JP5390743B2

JP5390743B2 - 熱処理油組成物

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Publication number: JP5390743B2
Application number: JP2006187096A
Authority: JP
Inventors: 秀雄横田; 正廣秦; 聡須田; 浩之星野
Original assignee: JXTG Nippon Oil and Energy Corp
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 2006-07-06
Filing date: 2006-07-06
Publication date: 2014-01-15
Anticipated expiration: 2026-07-06
Also published as: JP2008013819A

Description

本発明は熱処理油組成物に関する。

従来、加熱及び冷却により金属を改質する熱処理（焼入れ等）においては、熱処理油が使用される。

熱処理油を用いて鋼材等の被処理物を焼入れするときの冷却過程は、通常、以下の通りである。

先ず、被処理物を熱処理油に投入すると、被処理物が油の蒸気又はその分解ガスに包まれる。この段階では、蒸気膜の遮蔽効果により熱が伝わりにくくなるため、冷却速度は遅い。

次いで、被処理物の表面温度が次第に降下し、所定温度以下に達すると油の核沸騰が起こる。この段階は沸騰段階と呼ばれ、極めて大きな冷却効果を示す。なお、ＪＩＳＫ２２４２（熱処理油）では、油の蒸気膜が崩壊して核沸騰が開始する温度は「特性温度」と呼ばれ、十分な硬度を得るためには特性温度の高い熱処理油、すなわち特性温度に到達するまでの所要時間が短い熱処理油が望ましいとされている。

被処理物の表面温度が油の沸点に近付くにつれて沸騰は弱まり、沸点を過ぎると沸騰が止んで対流のみによる緩やかな冷却が行われる。この段階の冷却速度は熱処理油の粘度に依存し、低粘度の熱処理油ほど高い冷却性を示す。そのため、ＪＩＳＫ２２４２（熱処理油）では、４０℃における動粘度が３０ｍｍ^２／ｓ以下の熱処理油の使用が推奨されており、また、特に焼入れ性の低い鋼材を対象とする場合には更に粘度の低い熱処理油（例えば、４０℃における動粘度が２６ｍｍ^２／ｓ以下のもの）の使用が推奨されている。

このように、従来、十分な硬度を得るための熱処理油としては、特性温度が高く、且つ粘度の低いものが好ましいとされている。そして、熱処理油の基材として使用される鉱油の粘度を単に低くしただけでは特性温度も低下してしまうため、従来の熱処理油においては、粘度の低い鉱油にエチレンとα−オレフィンとの共重合体等の冷却性向上剤を添加して特性温度を高める工夫がなされている（例えば、特許文献１を参照）。
特開平５−２７９７３０号公報

しかしながら、上記特許文献１に記載の熱処理油であっても、高油温下での焼入れにおける被処理物の変形（歪み）を抑制するためには未だ改善の余地がある。なお、この歪みは金属のマルテンサイト変態温度域の冷却速度が過剰に速い場合に生じやすく、また、従来の熱処理油に使用される鉱油は、一般的に、粘度が低いものほどこの温度域の冷却速度を速める傾向を示す。

本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、高油温下で焼入れを行うに際し、十分な硬度を達成することができ、且つ歪みを十分に抑制することができる熱処理油を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明は、原油を常圧蒸留及び／又は減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理の精製処理のうちの１種を単独で又は２種以上を組み合わせて精製したパラフィン系鉱油であって、％Ｃ_Ａが２以下、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎが６以上、ヨウ素価が２．５以下である潤滑油基油と、冷却性向上剤とを含有することを特徴とする熱処理油組成物を提供する。

上記本発明の熱処理油組成物に含まれる潤滑油基油は、％Ｃ_Ａ、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎ、及びヨウ素価がそれぞれ上記条件を満たすものであるため、それ自体が優れた粘度−温度特性、更には十分な熱・酸化安定性を有するものである。また、当該潤滑油基油は、冷却性向上剤等の添加剤を十分に安定的に溶解保持しつつ、当該添加剤の機能をより高水準で発現させることができるものである。したがって、上記の潤滑油基油と冷却性向上剤とで構成される本発明の熱処理油組成物によれば、焼入れの沸騰段階において十分な冷却性を達成すると共に、マルテンサイト温度域において冷却速度が過剰に速くなる現象を十分に抑制することができるようになり、その結果、十分な硬度を有し且つ歪みの少ない金属被処理物を安定的に得ることが可能となる。

また、本発明の熱処理油組成物に含まれる冷却性向上剤は、エチレンと炭素数３〜２０のα−オレフィンとの共重合体、アスファルト及びその不溶分除去物、並びにアルキルサリチル酸のアルカリ土類金属塩から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。これらの冷却性向上剤のうちの１種又は２種以上を用いることで、本発明による上述の効果をより高水準で達成することができるようになる。

本発明によれば、高油温下で焼入れを行うに際し、十分な硬度を達成することができ、且つ歪みを十分に抑制することができる熱処理油組成物が提供可能となる。

以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。

本発明では、％Ｃ_Ａが２以下、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎが６以上、ヨウ素価が２．５以下である潤滑油基油（以下、単に「本発明にかかる潤滑油基油」という。）が用いられる。

本発明にかかる潤滑油基油の％Ｃ_Ａは、上述の通り２以下であり、好ましくは１．５以下、より好ましくは１以下である。潤滑油基油の％Ｃ_Ａが上記上限値を超えると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が低下する。また、本発明にかかる潤滑油基油の％Ｃ_Ａは０であってもよいが、％Ｃ_Ａを０．１以上とすることにより、添加剤の溶解性を更に高めることができる。

また、本発明にかかる潤滑油基油における％Ｃ_Ｐと％Ｃ_Ｎとの比率（％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎ）は、上述の通り６以上であり、７以上であることがより好ましい。％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎが上記下限値未満であると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が低下し、更に、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する。また、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎは、３５以下であることが好ましく、２０以下であることがより好ましく、１４以下であることが更に好ましく、１３以下であることが特に好ましい。％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎを上記上限値以下とすることにより、添加剤の溶解性を更に高めることができる。

また、本発明にかかる潤滑油基油の％Ｃ_ｐは、好ましくは８０以上、より好ましくは８２〜９９、更に好ましくは８５〜９５、特に好ましくは８７〜９３である。潤滑油基油の％Ｃ_ｐが上記下限値未満の場合、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が低下する傾向にあり、更に、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。また、潤滑油基油の％Ｃ_ｐが上記上限値を超えると、添加剤の溶解性が低下する傾向にある。

また、本発明にかかる潤滑油基油の％Ｃ_Ｎは、好ましくは１９以下、より好ましくは５〜１５、更に好ましくは７〜１３、特に好ましくは８〜１２である。潤滑油基油の％Ｃ_Ｎが上記上限値を超えると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が低下する傾向にある。また、％Ｃ_Ｎが上記下限値未満であると、添加剤の溶解性が低下する傾向にある。

なお、本発明でいう％Ｃ_Ｐ、％Ｃ_Ｎ及び％Ｃ_Ａとは、それぞれＡＳＴＭＤ３２３８−８５に準拠した方法（ｎ−ｄ−Ｍ環分析）により求められる、パラフィン炭素数の全炭素数に対する百分率、ナフテン炭素数の全炭素数に対する百分率、及び芳香族炭素数の全炭素数に対する百分率を意味する。つまり、上述した％Ｃ_Ｐ、％Ｃ_Ｎ及び％Ｃ_Ａの好ましい範囲は上記方法により求められる値に基づくものであり、例えばナフテン分を含まない潤滑油基油であっても、上記方法により求められる％Ｃ_Ｎが０を超える値を示すことがある。

また、本発明にかかる潤滑油基油のヨウ素価は、前述の通り２．５以下であり、好ましくは１．５以下、より好ましくは１以下、更に好ましくは０．８以下であり、また、０．０１未満であってもよいが、それに見合うだけの効果が小さい点及び経済性との関係から、好ましくは０．０１以上、より好ましくは０．１以上、さらに好ましくは０．５以上である。潤滑油基油のヨウ素価を２．５以下とすることで、熱・酸化安定性を飛躍的に向上させることができる。なお、本発明でいう「ヨウ素価」とは、ＪＩＳＫ００７０「化学製品の酸価、ケン化価、ヨウ素価、水酸基価及び不ケン化価」の指示薬滴定法により測定したヨウ素価を意味する。

本発明にかかる潤滑油基油は、％Ｃ_Ａ、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎ、及びヨウ素価がそれぞれ上記条件を満たすものであれば特に制限されない。具体的には、原油を常圧蒸留及び／又は減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の精製処理のうちの１種を単独で又は２種以上を組み合わせて精製したパラフィン系鉱油、あるいはノルマルパラフィン系基油、イソパラフィン系基油などのうち、％Ｃ_Ａ、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎ、及びヨウ素価がそれぞれ上記条件を満たすものが挙げられる。これらの潤滑油基油は、１種を単独で用いてもよく、また、２種以上を組み合わせて用いてもよい。

本発明にかかる潤滑油基油の好ましい例としては、以下に示す基油（１）〜（８）を原料とし、この原料油及び／又はこの原料油から回収された潤滑油留分を、所定の精製方法によって精製し、潤滑油留分を回収することによって得られる基油を挙げることができる。
（１）パラフィン基系原油及び／又は混合基系原油の常圧蒸留による留出油
（２）パラフィン基系原油及び／又は混合基系原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留による留出油（ＷＶＧＯ）
（３）潤滑油脱ろう工程により得られるワックス（スラックワックス等）及び／又はガストゥリキッド（ＧＴＬ）プロセス等により得られる合成ワックス（フィッシャートロプシュワックス、ＧＴＬワックス等）
（４）基油（１）〜（３）から選ばれる１種又は２種以上の混合油及び／又は当該混合油のマイルドハイドロクラッキング処理油
（５）基油（１）〜（４）から選ばれる２種以上の混合油
（６）基油（１）、（２）、（３）、（４）又は（５）の脱れき油（ＤＡＯ）
（７）基油（６）のマイルドハイドロクラッキング処理油（ＭＨＣ）
（８）基油（１）〜（７）から選ばれる２種以上の混合油。

なお、上記所定の精製方法としては、水素化分解、水素化仕上げなどの水素化精製；フルフラール溶剤抽出などの溶剤精製；溶剤脱ろうや接触脱ろうなどの脱ろう；酸性白土や活性白土などによる白土精製；硫酸洗浄、苛性ソーダ洗浄などの薬品（酸又はアルカリ）洗浄などが好ましい。本発明では、これらの精製方法のうちの１種を単独で行ってもよく、２種以上を組み合わせて行ってもよい。また、２種以上の精製方法を組み合わせる場合、その順序は特に制限されず、適宜選定することができる。

更に、本発明にかかる潤滑油基油としては、上記基油（１）〜（８）から選ばれる基油又は当該基油から回収された潤滑油留分について所定の処理を行うことにより得られる下記基油（９）又は（１０）が特に好ましい。
（９）上記基油（１）〜（８）から選ばれる基油又は当該基油から回収された潤滑油留分を水素化分解し、その生成物又はその生成物から蒸留等により回収される潤滑油留分について溶剤脱ろうや接触脱ろうなどの脱ろう処理を行い、または当該脱ろう処理をした後に蒸留することによって得られる水素化分解鉱油
（１０）上記基油（１）〜（８）から選ばれる基油又は当該基油から回収された潤滑油留分を水素化異性化し、その生成物又はその生成物から蒸留等により回収される潤滑油留分について溶剤脱ろうや接触脱ろうなどの脱ろう処理を行い、または、当該脱ろう処理をしたあとに蒸留することによって得られる水素化異性化鉱油。

