KR101070878B1 - 산화안정성이 개선된 열처리유 - Google Patents

산화안정성이 개선된 열처리유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방향족 성분이 0.1 중량% 이하이고 점도지수가 110~140인 기재유 및 적어도 1종의 첨가제로 이루어진 열처리유에 관한 것이다.

Description

산화안정성이 개선된 열처리유{Oil for heat treatment with improved high oxidation stability}
본 발명은 방향족 성분이 0.1 중량% 이하이고 점도지수가 110~140인 기재유 및 적어도 1종의 첨가제로 이루어진 열처리유에 관한 것이다.
강재(鋼材)의 담금질이란 고온으로 가열한 강재를 적당한 속도로 냉각하는 처리로서, 일반적으로 균열이나 변형을 일으키지 않고 강재를 경화시키는 것을 목적으로 한다. 적당한 양의 탄소를 함유하는 강재를 오스테나이트(austenite) 상태로 가열하고, 이를 급랭함으로써 마르텐사이트(martensite) 조직을 얻기 위해 사용하는 기름을 담금질유라고 하며, 상기 담금질유와 함께 뜨임(tempering), 풀림(annealing), 불림(normalizing) 등의 목적으로 사용하는 기름을 모두 포함해서 열처리유라고 한다.
KS M 2170에 규격화되어 있는 것과 같이 열처리유의 주종품은 광유를 주성분으로 하는 제품이며, 열처리유라고 하면 대부분 담금질유를 가르킨다.
이러한 열처리유는 냉각성능, 산화안정성 및 인화점이 높고, 증기압은 낮으며, 적정한 점도와 저온 유동성을 가져야 한다.
상기 특성들 중 산화안정성은 열처리 장치 및 열처리유의 수명과 관련된 매우 중요한 특성이다. 즉, 열처리유는 대부분 고온에서 장시간 사용되므로 산화로 인한 슬러지 생성, 열분해, 열중합 및/또는 산화 등에 의해 열처리 장치의 부품 변형의 원인이 되거나 오일 수명이 단축되는 문제가 있다. 따라서, 열처리유의 산화안정성 개선이 시급한 실정이다.
본 발명은 산화안정성이 향상된 열처리유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면은,
방향족 성분이 0.1 중량% 이하이고 점도지수가 110~140인 기재유 및 적어도 1종의 첨가제로 이루어진 열처리유를 제공한다.
상기 열처리유는 상기 기재유 100중량부 및 적어도 1종의 첨가제 0.1~50중량부로 이루어질 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의하면, 방향족 성분이 0.1 중량% 이하이고 점도지수가 110~140인 기재유 및 적어도 1종의 첨가제로 구성됨으로써 산화안정성이 향상된 열처리유가 제공될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일 구현예에 따른 열처리유에 관하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 열처리유는 방향족 성분이 0.1 중량% 이하이고 점도지수가 110~140인 기재유 및 적어도 1종의 첨가제로 이루어진다. 본 명세서에서, 기재유란 원유를 상압 증류할 때 남는 잔사유를 여러 정제공정을 거쳐 정제한 탄소수 10~50 정도의 점성을 지니는 유분을 의미한다. 상기 기재유의 방향족 성분 은 고온에서 산화되기 쉬운 물질이므로 이의 함량이 0.1 중량% 이하이면 열처리유의 산화안정성이 개선될 수 있다. 또한, 상기 기재유의 점도지수가 110 미만이면 온도에 따른 점도 변화가 커져서 사용시간이 경과함에 따라 열처리유의 안정성이 저하되어 결국 안정적인 열처리가 어렵게 되고, 상기 기재유의 점도지수가 140를 초과하게 되면 제조가 어렵거나 제조비용이 증가해서 바람직하지 않다.
상기 기재유는 파라핀계 광유, 또는 상기 파라핀계 광유를 용제 정제, 수소화 정제 또는 수소화 분해 등의 정제법에 의해 정제한 것일 수 있다.
