JP5435473B2 - 超電導薄膜の成膜方法 - Google Patents
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図6に示すように、反応室10は、その内部をテープ状基材50の走行方向に3分割する遮蔽板12、走行するテープ状基材50を加熱するサセプタ13、反応室10に超電導薄膜の原料ガスを噴出する原料ガス噴出部11、サセプタ13の両脇に設けられた図示略の排気口などを備えている。
このように、以前より、反応室10内に2枚の遮蔽板12を設け、テープ状基材50の表面に超電導層の成膜を行う中央の成長領域A2と、その前後で予熱及び除冷を行う基材導入領域A1及び基材導出領域A3(これらの2領域を併せて予熱領域と呼ぶ)とに分割し、それぞれの領域でテープ状基材50の表面温度を制御することが行われている(例えば、特許文献1)。また、この予熱領域A1、A3に不活性ガスを供給することで、予熱領域A1、A3における不要な成膜を抑える技術が提案されている(例えば、特許文献2)。
2枚の遮蔽板によってテープ状基材の走行方向に3分割された反応室と、前記2枚の遮蔽板で挟まれ、前記テープ状基材の表面温度を成膜温度に保持する成長領域に原料ガスを噴出する原料ガス噴出部と、前記反応室内のガスを排気するガス排気部と、テープ状基材を加熱するサセプタと、前記遮蔽板と前記サセプタとの間に形成された前記テープ状基材が通過するための開口部と、前記サセプタに略直角に不活性ガスからなる遮蔽ガスを噴出し、前記開口部を介してガスが流出入するのを遮断する遮蔽ガス噴出部とを備え、前記3分割された反応室は、前記成長領域と前記テープ状基材の予熱を行う基材導入領域と、前記テープ状基材の除冷を行う基材導出領域とを有し、前記反応室内で前記サセプタの直上を走行するテープ状基材の表面に原料ガスを供給し化学反応させることにより、このテープ状基材の表面に超電導薄膜を成膜するCVD装置を用いた超電導薄膜の成膜方法において、
前記原料ガス噴出部による原料ガスの噴出量、前記遮蔽ガス噴出部による遮蔽ガスの噴出量、及び前記ガス排気部の排気量を制御することにより、前記成長領域の両端からそれぞれ5mm内側に入った位置における前記超電導薄膜の成長速度を、前記成長領域の両端10mmを除く成長領域内での成長速度の平均の1/10以下とすることを特徴としている。ここで、略直角とは、サセプタに対し垂直、或いは、遮蔽板の面内で僅かに傾いた角度であることを示し、遮蔽ガスによって開口部を遮断することができる角度である。
前記遮蔽ガス供給部のガス噴出口は、前記遮蔽板の下端面に設けられていることを特徴としている。
本発明者等が図6に示した従来のCVD装置を用いてテープ状基材50にYBCO薄膜を成膜したところ、成長領域A2においてテープ状基材50の表面温度が適切に制御されていたにもかかわらず、成膜されたYBCO薄膜で所望の特性が得られなかった。そこで、従来のCVD装置を用いた場合に、YBCO薄膜がどの領域で成膜されるかを調査した。
実験1では、反応室10内にテープ状基材50を静止させた状態で配置し、この表面に、成長領域A2の中央部での厚さが1μmとなるまでYBCO薄膜を成長させた。そして、YBCO薄膜(成長層)の成膜状態を目視で確認した。その結果、黒色の成長層は、成長領域A2内だけではなく、予熱領域A1、A3(遮蔽板12の外面(予熱領域A1又はA3側の面)から15mmの領域)でも形成されることが明らかになった。
つまり、従来のCVD装置では、予熱領域A1、A3で不純物の層(遷移層)が形成されているという結果が得られた。
かかる知見に基づいて実験を重ね、成長領域A2と予熱領域A1、A3の境界(遮蔽板12の位置)において、テープ状基材50が通過するための開口部を塞ぐように遮蔽ガス(不活性ガス)を噴出することにより、原料ガスの予熱領域A1、A3への流出を防止することを案出した。
