JP5439361B2 - プロピレン重合用触媒およびそれを使用したプロピレン重合方法 - Google Patents
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Description
前記ジアルコキシマグネシウム担体の製造において、前記ハロゲン化合物または窒素ハロゲン化合物は前記金属マグネシウム1重量部に対し0.001〜0.2重量部が使用されることが好ましいが、使用量が0.001重量部未満の場合には、反応速度があまり遅くなり、0.2重量部を超える場合には、生成物の粒子サイズがあまり大きくなるか微細粒子が多量生成され得るので好ましくない。
本発明のプロピレン重合用触媒において、前記の各成分の接触及び反応は、不活性気体雰囲気下に、水分等を十分に除去させた、攪拌機が装着された反応器中で行うことが好ましい。
[触媒の製造]
攪拌機とオイルヒーター、冷却環流器が装着された5Lサイズの硝子反応器を窒素で十分に換気させた後、N-クロロスクシンイミド1.65g、金属マグネシウム(平均粒径100μmの粉末製品)15g、無水エタノール240mlを投入し、攪拌速度を240rpmで作動しながら、反応器の温度を78℃に上げエタノールが還流される状態を保持した。約5分が経過すれば反応が始まりながら、水素が発生するので、発生される水素が抜け出るように反応器の出口を開かれた状態にして置き、反応器の圧力を常圧に保持した。水素発生が終わると、金属マグネシウム(平均粒径が100μmの粉末形製品)15gとエタノール240mlを3回に分けて毎20分毎に投入した。金属マグネシウムとエタノールの注入がすべて終わると、反応器の温度および攪拌速度を還流状態に2時間保持した(熟成処理)。熟成処理が終わった後、50℃で洗浄1回当りノーマルヘキサン2,000mlを使用して結果物を3回洗浄した。洗浄された結果物を流れる窒素下に24時間乾燥させて、流れ性がよい白色粉末状の固体生成物であるジエトキシマグネシウム270g(収率96%)を得た。製造されたジエトキシマグネシウムは平均粒径37μmの球形であり、粒度分布指数が0.78であり、嵩密度が0.32g/ccであった。
[触媒の製造]
攪拌機とオイルヒーター、冷却環流器が装着された5Lサイズの硝子反応器を窒素で十分に換気させた後、N-クロロフタルイミド2.2g、金属マグネシウム(平均粒径100μmの粉末製品)15g、無水エタノール240mlを投入し、攪拌速度を240rpmで作動しながら、反応器の温度を78℃に上げエタノールが還流される状態を保持した。約5分が経過すれば反応が始まりながら、水素が発生するので、発生される水素が抜け出るように反応器の出口を開かれた状態にして置き、反応器の圧力を常圧に保持した。水素発生が終わると、金属マグネシウム(平均粒径が100μmの粉末形製品)15gとエタノール240mlを3回に分けて毎20分毎に投入した。金属マグネシウムとエタノールの注入がすべて終わると、反応器の温度および攪拌速度を還流状態に2時間保持した(熟成処理)。熟成処理が終わった後、50℃で洗浄1回当りノーマルヘキサン2,000mlを使用して結果物を3回洗浄した。洗浄された結果物を流れる窒素下に24時間乾燥させて、流れ性がよい白色粉末状の固体生成物であるジエトキシマグネシウム267g(収率94.5%)を得た。製造されたジエトキシマグネシウムは平均粒径28μmの球形であり、粒度分布指数が0.75であり、嵩密度が0.33g/ccであった。
[触媒の製造]
攪拌機とオイルヒーター、冷却環流器が装着された5Lサイズの硝子反応器を窒素で十分に換気させた後、N-ブロモスクシンイミド2.2g、金属マグネシウム(平均粒径100μmの粉末製品)15g、無水エタノール240mlを投入し、攪拌速度を240rpmで作動しながら、反応器の温度を78℃に上げエタノールが還流される状態を保持した。約5分が経過すれば反応が始まりながら、水素が発生するので、発生される水素が抜け出るように反応器の出口を開かれた状態にして、反応器の圧力を常圧に保持した。水素発生が終わると、金属マグネシウム(平均粒径が100μmの粉末形製品)15gとエタノール240mlを3回に分けて毎20分毎に投入した。金属マグネシウムとエタノールの注入がすべて終わると、反応器の温度および攪拌速度を還流状態に2時間保持した(熟成処理)。熟成処理が終わった後、50℃で洗浄1回当りノーマルヘキサン2,000mlを使用して結果物を3回洗浄した。洗浄された結果物を流れる窒素下に24時間乾燥させて、流れ性がよい白色粉末状の固体生成物であるジエトキシマグネシウム272g(収率96.3%)を得た。製造されたジエトキシマグネシウムは平均粒径32μmの球形であり、粒度分布指数が0.77であり、嵩密度が0.31g/ccであった。
[触媒の製造]
攪拌機とオイルヒーター、冷却環流器が装着された5Lサイズのガラス反応器を窒素で十分に換気させた後、トリクロロイソシアヌル酸0.96g、金属マグネシウム(平均粒径100μmの粉末製品)15g、無水エタノール240mlを投入し、攪拌速度を240rpmで作動しながら、反応器の温度を78℃に上げエタノールが還流される状態を保持した。約5分が経過すれば反応が始まりながら、水素が発生するので、発生される水素が抜け出るように反応器の出口を開かれた状態にして、反応器の圧力を常圧に保持した。水素発生が終わると、金属マグネシウム(平均粒径が100μmの粉末形製品)15gとエタノール240mlを3回に分けて毎20分毎に投入した。金属マグネシウムとエタノールの注入がすべて終わると、反応器の温度および攪拌速度を還流状態に2時間保持した(熟成処理)。熟成処理が終わった後、50℃で洗浄1回当りノーマルヘキサン2,000mlを使用して結果物を3回洗浄した。