본 명세서에서, '용제 정제'란 용제를 사용하여 파라핀계 광유 중의 불순물을 제거하고, 이후 다시 용제를 사용하여 상기 파라핀계 광유로부터 왁스를 추출하여 최종 기재유의 저온성능을 향상시키는 정제법을 의미한다. 즉, '용제 정제'는 용제에 대한 용해도 차이를 이용하여 바람직하지 않은 성분을 추출한 후 선택적으로 제거하게 된다. '용제 정제'에 주로 사용되는 용제로는 퓨푸랄, 페놀, 엔엠피 등이 있다.
또한 본 명세서에서, '수소화 정제'란 수소로 파라핀계 광유 중의 불순물을 제거하고 용제로 상기 파라핀계 광유 중의 왁스를 추출하여 저온성능을 향상시키는 정제법, 또는 수소로 불순물을 정제하고 다시 촉매를 사용하여 왁스를 제거하여 저온성능을 향상시키고, 이후 다시 수소를 사용하여 미량의 불순물을 제거하는 정제법을 의미한다.
또한 본 명세서에서, '수소화 분해'란 3단계 수소처리 공정을 거치는 정제법으로서, 먼저 수소의 존재하에 파라핀계 광유에 포함된 금속 성분 및 방향족 성분 을 금속 산화물 촉매나 제올라이트 촉매를 사용하여 분해하여 제거하고(수소 분해 공정), 이후 제올라이트 촉매를 사용하여 왁스 성분을 고점도지수를 갖는 기재유 성분(이소파라핀)으로 전환한 다음(왁스 이성화 반응 공정), 수소의 존재하에 미량의 불순물을 제거하고 색상을 개선하는(마무리 수소 정제 공정) 정제법을 의미한다.
상기 열처리유는 상기 기재유 100중량부 및 적어도 1종의 첨가제 0.1~50중량부로 이루어질 수 있다. 상기 첨가제의 함량이 상기 기재유 100중량부에 대하여 0.1중량부 미만이면 열처리유가 가져야할 기본적인 성능이 발휘되지 못하여 열처리 성능이 저하되고, 50중량부를 초과하면 상기 열처리유의 적절한 점도 유지가 어렵고, 기재유에 대한 용해성이 떨어지며, 첨가제들 간에 반응이 일어나 첨가제들이 변질됨으로써 그들 본래의 기능을 발휘하지 못할 뿐만 아니라 상기 반응에 의해 슬러지가 생성될 수도 있다.
상기 첨가제는 산화방지제, 냉각성능 향상제, 표면 광택성 향상제, 청정제 또는 이들 중 2이상의 혼합물일 수 있다.
상기 산화방지제는 상기 열처리유의 산화를 방지하는 역할을 수행한다. 상기 기재유와 첨가제로 구성되는 상기 열처리유는 사용중에 산화되기 쉬워 변질되므로 산화안정성은 상기 열처리유의 수명을 결정짓는 중요한 인자이다. 그 이유는 상기 열처리유의 산화과정 중 생기는 물질이 열처리 대상 금속에 유해한 작용을 하거나, 점도를 상승시키거나 슬러지 및/또는 바니쉬를 생성시킴으로써 상기 열처리유의 윤활기능을 저해하기 때문이다. 여기서, '바니쉬'란 열처리유의 산화 생성물로서 두 께는 가지지 않고 열처리 대상 금속 표면의 색상을 변화시키며 용제로 제거되지 않는 것을 의미한다. 또한, 상기 열처리유는 대부분의 경우 고온에서 장시간 사용되므로 산화로 인한 슬러지의 생성, 열분해, 열중합 및/또는 산화 등에 의해 그 수명이 단축되거나 열처리장치의 부품을 변형시킬 수 있다. 이러한 열처리유의 산화속도를 지배하는 인자로는 온도, 산소농도 및 금속촉매가 있고, 열처리유의 구성성분 및 조성에 따라서도 산화속도가 달라지게 된다.
