と共に回収する機能を有する。回収した蒸留物を、これらの有害物質の分析に用いる。

また、加熱した後に、容器２内に残る残渣物を、フッ素及びその化合物、カドミウム及びその化合物、鉛及びその化合物、六価クロム化合物、シアン化合物等の分析に用いる。

容器２は、有害物質を含む水を貯留するための筒体７と、筒体７の内周面に密着しながら筒体７内を上下に移動可能な円盤状のピストン８と、を備えている。ピストン８には、一端面から他端面までを貫通する貫通孔９が設けられている。

筒体７の直下には、加熱器３が設置されており、容器２内の水を加熱することができる。加熱器３により加熱された水は水蒸気となり、第１の送通管１１及び第２の送通管１３を介して熱交換用コンデンサ４へ送給される。
なお、本実施形態では、加熱器３として、電気にて加熱可能なホットプレートを用いたが、これに限定されるものではなく、マイクロ波にて加熱可能な装置を用いてもよい。

第１の送通管１１の一端は、ピストン８の貫通孔９に接続されている。また、第１の送通管１１の他端部及びピストン８の近傍にそれぞれ第１の開閉バルブ１２及び第２の開閉バルブ１６が設けられている。第１の開閉バルブ１２及び第２の開閉バルブ１６を開くことにより、容器２内と外部とが連通した状態となる。

第２の送通管１３は、一端が第１の開閉バルブ１２と第２の開閉バルブ１６との間の第１の送通管１１に接続され、他端が熱交換用コンデンサ４に接続されている。また、第２の送通管１３の途中に第３の開閉バルブ１４が設けられている。

また、熱交換用コンデンサ４と真空ポンプ５とは第３の送通管１５で接続されており、その途中に第４の開閉バルブ１８が設けられている。第４の開閉バルブ１８を開くことにより、熱交換用コンデンサ４と真空ポンプ５とが連通した状態となる。

第２の開閉バルブ１６を閉じた状態でピストン８を上方へ移動させることにより、筒体７内を減圧して大気圧よりも低い状態にすることができる。これにより、容器２内の水の沸点が低くなり、より低温で水蒸気を発生させることができる。

加熱により容器２内に発生した水蒸気は、第１の開閉バルブ１２を閉じ、かつ、第２の開閉バルブ１６及び第３の開閉バルブ１４を開くことにより、熱交換用コンデンサ４へ導入される。

熱交換用コンデンサ４には、冷却板１０が設けられており、容器２内より導入された水蒸気を冷却することができる。水蒸気を冷却することによって冷却板１０に水滴が付着する。
冷却板１０に付着した水滴は、ホース等にて集水されて冷凍装置６に送給される。冷凍装置６に送給された水は冷凍されて固体となり、その状態で保存される。

次に、本実施形態に係る有害物質を含む水の前処理方法について、施工手順にしたがって説明する。
図２は、本実施形態に係る前処理方法のフロー図である。また、図３〜図６は、前処理の各工程における前処理装置１の作動状態を示す図である。

図２に示すように、有害物質を含む水の前処理方法は、水を容器７内に貯留する貯留工程Ｓ１０から蒸留物を冷凍する冷凍工程Ｓ２０までを実施する。そして、まだ容器７内に水が残っている場合には、再び、熱交換用コンデンサ４内を真空にする熱交換用コンデンサ内減圧工程Ｓ１２から冷凍工程Ｓ２０までを水が無くなるまで適宜、複数回繰り返し実施するものである。

まず、図３に示すように、有害物質を含む水を筒体７内に入れて、第１の開閉バルブ１２及び第２の開閉バルブ１６を開いた状態でピストン８を液面に接するまで下げる。このとき、ピストン８と水面との間に存在する空気は、ピストン８の貫通孔９及び第１の送通管１１を介して外部に排出される。

ピストン８を液面に接する位置まで下げたら、第１の開閉バルブ１２、第２の開閉バルブ１６及び第３の開閉バルブ１４を閉じて筒体７内を密閉する（貯留工程Ｓ１０）。

次に、第３の開閉バルブ１４を閉じた状態で第４の開閉バルブ１８を開き、真空ポンプ５を駆動させて熱交換用コンデンサ４内を減圧し、熱交換用コンデンサ４内を真空状態にする（熱交換用コンデンサ内減圧工程Ｓ１２）。
熱交換用コンデンサ４内が真空になったら第４の開閉バルブ１８を閉じて真空状態を維持する。

次に、図４に示すように、第２の開閉バルブ１６を閉じた状態でピストン８を上げて、容器２内の体積を増加させることにより容器２内を減圧して真空状態にする（容器内減圧工程Ｓ１４）。これにより、容器２内に水蒸気を貯留するための空間を確保することができる。そして、ピストン８を固定して真空状態を維持する。

次に、加熱器３で真空状態の容器２内の水を加熱する（加熱工程Ｓ１６）。容器２内は真空なので、大気圧下よりも水の沸点が低くなっており、少ない加熱量で水分を蒸発させることができる。これにより、従来よりも加熱の時間を大幅に短縮できる。