また、上記（９）又は（１０）の潤滑油基油を得るに際して、好都合なステップで、必要に応じて溶剤精製処理及び／又は水素化仕上げ処理工程を更に設けてもよい。

また、上記水素化分解・水素化異性化に使用される触媒は特に制限されないが、分解活性を有する複合酸化物（例えば、シリカアルミナ、アルミナボリア、シリカジルコニアなど）又は当該複合酸化物の１種類以上を組み合わせてバインダーで結着させたものを担体とし、水素化能を有する金属（例えば周期律表第ＶＩａ族の金属や第ＶＩＩＩ族の金属などの１種類以上）を担持させた水素化分解触媒、あるいはゼオライト（例えばＺＳＭ−５、ゼオライトベータ、ＳＡＰＯ−１１など）を含む担体に第ＶＩＩＩ族の金属のうち少なくとも１種類以上を含む水素化能を有する金属を担持させた水素化異性化触媒が好ましく使用される。水素化分解触媒及び水素化異性化触媒は、積層又は混合などにより組み合わせて用いてもよい。

水素化分解・水素化異性化の際の反応条件は特に制限されないが、水素分圧０．１〜２０ＭＰａ、平均反応温度１５０〜４５０℃、ＬＨＳＶ０．１〜３．０ｈｒ−１、水素／油比５０〜２００００ｓｃｆ／ｂとすることが好ましい。

本発明にかかる潤滑油基油の製造方法の好ましい例としては、以下に示す製造方法Ａが挙げられる。

すなわち、本発明にかかる製造方法Ａは、
ＮＨ_３脱着温度依存性評価においてＮＨ_３の全脱着量に対する３００〜８００℃でのＮＨ_３の脱着量の分率が８０％以下である担体に、周期律表第ＶＩａ族金属のうち少なくとも１種類と、第ＶＩＩＩ族金属のうち少なくとも１種類とが担持された水素化分解触媒を準備する第１工程と、
水素化分解触媒の存在下、スラックワックスを５０容量％以上含む原料油を、水素分圧０．１〜１４ＭＰａ、平均反応温度２３０〜４３０℃、ＬＨＳＶ０．３〜３．０ｈｒ^−１、水素油比５０〜１４０００ｓｃｆ／ｂで水素化分解する第２工程と、
第２工程で得られた分解生成油を蒸留分離して潤滑油留分を得る第３工程と、
第３工程で得られた潤滑油留分を脱ろう処理する第４工程と
を備える。

以下、上記製造方法Ａについて詳述する。

（原料油）
上記製造方法Ａにおいては、スラックワックスを５０容量％以上含有する原料油が用いられる。なお、本発明でいう「スラックワックスを５０容量％以上含有する原料油」とは、スラックワックスのみからなる原料油と、スラックワックスと他の原料油との混合油であってスラックワックスを５０容量％以上含有する原料油との双方が包含される。

スラックワックスは、パラフィン系潤滑油留分から潤滑油基油を製造する際、溶剤脱ろう工程で副生するワックス含有成分であり、本発明においては該ワックス含有成分をさらに脱油処理したものもスラックワックスに包含される。スラックワックスの主成分はｎ−パラフィン及び側鎖の少ない分岐パラフィン（イソパラフィン）であり、ナフテン分や芳香族分は少ない。原料油の調製に使用するスラックワックスの動粘度は、目的とする潤滑油基油の動粘度に応じて適宜選定することができるが、本発明にかかる潤滑油基油として低粘度基油を製造するには、１００℃における動粘度が２〜２５ｍｍ^２／ｓ程度、好ましくは２．５〜２０ｍｍ^２／ｓ程度、より好ましくは３〜１５ｍｍ^２／ｓ程度の、比較的低粘度のスラックワックスが望ましい。また、スラックワックスのその他の性状も任意であるが、融点は、好ましくは３５〜８０℃、より好ましくは４５〜７０℃、さらに好ましくは５０〜６０℃である。また、スラックワックスの油分は、好ましくは質量％以下、より好ましくは５０質量％以下、さらに好ましくは２５質量％以下、特に好ましくは１０質量％以下であり、また、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは１質量％以上である。また、スラックワックスの硫黄分は、好ましくは１質量％以下、より好ましくは０．５質量％以下であり、また、好ましくは０．００１質量％以上である。

ここで、十分に脱油処理されたスラックワックス（以下、「スラックワックスＡ」という。）の油分は、好ましくは０．５〜１０質量％、より好ましくは１〜８質量％である。また、スラックワックスＡの硫黄分は、好ましくは０．００１〜０．２質量％、より好ましくは０．０１〜０．１５質量％、さらに好ましくは０．０５〜０．１２質量％である。一方、脱油処理されないか、あるいは脱油処理が不十分であるスラックワックス（以下、「スラックワックスＢ」という。）の油分は、好ましくは１０〜６０質量％、より好ましくは１２〜５０質量％、さらに好ましくは１５〜２５質量％である。また、スラックワックスＢの硫黄分は、好ましくは０．０５〜１質量％、より好ましくは０．１〜０．５質量％、さらに好ましくは０．１５〜０．２５質量％である。なお、これらスラックワックスＡ、Ｂは、水素化分解／異性化触媒の種類や特性に応じて、脱硫処理が施されたものであってもよく、その場合の硫黄分は、好ましくは０．０１質量％以下、より好ましくは０．００１質量％以下である。

上記製造方法Ａにおいては、上記スラックワックスＡを原料として用いることで、％Ｃ_Ａ、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎ及びヨウ素価がそれぞれ上記条件を満たす本発明にかかる潤滑油基油を好適に得ることができる。また、上記製造方法Ａによれば、油分や硫黄分が比較的高く、比較的粗悪で安価なスラックワックスＢを原料として用いても、粘度指数が高く、低温特性及び熱・酸化安定性に優れた付加価値の高い潤滑油基油を得ることができる。

原料油がスラックワックスと他の原料油との混合油である場合、当該他の原料油としては、混合油全量に占めるスラックワックスの割合が５０容量％以上であれば特に制限されないが、原油の重質常圧蒸留留出油及び／又は減圧蒸留留出油の混合油が好ましく用いられる。

また、原料油がスラックワックスと他の原料油との混合油である場合、高粘度指数の基油を製造するという観点から、混合油に占めるスラックワックスの割合は、７０容量％以上がより好ましく、７５容量％以上が更により好ましい。当該割合が５０容量％未満では、得られる潤滑油基油において芳香族分、ナフテン分などの油分が増大し、潤滑油基油の粘度指数が低下する傾向にある。

一方、スラックワックスと併用される原油の重質常圧蒸留留出油及び／又は減圧蒸留留出油は、製造される潤滑油基油の粘度指数を高く保つため、３００〜５７０℃の蒸留温度範囲に６０容量％以上の留出成分を有する留分であることが好ましい。

（水素化分解触媒）
上記製造方法Ａでは、ＮＨ_３脱着温度依存性評価においてＮＨ_３の全脱着量に対する３００〜８００℃でのＮＨ_３の脱着量の分率が８０％以下である担体に、周期律表第ＶＩａ族金属のうち少なくとも１種類と、第ＶＩＩＩ族金属のうち少なくとも１種類とが担持された水素化分解触媒が用いられる。

ここで、「ＮＨ_３脱着温度依存性評価」とは、文献（ＳａｗａＭ．，ＮｉｗａＭ．，ＭｕｒａｋａｍｉＹ．，Ｚｅｏｌｉｔｅｓ１９９０，１０，５３２、ＫａｒｇｅＨ．Ｇ．，ＤｏｎｄｕｒＶ．，Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ．１９９０，９４，７６５など）に紹介されている方法であり、以下のようにして行われる。先ず、触媒担体を、窒素気流下４００℃以上の温度で３０分以上前処理し、吸着分子を除去した後に、１００℃でＮＨ_３を飽和するまで吸着させる。次いで、その触媒担体を１００〜８００℃まで１０℃／分以下の昇温速度で昇温してＮＨ_３を脱着させ、脱着により分離されたＮＨ_３を所定温度ごとにモニターする。そして、ＮＨ_３の全脱着量（１００〜８００℃での脱着量）に対する、３００℃〜８００℃でのＮＨ_３の脱着量の分率を求める。

上記製造方法Ａで用いられる触媒担体は、上記のＮＨ_３脱着温度依存性評価においてＮＨ_３の全脱着量に対する３００〜８００℃でのＮＨ_３の脱着量の分率が８０％以下のものであり、好ましくは７０％以下、より好ましくは６０％以下である。かかる担体を用いて水素化分解触媒を構成することで、分解活性を支配する酸性質が十分に抑制されるので、水素化分解により原料油中のスラックワックス等に由来する高分子量ｎ−パラフィンの分解異性化によるイソパラフィンの生成を効率よく且つ確実に行うことができ、且つ、生成したイソパラフィン化合物の過度の分解を充分に抑制することができるようになる。その結果、適度に枝分かれした化学構造を有する粘度指数の高い分子を、適度な分子量範囲で十分量与えることができる。

このような担体としては、アモルファス系であり且つ酸性質を有する二元酸化物が好ましく、例えば、文献（「金属酸化物とその触媒作用」、清水哲郎、講談社、１９７８年）などに例示されている二元酸化物が挙げられる。

中でも、アモルファス系複合酸化物であってＡｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｇａ、Ｌａ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｗ、Ｙ、ＺｎおよびＺｒから選ばれる元素の酸化物２種類の複合による酸性質二元酸化物を含有することが好ましい。これらの酸性質二元酸化物の各酸化物の比率などを調整することにより、前記のＮＨ_３吸脱着評価において、本目的に適した酸性質の担体を得ることができる。なお、当該担体を構成する酸性質二元酸化物は上記のうちの１種類であっても２種類以上の混合物であってもよい。また、当該担体は、上記酸性質二元酸化物からなるものであってもよく、あるいは当該酸性質二元酸化物をバインダーで結着させた担体であってもよい。

さらに、当該担体は、アモルファス系シリカ・アルミナ、アモルファス系シリカ・ジルコニア、アモルファス系シリカ・マグネシア、アモルファス系シリカ・チタニア、アモルファス系シリカ・ボリア、アモルファス系アルミナ・ジルコニア、アモルファス系アルミナ・マグネシア、アモルファス系アルミナ・チタニア、アモルファス系アルミナ・ボリア、アモルファス系ジルコニア・マグネシア、アモルファス系ジルコニア・チタニア、アモルファス系ジルコニア・ボリア、アモルファス系マグネシア・チタニア、アモルファス系マグネシア・ボリアおよびアモルファス系チタニア・ボリアから選ばれる少なくとも１種類の酸性質二元酸化物を含有することが好ましい。当該担体を構成する酸性質二元酸化物は上記のうちの１種類であっても２種類以上の混合物であってもよい。また、当該担体は、上記酸性質二元酸化物からなるものであってもよく、あるいは当該酸性質二元酸化物をバインダーで結着させた担体であってもよい。かかるバインダーとしては、一般に触媒調製に使用されるものであれば特に制限はないが、シリカ、アルミナ、マグネシア、チタニア、ジルコニア、クレーから選ばれるかまたはそれらの混合物などが好ましい。

