JP5452271B2 - 流体観察方法及び流れ観察用流体 - Google Patents
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Description
解析対象である流れ解析対象流体として、ゲルキャスト法に用いる成形スラリーを作製した。解析対象無機粒子としてジルコニア粒子(東ソー株式会社製)を100重量部、解析対象分散媒としてトリアセチン及び有機二塩基酸エステルの混合物(重量比率1:9)を20重量部、分散助剤(ポリカルボン酸系共重合体)を3重量部混合した。なお、この原料の体積比率は、無機粒子が16体積部、分散媒が18体積部、分散助剤が3体積部であった。この解析対象流体の、含まれる無機粒子、配合、比重(g/cm3)、無機粒子の体積濃度(vol%)などをまとめて表1に示す。なお、この表1には、後述する実験例1〜3の内容や、解析対象流体の粘度(mPa・s)、スピンドル回転数1.5(rpm)のときの粘度η1.5とスピンドル回転数3.0(rpm)のときの粘度η3.0との粘度比η1.5/η3.0、接触角(°)、PIV観察結果についてもまとめて示した。
流れ観察用流体として、流れ解析対象流体に近似するよう調製した無機粒子含有スラリーを作製した。観察対象無機粒子として炭化珪素粒子(スーペリア・グラファイト社製)を100重量部、観察対象分散媒としてトリアセチン及び有機二塩基酸エステルの混合物(重量比率1:9)を50重量部、粘度調整剤として分散助剤(酸基を含む重合体のアルキルアンモニウム塩化合物)を4.2重量部混合した。なお、この原料の体積比率は、無機粒子が31体積部、分散媒が45体積部、分散助剤が4体積部であった。
流れ観察用流体として、流れ解析対象流体に近似するよう調製した無機粒子含有スラリーを作製した。観察対象無機粒子として炭化珪素粒子(スーペリア・グラファイト社製)を100重量部、観察対象分散媒としてトリアセチン及び有機二塩基酸エステルの混合物(重量比率1:9)を77.8重量部、粘度調整剤として分散助剤(酸基を含む重合体のアルキルアンモニウム塩化合物)を6重量部、粘度調整剤(バインダー)としてポリビニルアセタール樹脂(分子量が約2.3万、ブチラール化度74mol%)を1.1重量部混合した。なお、この原料の体積比率は、無機粒子が31体積部、分散媒が71体積部、分散助剤が6体積部、バインダーが1体積部であった。
流れ観察用流体として、無機粒子含有スラリーを作製した。観察対象無機粒子として炭化珪素粒子(スーペリア・グラファイト社製)を100重量部、観察対象分散媒としてトリアセチン及び有機二塩基酸エステルの混合物(重量比率1:9)を75重量部、粘度調整剤(分散助剤)としてポリカルボン酸系共重合体を10重量部混合した。なお、この原料の体積比率は、無機粒子が31体積部、分散媒が68体積部、分散助剤が10体積部であった。
無機粒子として用いたジルコニア粒子と炭化珪素粒子との粒度分布を測定した。無機粒子の粒径は、HORIBA製レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置LA−700を用い、水を分散媒として測定したメディアン径(D50)として求めた。その結果、ジルコニア粒子も炭化珪素粒子もメディアン径(D50)が0.5μmであった。
無機粒子として用いたジルコニア粒子と炭化珪素粒子との無機粒子観察を行った。この無機粒子観察は、電子顕微鏡(SEM)観察及び光学顕微鏡による観察を行った。SEM観察は、電子顕微鏡(日立ハイテク社製 S−3000N)を用い、倍率を5000倍として行った。図2は、各無機粒子のSEM写真及び光学顕微鏡での観察写真である。この写真より、ジルコニア粒子は、略球状の粒子であった。また、粒度分布は狭く、粒径が比較的揃っているように観察された。一方、炭化珪素粒子は、略球状の粒子も含むが、平面状の表面を有する粒子が比較的多数含まれていた。また、2μm程度の比較的大きな粒子も存在することがわかった。また、スラリーを落射光で観察すると、ジルコニア粒子のスラリーは粒子の確認が困難であったが、炭化珪素粒子のスラリーは平面状の表面を有する粒子(扁平状の粒子)と思われる粒子像が明確に観察された。
上記作製した解析対象流体、実験例1〜3の流れ観察用流体の粘度(mPa・s)を測定した。測定は、B型粘度計(BROOKFIELD社製 本体:LVT 円筒形スピンドル:LV No.4)を用い、回転数を1.5,3,6,12,30,60rpmでの粘度(mPa・s)を求めた。表2及び図3は、各試料の回転数に対する粘度の測定結果である。その結果、すべての試料が回転数に対して粘度が変化する非ニュートン性の流体であることがわかった。また、実験例1,2の流れ観察用流体が解析対象流体に近い粘性を有していることがわかった。