また、低い温度で水分を蒸発させることができるので、水分を蒸発させた後に、容器２内に残った残渣物が容器２に焦げ付くことがない。

次に、図５に示すように、第１の開閉バルブ１２及び第４の開閉バルブ１８を閉じた状態で第２の開閉バルブ１６及び第３の開閉バルブ１４を開いて、容器２内の水蒸気を熱交換用コンデンサ４に送給する。

そして、熱交換用コンデンサ４内に水蒸気が充満したら、第３の開閉バルブ１４を閉じる。

次に、熱交換用コンデンサ４を駆動させて水蒸気を冷却する（冷却工程Ｓ１８）。水蒸気を冷却することにより生じた水は、集水されて冷凍装置６へ送給される。この水（以下、蒸留物という）には、砒素及びその化合物やセレン及びその化合物や水銀及びその化合物等が含まれている。

次に、蒸留物を冷凍装置６で冷凍して固化する（冷凍工程Ｓ２０）。固化状態の蒸留物は、砒素及びその化合物等を分析する際に解凍して用いられる。

なお、本実施形態においては、蒸留物を冷凍する場合について説明したが、これに限定されるものではなく、蒸留物を採取した後、直ちに分析が可能な場合には、冷凍することなく、分析してもよい。

かかる際に、まだ、容器２内に有害物質を含む水が残っている場合には、再び、熱交換用コンデンサ内減圧工程Ｓ１２から冷凍工程Ｓ２０までをその水が無くなるまで繰り返し実施する。

そして、図６に示すように、容器２内の水が無くなったら、第１の開閉バルブ１２を開き、第２の開閉バルブ１６を閉じてピストン８を残渣物近傍まで下げる。その後、第２の開閉バルブ１６を開いてピストン８を筒体７内から取り出して、筒体７内に残渣された残渣物を取り出す。この残渣物は、フッ素及びその化合物、カドミウム及びその化合物、鉛及びその化合物、六価クロム化合物、シアン化合物等の分析に用いられる。

上述した前処理装置１によれば、有害物質を含む水の存在する容器２内を真空にすることにより、水の沸点が下がり、少ない加熱量で水分を蒸発させることができる。したがって、従来よりも加熱の時間を大幅に短縮することができる。

また、低い温度で水分を蒸発させることができるので、残渣物が容器２に焦げ付くことを防止できる。したがって、作業員が常に監視する必要がない。

そして、容器２内に残渣された残渣物を用いて、フッ素及びその化合物、カドミウム及びその化合物、鉛及びその化合物、六価クロム化合物、シアン化合物等の第二種特定有害物質を分析することができる。

さらに、熱交換用コンデンサ４を備えているので、水蒸気を冷却して砒素及びその化合物やセレン及びその化合物や水銀及びその化合物等を伴う水を採取することができる。また、冷凍装置６を備えているので、蒸留物を冷凍し、その状態で保存することができる。

また、予め真空ポンプ５で熱交換用コンデンサ４内を減圧しておくことにより、水蒸気を容易に熱交換用コンデンサ４内に導入することができる。

また、容器２は、簡易な機構なので、損傷しにくい。そして、安価に作製することができる。

１前処理装置
２容器
３加熱器
４熱交換用コンデンサ
５真空ポンプ
６冷凍装置
７筒体
８ピストン
９貫通孔
１０冷却板
１１第１の送通管
１２第１の開閉バルブ
１３第２の送通管
１４第３の開閉バルブ
１５第３の送通管
１６第２の開閉バルブ
１８第４の開閉バルブ

Claims

土壌中の有害物質を含む液体の前処理装置であって、
前記有害物質を含む液体を貯留するための筒体と当該筒体内を密閉しながら移動可能な移動部材とを備えた容器と、
前記容器内の液体を加熱するための加熱器と、
一端が前記移動部材に設けられた貫通孔に接続されると共に、他端が外部に開放された第１送通管と、
前記第１送通管に設けられた第１開閉バルブと、
前記第１送通管の前記第１開閉バルブと前記移動部材との間の部分から分岐する第２送通管と、
前記第２送通管に連通し、前記加熱によって前記液体が気化した気体を前記第１送通管及び前記第２送通管を通して導入して冷却するための熱交換用コンデンサと、
前記第２送通管の、前記第１送通管からの分岐部と前記熱交換器用コンデンサとの間の部位に設けられた第２開閉バルブと、
前記第２送通管の、前記第１送通管の分岐部と前記移動部材との間の部位に設けられた第３開閉バルブと、
を備えることを特徴とする有害物質を含む液体の前処理装置。
前記熱交換用コンデンサ内を減圧するための真空ポンプを更に備えることを特徴とする請求項１に記載の有害物質を含む液体の前処理装置。
前記容器に接続されて、前記加熱によって前記液体が気化した気体を導入して冷却するための熱交換用コンデンサと、
前記熱交換用コンデンサ内を減圧するための真空ポンプと、
を更に備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の有害物質を含む液体の前処理装置。
前記熱交換用コンデンサで前記気体を冷却することにより生ずる液体を冷凍するための冷凍装置を更に備えることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の有害物質を含む液体の前処理装置。