JP5461536B2 - 熱量計およびそれを用いる方法ならびにそのための制御システム - Google Patents
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Description
この出願は、2008年6月6日に出願された米国仮出願番号61/059,321の優先権を主張し、その出願の全体の開示は、すべての目的のために参照によってここに援用される。
ここに記述される技術のある特定の例は、熱量計に向けられている。より特定的には、ある特定の実施の形態において、高い加熱レートおよび冷却レートで走査するように構成された示差走査熱量計が記述される。
1つの局面において、熱量計が提供される。ある特定の例において、熱量計は、薄膜サンプルセンサと、薄膜基準センサと、基準センサのみから温度信号を受信して、受信した温度信号に基づいて第1の制御信号を生成して、サンプルセンサおよび基準センサに平均パワーを与えるように構成された第1のコントローラと、サンプルセンサおよび基準センサの両方から温度信号を受信して、サンプルセンサおよび基準センサの両方から受信した温度信号に基づいて第2の制御信号を生成して、サンプルセンサのみに差分パワーを与えるように構成された第2のコントローラとを備える。
ある特定の実施形態が、添付の図面を参照して以下に記述される。
ここに開示されるある特定の実施の形態は、熱量計に向けられており、その熱量計は、従来の熱量測定装置を用いた測定のために、高い加熱および冷却レートで走査して、たとえば時間スケールでとても速く起こる、急速に生じる化学および物理プロセスを測定するように構成される。たとえば、ここで開示される装置のある特定の例は、速い時間スケールでの化学および/または物理プロセスを受ける有機材料および無機材料と同様に、ポリマー、繊維、薄膜、熱硬化性樹脂、エラストマー、複合材料、調合薬、食品、化粧品を特徴付けるために用いられ得る。装置は、ガラス転移温度(Tg)、溶融温度(Tm)、結晶化時間および温度、溶融および結晶化の熱、結晶度%、酸化安定度、組成分析、熱容量、キュア(cure)の熱、キュアの完全性、キュア%、純度、熱安定性、多形性(polymorphism)、リサイクルまたはリグラインドの熱設定温度を含むがこれに限定されないさまざまな特性を決定するために用いられ得る。これらおよび他の材料ならびにプロセスは、ここに開示される装置および方法を用いて分析され得る。ここに開示される制御システムおよび装置のある特定の実施形態の応答時間は、5ミリ秒未満であり得る。その時間は、分析される材料および装置の正確な構成に依存する。
2つの制御ループを有する制御システムを有する熱量計が次のように構築された:サンプルを有する1つの熱量センサとサンプルを有さないもう1つの熱量センサとの2つの熱量センサが、図7Cの写真に示されるようにサーモスタット内に配置され、図7Bに示されるように、制御された温度(たとえば35℃)で、選択された環境ガス(たとえば50kPaまたは100kPaのヘリウムまたは窒素)をともなった。センサは、サーモスタットと良好な熱接触の状態に置かれ、サーモパイルの冷接合温度がサーモスタットの温度に等しくされた。センサは、図7Aにおいて概略的に示されるとともに図7Bにおいて詳細に示されるように、2つの制御ループに接続された。増幅器X1(低出力ノイズ、1MHz帯域幅の電圧増幅器SIM910)が、基準センサ710からのサーモパイル出力を増幅し、それを、図3を参照して記述されるような、平均温度制御ループ310のための基準コントローラとして機能するPIDコントローラ730(アナログPIDであるSIM960)に与えた。PIDは、測定された基準センサの温度を、予め定められた温度プログラム750と比較する。PIDの出力は、基準センサ710のヒータに与えられ、そのヒータは、図7Bにおいて箱によって示される、直列のいくつかの線抵抗であり、ヒータを介して電流の測定が可能な1.5KOhmの定抵抗であった。式(2)において必要とされるように、パワーおよび最終的な差分パワーを再計算するために必要なすべての電圧は、Meilhaus ElectricからのDAQボードME4680isによって測定された。ボードは、また、温度プログラム(Uprog)を提供した。定抵抗と同様にヒータ間の電圧は、線抵抗に対する補償を行なうための4つ(3つ)の配線接続において測定された。増幅器X2(SIM910)は、直列に接続された基準センサ710のサーモパイルおよびサンプルセンサ720のサーモパイルに由来する温度差分信号を増幅した。