上記製造方法Ａにおいては、上記の担体に、周期律表第ＶＩａ族の金属（モリブデン、クロム、タングステンなど）のうち少なくとも１種類と、第ＶＩＩＩ族の金属（ニッケル、コバルト、パラジウム、白金など）のうち少なくとも１種類とが担持されて水素化分解触媒が構成される。これらの金属は、水素化能を担うものであり、酸性質担体によってパラフィン化合物が分解または枝分かれする反応を終結させ、適度な分子量と枝分かれ構造を有するイソパラフィンの生成に重要な役割を担っている。

水素化分解触媒における金属の担持量としては、第ＶＩａ族金属の担持量が金属１種類当たり５〜３０質量％であり、第ＶＩＩＩ族金属の担持量が金属１種類当たり０．２〜１０質量％であることが好ましい。

さらに、上記製造方法Ａで用いられる水素化分解触媒においては、第ＶＩａ族金属の１種類以上の金属としてモリブデンを５〜３０質量％の範囲で含み、また、第ＶＩＩＩ族金属の１種類以上の金属としてニッケルを０．２〜１０質量％の範囲で含むことがより好ましい。

上記の担体と第ＶＩａ族金属の１種類以上と第ＶＩＩＩ属金属の１種類以上の金属とで構成される水素化分解触媒は、硫化した状態で水素化分解に用いることが好ましい。硫化処理は公知の方法により行うことができる。

（水素化分解工程）
上記製造方法Ａにおいては、上記の水素化分解触媒の存在下、スラックワックスを５０容量％以上含む原料油を、水素分圧が０．１〜１４ＭＰａ、好ましくは１〜１４ＭＰａ、より好ましくは２〜７ＭＰａ；平均反応温度が２３０〜４３０℃、好ましくは３３０〜４００℃、より好ましくは３５０〜３９０℃；ＬＨＳＶが０．３〜３．０ｈｒ^−１、好ましくは０．５〜２．０ｈｒ^−１；水素油比が５０〜１４０００ｓｃｆ／ｂ、好ましくは１００〜５０００ｓｃｆ／ｂで水素化分解する。

かかる水素化分解工程においては、原料油中のスラックワックスに由来するｎ−パラフィンを分解する過程でイソパラフィンへの異性化を進行させることにより、流動点が低く、かつ粘度指数の高いイソパラフィン成分を生ぜしめるのであるが、同時に、原料油に含まれている高粘度指数化の阻害因子である芳香族化合物を単環芳香族化合物、ナフテン化合物及びパラフィン化合物に分解し、また、高粘度指数化の阻害因子である多環ナフテン化合物を単環ナフテン化合物やパラフィン化合物に分解することができる。なお、高粘度指数化の点からは、原料油中に高沸点で粘度指数の低い化合物が少ない方が好ましい。

また、反応の進行度合いを評価する分解率を下記式：
（分解率（容量％））＝１００−（生成物中の沸点が３６０℃以上の留分の割合（容量％））
のように定義すると、分解率は３〜９０容量％であることが好ましい。分解率が３容量％未満では、原料油中に含まれる流動点の高い高分子量ｎ−パラフィンの分解異性化によるイソパラフィンの生成や、粘度指数の劣る芳香族分や多環ナフテン分の水素化分解が不十分となり、また、分解率が９０容量％を超えると潤滑油留分の収率が低くなり、それぞれ好ましくない。

（蒸留分離工程）
次いで、上記の水素化分解工程により得られる分解生成油から潤滑油留分を蒸留分離する。この際、軽質分として燃料油留分も得られる場合がある。

燃料油留分は脱硫、脱窒素が十分に行われ、また、芳香族の水素化も十分に行われた結果得られる留分である。このうち、ナフサ留分はイソパラフィン分が多く、灯油留分は煙点が高く、また、軽油留分はセタン価が高い等、燃料油としていずれも高品質である。

一方、潤滑油留分における水素化分解が不十分である場合には、その一部を再度水素化分解工程に供してもよい。また、所望の動粘度の潤滑油留分を得るため、潤滑油留分を更に減圧蒸留してもよい。なお、この減圧蒸留分離は次に示す脱ろう処理後に行ってもよい。

蒸発分離工程において、水素化分解工程で得られる分解生成油を減圧蒸留することにより、７０Ｐａｌｅ、ＳＡＥ１０、ＳＡＥ２０と呼ばれる潤滑油基油を好適に得ることができる。

原料油としてより低粘度のスラックワックスを使用した系は、７０ＰａｌｅやＳＡＥ１０留分を多く生成するのに適しており、原料油として上記範囲で高粘度のスラックワックスを使用した系はＳＡＥ２０を多く生成するのに適している。しかし、高粘度のスラックワックスを用いても、分解反応の進行程度によっては７０Ｐａｌｅ、ＳＡＥ１０を相当量生成する条件を選ぶこともできる。

（脱ろう工程）
上記の蒸留分離工程において、分解生成油から分留した潤滑油留分は流動点が高いので、所望の流動点を有する潤滑油基油を得るために脱ろうする。脱ろう処理は溶剤脱ろう法又は接触脱ろう法などの通常の方法で行うことができる。このうち、溶剤脱ろう法は一般にＭＥＫ、トルエンの混合溶剤が用いられるが、ベンゼン、アセトン、ＭＩＢＫ等の溶剤を用いてもよい。脱ろう油の流動点を−１０℃以下にするために溶剤／油比１〜６倍、ろ過温度−５〜−４５℃、好ましくは−１０〜−４０℃の条件で行うことが好ましい。なお、ここで除去されるろう分は、スラックワックスとして、水素化分解工程に再び供することができる。

上記製造方法においては、脱ろう処理に溶剤精製処理及び／又は水素化精製処理を付加してもよい。これらの付加する処理は潤滑油基油の紫外線安定性や酸化安定性を向上させるために行うもので、通常の潤滑油精製工程で行われている方法で行うことができる。

溶剤精製の際には、溶剤として一般にフルフラール、フェノール、Ｎ−メチルピロリドン等を使用し、潤滑油留分中に残存している少量の芳香族化合物、特に多環芳香族化合物を除去する。

また、水素化精製はオレフィン化合物や芳香族化合物を水素化するために行うもので、特に触媒を限定するものではないが、モリブデン等の第ＶＩａ族金属のうち少なくとも１種類と、コバルト、ニッケル等の第ＶＩＩＩ族金属のうち、少なくとも１種類を担持したアルミナ触媒を用いて、反応圧力（水素分圧）７〜１６ＭＰａ、平均反応温度３００〜３９０℃、ＬＨＳＶ０．５〜４．０ｈｒ^−１の条件下で行うことができる。

また、本発明にかかる潤滑油基油の製造方法の好ましい例としては、以下に示す製造方法Ｂが挙げられる。

すなわち、本発明にかかる製造方法Ｂは、
触媒の存在下、パラフィン系炭化水素を含有する原料油を水素化分解及び／又は水素化異性化する第５工程と、
第５工程で得られる生成物又はその生成物から蒸留等により回収される潤滑油留分を脱ろう処理する第６工程と、
を備える。

以下、上記製造方法Ｂについて詳述する。

（原料油）
上記製造方法Ｂにおいては、パラフィン系炭化水素を含有する原料油が用いられる。なお、本発明でいう「パラフィン系炭化水素」とは、パラフィン分子の含有率が７０質量％以上の炭化水素をいう。パラフィン系炭化水素の炭素数は特に制限されないが、通常、１０〜１００程度のものが用いられる。また、パラフィン系炭化水素の製法は特に制限されず、石油系及び合成系の各種パラフィン系炭化水素を用いることができるが、特に好ましいパラフィン系炭化水素としては、ガストゥリキッド（ＧＴＬ）プロセス等により得られる合成ワックス（フィッシャートロプシュワックス（ＦＴワックス）、ＧＴＬワックス等）が挙げられ、中でもＦＴワックスが好ましい。また、合成ワックスは、炭素数が好ましくは１５〜８０、より好ましくは２０〜５０のノルマルパラフィンを主成分として含むワックスが好適である。

原料油の調製に使用するパラフィン系炭化水素の動粘度は、目的とする潤滑油基油の動粘度に応じて適宜選定することができるが、本発明にかかる潤滑油基油として低粘度基油を製造するには、１００℃における動粘度が２〜２５ｍｍ^２／ｓ程度、好ましくは２．５〜２０ｍｍ^２／ｓ程度、より好ましくは３〜１５ｍｍ^２／ｓ程度の、比較的低粘度のパラフィン系炭化水素が望ましい。また、パラフィン系炭化水素のその他の性状も任意であるが、パラフィン系炭化水素がＦＴワックス等の合成ワックスである場合、その融点は、好ましくは３５〜８０℃、より好ましくは５０〜８０℃、さらに好ましくは６０〜８０℃である。また、合成ワックスの油分は、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは５質量％以下、さらに好ましくは２質量％以下である。また、合成ワックスの硫黄分は、好ましくは０．０１質量％以下、より好ましくは０．００１質量％以下、さらに好ましくは０．０００１質量％以下である。

原料油が上記合成ワックスと他の原料油との混合油である場合、当該他の原料油としては、混合油全量に占める合成ワックスの割合が５０容量％以上であれば特に制限されないが、原油の重質常圧蒸留留出油及び／又は減圧蒸留留出油の混合油が好ましく用いられる。

また、原料油が上記合成ワックスと他の原料油との混合油である場合、高粘度指数の基油を製造するという観点から、混合油に占める合成ワックスの割合は、７０容量％以上がより好ましく、７５容量％以上が更により好ましい。当該割合が７０容量％未満では、得られる潤滑油基油において芳香族分、ナフテン分などの油分が増大し、潤滑油基油の粘度指数が低下する傾向にある。

一方、合成ワックスと併用される原油の重質常圧蒸留留出油及び／又は減圧蒸留留出油は、製造される潤滑油基油の粘度指数を高く保つため、３００〜５７０℃の蒸留温度範囲に６０容量％以上の留出成分を有する留分であることが好ましい。

（触媒）
製造方法Ｂで用いられる触媒は特に制限されないが、アルミノシリケートを含有する担体に、活性金属成分として周期律表第ＶＩ属ｂ金属及び第ＶＩＩＩ属金属から選ばれる１種以上が担持された触媒が好ましく用いられる。

アルミノシリケートとは、アルミニウム、珪素及び酸素の３元素で構成される金属酸化物をいう。また、本発明の効果を妨げない範囲で他の金属元素を共存させることもできる。この場合、他の金属元素の量はその酸化物としてアルミナ及びシリカの合計量の５質量％以下が好ましく、３質量％以下がより好ましい。共存可能な金属元素としては、例えばチタン、ランタン、マンガン等を挙げることができる。

アルミノシリケートの結晶性は、全アルミニウム原子中の４配位のアルミニウム原子の割合で見積もることができ、この割合は^２７Ａｌ固体ＮＭＲにより測定することができる。本発明で用いられるアルミノシリケートとしては、アルミニウム全量に対する４配位アルミニウムの割合が５０質量％以上のものが好ましく、７０質量％以上のものがより好ましく、８０質量％以上のものがさらに好ましい。以下、アルミニウム全量に対する４配位アルミニウムの割合が５０質量％以上のアルミノシリケートを「結晶性アルミノシリケート」という。

結晶性アルミノシリケートとしては、いわゆるゼオライトを使用することができる。好ましい例としては、Ｙ型ゼオライト、超安定性Ｙ型ゼオライト（ＵＳＹ型ゼオライト）、β型ゼオライト、モルデナイト、ＺＳＭ−５などが挙げられ、中でもＵＳＹゼオライトが特に好ましい。本発明では結晶性アルミノシリケートの１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。

