JP5432211B2 - Nmr試料管用の温度制御装置 - Google Patents
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- G01R33/30—Sample handling arrangements, e.g. sample cells, spinning mechanisms
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Description
前記温度制御装置が、ある軸方向端領域では前記内部空間に対して閉じており、この軸方向端領域とは反対側の端に位置する軸方向端領域では、NMR試料管を前記内部空間に挿入するために前記内部空間に対して開いているような態様で構成され、
向流領域では、隣接する流路が、一方の軸方向端にある流体通路によって、向流領域の流路内における流体流の方向が向流領域の対応する隣接流路とは逆になるような形で相互接続され、
向流領域の最も外側の流路が、一方の軸方向端に流体入口を有し、
向流領域の最も内側の流路が、閉鎖系の軸方向端領域に面した一方の軸方向端に、内部空間へ通じる流体通路を有する
温度制御装置に関する。
Claims (22)
- NMR試料管(22)用の温度制御装置(20)であって、前記NMR試料管(22)を保持するための円筒形の内部空間(21)に対して同軸に延びる温度制御流体用の複数の流路(28、31;40、41、42;50、51)が、同心円上に交互配置され、且つ前記内部空間(21)の周囲に配され、前記温度制御装置(20)はある軸方向端領域(26)では前記内部空間(21)に対して閉じており、前記軸方向端領域(26)とは反対側の端に位置する軸方向端領域(23)では、前記NMR試料管(22)を前記内部空間(21)に挿入するために前記内部空間(21)に対して開いているような態様で構成され、
向流領域(GB)では、隣接する流路(28、31;40、41、42;51)が、一方の軸方向端にある流体通路(34、43、44)によって、前記向流領域(GB)の前記流路(28、31;40、41、42;51)内における流体流の方向が前記向流領域(GB)の対応する隣接流路(28、31;40、41、42;51)とは逆になるような形で相互接続され、
前記向流領域(GB)の最も外側の流路(28;51)が一方の軸方向端に流体入口(32)を有し、前記向流領域(GB)の最も内側の流路(31;42)が閉鎖系の前記軸方向端領域(26)に面した一方の軸方向端に、前記内部空間(21)へ通じる流体通路(36)を有する温度制御装置(20)において、
前記流路(28、31;40、41、42;51)のうちの少なくとも1つ、特に前記温度制御装置(20)の最も外側の流路(28;50)および/または前記温度制御装置(20)の外側から2番目の流路(31;40;51)が、一方の軸方向端に流体出口(35)を有し、前記流体出口(35)を通って、前記温度制御装置(20)の最も外側の流路(28;50)に沿って運ばれた前記温度制御流体流の少なくとも一部(MS)が、前記向流領域(GB)の流路(28、31;40、41、42;51)の全てを通過することなく、前記温度制御装置(20)から流出することができる
ことを特徴とする温度制御装置(20)。 - 前記向流領域(GB)の最も外側の流路(28;51)および/または前記向流領域(GB)の外側から2番目の流路(31;40)が、前記流体入口(32)と逆側の軸方向端に前記流体出口(35)を有し、特に、前記温度制御装置(20)の全ての流路(28、31;40、41、42;51)が前記向流領域(GB)の1部分であることを特徴とする請求項1記載の温度制御装置(20)。
- 前記向流領域(GB)の最も外側の流路(28;51)が、軸方向の中間壁(28c)によって分離された外側区画(28a)および内側区画(28b)を備え、前記軸方向の中間壁(28c)が、前記向流領域(GB)の最も外側の流路(28;51)の軸方向のある区間に沿って延び、この軸方向の部分は、前記向流領域(GB)の最も外側の流路(28;51)の前記流体出口(35)を有する側の軸方向端から遠ざかる方向へ延び、前記外側区画(28a)が前記流体出口(35)を有し、前記内側区画(28b)が、外側から2番目の流路(31、40)に通じる前記流体通路(34)を有することを特徴とする請求項2記載の温度制御装置(20)。
- 前記向流領域(GB)の最も外側の流路(28;51)を追加の流路(50)が取り囲み、前記追加の流路(50)が一方の軸方向端に追加の流体入口(52)を有し、反対側の軸方向端に前記流体出口(35)を有することを特徴とする請求項1記載の温度制御装置(20)。
- 前記流体入口(32)と前記追加の流体入口(52)が前記温度制御装置(20)の同じ軸方向端領域(23、26)に構成され、温度制御流体流の共通供給源(33)に接続されることを特徴とする請求項4記載の温度制御装置(20)。
- 前記向流領域(GB)の最も外側の流路(28;51)または前記追加の流路(50)を外側から2番目の流路(31;40;51)から隔てる軸方向壁(30、53)が横方向についての熱貫流率UANを示し、前記向流領域(GB)の前記流路(28、31;40、41、42;51)間に位置する他の残りの任意の軸方向壁(45、46)、および最も内側の流路(31;42)を前記内部空間(21)から隔てる軸方向壁(39)がそれぞれ、UANよりも大きな、好ましくは3×UANよりも大きな、非常に好ましくは10×UANよりも大きな、よりいっそう好ましくは50×UANよりも大きな熱貫流率を横方向について示すことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の温度制御装置(20)。