상기 산화방지제로는 연쇄반응 정지제, 과산화물 분해제, 금속 불활성화제 및 이들 중 2이상의 혼합물이 사용될 수 있고, 초기단계의 산화진행을 막아주는 연쇄반응 정지제가 주로 사용될 수 있다. 상기 연쇄반응 정지제로는 2,6-디-터셔리-부틸-파라-크레졸, 4,4'-메틸렌비스 (6-터셔리-부틸-오르쏘-크레졸)과 같은 힌더드페놀계; 및 디옥틸디페닐아민, 페닐알파나프탈렌과 같은 방향족아민계 등이 사용될 수 있다. 상기 과산화물 분해제로는 황, 인화합물 또는 황과인의 복합물인 디알킬디티오인산염 등이 사용될 수 있으며, 구체적으로 황화지방, 디세틸설파이드, 디벤질디설파이드, 알킬디티오인산염 등이 사용될 수 있다. 상기 금속 불활성화제로는 디살리실리딘디아미노프로판, 디도데실티오벤지이미다졸 등이 사용될 수 있다. 또한, 상기 산화방지제의 첨가량은 상기 기재유 100중량부에 대하여 0.1~50중량부, 바람직하게는 0.1~5중량부일 수 있다. 또한, 이러한 산화방지제는 상기 열처리유 제조시 상기 기재유에 미리 혼합될 수 있다.
상기 냉각성능 향상제는 열처리 대상 금속의 균열이나 변형없이 그 강도를 향상시키는 역할을 수행한다. 상기 열처리유의 냉각성능은 증기막 단계, 비등단계 및 대류단계로 구분되는 냉각곡선으로 판단이 가능하며, 이러한 냉각성능을 향상시키기 위해서는 냉각 속도가 빠른 비등단계를 조절하는 것이 중요하다. 즉, 비등단계에서의 냉각속도를 높이면 냉각성능을 향상시킬 수 있다.
상기 냉각성능 향상제로는 고분자 탄화수소 및 계면활성제 등이 사용될 수 있다. 상기 고분자 탄화수소로는 열에 강하며 산화될 경우 슬러지를 생성하는 것과, 산화에는 강하나 열분해를 일으키기 쉬운 것 등 2종류가 있다. 상기 계면활성제는 냉각성능 향상효과는 크지만 열에 노출될 경우 냉각특성이 변하게 되는 단점이 있다. 이러한 냉각성능 향상제로는 폴리부틸렌(PB), 폴리이소부틸렌숙신이미드(PIBSI), 폴리이소부틸렌숙신안하이드라이드(PIBSA) 및 감압 잔사유 등이 사용될 수 있다. 또한, 상기 냉각성능 향상제의 첨가량은 상기 기재유 100중량부에 대하여 0.1~50중량부, 바람직하게는 1~30중량부일 수 있다. 또한, 이러한 냉각성능 향상제는 상기 열처리유 제조시 상기 기재유에 미리 혼합될 수 있다.
상기 표면 광택성 향상제는 열처리 대상 금속에 금속광택을 부여하는 역할을 수행한다. 최근, 가스 분위하에서의 열처리 기술의 발전으로 표면 광택성의 중요성이 커지고 있다. 이러한 표면 광택성 향상제로는 합성 에스테르, 벤조트리아졸, 지방산 및 유지 등이 사용될 수 있다. 또한, 표면 광택성 향상제는 대부분 초기성능은 뛰어나지만, 사용시간이 경과함에 따라 산화되어 유리 지방산 및 슬러지를 생성시켜 열처리 대상 금속의 표면 광택성을 오히려 손상시킬 수 있으므로 초기성능 보다는 산화된 후 슬러지를 적게 생성하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 표면 광택성 향상제의 첨가량은 상기 기재유 100중량부에 대하여 0.1~50중량부, 바람직하게는 0.1~5중량부일 수 있다. 또한, 이러한 표면 광택성 향상제는 상기 열처리유 제조시 상기 기재유에 미리 혼합될 수 있다.