結晶性アルミノシリケートを含有する担体の調製方法としては、結晶性アルミノシリケート及びバインダーの混合物を成型し、その成型体を焼成する方法が挙げられる。使用するバインダーについては特に制限はないが、アルミナ、シリカ、シリカアルミナ、チタニア、マグネシアが好ましく、中でもアルミナが特に好ましい。バインダーの使用割合は特に制限されないが、通常、成型体全量基準で５〜９９質量％が好ましく、２０〜９９質量％がより好ましい。結晶性アルミノシリケート及びバインダーを含有する成型体の焼成温度は、４３０〜４７０℃が好ましく、４４０〜４６０℃がより好ましく、４４５〜４５５℃がさらに好ましい。また、焼成時間は特に制限されないが、通常１分〜２４時間、好ましくは１０分から２０時間、より好ましくは３０分〜１０時間である。焼成は空気雰囲気下で行ってもよいが、窒素雰囲気下などの無酸素雰囲気下で行うことが好ましい。

また、上記担体に担持される第ＶＩ属ｂ金属としてはクロム、モリブデン、タングステン等が、第ＶＩＩＩ属金属としては、具体的には、コバルト、ニッケル、ロジウム、パラジウム、イリジウム、白金等がそれぞれ挙げられる。これらの金属は、１種類を単独で用いてもよく、あるいは２種類以上を組み合わせて用いてもよい。２種類以上の金属を組み合わせる場合、白金、パラジウム等の貴金属同士を組み合わせてもよく、ニッケル、コバルト、タングステン、モリブデン等の卑金属同士を組み合わせてもよく、あるいは貴金属と卑金属とを組み合わせてもよい。

また、金属の担体への担持は、金属を含む溶液への担体の含浸、イオン交換等の情報により行うことができる。金属の担持量は、適宜選択することができるが、触媒全量基準で、通常０．０５〜２質量％であり、好ましくは０．１〜１質量％である。

（水素化分解／水素化異性化工程）
上記製造方法Ｂにおいては、上記触媒の存在下、パラフィン系炭化水素を含有する原料油を水素化分解／水素化異性化する。かかる水素化分解／水素化異性化工程は、固定床反応装置を用いて行うことができる。水素化分解／水素化異性化の条件としては、例えば温度は２５０〜４００℃、水素圧は０．５〜１０ＭＰａ、原料油の液空間速度（ＬＨＳＶ）は０．５〜１０ｈ^−１がそれぞれ好ましい。

（蒸留分離工程）
次いで、上記の水素化分解／水素化異性化工程により得られる分解生成油から潤滑油留分を蒸留分離する。なお、製造方法Ｂにおける蒸留分離工程は製造方法Ａにおける蒸留分離工程と同様であるため、ここでは重複する説明を省略する。

（脱ろう工程）
次いで、上記の蒸留分離工程において分解生成油から分留した潤滑油留分を脱ろうする。かかる脱ろう工程は、溶剤脱ろう又は接触脱ろう等の従来公知の脱ろうプロセスを用いて行うことができる。ここで、分解／異性化生成油中に存在する沸点３７０℃以下の物質が脱ろうに先立ち高沸点物質から分離されていない場合、分解／異性化生成油の用途に応じて、全水素化異性化物を脱ろうしてもよく、あるいは沸点３７０℃以上の留分を脱ろうしてもよい。

溶剤脱ろうにおいては、水素化異性化物を冷却ケトン及びアセトン、並びにＭＥＫ、ＭＩＢＫなどのその他の溶剤と接触させ、さらに冷却して高流動点物質をワックス質固体として沈殿させ、その沈殿をラフィネートである溶剤含有潤滑油留分から分離する。さらに、ラフィネートをスクレープトサーフィス深冷器で冷却してワックス固形分を除去することができる。また、プロパン等の低分子量炭化水素類も脱ろうに使用可能であるが、この場合は分解／異性化生成油と低分子量炭化水素とを混合し、少なくともその一部を気化して分解／異性化生成油をさらに冷却してワックスを沈殿させる。ワックスは、ろ過、メンブランまたは遠心分離等によりラフィネートから分離する。その後、溶剤をラフィネートから除去し、ラフィネートを分留して、目的の潤滑油基油を得ることができる。

また、接触脱ろう（触媒脱ろう）の場合は、分解／異性化生成油を、適当な脱ろう触媒の存在下、流動点を下げるのに有効な条件で水素と反応させる。接触脱ろうでは、分解／異性化生成物中の高沸点物質の一部を低沸点物質へと転化させ、その低沸点物質をより重い基油留分から分離し、基油留分を分留し、２種以上の潤滑油基油を得る。低沸点物質の分離は、目的の潤滑油基油を得る前に、あるいは分留中に行うことができる。

脱ろう触媒としては、分解／異性化生成油の流動点を低下させることが可能なものであれば特に制限されないが、分解／異性化生成油から高収率で目的の潤滑油基油を得ることができるものが好ましい。このような脱ろう触媒としては、形状選択的分子篩（モレキュラーシーブ）が好ましく、具体的には、フェリエライト、モルデナイト、ＺＳＭ−５、ＺＳＭ−１１、ＺＳＭ−２３、ＺＳＭ−３５、ＺＳＭ−２２（シータワン又はＴＯＮとも呼ばれる）、シリコアルミノホスフェート類（ＳＡＰＯ）などが挙げられる。これらのモレキュラーシーブは、触媒金属成分と組み合わせて使用することが好ましく、貴金属と組み合わせることがより好ましい。好ましい組合せとしては、例えば白金とＨ−モルデナイトとを複合化したものが挙げられる。

脱ろう条件は特に制限されないが、温度は２００〜５００℃が好ましく、水素圧は１０〜２００バール（１ＭＰａ〜２０ＭＰａ）がそれぞれ好ましい。また、フロースルー反応器の場合、Ｈ_２処理速度は０．１〜１０ｋｇ／ｌ／ｈｒが好ましく、ＬＨＳＶは０．１〜１０^−１が好ましく、０．２〜２．０ｈ^−１がより好ましい。また、脱ろうは、分解／異性化生成油に含まれる、通常４０質量％以下、好ましくは３０質量％以下の、初留点が３５０〜４００℃である物質をこの初留点未満の沸点を有する物質へと転換するように行うことが好ましい。

以上、本発明にかかる潤滑油基油の好ましい製造方法である製造方法Ａ及び製造方法Ｂについて説明したが、本発明にかかる潤滑油基油の製造方法はこれらに限定されない。例えば、上記製造方法Ａにおいて、スラックワックスの代わりにＦＴワックス、ＧＴＬワックス等の合成ワックスを用いてもよい。また、上記製造方法Ｂにおいて、スラックワックス（好ましくはスラックワックスＡ、Ｂ）を含有する原料油を用いてもよい。さらに、製造方法Ａ、Ｂのそれぞれにおいて、スラックワックス（好ましくはスラックワックスＡ、Ｂ）と、合成ワックス（好ましくはＦＴワックス、ＧＴＬワックス）とを併用してもよい。

なお、本発明にかかる潤滑油基油を製造する際に使用される原料油が、上記のスラックワックス及び／又は合成ワックスと、これらのワックス以外の原料油との混合油である場合、スラックワックス及び／又は合成ワックスの含有量は原料油全量基準で５０質量％以上であることが好ましい。

また、本発明にかかる潤滑油基油を製造するための原料油としては、スラックワックス及び／又は合成ワックスを含有する原料油であって、油分が好ましくは６０質量％以下、より好ましくは５０質量％以下、さらに好ましくは２５質量％以下である原料油が好ましい。

また、本発明にかかる潤滑油基油における飽和分の含有量は、潤滑油基油全量を基準として、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９３質量％以上、更に好ましくは９５質量％以上であり、また、当該飽和分に占める環状飽和分の割合は、好ましくは４０質量％以下であり、より好ましくは０．１〜４０質量％、更に好ましくは２〜３０質量％、一層好ましくは５〜２５質量％、特に好ましくは１０〜２１質量％である。飽和分の含有量及び当該飽和分に占める環状飽和分の割合がそれぞれ上記条件を満たすことにより、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性をより高水準で達成することができ、また、当該潤滑油基油に添加剤が配合された場合には、当該添加剤を潤滑油基油中に十分に安定的に溶解保持しつつ、当該添加剤の機能をより高水準で発現させることができる。更に、潤滑油基油自体の摩擦特性を改善することができ、その結果、摩擦低減効果の向上、ひいては省エネルギー性の向上を達成することができる。

なお、飽和分の含有量が９０質量％未満であると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が不十分となる傾向にある。また、飽和分に占める環状飽和分の割合が４０質量％を超えると、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。更に、飽和分に占める環状飽和分の割合が０．１質量％未満であると、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に、当該添加剤の溶解性が低下して潤滑油基油中に溶解保持される当該添加剤の有効量が低下し、当該添加剤の機能を有効に得ることができなくなる傾向にある。また、飽和分の含有量は１００質量％でもよいが、製造コストの低減及び添加剤の溶解性の向上の点から、好ましくは９９．９質量％以下、より好ましくは９９．５質量％以下、更に好ましくは９９質量％以下、特に好ましくは９８．５質量％以下である。

本発明にかかる潤滑油基油において、その飽和分に占める環状飽和分の割合が４０質量％以下であることは、飽和分に占める非環状飽和分が６０質量％以上であることと等価である。ここで、非環状飽和分には直鎖パラフィン分及び分枝パラフィン分の双方が包含される。本発明にかかる潤滑油基油に占める各パラフィン分の割合は特に制限されないが、分枝パラフィン分の割合は、潤滑油基油全量基準で、好ましくは５５〜９９質量％、より好ましくは５７．５〜９６質量％、更に好ましくは６０〜９５質量％、一層好ましくは７０〜９２質量％、特に好ましくは８０〜９０質量％である。潤滑油基油に占める分枝パラフィン分の割合が前記条件を満たすことにより、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性をより向上させることができ、また、当該潤滑油基油に添加剤が配合された場合には、当該添加剤を十分に安定的に溶解保持しつつ、当該添加剤の機能を一層高水準で発現させることができる。また、潤滑油基油に占める直鎖パラフィン分の割合は、潤滑油基油全量基準で、好ましくは１質量％以下、より好ましくは０．５質量％以下、さらに好ましくは０．２質量％以下である。直鎖パラフィン分の割合が上記条件を満たすことで、より低温粘度特性に優れた潤滑油基油を得ることができる。

また、本発明にかかる潤滑油基油において、飽和分に占める１環飽和分及び２環以上の飽和分の含有量は特に制限されないが、飽和分に占める２環以上の飽和分の割合は、０．１質量％以上であることが好ましく、１質量％以上であることがより好ましく、３質量％以上であることがさらに好ましく、５質量％以上であることが特に好ましく、また、４０質量％以下であることが好ましく、２０質量％以下であることがより好ましく、１５質量％以下であることが更に好ましく、１１質量％以下であることが特に好ましい。また、飽和分に占める１環飽和分の割合は０質量％であってもよいが、好ましくは１質量％以上、より好ましくは２質量％以上、更に好ましくは３質量％以上、特に好ましくは４質量％以上であり、また、好ましくは４０質量％以下、より好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１５質量％以下、特に好ましくは１１質量％以下である。