[触媒の製造]
攪拌機とオイルヒーター、冷却環流器が装着された5Lサイズの硝子反応器を窒素で十分に換気させた後、1,3-ジブロモ−5,5-ジメチルヒダントイン3.5g、金属マグネシウム(平均粒径100μmの粉末製品)15g、無水エタノール240mlを投入し、攪拌速度を240rpmで作動しながら、反応器の温度を78℃に上げ、エタノールが還流される状態を保持した。約5分が経過すれば反応が始まりながら、水素が発生するので、発生される水素が抜け出るように反応器の出口を開かれた状態にして、反応器の圧力を常圧に保持した。水素発生が終わると、金属マグネシウム(平均粒径が100μmの粉末形製品)15gとエタノール240mlを3回に分けて毎20分毎に投入した。金属マグネシウムとエタノールの注入がすべて終わると、反応器の温度および攪拌速度を還流状態に2時間保持した(熟成処理)。熟成処理が終わった後、50℃で洗浄1回当りノーマルヘキサン2,000mlを使用して結果物を3回洗浄した。
[触媒の製造]
攪拌機とオイルヒーター、冷却環流器が装着された5Lサイズの硝子反応器を窒素で十分に換気させた後、MgBr23.2g,金属マグネシウム(平均粒径100μmの粉末製品)15g、無水エタノール240mlを投入し、攪拌速度を240rpmで作動しながら、反応器の温度を78℃に上げ、エタノールが還流される状態を保持した。約5分が経過すれば反応が始まりながら、水素が発生するので、発生される水素が抜け出るように反応器の出口を開かれた状態にして、反応器の圧力を常圧に保持した。水素発生が終わると、金属マグネシウム(平均粒径が100μmの粉末形製品)15gとエタノール240mlを3回に分けて毎20分毎に投入した。金属マグネシウムとエタノールの注入がすべて終わると、反応器の温度および攪拌速度を還流状態に2時間保持した(熟成処理)。熟成処理が終わった後、50℃で洗浄1回当りノーマルヘキサン2,000mlを使用して結果物を3回洗浄した。
[触媒の製造]
窒素で十分に置換された、攪拌機が設置された1Lサイズのガラス反応器に、デカン100ml、2−エチルへキシルアルコール82gと二塩化マグネシウム20gを投入し、130℃で2時間保持した。この溶液に無水フタル酸4.5gを添加して、再び1時間攪拌をして、均一な混合溶液を得た。室温で冷却後、この均一溶液15.8mlを四塩化チタン42mlに滴下し、110℃に昇温しながらフタル酸イソブチル1.1gを添加して、2時間攪拌して反応させた。反応終了後、再び58mlの四塩化チタンに顕濁させて、110℃で2時間反応させた。次に、反応混合物を40℃でヘプタンで7回洗浄して、黒色の触媒を得た。流れる窒素下に18時間乾燥させて得られた触媒中のチタン含量は2.81重量%であった。
2Lサイズの高圧用ステンレス製反応器内に前記の触媒5mgが詰まれた小さいガラス管を装着した後、反応器を窒素で十分に置換させた。
(1)触媒活性(kg−PP/g-cat)=重合体の生成量(kg)÷触媒の量(g)
(2)立体規則性(X.I.):混合キシレン中で結晶化され析出された不用成分の重量%
(3)溶融流れ指数(MFR):ASTM1238によって、230℃、2.16kg荷重において測定した値
(4)嵩密度(BD)=ASTM D1895によって測定された値
Claims (6)
- 金属マグネシウム1重量部に対して、反応開始剤として次の(1)〜(4)から選ばれる窒素ハロゲン化合物0.001〜0.2重量部の存在下に、ROH(ここで、Rは炭素数1〜6のアルキル基)で表示される脂肪族アルコールから選ばれる1種または2種以上のアルコール5〜50重量部を金属マグネシウムと60〜110℃で反応させて得られるジアルコキシマグネシウム担体と四塩化チタンおよび内部電子供与体を含んでなるプロピレン重合用触媒:
(1) N−ハライドスクシンイミド系化合物
C1〜12のアルキルまたはC6〜20のアリールである。);
(2) トリハロイソシアヌル酸系化合物
(3) N−ハロフタルイミド系化合物
またはC1〜12のアルキルまたはC6〜20のアリールである。);.
(4) ヒダントイン系化合物
- 前記金属マグネシウムの平均粒径が10〜300μmであることを特徴とする請求項1に記載のプロピレン重合用触媒。
- 前記内部電子供与体はフタル酸ジエステルおよびその誘導体とベンゾ酸エステルおよびその誘導体から選ばれた1種以上であることを特徴とする請求項1に記載のプロピレン重合用触媒。
- 請求項1から請求項3のうちいずれか一項によるプロピレン重合用触媒とアルキルアルミニウムおよび外部電子供与体の存在下でプロピレンを重合することを含むプロピレン重合方法。
- 前記アルキルアルミニウムは、一般式AlR1 3(ここで、R1は炭素数1〜4のアルキル基である)で表示される化合物であること特徴とする請求項4に記載のプロピレン重合方法。
- 前記外部電子供与体は、一般式R2 mSi(OR3)4−m(ここで、R2は炭素数1〜10のアルキル基またはシクロアルキル基、または炭素数6〜20のアリール基を表し、R3は炭素数1〜3のアルキル基であり、mは1または2である)で表示される化合物であること特徴とする請求項4に記載のプロピレン重合方法。
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