実験2では、成長領域A2と予熱領域A1、A3の境界においてサセプタ13(テープ状基材50)に向けて遮蔽ガスを噴出しながら、実験1と同様にしてYBCO薄膜を成長させた。そして、YBCO薄膜(成長層)の成膜状態を目視で確認した。その結果、黒色の成長層は、成長領域A2内だけではなく、予熱領域A1、A3(遮蔽板12の外面から1mmの領域)でもわずかに形成されていた。
つまり、反応領域A2と予熱領域A1、A3の境界に遮蔽ガスを噴出することで、原料ガスが予熱領域A1、A3に流出するのを効果的に抑制できる(遷移層の生成が低減される)が、さらに改良の余地があることが確認された。
かかる知見に基づいて実験を重ね、噴出した遮蔽ガスが成長領域A2の側から排気される構造とする、具体的には排気口を成長領域A2に対応する位置に成長領域A2と略同一の長さで設けることにより、原料ガスの予熱領域A1、A3への流出を防止することを案出した。
実験3では、排気口の両端が成長領域A2の両端から5mm内側となるように排気口の一部(主に予熱領域A1、A3に対応する部分)を蓋材で塞ぎ、実験2と同様にしてYBCO薄膜を成長させた。そして、YBCO薄膜(成長層)の成膜状態を目視で観察したところ、黒色の成長層は成長領域A2内でだけ形成されており、遮蔽板12の内面(成長領域A2側の面)から1mmの領域にすら形成されていなかった。
図1は、本実施形態のCVD装置の概略構成を示す図である。
本実施形態のCVD装置1は、テープ状基材50を巻き取り走行させる基材搬送部40と、超電導薄膜の原料を供給する原料溶液供給部30と、原料溶液を気化させて反応室10へ供給する気化器20と、テープ状基材50の表面に超電導薄膜を形成する反応室10と、不活性ガスを反応室10へ供給する遮蔽ガス供給部60などを備えている。
気化器20は、原料溶液供給部30から供給された原料溶液をキャリアガスとしてのArとともに噴霧させたのちに加熱して気化させる。その後、気化した原料ガスをO2と混合して、反応室10へと供給する。
反応室10は、内部を走行するテープ状基材50の表面に気化器20から供給された原料ガスを吹き付けて、テープ状基材の表面に成膜を行う。反応室10の内部の構成に関しては、後に詳述する。
基材搬送部40は、テープ状基材50を往復搬送可能に構成されており、反応室10内においてテープ状基材50を所定速度で搬送する。
遮蔽ガス供給部60は、反応室10に遮蔽ガスとしての不活性ガスを供給する。反応室10において、この不活性ガスが後述する遮蔽ガスの吹き出し口12aから噴出され、超電導薄膜を成膜する成長領域と隣接する領域との境界にガスカーテンが形成される。遮蔽ガスとしての不活性ガスの種類は、特に制限されるものではないが、本実施形態ではArを用いる。
テープ状基材50は、幅10mm程度のテープ形状を有し、例えば、金属基板上に超電導体の結晶粒を二軸配向して成膜させるための中間層が設けられたものが用いられる。
サセプタ13の寸法は適宜設計されるが、ここではサセプタ13の長さを450mm、幅を65mmとする。サセプタ13の幅方向の略中央10mmの領域をテープ状基材50が走行することとなる。
遮蔽板12の寸法及び取付態様は適宜設計されるが、ここでは遮蔽板12の幅を63mm、厚さを4.5mmとする。また、遮蔽板12、12の間隔(内面間の距離)を200mmとし、サセプタ13の上面と遮蔽板12の下端面との離間距離を5mmとする。
反応室上壁16の成長領域A2に対応する部分(長さ200mm)には、テープ状基材50と略同一幅の開口部16aが設けられており、気化器20から供給された原料ガスは、この開口部16aを介して成長領域A2のみに噴出されるようになっている(図4の原料ガス噴出部11)。
つまり、図3に示すように、遮蔽ガスの吹き出し口12aは、横幅に対して縦幅(テープ状基材50の走行方向の厚み)が比較的薄く設定されている。そして、この矩形に設定された吹き出し口12aから、遮蔽板12の真下の領域に遮蔽ガスをカーテン状に吹きつけることが可能となっている。