また、本発明にかかる潤滑油基油において、環状飽和分に含まれる１環飽和分の質量（Ｍ_Ａ）と２環以上の飽和分の質量（Ｍ_Ｂ）との比（Ｍ_Ａ／Ｍ_Ｂ）は、好ましくは２０以下、より好ましくは３以下、更に好ましくは２以下、特に好ましくは１以下である。また、Ｍ_Ａ／Ｍ_Ｂは０であってもよいが、好ましくは０．１以上、より好ましくは０．３以上、更に好ましくは０．５以上である。Ｍ_Ａ／Ｍ_Ｂが上記条件を満たすことにより、粘度−温度特性と熱・酸化安定性とを一層高水準で両立することができる。

また、本発明にかかる潤滑油基油において、環状飽和分に含まれる１環飽和分の質量（Ｍ_Ａ）と２環飽和分の質量（Ｍ_ｃ）との比（Ｍ_Ａ／Ｍ_ｃ）は、好ましくは３以下、より好ましくは１．５以下、更に好ましくは１．３以下、特に好ましくは１．２以下である。また、Ｍ_Ａ／Ｍ_ｃは０であってもよいが、好ましくは０．１以上、より好ましくは０．３以上、更に好ましくは０．５以上である。Ｍ_Ａ／Ｍ_ｃが上記条件を満たすことにより、粘度−温度特性と熱・酸化安定性とを一層高水準で両立することができる。

なお、本発明でいう飽和分の含有量とは、ＡＳＴＭＤ２００７−９３に準拠して測定される値（単位：質量％）を意味する。

また、本発明でいう飽和分に占める環状飽和分、１環飽和分、２環以上の飽和分及び非環状飽和分の割合とは、それぞれＡＳＴＭＤ２７８６−９１に準拠して測定されるナフテン分（測定対象：１環〜６環ナフテン、単位：質量％）及びアルカン分（単位：質量％）を意味する。

また、本発明でいう潤滑油基油中の直鎖パラフィン分とは、前記ＡＳＴＭＤ２００７−９３に記載された方法により分離・分取された飽和分について、以下の条件でガスクロマトグラフィ分析を行い、当該飽和分に占める直鎖パラフィン分を同定・定量したときの測定値を、潤滑油基油全量を基準として換算した値を意味する。なお、同定・定量の際には、標準試料として炭素数５〜５０の直鎖パラフィンの混合試料が用いられ、飽和分に占める直鎖パラフィン分は、クロマトグラムの全ピーク面積値（希釈剤に由来するピークの面積値を除く）に対する各直鎖パラフィンに相当に相当するピーク面積値の合計の割合として求められる。
（ガスクロマトグラフィ条件）
カラム：液相無極性カラム（長さ２５ｍｍ、内径０．３ｍｍφ、液相膜厚さ０．１μｍ）
昇温条件：５０℃〜４００℃（昇温速度：１０℃／ｍｉｎ）
キャリアガス：ヘリウム（線速度：４０ｃｍ／ｍｉｎ）
スプリット比：９０／１
試料注入量：０．５μＬ（二硫化炭素で２０倍に希釈した試料の注入量）

また、潤滑油基油中の分枝パラフィン分の割合とは、前記飽和分に占める非環状飽和分と前記飽和分に占める直鎖パラフィン分との差を、潤滑油基油全量を基準として換算した値を意味する。

なお、飽和分の分離方法、あるいは環状飽和分、非環状飽和分等の組成分析の際には、同様の結果が得られる類似の方法を使用することができる。例えば、上記の他、ＡＳＴＭＤ２４２５−９３に記載の方法、ＡＳＴＭＤ２５４９−９１に記載の方法、高速液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）による方法、あるいはこれらの方法を改良した方法等を挙げることができる。

また、本発明にかかる潤滑油基油における芳香族分は、％Ｃ_Ａ、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎ、及びヨウ素価が上記条件を満たすものであれば特に制限されないが、潤滑油基油全量を基準として、好ましくは７質量％以下、より好ましくは５質量％以下、さらに好ましくは４質量％以下、特に好ましくは３質量％以下であり、また、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上、更に好ましくは１質量％以上、特に好ましくは１．５質量％以上である。芳香族分の含有量が上記上限値を超えると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性、更には揮発防止性及び低温粘度特性が低下する傾向にあり、更に、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。また、本発明にかかる潤滑油基油は芳香族分を含有しないものであってもよいが、芳香族分の含有量を上記下限値以上とすることにより、添加剤の溶解性を更に高めることができる。

なお、本発明でいう芳香族分とは、ＡＳＴＭＤ２００７−９３に準拠して測定された値を意味する。芳香族分には、通常、アルキルベンゼン、アルキルナフタレンの他、アントラセン、フェナントレン及びこれらのアルキル化物、更にはベンゼン環が四環以上縮合した化合物、ピリジン類、キノリン類、フェノール類、ナフトール類等のヘテロ原子を有する芳香族化合物などが含まれる。

また、本発明にかかる潤滑油基油の粘度指数は、好ましくは１１０以上である。粘度指数が前記下限値未満であると、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性、更には揮発防止性が低下する傾向にある。なお、本発明にかかる潤滑油基油の粘度指数の好ましい範囲は潤滑油基油の粘度グレードによるため、その詳細については後述する。

本発明にかかる潤滑油基油のその他の性状は、％Ｃ_Ａ、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎ、及びヨウ素価がそれぞれ上記条件を満たすものであれば特に制限されないが、本発明にかかる潤滑油基油は以下に示す各種性状を有することが好ましい。

本発明にかかる潤滑油基油における硫黄分の含有量は、その原料の硫黄分の含有量に依存する。例えば、フィッシャートロプシュ反応等により得られる合成ワックス成分のように実質的に硫黄を含まない原料を用いる場合には、実質的に硫黄を含まない潤滑油基油を得ることができる。また、潤滑油基油の精製過程で得られるスラックワックスや精ろう過程で得られるマイクロワックス等の硫黄を含む原料を用いる場合には、得られる潤滑油基油中の硫黄分は通常１００質量ｐｐｍ以上となる。本発明にかかる潤滑油基油においては、熱・酸化安定性の更なる向上及び低硫黄化の点から、硫黄分の含有量が１００質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、５０質量ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１０質量ｐｐｍ以下であることが更に好ましく、５質量ｐｐｍ以下であることが特に好ましい。

また、コスト低減の点からは、原料としてスラックワックス等を使用することが好ましく、その場合、得られる潤滑油基油中の硫黄分は５０質量ｐｐｍ以下が好ましく、１０質量ｐｐｍ以下であることがより好ましい。なお、本発明でいう硫黄分とは、ＪＩＳＫ２５４１−１９９６に準拠して測定される硫黄分を意味する。

また、本発明にかかる潤滑油基油における窒素分の含有量は、特に制限されないが、好ましくは５質量ｐｐｍ以下、より好ましくは３質量ｐｐｍ以下、更に好ましくは１質量ｐｐｍ以下である。窒素分の含有量が５質量ｐｐｍを超えると、熱・酸化安定性が低下する傾向にある。なお、本発明でいう窒素分とは、ＪＩＳＫ２６０９−１９９０に準拠して測定される窒素分を意味する。

また、本発明にかかる潤滑油基油の動粘度は、％Ｃ_Ａ、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎ、及びヨウ素価がそれぞれ上記条件を満たす限りにおいて特に制限されないが、その１００℃における動粘度は、好ましくは１．５〜２０ｍｍ^２／ｓ、より好ましくは２．０〜１１ｍｍ^２／ｓである。潤滑油基油の１００℃における動粘度が１．５ｍｍ^２／ｓ未満の場合、蒸発損失の点で好ましくない。また、１００℃における動粘度が２０ｍｍ^２／ｓを超える潤滑油基油を得ようとする場合、その収率が低くなり、原料として重質ワックスを用いる場合であっても分解率を高めることが困難となるため好ましくない。

本発明においては、１００℃における動粘度が下記の範囲にある潤滑油基油を蒸留等により分取し、使用することが好ましい。
（Ｉ）１００℃における動粘度が１．５ｍｍ^２／ｓ以上３．５ｍｍ^２／ｓ未満、より好ましくは２．０〜３．０ｍｍ^２／ｓの潤滑油基油
（ＩＩ）１００℃における動粘度が３．０ｍｍ^２／ｓ以上４．５ｍｍ^２／ｓ未満、より好ましくは３．５〜４．１ｍｍ^２／ｓの潤滑油基油
（ＩＩＩ）１００℃における動粘度が４．５〜２０ｍｍ^２／ｓ、より好ましくは４．８〜１１ｍｍ^２／ｓ、特に好ましくは５．５〜８．０ｍｍ^２／ｓの潤滑油基油。

また、本発明にかかる潤滑油基油の４０℃における動粘度は、好ましくは６．０〜８０ｍｍ^２／ｓ、より好ましくは８．０〜５０ｍｍ^２／ｓである。本発明においては、４０℃における動粘度が下記の範囲にある潤滑油留分を蒸留等により分取し、使用することが好ましい。
（ＩＶ）４０℃における動粘度が６．０ｍｍ^２／ｓ以上１２ｍｍ^２／ｓ未満、より好ましくは８．０〜１２ｍｍ^２／ｓの潤滑油基油
（Ｖ）４０℃における動粘度が１２ｍｍ^２／ｓ以上２８ｍｍ^２／ｓ未満、より好ましくは１３〜１９ｍｍ^２／ｓの潤滑油基油
（ＶＩ）４０℃における動粘度が２８〜５０ｍｍ^２／ｓ、より好ましくは２９〜４５ｍｍ^２／ｓ、特に好ましくは３０〜４０ｍｍ^２／ｓの潤滑油基油。

上記潤滑油基油（Ｉ）及び（ＩＶ）は、％Ｃ_Ａ、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎ、及びヨウ素価がそれぞれ上記条件を満たすことで、粘度グレードが同じ従来の潤滑油基油と比較して、特に、低温粘度特性に優れ、粘性抵抗や撹拌抵抗を著しく低減することができる。また、流動点降下剤を配合することにより、−４０℃におけるＢＦ粘度を２０００ｍＰａ・ｓ以下とすることができる。なお、−４０℃におけるＢＦ粘度とは、ＪＰＩ−５Ｓ−２６−９９に準拠して測定された粘度を意味する。

また、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）は、％Ｃ_Ａ、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎ、及びヨウ素価がそれぞれ上記条件を満たすことで、粘度グレードが同じ従来の潤滑油基油と比較して、特に、低温粘度特性、揮発防止性及び潤滑性に優れる。例えば、潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）においては、−３５℃におけるＣＣＳ粘度を３０００ｍＰａ・ｓ以下とすることができる。

また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）は、％Ｃ_Ａ、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎ、及びヨウ素価がそれぞれ上記条件を満たすことで、粘度グレードが同じ従来の潤滑油基油と比較して、低温粘度特性、揮発防止性、熱・酸化安定性及び潤滑性に優れる。

本発明にかかる潤滑油基油の粘度指数は、潤滑油基油の粘度グレードにもよるが、上記潤滑油基油（Ｉ）〜（ＶＩ）のいずれの場合にも粘度指数を１１０以上とすることができる。上記潤滑油（Ｉ）及び（ＩＶ）の粘度指数は、好ましくは１１０〜１３５、より好ましくは１１５〜１３０、さらに好ましくは１２０〜１３０である。また、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）の粘度指数は、好ましくは１２５〜１６０、より好ましくは１３０〜１５０、更に好ましくは１３５〜１５０である。また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）の粘度指数は、好ましくは１３５〜１８０、より好ましくは１４０〜１６０である。粘度指数が前記下限値未満であると、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性、更には揮発防止性が低下する傾向にある。また、粘度指数が前記上限値を超えると、低温粘度特性が低下する傾向にある。