増幅器X4(SIM911)は、X2からの出力を、PIDの出力に加えるために用いられた。X2およびX4は、図3を参照して記述される差分コントローラとして機能した。X4の出力は、サンプルセンサ720のヒータに与えられた。再度、パワーおよび差分パワーを再計算するための電圧および電流が、図7Bに示される構成を用いて測定された。X4の入力範囲は、1ボルトに制限された。したがって、PIDの出力(0−10V)は、抵抗R6を用いて10で割られ、X4を過負荷にしないようにした。R6の調整は、さらに、2つのセンサの間の小さな差分を補償することを可能にした。X3(SIM911)は、さらに温度差分信号を増幅し、差分パワーの計算に用いられた。すべての増幅器およびPIDは、スタンフォードリサーチシステムズ社(Stanford Research Systems, Inc.)によって製造され、これもスタンフォードリサーチシステム社からのメインフレームであるスモールインスツルメンテーションモジュール(Small Instrumentation Module)SIM900に配置された。後者は、GPIBインターフェイスを介してコンピュータからのすべての機能の完全な制御を可能にした。
実施例1に記述された装置をテストするため、小さな(ミクロンの直径)球状の金属粒子の溶融および結晶化が研究された。そのような一次遷移のために、熱容量および結果的な熱流曲線が知られている。粒子がたとえ小さくても、溶融の熱は、センサの転移熱容量に比較して大きい。したがって、プログラムされた温度プロファイルの強い偏差が、以下に記述されるように、低い差分ゲイン設定において検出された。計測器は、そのような遷移を検出するとともに熱量計を制御するために差分パワーを与えることが可能であった。
ポリマーは、高いレートでの結晶化および溶融において強い運動効果(kinetic effect)を示すことが知られている。ポリマー溶融曲線の例が図11Aに示される。20ナノグラムのイソタクチックポリプロピレン(iPP)が、図11Bにおけるセンサに配置して示されるが、さまざまなレートで溶融および/または冷却された。図11Aの挿入部は、温度プロファイルを示す。200K/秒未満のレートでは、結晶化は、冷却時に観測された。結晶化ピークは、冷却レートの増加時に、より低い温度へとシフトして、200K/sより大きいレートで消滅した。加熱時には、10,000K/sの加熱レートにおいてさえ低温結晶化が観測された。低温結晶化と同様に約270Kでのガラス転移が、加熱レートの増加に伴い、より高い温度へとシフトした。加熱時のポリマー結晶の非常に高速な再組織化のため、溶融ピークの位置のみが、多少レートに独立であった。溶融ピークのレートに独立な位置は、システムにおける大きな温度のラグ(lag);その結果のパワー補償がないことを示した。図11Aに見られるように、たとえばガラス転移未満であり溶融以上である、遷移外の熱容量値は、基本的にレートに独立である。すなわち、この実施例は、装置が意図したように動作することを確定するものであった。
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ここに開示された例の要素の導入において、冠詞「a」、「an」、および「the」は、1以上の要素があることを意味する。「comprising」、「including」、「having」は、オープンエンドであることを意図するとともに挙げられた要素以外の追加の要素があり得ることを意味する。当業者は、この開示の恩恵によって、例のさまざまな構成要素が、他の例のさまざまな構成要素と交換あるいは代用可能であることを理解するであろう。
Claims (18)
- 熱量計であって、
サンプルの温度を測定するための薄膜サンプルセンサと、
基準物質の温度を測定するための薄膜基準センサと、
前記基準センサのみから温度信号を受信して、前記受信した温度信号に基づいて第1の制御信号を生成して、前記サンプルセンサおよび前記基準センサに平均パワーを与えるように構成された第1のコントローラと、
前記サンプルセンサおよび前記基準センサの両方から温度信号を受信して、前記サンプルセンサおよび前記基準センサの両方から受信した前記温度信号に基づいて第2の制御信号を生成して、前記サンプルセンサのみに差分パワーを与えるように構成された第2のコントローラとを備える、熱量計。 - 前記第1のコントローラは、比例積分微分コントローラである、請求項1に記載の熱量計。
