JP5440107B2 - 触媒ペーストの製造装置及び製造方法 - Google Patents
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Description
該プレペーストにアイオノマー溶液を混合し、触媒ペーストを製造する第2手段とを備えた触媒ペーストの製造装置において、
前記第1手段は、前記プレペーストにおける触媒量に対する水量の割合と粘度との関係に基づいて前記プレペーストが流動限界からスラリー状態までの範囲内の水分量のペースト状態となる前記割合を決定する手段を含み、前記割合となるように前記触媒と前記水とを混合することを特徴とする(請求項1)。
本発明の触媒ペーストの製造方法は、カーボン担体に触媒微粒子を担持してなる無数の触媒と、水とを混合し、プレペーストを得る第1工程と、
該プレペーストにアイオノマー溶液を混合し、触媒ペーストを製造する第2工程とを備えた触媒ペーストの製造方法において、
前記第1工程は、前記プレペーストにおける触媒量に対する水量の割合と粘度との関係に基づいて前記プレペーストが流動限界からスラリー状態までの範囲内の水分量のペースト状態となる前記割合を決定する工程を含み、前記割合となるように前記触媒と前記水とを混合することを特徴とする(請求項3)。
プレペーストのせん断速度と粘度との関係において、粘度をせん断速度に対して両対数でプロットしたときの近似直線を求め、流動限界は近似直線の傾きが−1となるペースト状態であり、スラリー状態は近似直線の傾きが−0.8となるペースト状態である(請求項4)。
実施例のMEAを製造するにあたり、後述の第1工程で触媒に混合する水の水量の最適値について、以下の実験例1〜3による検証を行った。実験例1〜3では、触媒に混合する水の量の最適値を決定するパラメータとして、触媒と水とを含むプレペーストの粘度に着目し、プレペーストの粘度測定を行った。なお、粘度の測定においては、東機産業製RB80型粘度測定機を用いた。
実験例1では、触媒に混合する水の量を変化させてプレペーストの粘度を測定した。実験例1では、図13〜15に示す触媒81と同様、触媒として、ほぼ球形のカーボン担体(KB600JD、ケッチェン・ブラック・インターナショナル社製)に担持密度60wt%でPt微粒子を担持したものを用意した。この触媒に混合される水の量は、触媒中からPt微粒子81bを取り除き、カーボン担体の重量に対する水の重量の比(H2O/C)で規定される。実験結果を図2及び図3に示す。
H2O/C=20:y=−0.9226x+0.7341
H2O/C=22:y=−0.8156x+0.5516
H2O/C=26:y=−0.7314x+0.369
H2O/C=38:y=−0.7418x−0.0975
実験例2では、実験例1で用いた触媒と同じく、KB600JDに担持密度60wt%でPt微粒子81bを担持している触媒であるが、触媒とは製造元が異なる触媒を用いた。実験の方法等は実験例1と同様である。結果を図4及び図5に示す。
H2O/C=28:y=−0.9077x+0.7343
H2O/C=31:y=−0.7585x+0.5736
実験例3では、BP800(CABOT社製)にPt微粒子を担持密度20wt%で担持した触媒を用い、水倍率を変化させた場合のプレペーストの粘度を測定した。実験の方法等は実験例1と同様である。結果を図6及び図7に示す。
H2O/C=3.5:y=−0.9418x+0.5033
H2O/C=4:y=−0.8924x+0.1093
H2O/C=5:y=−0.6826x−0.2232
上記の検証結果を基に、図8に示す工程図に従って、実施例のMEAのカソード極を製造した。このカソード極は、図9に示す触媒ペースト42の製造方法を除き、図12に示す従来のカソード極93と同様のものであるので、同一の構成については同一の符号を付して説明する。
次に、上記実施例で製造したMEAの電流及び電圧の特性を検証した。この検証では、MEAを備えたセルを用意して行った。
また、比較例として、以下に示すMEAを製造し、このMEAを備えたセルを用意した。このMEAでは、実施例で使用した触媒81に対し、水倍率が30となる量の水3を混合してプレペースト41が得られている。他の条件は実施例と同様である。
実験例4では、実施例のMEAを備えたセル及び比較例のMEAを備えたセルのそれぞれについて、セル温度を50°Cに設定し、湿度が100%RHの測定環境(以下、フル加湿状態という。)の下、各セルの電流及び電圧の変化を測定した。測定結果を図10に示す。
実験例5では、上記各セルの温度を70°Cに設定し、湿度40%RHの測定環境(以下、低加湿状態という。)において、電流密度0.7A/cm2の電流を連続して通電した場合の電圧を測定した。測定結果を図11に示す。
81b…Pt微粒子(触媒微粒子)
81…触媒
3…水
41…プレペースト
82…アイオノマー溶液
42…触媒ペースト
93a…カソード触媒層
92a…アノード触媒層
90…MEA(膜電極接合体)
Claims (5)
- カーボン担体に触媒微粒子を担持してなる無数の触媒と、水とを混合し、プレペーストを得る第1手段と、
該プレペーストにアイオノマー溶液を混合し、触媒ペーストを製造する第2手段とを備えた触媒ペーストの製造装置において、
前記第1手段は、前記プレペーストにおける触媒量に対する水量の割合と粘度との関係に基づいて前記プレペーストが流動限界からスラリー状態までの範囲内の水分量のペースト状態となる前記割合を決定する手段を含み、前記割合となるように前記触媒と前記水とを混合することを特徴とする触媒ペーストの製造装置。 - 前記第1手段は、混合物に摩擦力と粉砕力とを付与する混合機である請求項1記載の触媒ペーストの製造装置。
- カーボン担体に触媒微粒子を担持してなる無数の触媒と、水とを混合し、プレペーストを得る第1工程と、
該プレペーストにアイオノマー溶液を混合し、触媒ペーストを製造する第2工程とを備えた触媒ペーストの製造方法において、
前記第1工程は、前記プレペーストにおける触媒量に対する水量の割合と粘度との関係に基づいて前記プレペーストが流動限界からスラリー状態までの範囲内の水分量のペースト状態となる前記割合を決定する工程を含み、前記割合となるように前記触媒と前記水とを混合することを特徴とする触媒ペーストの製造方法。 - 前記割合を決定する工程は、前記プレペーストのせん断速度と粘度との関係において、粘度をせん断速度に対して両対数でプロットしたときの近似直線を求める工程を含み、
前記流動限界は前記近似直線の傾きが−1となるペースト状態であり、
前記スラリー状態は前記近似直線の傾きが−0.8となるペースト状態である請求項3記載の触媒ペーストの製造方法。 - 前記第1工程では、混合物に摩擦力と粉砕力とを付与する混合機を用いる請求項3又は4記載の触媒ペーストの製造方法。
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