この排気口15は、遮蔽ガスができる限り成長領域A2の内側に大きく入り込まずにテープ状基材50の走行路の両脇に向かって流れ、排気口15の両端部から排出される配置及び形状とするのが望ましい。従って、本実施形態では、排気口15の長さを190mm(成長領域A2より両端で5mmずつ合計10mm短い)とし、成長領域A2の長さより僅かに短く設定している。或いは、成長領域A2の長さと同一であっても良い。また、排気口15の幅を40mmとし、その中心線102は、サセプタ13の中心線101から100mm離れた位置とする。
遮蔽板12下端面の吹き出し口12aから吹き出した遮蔽ガスは、テープ状基材50の上から遮蔽板12の下部をテープ状基材50の走行方向とほぼ垂直に排気口15へと向かい、排出される。この遮蔽ガスの流れによって、原料ガスが成長領域A2の両端部及び予熱領域A1、A3へ侵入することを防ぐことができる。また、キャリアガスと遮蔽ガスに同一種のArを利用することによって、異なる気体の間での相互作用などを考慮する必要がなくなり、簡便な構成とすることができる。
原料ガス及びキャリアガスの供給量と比較して遮蔽ガスの供給量及び排気量が多い場合には、遮蔽ガスが成長領域A2内に大きく侵入できる状況となり、テープ状基材50の走行方向への対流が生じたり、テープ状基材50の表面への原料ガスの到達が妨げられたりする。その結果、成長領域A2における超電導薄膜の成長が妨げられることになる。
一方、遮蔽ガスの供給量が原料ガス及びキャリアガスの供給量や排気量に比べて非常に少ない場合は、遮蔽ガスによる遮断効果が十分に得られなくなる。そして、原料ガスが拡散効果等によって予熱領域A1、A3へ僅かに入り込み不純物が形成される虞がある。
従って、原料ガス及びキャリアガスの供給量、遮蔽ガスの供給量、及び排気量のバランスは、適切に設定されなければならない。また、遮蔽ガスの吹き出し速度や、遮蔽ガスの吹き出し口からテープ状基材50までの距離といったパラメータも適切に設定する必要がある。
そこで、実際に超電導薄膜の成長率を測定し、その結果に基づいて各種パラメータを適切に制御することが可能となる。例えば、図5に示すように、超電導薄膜の成長速度が、成長領域A2内で大きく、予熱領域A1、A3内ではほぼゼロとなるようにし、成長領域A2の両端からそれぞれ5mm内側に入った位置における成長速度G2、G3が、成長領域A2の両端10mmを除く成長領域A2内での成長速度の平均値GAVの1/10以下となるようにすれば、適切な制御ができているといえる。
第1実施例では、図2〜4に示した反応室10を備えたCVD装置を用いてYBCO薄膜の成膜を行った。具体的には、幅10mmのテープ状基材50を用い、成長領域A2におけるサセプタ温度をおよそ920℃とした。原料ガスとキャリアガス(Ar)、遮蔽ガス(Ar)は、それぞれ1.0slm(standard litre per minute,0℃1気圧での流量)、0.5slmの割合で供給され、また、成長領域A2内の気圧を1.3kPaに保つように排気口15から排気を行った。そして、上記した条件下で、テープ状基材50を移動速度10m/hで反応室10内を2.5回往復させることにより、テープ状基材50の表面に膜厚0.8μmのYBCO薄膜を形成した。
第2実施例では、反応室10における排気口15の長さを従来のCVD装置と同様にほぼサセプタ13の長さと等しい400mmとし、成長領域A2の両脇だけではなく、予熱領域A1、A3の両脇にも設けられている構成とした。CVD装置のその他の構成は、第1実施例と同様である。このCVD装置を用いて、第1実施例と同一の成膜過程により0.8μmのYBCO薄膜を形成した。
一方、第1比較例では、第2実施例と同様のCVD装置を用い、遮蔽ガスの噴出を行わずに0.8μmのYBCO薄膜を形成した。
[第2比較例]
また、第2比較例では、第2実施例と同様のCVD装置を用い、0.4slmのArと0.1slmのO2とを混合した遮蔽ガスを噴出させて、0.8μmのYBCO薄膜を形成した。
