JP5459668B2 - Liイオン電池用正極活物質、およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)球状LiFePO4粉末と、ロッド状LiFePO4粉末とを含み、さらに前記球状LiFePO4粉末および/または前記ロッド状LiFePO4粉末の内部および/または表面に、カーボンナノファイバーが存在することを特徴とする、Liイオン電池用正極活物質。
(2)球状LiFePO4粉末の平均粒径が80〜600nmであり、ロッド状LiFePO4粉末の平均短軸径が20〜300nm、平均長軸径が100〜2000nmであり、かつカーボンナノファイバーの平均短軸径1〜100nm、アスペクト比が5以上である、上記(1)記載のLiイオン電池用正極活物質。
(3)リチウム化合物、鉄化合物、リン酸化合物、およびカーボンナノファイバーを含有する水溶液に、不活性雰囲気中、還元性雰囲気中または真空雰囲気中で超音波を照射しながらLiFePO4を合成することを特徴とする、Liイオン電池用正極活物質の製造方法。
(4)水溶液が、さらに水と相溶性のある極性溶媒を含有する、上記(3)記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
(5)水と相溶性のある極性溶媒が、水酸基を有する、上記(4)記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
(6)水と相溶性のある極性溶媒が、炭素数が3個以上のアルコールである、上記(5)記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
(7)炭素数が3個以上のアルコールが、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、2−メチルプロパノール、および2−メチル−2−プロパノールからなる群より選択される少なくとも1種である、上記(6)記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
(8)カーボンナノファイバーの平均短軸径が1〜100nmであり、かつアスペクト比が5以上である、上記(3)〜(7)のいずれか記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
(9)カーボンナノファイバーを、水溶液中のFeイオン:1質量部に対して2.98×10−5〜2.98×10質量部、および/または水溶液中のLiイオンに対して8.00×10−5〜8.00×10質量部含有する、上記(3)〜(8)のいずれか記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
(10)超音波の周波数が、200kHz〜600kHzである、上記(3)〜(9)のいずれか記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
(11)リチウム化合物が、水酸化リチウム、クエン酸リチウム、シュウ酸リチウム、リン酸リチウム、および炭酸リチウムからなる群より選択される少なくとも1種である、上記(3)〜(10)のいずれか記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
(12)鉄化合物が、クエン酸鉄、シュウ酸鉄、リン酸鉄および硫酸鉄からなる群より選択される少なくとも1種である、上記(3)〜(11)のいずれか記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
(13)リン酸化合物が、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、およびリン酸からなる群より選択される少なくとも1種である、上記(3)〜(12)のいずれか記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
(14)超音波を照射しながらLiFePO4を合成した後、さらに不活性雰囲気中、還元性雰囲気中または真空雰囲気中、300〜800℃で加熱をする、上記(3)〜(13)のいずれか記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
本発明のLiイオン電池用正極活物質は、球状LiFePO4粉末と、ロッド状LiFePO4粉末とを含み、さらに前記球状LiFePO4粉末および/または前記ロッド状LiFePO4粉末の内部および/または表面にカーボンナノファイバーが存在することを特徴とする。