상기 청정제는 열처리유의 청정성능을 개선시키는 역할을 수행한다. 즉, 상기 청정제는 산화 등에 의해 열처리유에 침전물이 생길 때 이러한 침전물의 성장을 방해하는 역할을 수행한다. 또한, 이러한 청정제가 전술한 산화방지제와 동시에 사용될 경우 열처리유의 산화안정성이 향상되는 상승효과가 있으며, 표면 광택성 향상제와 동시에 사용될 경우에는 열처리유의 표면 광택성이 향상되는 상승효과가 있다. 상기 청정제는 과염기성 칼슘설포네이트, 마그네슘설포네이트, 바륨설포네이트와 같은 금속계 설포네이트; 및 칼슘페네이트, 나트륨페네이트, 바륨페네이트와 같은 금속계 페네이트 등이 사용될 수 있다. 또한, 상기 청정제의 첨가량은 상기 기재유 100중량부에 대하여 0.1~50중량부, 바람직하게는 0.1~5중량부일 수 있다. 또한, 이러한 청정제는 상기 열처리유 제조시 상기 기재유에 미리 혼합될 수 있다.
상기와 같은 구성을 갖는 열처리유는 슬러지 생성, 열분해, 열중합 및/또는 산화 현상을 감소시켜 수명이 증가될 수 있고, 부품 변형을 방지하는 등 열처리 장치의 수명을 향상시킬 수 있다.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예
제조예 1~3: 기재유 (1)~(3)의 제조
파라핀계 원유(아라비안 라이트)를 에쓰오일㈜의 상압 증류 공정과 감압 증 류 공정에 투입하여 기재유 조원료를 제조하였다. 이어서, 상기 기재유 조원료를 에쓰오일㈜의 수소 분해 공정, 왁스 이성화 반응 공정 및 마무리 수소 정제 공정에 차례로 투입하여 고점도지수를 갖는 기재유를 제조한 후, 최종 단계에서 상기 기재유를 점도별로 분리하여 최종 기재유(1)~(3)을 얻었다.
제조예 4: 기재유(4)의 제조
파라핀계 원유(아라비안 라이트)를 에쓰오일㈜의 상압 증류 공정과 감압 증류 공정에 투입하여 기재유 조원료를 제조하였다. 이어서, 상기 기재유 조원료를 에쓰오일㈜의 1차 수소 정제 공정에 투입하여 불순물을 제거한 후, 촉매 왁스 제거 공정에 재투입하여 왁스를 분해하여 제거한 다음, 2차 수소 정제 공정에 재투입하여 미량의 불순물을 제거하여 기재유(4)를 얻었다.
제조예 5: 기재유(5)의 제조
파라핀계 원유(아라비안 라이트)를 에쓰오일㈜의 상압 증류 공정과 감압 증류 공정에 투입하여 기재유 조원료를 제조하였다. 이어서, 상기 기재유 조원료를 에쓰오일㈜의 수소 정제 공정에 투입하여 불순물을 제거한 후, 용제 왁스 추출공정에 재투입하여 왁스를 제거하여 기재유(5)를 얻었다.
분석예: 방향족 성분의 함량 및 점도지수 측정
상기 제조예 1~5에서 제조한 기재유(1)~(5)를 각각 분석하여 상기 각 기재유에 함유된 방향족 성분의 함량 및 상기 각 기재유의 점도지수를 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(방향족 성분의 함량)
상기 기재유(1)~(5)에 함유된 방향족 성분의 함량은 액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography, Waters사의 515-HPLC 시스템)를 사용하여 측정하였다.
(점도지수)
상기 기재유(1)~(5)의 점도지수는 ASTM D-2270에 따라 측정하였다.
[표 1]
기재유의 종류 방향족 성분의 함량(중량%) 점도지수
기재유(1) 0.01 120
기재유(2) 0.01 125
기재유(3) 0.01 115
기재유(4) 0.2 105
기재유(5) 6.5 100
실시예 1: 열처리유(1)의 제조
상기 제조예 1에서 제조한 기재유(1) 94.5g 및 하기 첨가제 조성물 5.5g을 유리 비이커에서 배합하여 열처리유(1) 100g을 제조하였다. 상기 배합은 50℃에서 300rpm의 속도로 1시간 동안 교반함에 의해 이루어졌다.