一方、第2実施例における臨界電流値Icは18Aであった。従って、遮蔽ガスを供給するだけでも原料ガスの予熱領域A1、A3への流出を防ぎ、超電導特性を改善する効果を得られることが確認された。また、遮蔽ガスとしては不活性ガスを用いる必要があることも同時に示された。
また、例えば、上記の成長領域を複数接続するような構成として、同時に複数個所で超電導薄膜を成長させることとしてもよい。
また、本実施形態のCVD装置を用いてY系以外のREBCO薄膜を形成する場合には、必要な組成に応じた錯体を原料として利用すればよい。
また、遮蔽ガスは、必ずしも遮蔽板12の内部を中空として供給されなくてもよい。例えば、薄い遮蔽板12と平行に遮蔽ガスの供給管を別に設けることも可能である。また、吹き出し口12aが遮蔽板直近で開口部よりも上方にあり、遮蔽ガスが遮蔽板12に沿って流れるようにしても良い。
また、遮蔽板12は、テープ状基材50の通過部分のみトンネル状に開口し、その下端から遮蔽ガスを吹き出すとともに、テープ状基材50の走行路の両脇部分では、下端をサセプタ13及び反応室底壁17と接続して通気を行わない構造としても良い。
10 反応室
11 原料ガス噴出部
12 遮蔽板
12a 遮蔽ガス吹き出し口
13 サセプタ
14 遮蔽ガス通気孔
15 排気口
15a 排気口の蓋
16 反応室上壁
16a 開口部
17 反応室底壁
20 気化器
30 原料溶液供給部
40 基材搬送部
50 テープ状基材
60 遮蔽ガス供給部
A1 基材導入領域
A2 成長領域
A3 基材導出領域
Claims (6)
- 2枚の遮蔽板によってテープ状基材の走行方向に3分割された反応室と、前記2枚の遮蔽板で挟まれ、前記テープ状基材の表面温度を成膜温度に保持する成長領域に原料ガスを噴出する原料ガス噴出部と、前記反応室内のガスを排気するガス排気部と、テープ状基材を加熱するサセプタと、前記遮蔽板と前記サセプタとの間に形成された前記テープ状基材が通過するための開口部と、前記サセプタに略直角に不活性ガスからなる遮蔽ガスを噴出し、前記開口部を介してガスが流出入するのを遮断する遮蔽ガス噴出部とを備え、前記3分割された反応室は、前記成長領域と前記テープ状基材の予熱を行う基材導入領域と、前記テープ状基材の除冷を行う基材導出領域とを有し、前記反応室内で前記サセプタの直上を走行するテープ状基材の表面に原料ガスを供給し化学反応させることにより、このテープ状基材の表面に超電導薄膜を成膜するCVD装置を用いた超電導薄膜の成膜方法において、
前記原料ガス噴出部による原料ガスの噴出量、前記遮蔽ガス噴出部による遮蔽ガスの噴出量、及び前記ガス排気部の排気量を制御することにより、前記成長領域の両端からそれぞれ5mm内側に入った位置における前記超電導薄膜の成長速度を、前記成長領域の両端10mmを除く成長領域内での成長速度の平均の1/10以下とすることを特徴とする超電導薄膜の成膜方法。 - 前記遮蔽板は、その下端面が前記テープ状基材の走行面に対して所定間隔だけ離間して設けられ、
前記遮蔽ガス供給部のガス噴出口は、前記遮蔽板の下端面に設けられていることを特徴とする請求項1記載の超電導薄膜の成膜方法。 - 前記ガス排気部の排気口は、前記成長領域における前記テープ状基材の走行路の両側に設けられていることを特徴とする請求項1又は2に記載の超電導薄膜の成膜方法。
- 前記排気口は、前記走行路と平行に、前記成長領域と略同一の長さで設けられていることを特徴とする請求項3に記載の超電導薄膜の成膜方法。
- 前記遮蔽ガス噴出部は、前記原料ガスを前記反応室へ送るキャリアガスと同一の不活性ガスを噴出することを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の超電導薄膜の成膜方法。
- 前記遮蔽ガス噴出部は、前記不活性ガスとしてアルゴンガスを噴出することを特徴とする請求項5に記載の超電導薄膜の成膜方法。
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