なお、本発明でいう粘度指数とは、ＪＩＳＫ２２８３−１９９３に準拠して測定された粘度指数を意味する。

また、本発明にかかる潤滑油基油の２０℃における屈折率は、潤滑油基油の粘度グレードにもよるが、例えば、上記潤滑油基油（Ｉ）及び（ＩＶ）の２０℃における屈折率は、好ましくは１．４４０〜１．４６１、より好ましくは１．４４２〜１．４６０、更に好ましくは１．４４５〜１．４５９である。また、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）の２０℃における屈折率は、好ましくは１．４５０〜１．４６５、より好ましくは１．４５２〜１．４６３、更に好ましくは１．４５３〜１．４６２である。また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）の２０℃における屈折率は、好ましくは１．４５５〜１．４６９、より好ましくは１．４５６〜１．４６８、更に好ましくは１．４５７〜１．４６７である。屈折率が前記上限値を超えると、その潤滑油基油の粘度−温度特性及び熱・酸化安定性、更には揮発防止性及び低温粘度特性が低下する傾向にあり、また、当該潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。

また、本発明にかかる潤滑油基油の流動点は、潤滑油基油の粘度グレードにもよるが、例えば、上記潤滑油基油（Ｉ）及び（ＩＶ）の流動点は、好ましくは−１０℃以下、より好ましくは−１２．５℃以下、更に好ましくは−１５℃以下である。また、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）の流動点は、好ましくは−１０℃以下、より好ましくは−１５℃以下、更に好ましくは−１７．５℃以下である。また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）の流動点は、好ましくは−１０℃以下、より好ましくは−１２．５℃以下、更に好ましくは−１５℃以下である。流動点が前記上限値を超えると、その潤滑油基油を用いた潤滑油全体の低温流動性が低下する傾向にある。なお、本発明でいう流動点とは、ＪＩＳＫ２２６９−１９８７に準拠して測定された流動点を意味する。

また、本発明にかかる潤滑油基油の−３５℃におけるＣＣＳ粘度は、潤滑油基油の粘度グレードにもよるが、例えば、上記潤滑油基油（Ｉ）及び（ＩＶ）の−３５℃におけるＣＣＳ粘度は、好ましくは１０００ｍＰａ・ｓ以下である。また、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）の−３５℃におけるＣＣＳ粘度は、好ましくは３０００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは２４００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは２２００ｍＰａ・ｓ以下、特に好ましくは２０００ｍＰａ・ｓ以下である。また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）の−３５℃におけるＣＣＳ粘度は、好ましくは１５０００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは１００００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは８０００ｍＰａ・ｓ以下である。−３５℃におけるＣＣＳ粘度が前記上限値を超えると、その潤滑油基油を用いた潤滑油全体の低温流動性が低下する傾向にある。なお、本発明でいう−３５℃におけるＣＣＳ粘度とは、ＪＩＳＫ２０１０−１９９３に準拠して測定された粘度を意味する。

また、本発明にかかる潤滑油基油の１５℃における密度（ρ_１５、単位：ｇ／ｃｍ^３）は、潤滑油基油の粘度グレードによるが、下記式（１）で表されるρの値以下であること、すなわちρ_１５≦ρであることが好ましい。
ρ＝０．００２５×ｋｖ１００＋０．８２０（１）
［式中、ｋｖ１００は潤滑油基油の１００℃における動粘度（ｍｍ^２／ｓ）を示す。］

なお、ρ_１５＞ρとなる場合、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性、更には揮発防止性及び低温粘度特性が低下する傾向にあり、また、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。

例えば、上記潤滑油基油（Ｉ）及び（ＩＶ）のρ_１５は、好ましくは０．８２５ｇ／ｃｍ^３以下、より好ましくは０．８２０ｇ／ｃｍ^３以下である。また、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）のρ_１５は、好ましくは０．８３５ｇ／ｃｍ^３以下、より好ましくは０．８３０ｇ／ｃｍ^３以下である。また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）のρ_１５は、好ましくは０．８４０ｇ／ｃｍ^３以下、より好ましくは０．８３５ｇ／ｃｍ^３以下である。

なお、本発明でいう１５℃における密度とは、ＪＩＳＫ２２４９−１９９５に準拠して１５℃において測定された密度を意味する。

また、本発明にかかる潤滑油基油のアニリン点（ＡＰ（℃））は、潤滑油基油の粘度グレードによるが、下記式（２）で表されるＡの値以上であること、すなわちＡＰ≧Ａであることが好ましい。
Ａ＝４．１×ｋｖ１００＋９７（２）
［式中、ｋｖ１００は潤滑油基油の１００℃における動粘度（ｍｍ^２／ｓ）を示す。］

なお、ＡＰ＜Ａとなる場合、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性、更には揮発防止性及び低温粘度特性が低下する傾向にあり、また、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。

例えば、上記潤滑油基油（Ｉ）及び（ＩＶ）のＡＰは、好ましくは１０８℃以上、より好ましくは１１０℃以上、更に好ましくは１１２℃以上である。また、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）のＡＰは、好ましくは１１３℃以上、より好ましくは１１６℃以上、更に好ましくは１１８℃以上、特に好ましくは１２０℃以上である。また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）のＡＰは、好ましくは１２５℃以上、より好ましくは１２７℃以上、更に好ましくは１２８℃以上である。なお、本発明でいうアニリン点とは、ＪＩＳＫ２２５６−１９８５に準拠して測定されたアニリン点を意味する。

また、本発明にかかる潤滑油基油のＮＯＡＣＫ蒸発量は、特に制限されないが、例えば、上記潤滑油基油（Ｉ）及び（ＩＶ）のＮＯＡＣＫ蒸発量は、好ましくは２０質量％以上、より好ましくは２５質量％以上、更に好ましくは３０以上であり、また、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４５質量％以下、更に好ましくは４２質量％以下である。また、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）のＮＯＡＣＫ蒸発量は、好ましくは６質量％以上、より好ましくは８質量％以上、更に好ましくは１０質量％以上であり、また、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１６質量％以下、更に好ましくは１５質量％以下、特に好ましくは１４質量％以下である。また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）のＮＯＡＣＫ蒸発量は、好ましくは１質量％以上、より好ましくは２質量％以上であり、また、好ましくは８質量％以下、より好ましくは６質量％以下、更に好ましくは４質量％以下である。ＮＯＡＣＫ蒸発量が前記下限値の場合、低温粘度特性の改善が困難となる傾向にある。また、ＮＯＡＣＫ蒸発量がそれぞれ前記上限値を超えると、潤滑油基油を内燃機関用潤滑油等に用いた場合に、潤滑油の蒸発損失量が多くなり、それに伴い触媒被毒が促進されるため好ましくない。なお、本発明でいうＮＯＡＣＫ蒸発量とは、ＡＳＴＭＤ５８００−９５に準拠して測定された蒸発損失量を意味する。

また、本発明にかかる潤滑油基油の蒸留性状は、ガスクロマトグラフィ蒸留で、初留点（ＩＢＰ）が２９０〜４４０℃、終点（ＦＢＰ）が４３０〜５８０℃であることが好ましく、かかる蒸留範囲にある留分から選ばれる１種又は２種以上の留分を精留することにより、上述した好ましい粘度範囲を有する潤滑油基油（Ｉ）〜（ＩＩＩ）及び（ＩＶ）〜（ＶＩ）を得ることができる。

例えば、上記潤滑油基油（Ｉ）及び（ＩＶ）の蒸留性状に関し、その初留点（ＩＢＰ）は、好ましくは２６０〜３６０℃、より好ましくは３００〜３５０℃、更に好ましくは３１０〜３５０℃である。また、１０％留出温度（Ｔ１０）は、好ましくは３２０〜４００℃、より好ましくは３４０〜３９０℃、更に好ましくは３５０〜３８０℃である。また、５０％留出点（Ｔ５０）は、好ましくは３５０〜４３０℃、より好ましくは３６０〜４１０℃、更に好ましくは３７０〜４００℃である。また、９０％留出点（Ｔ９０）は、好ましくは３８０〜４６０℃、より好ましくは３９０〜４５０℃、更に好ましくは４００〜４４０℃である。また、終点（ＦＢＰ）は、好ましくは４２０〜５２０℃、より好ましくは４３０〜５００℃、更に好ましくは４４０〜４８０℃である。また、Ｔ９０−Ｔ１０は、好ましくは５０〜１００℃、より好ましくは５５〜８５℃、更に好ましくは６０〜７０℃である。また、ＦＢＰ−ＩＢＰは、好ましくは１００〜２５０℃、より好ましくは１１０〜２２０℃、更に好ましくは１２０〜２００℃である。また、Ｔ１０−ＩＢＰは、好ましくは１０〜８０℃、より好ましくは１５〜６０℃、更に好ましくは２０〜５０℃である。また、ＦＢＰ−Ｔ９０は、好ましくは１０〜８０℃、より好ましくは１５〜７０℃、更に好ましくは２０〜６０℃である。

また、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）の蒸留性状に関し、その初留点（ＩＢＰ）は、好ましくは３００〜３８０℃、より好ましくは３２０〜３７０℃、更に好ましくは３３０〜３６０℃である。また、１０％留出温度（Ｔ１０）は、好ましくは３４０〜４２０℃、より好ましくは３５０〜４１０℃、更に好ましくは３６０〜４００℃である。また、５０％留出点（Ｔ５０）は、好ましくは３８０〜４６０℃、より好ましくは３９０〜４５０℃、更に好ましくは４００〜４６０℃である。また、９０％留出点（Ｔ９０）は、好ましくは４４０〜５００℃、より好ましくは４５０〜４９０℃、更に好ましくは４６０〜４８０℃である。また、終点（ＦＢＰ）は、好ましくは４６０〜５４０℃、より好ましくは４７０〜５３０℃、更に好ましくは４８０〜５２０℃である。また、Ｔ９０−Ｔ１０は、好ましくは５０〜１００℃、より好ましくは６０〜９５℃、更に好ましくは８０〜９０℃である。また、ＦＢＰ−ＩＢＰは、好ましくは１００〜２５０℃、より好ましくは１２０〜１８０℃、更に好ましくは１３０〜１６０℃である。また、Ｔ１０−ＩＢＰは、好ましくは１０〜７０℃、より好ましくは１５〜６０℃、更に好ましくは２０〜５０℃である。また、ＦＢＰ−Ｔ９０は、好ましくは１０〜５０℃、より好ましくは２０〜４０℃、更に好ましくは２５〜３５℃である。