本発明のLiイオン電池用正極活物質の製造方法は、リチウム化合物、鉄化合物、リン酸化合物、およびカーボンナノファイバーを含有する水溶液に、不活性雰囲気中、還元性雰囲気中または真空雰囲気中で超音波を照射しながらLiFePO4を合成することを特徴とする。また、リチウム化合物、鉄化合物、リン酸化合物、およびカーボンナノファイバーを含有する水溶液が、さらに水と相溶性のある極性溶媒を含有することが好ましい。
3LiOH・H2O+(NH4)2HPO4+FeSO4・7H2O
→LiFePO4+Li2SO4+2NH3+13H2O
上記の反応式では、Feは2価のままであるが、実際には副反応としてFeが2価から3価に酸化する反応がわずかに起きており、この酸化反応により、製造するLiFePO4の容量が低下し、サイクル特性が劣化していると考えられる。以下の反応式に示すように、水に超音波を照射すると、水が分解し、水素ラジカルとヒドロキシルラジカルが生成する。還元剤である水素ラジカルは、水素となり、水溶液外に放出されるが、酸化剤であるヒドロキシルラジカルは過酸化酸素となって水溶液内に残留し、Feの一部を2価から3価に酸化する。
H2O→H・ +OH・
2H・ →H2
2OH・ →H2O2
2Fe(II)+H2O2→2Fe(III)+2OH−
なお、上記中「・」は、ラジカルを示し、特記しない限り、以下の反応式においても同様である。
CnH2n+1OH→CnH2n+1O・ +H・
OH・+H・→H2O
カーボンナノファイバーを硝酸(濃度60%)と硫酸(濃度95%以上)の混合液に、カーボンナノファイバー:硝酸:硫酸=1重量部:5重量部:15重量部の割合で混合し、加熱した後、濾過・水洗を行い、親水化処理を行った。乾燥後、得られたカーボンナノファイバー:5gを、イオン交換水:95cm3に分散させ、カーボンナノファイバー分散液を調整した。
LiFePO4は、脱気したイオン交換水を60cm3入れたフラスコに、Li、Fe、Pの原料として、それぞれ水酸化リチウム1水和物:0.3g、硫酸鉄7水和物:0.8g、リン酸水素アンモニウム:0.4gを加え、撹拌した後、カーボンナノファイバー分散液:0.100cm3を加え、撹拌して、水溶液を作製した。図5に示す装置を用い、アルゴン雰囲気下、超音波(200kHz)を120分間照射して、正極活物質を合成した。その後、アルゴン雰囲気中、700℃で加熱した。
LiFePO4は、脱気したイオン交換水を60cm3入れたフラスコに、Li、Fe、Pの原料として、それぞれ水酸化リチウム1水和物:0.3g、硫酸鉄7水和物:0.8g、リン酸水素アンモニウム:0.4gを加え、撹拌した後、カーボンナノファイバー分散液:0.500cm3を加え、撹拌して、水溶液を作製した。図5に示す装置を用い、アルゴン雰囲気下、超音波(200kHz)を120分間照射して、正極活物質を合成した。その後、アルゴン雰囲気中、700℃で加熱した。
LiFePO4は、脱気したイオン交換水を57cm3入れたフラスコに、Li、Fe、Pの原料として、それぞれ水酸化リチウム1水和物:0.3g、硫酸鉄7水和物:0.8g、リン酸水素アンモニウム:0.4gを加え、撹拌した後、カーボンナノファイバー分散液:0.003cm3を加え、さらに、水と相溶性のある極性溶媒として、2−プロパノール:2gを加え、撹拌して、水溶液を作製した。図5に示す装置を用い、アルゴン雰囲気下、超音波(200kHz)を120分間照射して、正極活物質を合成した。その後、アルゴン雰囲気中、700℃で加熱した。
LiFePO4は、脱気したイオン交換水を57cm3入れたフラスコに、Li、Fe、Pの原料として、それぞれ水酸化リチウム1水和物:0.3g、硫酸鉄7水和物:0.8g、リン酸水素アンモニウム:0.4gを加え、撹拌した後、カーボンナノファイバー分散液:0.100cm3を加え、さらに、水と相溶性のある極性溶媒として、2−プロパノール:2gを加え、撹拌して、水溶液を作製した。図5に示す装置を用い、アルゴン雰囲気下、超音波(200kHz)を120分間照射して、正極活物質を合成した。その後、アルゴン雰囲気中、700℃で加熱した。
LiFePO4は、脱気したイオン交換水を57cm3入れたフラスコに、Li、Fe、Pの原料として、それぞれ水酸化リチウム1水和物:0.3g、硫酸鉄7水和物:0.8g、リン酸水素アンモニウム:0.4gを加え、撹拌した後、カーボンナノファイバー分散液:0.003cm3を加え、さらに、水と相溶性のある極性溶媒として、2−プロパノール:2gを加え、撹拌して、水溶液を作製した。図5に示す装置を用い、窒素雰囲気下、超音波(200kHz)を120分間照射して、正極活物質を合成した。その後、アルゴン雰囲気中、700℃で加熱した。