上記作製した解析対象流体、実験例1〜3の流れ観察用流体の接触角(°)を測定した。透過セルの観測面に撥水剤としての離型剤をコーティングし、各試料の液滴を落として顕微鏡を用いて接触角を測定した。離型剤としては、FやSiなどを含む化合物を適宜用いた。ここでは第1の離型剤(フッ素系離型剤)及び第2の離型剤(シリコーン系離型剤)を用いた。その結果、実験例1,2の流れ観察用流体が解析対象流体に近い接触角を示すことがわかった。また、実験例3では、クリーム状になり接触角の測定はできなかった。この接触角は、90°近傍であると流体を流通させる実際の流路の中央近傍を流通する無機粒子の挙動を観察することに等しいことから、第1の離型剤を用いることが好ましいことがわかった。
上記作製した解析対象流体、実験例1〜3の流れ観察用流体のPIV観察を流体観察装置20を用いて行った。PIV観察では、透過セル22は、その材質をアクリルとし、第1の離型剤を流体が流れる壁面にコーティングしたものを用いた。この透過セル22は、流路の形状を矩形とし、流路幅Lcを80μmに形成したものを用いた。流体観察装置20では、流れ観察用流体の供給速度を0.012mm3/minとし、デジタルカメラにより連続的な静止画を撮影した。図4は、実験例1のPIV観察結果である。図4に示すように、無機粒子の移動状態を十分確認することができた。また、焦点深度を透過セル22の壁面よりも深くした場合、即ち、流れ観察用流体のより中央側でも無機粒子の移動状態を確認することができた。
Claims (9)
- PIV法による流体観察方法であって、
平面状の表面を有する観察対象無機粒子と観察対象分散媒と粘度調節剤とを含む流れ観察用流体を用い、流路を流通している該流れ観察用流体に光を照射し該流れ観察用流体を介して得られた無機粒子像を撮影する撮影ステップ、を含み、
前記撮影ステップでは、解析対象無機粒子と解析対象分散媒とを含む流れ解析対象流体の該解析対象無機粒子の粒度と該流れ解析対象流体の粘度とに近似した、前記平面状の表面を有する観察対象無機粒子と前記観察対象分散媒と前記粘度調節剤とを含む流体を疑似的な流れ観察用流体として用い、該擬似的な流れ観察用流体に光を照射し該流れ観察用流体を介して得られた無機粒子像を撮影する、
流体観察方法。 - 前記撮影ステップでは、前記観察対象無機粒子の体積率が20体積%以上40体積%以下である前記流れ観察用流体を用いる、請求項1に記載の流体観察方法。
- 前記撮影ステップでは、B型粘度計の測定において回転数1.5rpmのときの粘度η1.5と回転数3.0rpmのときの粘度η3.0との粘度比η1.5/η3.0が、1.3≦η1.5/η3.0≦2.0の範囲の前記流れ観察用流体を用いる、請求項1又は2に記載の流体観察方法。
- 前記撮影ステップでは、前記流路の幅Lc(μm)と前記流れ観察用流体に含まれる前記観察対象無機粒子の粒径Dp(μm)との比Lc/Dpが5以上200以下の範囲となる前記流路へ前記流れ観察用流体を流通させる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の流体観察方法。
- 前記撮影ステップでは、前記流れ観察用流体を観察する前記流路の壁面と前記流れ観察用流体との接触角が50°以上100°以下となる前記流路へ前記流れ観察用流体を流通させる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の流体観察方法。
- 前記撮影ステップでは、前記解析対象無機粒子がジルコニア粒子であり、前記観察対象無機粒子が炭化珪素粒子である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の流体観察方法。
- 前記撮影ステップでは、前記流れ解析対象流体に含まれる前記解析対象無機粒子の体積率に比して、前記流れ観察用流体に含まれる前記観察対象無機粒子の体積率がより小さい該流れ観察用流体を用いる、請求項1〜6のいずれか1項に記載の流体観察方法。
- 前記撮影ステップでは、前記観察対象分散媒として所定条件で硬化する樹脂を用いる、請求項1〜7のいずれか1項に記載の流体観察方法。
- PIV法により観察する流れ観察用流体であって、
解析対象無機粒子と解析対象分散媒とを含む流れ解析対象流体の該解析対象無機粒子の粒度と該流れ解析対象流体の粘度とに近似した、平面状の表面を有する観察対象無機粒子と観察対象分散媒と粘度調節剤とを含み、該流れ解析対象流体に対して擬似的な流体である、流れ観察用流体。
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