また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）の蒸留性状に関し、その初留点（ＩＢＰ）は、好ましくは３２０〜４８０℃、より好ましくは３５０〜４６０℃、更に好ましくは３８０〜４４０℃である。また、１０％留出温度（Ｔ１０）は、好ましくは４２０〜５００℃、より好ましくは４３０〜４８０℃、更に好ましくは４４０〜４６０℃である。また、５０％留出点（Ｔ５０）は、好ましくは４４０〜５２０℃、より好ましくは４５０〜５１０℃、更に好ましくは４６０〜４９０℃である。また、９０％留出点（Ｔ９０）は、好ましくは４７０〜５５０℃、より好ましくは４８０〜５４０℃、更に好ましくは４９０〜５２０℃である。また、終点（ＦＢＰ）は、好ましくは５００〜５８０℃、より好ましくは５１０〜５７０℃、更に好ましくは５２０〜５６０℃である。また、Ｔ９０−Ｔ１０は、好ましくは５０〜１２０℃、より好ましくは５５〜１００℃、更に好ましくは５５〜９０℃である。また、ＦＢＰ−ＩＢＰは、好ましくは１００〜２５０℃、より好ましくは１１０〜２２０℃、更に好ましくは１１５〜２００℃である。また、Ｔ１０−ＩＢＰは、好ましくは１０〜１００℃、より好ましくは１５〜９０℃、更に好ましくは２０〜５０℃である。また、ＦＢＰ−Ｔ９０は、好ましくは１０〜５０℃、より好ましくは２０〜４０℃、更に好ましくは２５〜３５℃である。

潤滑油基油（Ｉ）〜（ＶＩ）のそれぞれにおいて、ＩＢＰ、Ｔ１０、Ｔ５０、Ｔ９０、ＦＢＰ、Ｔ９０−Ｔ１０、ＦＢＰ−ＩＢＰ、Ｔ１０−ＩＢＰ、ＦＢＰ−Ｔ９０を上記の好ましい範囲に設定することで、低温粘度の更なる改善と、蒸発損失の更なる低減とが可能となる。なお、Ｔ９０−Ｔ１０、ＦＢＰ−ＩＢＰ、Ｔ１０−ＩＢＰ及びＦＢＰ−Ｔ９０のそれぞれについては、それらの蒸留範囲を狭くしすぎると、潤滑油基油の収率が悪化し、経済性の点で好ましくない。

なお、本発明でいう、ＩＢＰ、Ｔ１０、Ｔ５０、Ｔ９０及びＦＢＰとは、それぞれＡＳＴＭＤ２８８７−９７に準拠して測定される留出点を意味する。

また、本発明にかかる潤滑油基油における残存金属分は、製造プロセス上余儀なく混入する触媒や原料に含まれる金属分に由来するものであるが、かかる残存金属分は十分除去されることが好ましい。例えば、Ａｌ、Ｍｏ、Ｎｉの含有量は、それぞれ１質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。これらの金属分の含有量が上記上限値を超えると、潤滑油基油に配合される添加剤の機能が阻害される傾向にある。

なお、本発明でいう残存金属分とは、ＪＰＩ−５Ｓ−３８−２００３に準拠して測定される金属分を意味する。

また、本発明にかかる潤滑油基油によれば、％Ｃ_Ａ、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎ、及びヨウ素価がそれぞれ上記条件を満たすことにより、優れた熱・酸化安定性を達成することができるが、その動粘度に応じて以下に示すＲＢＯＴ寿命を示すことが好ましい。例えば、上記潤滑油基油（Ｉ）及び（ＩＶ）のＲＢＯＴ寿命は、好ましくは３００ｍｉｎ以上、より好ましくは３２０ｍｉｎ以上、更に好ましくは３３０ｍｉｎ以上である。また、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）のＲＢＯＴ寿命は、好ましくは３５０ｍｉｎ以上、より好ましくは３７０ｍｉｎ以上、更に好ましくは３８０ｍｉｎ以上である。また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）のＲＢＯＴ寿命は、好ましくは４００ｍｉｎ以上、より好ましくは４１０ｍｉｎ以上、更に好ましくは４２０ｍｉｎ以上である。ＲＢＯＴ寿命がそれぞれ前記下限値未満の場合、潤滑油基油の粘度−温度特性及び熱・酸化安定性が低下する傾向にあり、更に、潤滑油基油に添加剤が配合された場合には当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。

なお、本発明でいうＲＢＯＴ寿命とは、潤滑油基油にフェノール系酸化防止剤（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール；ＤＢＰＣ）を０．２質量％添加した組成物について、ＪＩＳＫ２５１４−１９９６に準拠して測定されたＲＢＯＴ値を意味する。

本発明の熱処理油組成物においては、上記本発明にかかる潤滑油基油を単独で用いてもよく、また、本発明にかかる潤滑油基油を他の基油の１種又は２種以上と併用してもよい。なお、本発明にかかる潤滑油基油と他の基油とを併用する場合、それらの混合基油中に占める本発明にかかる潤滑油基油の割合は、３０質量％以上であることが好ましく、５０質量％以上であることがより好ましく、７０質量％以上であることが更に好ましい。

本発明にかかる潤滑油基油と併用される他の基油としては、特に制限されないが、鉱油系基油としては、例えば１００℃における動粘度が１〜１００ｍｍ^２／ｓの溶剤精製鉱油、水素化分解鉱油、水素化精製鉱油、溶剤脱ろう基油などが挙げられる。

また、合成系基油としては、ポリα−オレフィン又はその水素化物、イソブテンオリゴマー又はその水素化物、イソパラフィン、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、ジエステル（ジトリデシルグルタレート、ジ−２−エチルヘキシルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジ−２−エチルヘキシルセバケート等）、ポリオールエステル（トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール２−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラルゴネート等）、ポリオキシアルキレングリコール、ジアルキルジフェニルエーテル、ポリフェニルエーテル等が挙げられ、中でも、ポリα−オレフィンが好ましい。ポリα−オレフィンとしては、典型的には、炭素数２〜３２、好ましくは６〜１６のα−オレフィンのオリゴマー又はコオリゴマー（１−オクテンオリゴマー、デセンオリゴマー、エチレン−プロピレンコオリゴマー等）及びそれらの水素化物が挙げられる。

ポリα−オレフィンの製法は特に制限されないが、例えば、三塩化アルミニウム又は三フッ化ホウ素と、水、アルコール（エタノール、プロパノール、ブタノール等）、カルボン酸またはエステルとの錯体を含むフリーデル・クラフツ触媒のような重合触媒の存在下、α−オレフィンを重合する方法が挙げられる。

また、本発明の熱処理油組成物は、上記の潤滑油基油に加えて、冷却性向上剤を含有する。かかる冷却性向上剤としては、（Ａ−１）ポリオレフィン及び／又はその水素化物、（Ａ−２）アスファルト及び／又はその不溶分除去物、（Ａ−３）サリチル酸のアルカリ土類金属塩などが挙げられる。

上記（Ａ−１）成分のポリオレフィンとしては、エチレンとα−オレフィンとの共重合体、ポリブテン、１−オクテンオリゴマー、１−デセンオリゴマーおよびその水素化物等が挙げられる。（Ａ）成分のポリオレフィンの中でも、焼入れ性を向上させる効果がより高く、熱・酸化安定性に優れることから、エチレンとα−オレフィンとの共重合体を用いることが好ましい。

エチレンとα−オレフィンとの共重合体における重合形態は特に制限されず、ランダム共重合、ブロック共重合又は交互共重合のいずれであってもよい。また、共重合鎖を構成するエチレン及びα−オレフィンはそれぞれ１種であっても２種以上であってもよい。

また、α−オレフィンは、直鎖状でも分枝状でも良いが、その炭素数は好ましくは３〜５０、より好ましくは３〜２０である。好ましいα−オレフィンとしては、具体的には、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、３−メチル−１−ペンテン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、１−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、１−トリデセン、１−テトラデセン、１−ペンタデセン、１−ヘキサデセン、１−ヘプタデセン、１−オクタデセン、１−ノナデセン、１−イコセン等などが例示できる。

エチレンとα−オレフィンとの共重合体の製造方法は特に制限されない。例えば、無触媒による熱反応によって製造できる外、所定の触媒を用いてエチレンとα−オレフィンを共重合させることによって得ることができる。触媒としては、過酸化ベンゾイルなどの有機過酸化物触媒；塩化アルミニウム、塩化アルミニウム−多価アルコール系、塩化アルミニウム−四塩化チタン系、塩化アルミニウム−アルキル錫ハライド系、フッ化ホウ素などのフリーデルクラフツ型触媒；有機塩化アルミニウム−四塩化チタン系、有機アルミニウム−四塩化チタン系などのチーグラー型触媒；有機アルミニウム−オキシ三塩化バナジウム系などのバナジウム系触媒；アルミノキサン−ジルコノセン系やイオン性化合物−ジルコノセン系などのメタロセン型触媒；塩化アルミニウム−塩基系やフッ化ホウ素−塩基系などのルイス酸コンプレックス型触媒などが挙げられる。

本発明の熱処理油組成物がエチレンとα−オレフィンとの共重合体を含有する場合、当該共重合体におけるエチレン含有量は特に制限されないが、最終的に得られる熱処理油組成物の酸化安定性、焼入れ性、光輝性の点から、共重合体におけるエチレン成分単位の含有量は、共重合体全量基準で、好ましくは４０〜８０質量％、より好ましくは４５〜７０質量％、更に好ましくは５０〜６０質量％である。

また、（Ａ−１）成分の水素化物は、上記のポリオレフィンの二重結合が水素化されたものである。当該水素化物は、未水素化物と比較して熱・酸化安定性に優れる傾向にある。

ポリオレフィンの水素化物は任意の方法で得ることができ、例えばポリオレフィンを公知の水素化触媒の存在下で水素により水素化し、ポリオレフィン中に存在する二重結合を飽和化することによって得られる。また重合触媒を適宜選択することによって、ポリオレフィンの製造とポリオレフィン中に存在する二重結合の水素化を一段で行わせることもできる。なお、現在、潤滑油基油用または潤滑油添加剤用としてエチレン−プロピレン共重合体の名で市販されているものは、通常、その二重結合が既に水素化されているものであり、これらは冷却性向上剤として好ましく用いることができる。

（Ａ−１）ポリオレフィン及び／又はその水素化物の分子量は特に制限されないが、分解安定性に優れる点から、その数平均分子量は、好ましくは１２００〜４０００、より好ましくは１５００〜３０００である。なお、数平均分子量が１２００未満の場合は熱処理油の焼入れ性が不十分となる傾向にあり、また、数平均分子量が４０００を超えると熱処理油組成物の熱・酸化安定性が不十分となる傾向にある。

（Ａ−２）成分のアスファルトとしては、石油系アスファルトや天然アスファルト等が挙げられる。

また、（Ａ−２）成分の不溶分除去物とは、上記のアスファルトに溶剤抽出法などを適用し、鉱油に対する溶解性の低い成分を除いたものである。

（Ａ−２）アスファルト及び／又はその不溶分除去物としては、ＪＩＳＫ２２０７「石油アスファルト」の６．３「針入度試験方法」で測定した針入度（２５℃）が０〜３００であり、６．４「軟化点試験方法」により測定した軟化点が３０〜１５０℃であり、密度（１５℃）が１．０ｇ／ｃｍ³以上であることが好ましい。

なお、上記（Ａ−２）成分の添加は、熱処理油組成物の性能を損なうことはないものの、着色を伴うため、透明タイプの熱処理油を所望する場合には、（Ａ−２）成分は使用しないのが望ましい。

（Ａ−３）成分であるサリチル酸のアルカリ土類金属塩としては、様々なものを用いることができるが、好適なものとしては、下記一般式（２）で表されるサリチレート化合物が挙げられる。