LiFePO4は、脱気したイオン交換水を57cm3入れたフラスコに、Li、Fe、Pの原料として、それぞれ水酸化リチウム1水和物:0.3g、硫酸鉄7水和物:0.8g、リン酸水素アンモニウム:0.4gを加え、撹拌した後、カーボンナノファイバー分散液:0.500cm3を加え、さらに、水と相溶性のある極性溶媒として、2−プロパノール:2gを加え、撹拌して、水溶液を作製した。図5に示す装置を用い、アルゴン雰囲気下、超音波(200kHz)を120分間照射して、正極活物質を合成した。その後、アルゴン雰囲気中、700℃で加熱した。
LiFePO4は、脱気したイオン交換水を60cm3入れたフラスコに、Li、Fe、Pの原料として、それぞれ水酸化リチウム1水和物:0.3g、硫酸鉄7水和物:0.8g、リン酸水素アンモニウム:0.4gを加え、撹拌した後、撹拌して、水溶液を作製した。図5に示す装置を用い、アルゴン雰囲気下、超音波(200kHz)を120分間照射して、正極活物質を合成した。その後、アルゴン雰囲気中、700℃で加熱した。
LiFePO4は、脱気したイオン交換水を57cm3入れたフラスコに、Li、Fe、Pの原料として、それぞれ水酸化リチウム1水和物:0.3g、硫酸鉄7水和物:0.8g、リン酸水素アンモニウム:0.4gを加え、撹拌した後、水と相溶性のある極性溶媒として、2−プロパノール:2gを加え、撹拌して、水溶液を作製した。図5に示す装置を用い、アルゴン雰囲気下、超音波(200kHz)を120分間照射して、正極活物質を合成した。その後、アルゴン雰囲気中、700℃で加熱した。
LiFePO4は、脱気したイオン交換水を57cm3入れたフラスコに、Li、Fe、Pの原料として、それぞれ水酸化リチウム1水和物:0.3g、硫酸鉄7水和物:0.8g、リン酸水素二アンモニウム:0.4gを加え、撹拌した後、エタノール:2gを加え、撹拌して、水溶液を作製した。図5に示す装置を用い、アルゴン雰囲気下、超音波(200kHz、200W)を120分間照射して、LiFePO4を合成した。その後、アルゴン雰囲気中、700℃で加熱した。X線回折測定結果より、LiFePO4以外にLi3PO4、Fe2O3が不純物として合成されたことがわかった。
実施例1で得られた正極活物質をJEOL製走査電子顕微鏡(型番:JSM−5900)で観察した。図6、図7に、その結果を示す。同様に、実施例2の結果を、図8、図9に;実施例3の結果を、図1、図2に;実施例4の結果を、図10、図11に;実施例5の結果を、図12、図13に、示す。また、比較例1で得られたLiFePO4を観察した。図14、15に、その結果を示す。
実施例3で得られた正極活物質をJEOL製透過型電子顕微鏡(型番:JEM−1200EX)で観察した。その結果を、図3、図4に示す。
実施例4、5、比較例1の正極活物質の比表面積をBET法で測定した。表1に、結果を示す。
実施例4で得られた正極活物質を、リガク製X線回折装置を用いて、2θ:10〜70°の範囲でX線回折測定を行った。その結果を図16(a)に示す。同様に、比較例1で得られたLiFePO4を測定した。図16(b)に、その結果を示す。
図17に、電池特性評価に用いた電気化学セルの構成図を示す。図17では、10は作用極、11は正極および集電体、12は不織布、13はセパレーター、14は負極、15は対極、16は電解液を示す。電極面積は1cm2とした。合成したLiFePO4粉末、アセチレンブラック(導電助剤)、ポリテトラフルオロエチレン(結着剤)を、質量比70:25:5で混合したもの(総量:0.1g)を正極11とした。負極14には、金属リチウムを用い、電解液16には、ポリカーボネートとジメトキシエタンを体積比1:1で混合した溶液に電解質として1mol/dm3のLiClO4を溶解した有機溶媒を用いた。集電体11には、ニッケルメッシュ、セパレーター13には、日揮化学株式会社製セパレーター、さらに不織布12には、三井石油化学工業製ポリプロピレン不織布を用いた。
カーボンナノファイバー分散液を、それぞれ0、0.100、0.500cm3添加した、0.1mol/dm3のKI溶液:50cm3に、超音波照射(200kHz)をアルゴン雰囲気中で3分間行い、分光光度計(JASCO製V−630)を用いて、溶液中の過酸化水素量を測定した。吸光波長は351nmとした。表3に、吸光度、表4に過酸化水素生成量の結果を示す。
2 振動子
3 ナス型フラスコ
4 撹拌機
5 ガス注入口
6 水槽
7 水溶液
8 ガス出口
10 作用極
11 正極および集電体