- 前記流体出口(35)は、前記温度制御装置(20)の最も外側の流路(28;50)および/または前記温度制御装置(20)の外側から2番目の流路(31;40;51)の前記開放系の軸方向端領域(23)に面する一方の軸方向端に構成されることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の温度制御装置(20)。
- 前記内部空間(21)は正円筒として構成され、前記流路(28、31;40、41、42;51)の断面が環形であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の温度制御装置(20)。
- 前記流体入口(32)および/または前記追加の流体入口(52)および/または前記流体出口(35)および/または前記流体通路(34、36;43、44)のうちの少なくとも1つの流体通路が、前記内部空間(21)の中心軸(MA)の周囲に対称に分布した複数の開口(32a〜32d)によって構成されることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載の温度制御装置(20)。
- 前記流体入口(32)および/または前記追加の流体入口(52)および/または前記流体出口(35)および/または前記流体通路(34、36;43、44)のうちの少なくとも1つの流体通路が、環形の隙間によって構成されることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項に記載の温度制御装置(20)。
- 前記向流領域(GB)は、正確に交換配置された2つの流路(28、31)を備えることを特徴とする請求項1乃至10のいずれか1項に記載の温度制御装置(20)。
- 前記向流領域(GB)の交換配置された流路(28、31;40、41、42;51)の数が偶数であることを特徴とする請求項1乃至11のいずれか1項に記載の温度制御装置(20)。
- 少なくとも1つの流路(28、31;40、41、42;50、51)がRFコイル(37、38)を含み、特に、前記RFコイル(37、38)が、流路(28、31;40、41、42;50、51)の内側の壁(39、30)に取り付けられることを特徴とする請求項1乃至12のいずれか1項に記載の温度制御装置(20)。
- NMR試料管(22)の温度を制御する方法であって、向流原理(GS)に従って、前記NMR試料管(22)の軸方向の延長(z)の一方の方向とその逆方向とを交互に沿うように交換配置された流路(28、31;40、41、42;51)の中で温度制御流体流を運ぶ方法において、
向流原理(GS)に基づく前記流体流に加えて、外側流原理(MS)に基づく温度制御流体流が使用され、外側流原理(MS)に基づく前記流体流が、向流原理(GS)に従って前記流体流がその中で運ばれる領域一部分、および前記NMR試料管(22)の一部分を少なくとも備えることを特徴とする方法。 - 外側流原理(MS)に基づく前記流体流が、前記NMR試料管(22)の延長方向(z)に沿って一度だけ運ばれることを特徴とする請求項14記載の方法。
- 温度制御全流体流(GFS)が、外側流原理に基づく第1の温度制御部分(MS)と、向流原理に基づく第2の温度制御部分(GS)とを有し、前記第1の部分(MS)と前記第2の部分(GS)が、当初、特に温度制御装置(20)の最も外側の流路(28)内では一緒に流れ、その後に分離されることを特徴とする請求項14または15記載の方法。
- 分離された前記第2の部分(GS)が、分離された前記第1の部分(MS)、またはこれと一緒に流れている前記全流体流(GFS)、または上流側の区間にあるときにその分離された前記第2の部分(GS)のいずれかの軸方向の温度勾配から断熱されることを特徴とする請求項16記載の方法。
- 向流原理(GS)に基づく前記流体流と外側流原理(MS)に基づく前記流体流とが完全に別々に運ばれ、さらには、別々に調節及び温度制御されることを特徴とする請求項14または15記載の方法。
- 向流原理(GS)に基づく前記流体流が、外側流原理(MS)に基づく前記流体流または上流側区間の向流原理(GS)に基づく前記流体流の温度勾配から断熱されることを特徴とする請求項18記載の方法。
- 請求項1乃至13のいずれか1項に記載の温度制御装置(20)の、特に請求項14乃至19のいずれか1項に記載の方法における使用方法であって、前記温度制御装置(20)の前記内部空間(21)に配置されたNMR試料管(22)の温度を制御することを特徴とする使用方法。
- 前記流体として気体、特に空気または窒素が使用されることを特徴とする請求項20記載の使用方法。
- 前記NMR試料管(22)の外面の前記流体流において、前記温度制御装置(20)の最も外側の流路(28;50)内の流体流の温度勾配とは逆の温度勾配となることを特徴とする請求項20または21記載の使用方法。
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