［式中、Ｒ^１は炭素数８〜２０のアルキル基を示し、ｎは１〜４の整数を示し、Ｍはカルシウム原子、バリウム原子又はマグネシウム原子を示す。］

上記一般式（２）中、Ｒ^１で示される炭素数８〜２０のアルキル基としては、具体的には、直鎖状又は分枝状のオクチル基、直鎖状又は分枝状のノニル基、直鎖状又は分枝状のデシル基、直鎖状又は分枝状のウンデシル基、直鎖状又は分枝状のドデシル基、直鎖状又は分枝状のトリデシル基、直鎖状又は分枝状のテトラデシル基、直鎖状又は分枝状のペンタデシル基、直鎖状又は分枝状のヘキサデシル基、直鎖状又は分枝状のヘプタデシル基、直鎖状又は分枝状のオクタデシル基、直鎖状又は分枝状のノナデシル基、直鎖状又は分枝状のイコシル基等が挙げられる。

また、上記一般式（２）中のＭはカルシウム原子、バリウム原子又はマグネシウム原子を示すが、本発明では、サリチル酸のカルシウム塩又はマグネシウム塩を用いることが好ましい。

（Ａ−３）サリチル酸のアルカリ土類金属塩の塩基価（ＴＢＮ）は特に制限されないが、５００ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、好ましくは１００〜４００ｍｇＫＯＨ／ｇのものを用いると、被処理物の光輝性の向上に効果的である。

（Ａ−３）サリチル酸のアルカリ土類金属塩は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を任意に組み合わせて用いてもよい。

本発明では、上記（Ａ−１）〜（Ａ−３）成分の中でも、エチレンと炭素数３〜２０のα−オレフィンとの共重合体、アスファルト及びその不溶分除去物、並びにアルキルサリチル酸アルカリ土類金属塩から選ばれる少なくとも１種を冷却性向上剤として用いることが好ましい。

本発明の熱処理油組成物における冷却性向上剤の含有量は任意に選定することができるが、焼入れ性向上効果の点から、組成物全量基準で、０．０１質量％以上であることが好ましく、０．０５質量％以上であることがより好ましく、０．１質量％以上であることが更に好ましい。また、含有量に見合う焼入れ性向上効果が効果的に得られる点から、冷却性向上剤の含有量は、組成物全量基準で、２０質量％以下であることが好ましく、１０質量％以下であることがより好ましく、７．０質量％以下であることが更に好ましい。

本発明の熱処理油組成物は、上記の潤滑油基油と冷却性向上剤とのみからなるものであってもよいが、その性能をさらに高める目的で、以下に示す各種添加剤を必要に応じて含有させることができる。

本発明で用いられる冷却性向上剤以外の添加剤としては、例えば、スルフィド類，ジスルフィド類，ポリスルフィド類、メルカプタン類、チオフェン類等の硫黄化合物、オレイン酸、綿実油脂肪酸等の脂肪酸、脂肪酸エステル、テルペン樹脂などの光輝性改良剤；２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール等のフェノール化合物、ジフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン等のアミン化合物などの酸化防止剤；アルカリ土類金属スルホネート、アルカリ土類金属フェネート、アルカリ土類金属サリチレート、ソルビタンエステル、ポリオキシアルキレン化合物、アルケニルコハク酸イミドなどの界面活性剤などが例示できる。これらの添加剤の含有量は任意に選定することができるが、組成物全量基準で、冷却性向上剤以外の添加剤の含有量の合計が０．０１〜２０質量％であることが好ましい。

上記構成を有する本発明の熱処理油組成物は、十分な硬度を有し且つ歪みの少ない金属被処理物を確実に得ることできる熱処理油として有用であり、炭素鋼、ニッケル−マンガン鋼、クロム−モリブデン鋼、マンガン鋼などの各種合金鋼に焼入れ、焼きなまし、焼戻し等の熱処理を施す際の、好ましくは焼入れを行う際の熱処理油として好適に用いることができる。特に、本発明の熱処理油組成物は、オールケース炉、連続炉などにおける精密機械部品や複雑な形状の部品のガス浸炭焼入れ、無酸化焼入れなどの熱処理において優れた性能を発揮することができる。

以下、実施例及び比較例に基づき本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。

［潤滑油基油の製造］
（基油１〜３）
溶剤精製基油を精製する工程において減圧蒸留で分離した留分を、フルフラールで溶剤抽出した後で水素化処理し、次いで、メチルエチルケトン−トルエン混合溶剤で溶剤脱ろうした。かかる溶剤脱ろうの際に除去されたワックス分（以下、「ＷＡＸ１」という）を、潤滑油基油の原料として用いた。ＷＡＸ１の性状を表１に示す。

次に、水素化分解触媒の存在下、水素分圧５ＭＰａ、平均反応温度３４０℃、ＬＨＳＶ０．８ｈｒ^−１の条件下で、ＷＡＸ１の水素化分解を行った。水素化分解触媒としては、アモルファス系シリカ・アルミナ担体にニッケル及びモリブデンが担持された触媒を硫化した状態で用いた。

次に、上記の水素化分解で得られた分解生成物を減圧蒸留することにより原料油に対して２０容量％の潤滑油留分を得た。この潤滑油留分について、メチルエチルケトン−トルエン混合溶剤を用いて、溶剤／油比２倍、ろ過温度−３０℃の条件で溶剤脱ろうを行い、粘度グレードの異なる３種類の潤滑油基油（以下、「基油１」、「基油２」及び「基油３」という。）を得た。

（基油４）
ゼオライト７００ｇとアルミナバインダー３００ｇとを混合混練し、直径１／１６インチ（約１．６ｍｍ）、高さ８ｍｍの円柱状に成型した。得られた成型体を４８０℃で２時間焼成して担体を得た。この担体に、白金換算値で担体の１．０質量％となる量のジクロロテトラアミン白金（ＩＩ）の水溶液を含浸し、１２５℃で２時間乾燥させ、３８０℃で１時間焼成することにより、目的の触媒を得た。

次に、得られた触媒を固定床流通式反応器に充填し、この反応器を用いて、パラフィン系炭化水素を含む原料油の水素化分解／水素化異性化を行った。本工程では、原料油として、パラフィン含量が９５質量％であり、２０から８０までの炭素数分布を有するＦＴワックス（以下、「ＷＡＸ２」という。）を用いた。ＷＡＸ２の性状を表２に示す。また、水素化分解の条件は、水素圧３．５ＭＰａ、反応温度３４０℃、ＬＨＳＶ１．５ｈ^−１とし、原料に対し沸点３７０℃以下の留分（分解生成物）が２５質量％（分解率２５％）となる分解／異性化生成油を得た。

次に、上記の水素化分解／水素化異性化工程で得られた分解／異性化生成油を減圧蒸留することにより、潤滑油留分を得た。この潤滑油留分について、メチルエチルケトン−トルエン混合溶剤を用いて、溶剤／油比３倍、ろ過温度−３０℃の条件で溶剤脱ろうを行い、目的の潤滑油基油（以下、「基油４」という。）を得た。

（基油５〜７）
溶剤精製基油を精製する工程において減圧蒸留で分離した留分を、フルフラールで溶剤抽出した後で水素化処理し、次いで、メチルエチルケトン−トルエン混合溶剤で溶剤脱ろうした。かかる溶剤脱ろうの際に除去されたスラックワックスをさらに脱油して得られたワックス分（以下、「ＷＡＸ３」という。）を、潤滑油基油の原料として用いた。ＷＡＸ３の性状を表３に示す。

次に、水素化分解触媒の存在下、水素分圧５．５ＭＰａ、平均反応温度３４０℃、ＬＨＳＶ０．８ｈｒ^−１の条件下で、ＷＡＸ３の水素化分解を行った。水素化分解触媒としては、アモルファス系シリカ・アルミナ担体にニッケル及びモリブデンが担持された触媒を硫化した状態で用いた。

次に、上記の水素化分解で得られた分解生成物を減圧蒸留することにより原料油に対して２０容量％の潤滑油留分を得た。この潤滑油留分について、メチルエチルケトン−トルエン混合溶剤を用いて、溶剤／油比２倍、ろ過温度−３０℃の条件で溶剤脱ろうを行い、粘度グレードの異なる３種類の潤滑油基油（以下、「基油５」、「基油６」及び「基油７」という。）を得た。

基油１〜７の各種性状及び性能評価試験結果を表４、５に示す。また、従来の高粘度指数基油である基油８〜１０についての各種性状及び性能評価試験結果を表５に併せて示す。

［実施例１〜１１、比較例１〜１０：熱処理油組成物の調製］
実施例１〜６においては、上記基油１〜４及び以下に示す冷却性向上剤Ａ１、Ａ２、Ａ３を用いて、表６に示す組成を有する熱処理油組成物を調製した。また、実施例７〜１１においては、上記基油５〜７及び以下に示す冷却性向上剤Ａ１、Ａ２、Ａ３を用いて、表７に示す組成を有する熱処理油組成物を調製した。また、比較例１〜１０においては、上記基油１〜１０及び以下に示す冷却性向上剤Ａ１、Ａ２、Ａ３を用いて、表８〜９に示す組成を有する熱処理油組成物を調製した。表６〜９には各熱処理油組成物の４０℃における動粘度を併せて示した。
（冷却性向上剤）
Ａ１：エチレン−プロピレン共重合体（商品名：ルーカントＨＣ６００、三井石油化学社製、数平均分子量：２６００）
Ａ２：アスファルトの不溶分除去物（商品名：ＮＣ５０５、ペンゾイル社製）
Ａ３：カルシウムサリチレート（商品名：ＳＡＰ００２、シェル化学社製）。

次に、実施例１〜１１及び比較例１〜１０の熱処理油組成物について、以下の評価試験を実施した。

［焼入れ試験１］
底面の直径２４ｍｍ、高さ１０ｍｍの円柱状の鋼材（Ｓ４５Ｃ）を、水素／窒素混合ガス（水素／窒素比：３／９７）中、８５０℃で４５分間加熱した後、８０℃に加温した熱処理油組成物中に投入して焼入れを行った。焼入れ後、鋼材の底面の直径上、３ｍｍ間隔で７箇所の測定点について、ロックウェル式硬度計を用いて硬度を測定し、それらの平均値を求めた。得られた結果を表６〜９に示す。

［焼入れ試験２］
底面の直径８ｍｍ、高さ９０ｍｍの円柱状の鋼材（ＳＵＪ２）を２４本用意し、これらの鋼材についてバッチ炉を用いて２４本同時に焼入れを行った。なお、鋼材の加熱条件は８３０℃、６０分とし、焼入れの際の油温は８０℃とした。焼入れ後、ダイアルゲージを用いて各鋼材の「曲がり」を測定し、２４本の平均値を求めた。得られた結果を表４〜６に示す。なお、「曲がり」とは、Ｖブロック上に置いた鋼材の長手方向の中心部にダイアルゲージの先端を押し当て、鋼材をＶブロック上でゆっくりと回転させたときの最大変位を読み取ることによって測定した。得られた結果を表６〜９に示す。

Claims

原油を常圧蒸留及び／又は減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理の精製処理のうちの１種を単独で又は２種以上を組み合わせて精製したパラフィン系鉱油であって、％Ｃ_Ａが２以下、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎが６以上、ヨウ素価が２．５以下である潤滑油基油と、
冷却性向上剤と
を含有することを特徴とする熱処理油組成物。
前記冷却性向上剤が、エチレンと炭素数３〜２０のα−オレフィンとの共重合体、アスファルト及びその不溶分除去物、並びにアルキルサリチル酸のアルカリ土類金属塩から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする、請求項１に記載の熱処理油組成物。