12 不織布
13 セパレーター
14 負極
15 対極
16 電解液
Claims (14)
- 球状LiFePO4粉末と、ロッド状LiFePO4粉末とを含み、さらに前記球状LiFePO4粉末および/または前記ロッド状LiFePO4粉末の内部および/または表面に、カーボンナノファイバーが存在することを特徴とする、Liイオン電池用正極活物質。
- 球状LiFePO4粉末の平均粒径が80〜600nmであり、ロッド状LiFePO4粉末の平均短軸径が20〜300nm、平均長軸径が100〜2000nmであり、かつカーボンナノファイバーの平均短軸径1〜100nm、アスペクト比が5以上である、請求項1記載のLiイオン電池用正極活物質。
- リチウム化合物、鉄化合物、リン酸化合物、およびカーボンナノファイバーを含有する水溶液に、不活性雰囲気中、還元性雰囲気中または真空雰囲気中で超音波を照射しながらLiFePO4を合成することを特徴とする、Liイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 水溶液が、さらに水と相溶性のある極性溶媒を含有する、請求項3記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 水と相溶性のある極性溶媒が、水酸基を有する、請求項4記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 水と相溶性のある極性溶媒が、炭素数が3個以上のアルコールである、請求項5記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 炭素数が3個以上のアルコールが、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、2−メチルプロパノール、および2−メチル−2−プロパノールからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項6記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
- カーボンナノファイバーの平均短軸径が1〜100nmであり、かつアスペクト比が5以上である、請求項3〜7のいずれか1項記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
- カーボンナノファイバーを、水溶液中のFeイオン:1質量部に対して2.98×10−5〜2.98×10質量部、および/または水溶液中のLiイオンに対して8.00×10−5〜8.00×10質量部含有する、請求項3〜8のいずれか1項記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 超音波の周波数が、200kHz〜600kHzである、請求項3〜9のいずれか1項記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
- リチウム化合物が、水酸化リチウム、クエン酸リチウム、シュウ酸リチウム、リン酸リチウム、および炭酸リチウムからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項3〜10のいずれか1項記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 鉄化合物が、クエン酸鉄、シュウ酸鉄、リン酸鉄、硫酸鉄、酸化鉄、および金属鉄からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項3〜11のいずれか1項記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
- リン酸化合物が、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、およびリン酸からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項3〜12のいずれか1項記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 超音波を照射しながらLiFePO4を合成した後、さらに不活性雰囲気中、還元性雰囲気中または真空雰囲気中、300〜800℃で加熱をする、請求項3〜13のいずれか1項記載のLiイオン電池用正極活物質の製造方法。
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