- 前記第2のコントローラは、アナログ比例コントローラである、請求項2に記載の熱量計。
- 選択された加熱レートを有する温度プログラムを用いて設定された記憶媒体をさらに備える、請求項3に記載の熱量計。
- 前記温度プログラムの前記加熱レートは、少なくとも10ケルビン/秒である、請求項4に記載の熱量計。
- 前記薄膜サンプルセンサおよび前記薄膜基準センサの各々は、XI−296センサ、XI−270センサ、XI−272センサ、またはXI−292センサである、請求項1に記載の熱量計。
- 前記比例コントローラは、10ケルビン/秒以上の加熱レートにおける温度変化を検出するように構成される、請求項2に記載の熱量計。
- サンプルの温度を測定するためのサンプルセンサおよび基準物質の温度を測定するための基準センサを備える熱量計のための制御システムであって、前記制御システムは、
前記基準センサのみから温度信号を受信して、前記受信した温度信号に基づいて第1の制御信号を生成して、前記サンプルセンサおよび前記基準センサにパワーを与えるように構成された第1のコントローラと、
前記サンプルセンサおよび前記基準センサの両方から温度信号を受信して、前記サンプルセンサのみに差分パワーを与えるために第2の制御信号を生成するように構成された第2のコントローラとを備える、制御システム。 - 前記第1のコントローラは比例積分微分コントローラであり、前記第2のコントローラはアナログ比例コントローラである、請求項8に記載の制御システム。
- 前記第1のコントローラおよび前記第2のコントローラは、薄膜サンプルセンサおよび薄膜基準センサにパワーを与えるように構成される、請求項9に記載の制御システム。
- 前記第2のコントローラは、10ケルビン/秒以上の加熱レートでの温度変化を検出するように構成される、請求項8に記載の制御システム。
- 前記第2のコントローラは、比例積分微分コントローラである、請求項8に記載の制御システム。
- 基準物質の温度を測定するための基準センサおよびサンプルの温度を測定するためのサンプルセンサを含む熱量計を制御する方法であって、前記方法は、
第1のコントローラを用いて第1の制御信号を生成するステップであって、前記第1の制御信号は、前記第1のコントローラによる、前記熱量計の前記基準センサのみからの温度信号の受信に基づいている、前記第1の制御信号を生成するステップと、
前記生成された第1の制御信号に基づいて、前記基準センサおよび前記サンプルセンサにパワーを与えて、前記基準センサおよび前記サンプルセンサの平均温度を制御するステップと、
第2のコントローラを用いて第2の制御信号を生成するステップであって、前記第2の制御信号は、前記基準センサと前記サンプルセンサとの間の差分温度を与えるために、前記基準センサおよび前記サンプルセンサの各々からの温度信号の受信に基づいている、前記第2の制御信号を生成するステップと、
前記生成された第2の制御信号に基づいて、前記サンプルセンサのみに差分パワーを与えて、前記サンプルセンサの前記温度を前記基準センサと実質的に同じ温度へと、加熱または冷却するステップとを備える、方法。 - 前記第1のコントローラを、比例積分微分コントローラに構成するステップをさらに備える、請求項13に記載の方法。
- 前記第2のコントローラを、比例積分微分コントローラに構成するステップをさらに備える、請求項14に記載の方法。
- 10ケルビン/秒以上の加熱レートで前記サンプルセンサおよび前記基準センサを加熱するステップをさらに備える、請求項13に記載の方法。
- 前記第2のコントローラは、アナログ比例コントローラである、請求項13に記載の方法。
- 熱量計制御を促進する方法であって、前記方法は、制御モジュールを提供するステップを備え、前記制御モジュールは、基準物質の温度を測定するための基準センサのみから温度信号を受信して前記受信した温度信号に基づいて第1の制御信号を生成して、サンプルの温度を測定するためのサンプルセンサおよび前記基準センサに平均パワーを与えるように構成された第1のコントローラと、前記サンプルセンサおよび前記基準センサの両方から温度信号を受信して、前記サンプルセンサおよび前記基準センサの両方から受信した前記温度信号に基づいて第2の制御信号を生成して、前記サンプルセンサのみに差分パワーを与えるよう構成された第2のコントローラとを備える、方法。
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