JP5457054B2 - ゴム組成物、セメント組成物、ゴム組成物同士の接着方法及びタイヤ - Google Patents
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Description
(1)天然ゴムラテックスの変性反応工程
フィールドラテックスをラテックスセパレーター(斎藤遠心工業製)を用いて回転数7500rpmで遠心分離して乾燥ゴム濃度60%の濃縮ラテックスを得た。この濃縮ラテックス1000gを、撹拌機、温調ジャケットを備えたステンレス製反応容器に投入し、予め10mlの水と90mgの乳化剤(エマルゲン1108,花王株式会社製)をN,N−ジエチルアミノエチルメタクリレート3.0gに加えて乳化したものを990mlの水とともに添加し、これらを窒素置換しながら30分間撹拌した。次いで、重合開始剤としてtert−ブチルヒドロパーオキサイド1.2gとテトラエチレンペンタミン1.2gとを添加し、40℃で30分間反応させることにより、変性天然ゴムラテックスを得た。
次いで、ギ酸を添加してpHを4.7に調整することにより、変性天然ゴムラテックスを凝固させた。このようにして得た固形物をクレーパーで5回処理し、シュレッダーに通してクラム化し、熱風式乾燥機により110℃で210分間乾燥して変性天然ゴムAを得た。このようにして得た変性天然ゴムAの重量から極性基含有単量体としてのN,N−ジエチルアミノエチルメタクリレートの転化率は100%であることが確認された。また、該変性天然ゴムAを石油エーテルで抽出し、さらにアセトンとメタノールの2:1混合溶媒で抽出することによりホモポリマーの分離を行ったところ、抽出物の分析からホモポリマーは検出されず、添加した単量体の100%が天然ゴム分子に導入されていることを確認した。
3.0gのN,N−ジエチルアミノエチルメタクリレートの代わりに、製造例2では2−ヒドロキシエチルメタクリレートを2.1g、製造例3では4−ビニルピリジンを1.7g、製造例4ではイタコン酸を2.1g、製造例5ではメタクリル酸を1.4g、製造例6ではアクリロニトリルを1.7g、製造例7ではグリシジルメタクリレートを2.3g、製造例8ではメタクリルアミドを2.8g用いた以外、製造例1と同じ処理を行って変性天然ゴムB,C,D,E,F,G,Hをそれぞれ得た。製造例1と同様な方法により変性天然ゴムB−Hを分析したところ、添加した単量体の100%が天然ゴム分子に導入されていることを確認した。
極性基含有単量体の添加量を60.0g、乳化剤を1.8g、tert−ブチルヒドロパーオキサイドの量を0.6g、テトラエチレンペンタミンの量を0.6g、反応時間を2時間に変えた以外、製造例1と同じ処理を行って変性天然ゴムIを得た。製造例1と同様な方法により変性天然ゴムIを分析したところ、単量体の転化率は98.2%であることを確認した。また、抽出によりホモポリマーの量を分析したところ、単量体の4.8%があることを確認した。
N,N−ジエチルアミノエチルメタクリレートの代わりに、2−ヒドロキシエチルメタクリレートを用いた以外、製造例9と同じ処理を行って変性天然ゴムJを得た。製造例1と同様な方法により変性天然ゴムJを分析したところ、単量体の転化率は98.7%であることを確認した。また、抽出によりホモポリマーの量を分析したところ、単量体の4.1%があることを確認した。
天然ゴムラテックスを、変性することなく、直接凝固、乾燥して固形天然ゴムKを得た。
未加硫での接着性の評価は、室温にてピックアップ式タッキネス計((株)東洋精機製作所製、製品名:PICMA タックテスタ)を用いて測定した。結果は、実施例1〜10、比較例1〜3では比較例1を、実施例11〜20、比較例4〜6では比較例4を100として指数で表した。数値が大きいほど接着性が良好であることを示す。
加硫後の接着性の評価は、未加硫ゴムの塗布面同士を貼り合わせた後、145℃、30分で加硫し、1cm幅の試験片を打ち抜き、引張試験機を用いて接着面の剥離強度をストログラフを用いて測定するピーリングテストを行った。実施例1〜10、比較例1〜3では比較例1の剥離強度を、実施例11〜20、比較例4〜6では比較例4の剥離強度を100として指数で表した。数値が大きいほど結果が良好である。
JIS K6260に準拠して、40℃の温度条件で加硫ゴム組成物サンプルの亀裂成長試験を行った。結果は、実施例1〜10、比較例1〜3では比較例1を、実施例11〜20、比較例4〜6では比較例4を100として指数で表した。数値が大きいほど耐亀裂成長性が良好であることを示す。
各セメント組成物を塗布した各トレッドを用いてそれぞれのタイヤ成形時に貼合わせ部の貼り合わせやすさを評価した。
各タイヤ成形後1時間後にトレッドのトレッドスプライス部の合わせ不良の有無を目視で評価した。
加硫後の各タイヤについて、トレッドのスプライス部にスプライス部を剥がす方向に回転式グラインダーをかけ、表面を削ったときのスプライス部の剥がれ、界面の露出具合を評価した。
*2 東海カーボン(株)製 シースト7HM.
*3 コレシン(BASF社製).
*4 住友化学(株)製 アンチゲン6C.
*5 大内新興化学工業(株)製 ノクセラーCZ.
*2 N,N’−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド.
*2 デグッサ社製 Si69.
*3 N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン.
*4 ジフェニルグアニジン.
*5 ジベンゾチアジルジスルフィド.
*6 N−t−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド.
*2 予め素練りを行った天然ゴム.
*2 予め素練りを行った天然ゴム.
Claims (11)
- ゴム成分として、天然ゴムラテックスに極性基含有単量体をグラフト重合し、凝固、乾燥してなる変性天然ゴムと、有機溶剤とを含むゴム組成物であって、前記極性基が含窒素複素環基であることを特徴とするゴム組成物。
- 前記極性基含有単量体のグラフト量が天然ゴムラテックスのゴム分に対し0.01〜5.0質量%であることを特徴とする請求項1記載のゴム組成物。
- 有機溶剤の含量が、ゴム成分100質量部に対して30質量部以上であることを特徴とする請求項1記載のゴム組成物。
- さらに、カーボンブラックと樹脂を含むことを特徴とする請求項1記載のゴム組成物。
- カーボンブラックの含量が、ゴム成分100質量部に対して20質量部〜80質量部であることを特徴とする請求項4記載のゴム組成物。
- 樹脂の含量が、ゴム成分100質量部に対して0.1〜40質量部であることを特徴とする請求項4記載のゴム組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のゴム組成物を用いたことを特徴とするセメント組成物。
- 請求項7記載のセメント組成物を用いてゴム組成物同士を接着させることを特徴とするゴム組成物同士の接着方法。
- 接着するゴム組成物の少なくとも1つがシリカを含むゴム組成物であることを特徴とする請求項8記載の方法。
- 請求項7記載のセメント組成物を用いたことを特徴とするタイヤ。
- 請求項8又は9記載の接着方法を用いて製造したタイヤ。
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