JP5417798B2 - ヒドロキシメチルトリエチレンジアミン類の製造方法 - Google Patents
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で示されるピペラジン類とグリセリンを、酸触媒存在下で分子内脱水縮合反応させることを特徴とする下記一般式(2)
で示されるヒドロキシメチルトリエチレンジアミン類の製造方法。
ピペラジン15.5g(0.18モル)、グリセリン16.6(0.18モル)、溶媒として水135ml、触媒としてフェニルホスホン酸(和光純薬工業社製、化学用)5.0gを200mlオートクレーブに充填し、窒素雰囲気下で280℃に加熱した。この時の反応容器圧力は6.0MPaであった。反応時間は12時間であった。
ピペラジン15.5g(0.18モル)、グリセリン16.6(0.18モル)、溶媒として水135ml、触媒としてリン酸アルミニウム(和光純薬工業社製、化学用)5.0gを200mlオートクレーブに充填し、窒素雰囲気下で280℃に加熱した。この時の反応容器圧力は6.0MPaであった。反応時間は12時間であった。
ピペラジン15.5g(0.18モル)、グリセリン16.6(0.18モル)、溶媒として水135ml、触媒としてシリカ−アルミナ(日揮化学社製、化学用)5.0gを200mlオートクレーブに充填し、窒素雰囲気下で280℃に加熱した。この時の反応容器圧力は6.0MPaであった。反応時間は12時間であった。
ピペラジン15.5g(0.18モル)、グリセリン82.9(0.90モル)、溶媒として水135ml、触媒としてリン酸アルミニウム(和光純薬工業社製、化学用)5.0gを200mlオートクレーブに充填し、窒素雰囲気下で280℃に加熱した。この時の反応容器圧力は6.0MPaであった。反応時間は12時間であった。
ピペラジン77.5g(0.90モル)、グリセリン16.6(0.18モル)、溶媒として水135ml、触媒としてリン酸アルミニウム(和光純薬工業製、化学用)5.0gを200mlオートクレーブに充填し、窒素雰囲気下で280℃に加熱した。この時の反応容器圧力は6.0MPaであった。反応時間は12時間であった。
ピペラジン15.5g(0.18モル)、グリセリン16.6(0.18モル)、溶媒として水135ml、触媒を添加せずに、200mlオートクレーブに充填し、窒素雰囲気下で280℃に加熱した。この時の反応容器圧力は6.0MPaであった。反応時間は12時間であった。
ピペラジン15.5g(0.18モル)、グリセリン16.6(0.18モル)、溶媒として水135ml、触媒としてラネーニッケル(デグサ社製、B111W)12.5g、200mlオートクレーブに充填し、窒素雰囲気下で280℃に加熱した。この時の反応容器圧力は6.0MPaであった。反応時間は12時間であった。
ピペラジン15.5g(0.18モル)、グリセリン16.6(0.18モル)、溶媒として水135ml、触媒として酸化チタン(IV)(和光純薬工業社製、化学用)5.0g、200mlオートクレーブに充填し、窒素雰囲気下で280℃に加熱した。この時の反応容器圧力は6.0MPaであった。反応時間は12時間であった。
生成物をガスクロマトグラフィーで分析した結果、ピペラジン転化率は0%であった。
ピペラジン15.5g(0.18モル)、グリセリン16.6(0.18モル)、溶媒として水135ml、触媒として酸化銅(II)(和光純薬工業社製、化学用)5.0g、200mlオートクレーブに充填し、窒素雰囲気下で280℃に加熱した。この時の反応容器圧力は6.0MPaであった。反応時間は12時間であった。
特許文献1に記載の方法に準じて、2−ヒドロキシメチルトリエチレンジアミンの調製を行った。
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