상기 첨가제 조성물은 폴리부틸렌 2.5g, 감압 잔사유(에쓰오일㈜ 제조) 2.5g, 2,6-디-터셔리-부틸-파라-크레졸 0.3g, 칼슘 페네이트 0.1g 및 벤조트리아졸 0.1g을 혼합하여 제조한 것이다.
실시예 2: 열처리유(2)의 제조
상기 제조예 2에서 제조한 기재유(2) 44.5g, 상기 제조예 3에서 제조한 기재유(3) 50.0g 및 하기 첨가제 조성물 5.5g을 유리 비이커에서 배합하여 열처리유(2) 100g을 제조하였다. 상기 배합은 50℃에서 300rpm의 속도로 1시간 동안 교반함에 의해 이루어졌다.
상기 첨가제 조성물은 폴리부틸렌 2.5g, 감압 잔사유(에쓰오일㈜ 제조) 2.5g, 2,6-디-터셔리-부틸-파라-크레졸 0.3g, 칼슘 페네이트 0.1g 및 벤조트리아졸 0.1g을 혼합하여 제조한 것이다.
비교예 1: 열처리유(3)의 제조
상기 제조예 4에서 제조한 기재유(4) 94.5g 및 하기 첨가제 조성물 5.5g을 유리 비이커에서 배합하여 열처리유(3) 100g을 제조하였다. 상기 배합은 50℃에서 300rpm의 속도로 1시간 동안 교반함에 의해 이루어졌다.
상기 첨가제 조성물은 폴리부틸렌 2.5g, 감압 잔사유(에쓰오일㈜ 제조) 2.5g, 2,6-디-터셔리-부틸-파라-크레졸 0.3g, 칼슘 페네이트 0.1g 및 벤조트리아졸 0.1g을 혼합하여 제조한 것이다.
비교예 2: 열처리유(4)의 제조
상기 제조예 5에서 제조한 기재유(5) 94.5g 및 하기 첨가제 조성물 5.5g을 유리 비이커에서 배합하여 열처리유(4) 100g을 제조하였다. 상기 배합은 50℃에서 300rpm의 속도로 1시간 동안 교반함에 의해 이루어졌다.
상기 첨가제 조성물은 폴리부틸렌 2.5g, 감압 잔사유(에쓰오일㈜ 제조) 2.5g, 2,6-디-터셔리-부틸-파라-크레졸 0.3g, 칼슘 페네이트 0.1g 및 벤조트리아졸 0.1g을 혼합하여 제조한 것이다.
평가예: 열처리유의 산화안정성 평가
상기 실시예 1~2 및 비교예 1~2에서 제조한 각 열처리유의 산화안정성을 하 기와 같이 평가하였다. 구체적으로, 상기 각 열처리유에 대하여 KS M 2171에 따라 산화안정성 시험을 실시하고 상기 각 열처리유의 점도 변화율 및 슬러지 발생량을 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 측정된 열처리유의 점도 변화율 및 슬러지 발생량으로부터 산화안정성을 간접적으로 평가하였다.
(점도 변화율 측정)
상기 열처리유(1)~(4) 각각에 대하여 상기 산화안정성 시험 전과 후의 점도를 ASTM D-445에 따라 측정하여, 그 측정결과로부터 점도 변화율을 계산하였다.
(슬러지 발생량 측정)
상기 열처리유(1)~(4) 각각에 대하여 산화안정성 시험 후의 슬러지 발생량을 밀리포어 필터 장치(필터의 세공크기=1.2㎛)를 사용하여 측정하였다.
[표 2]
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
산화안정성
 점도변화율(%) 3.0 3.2 12.0 10.0
슬러지 발생량(mg) 4.0 4.5 80 120
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1~2의 열처리유는 비교예 1~2의 열처리유에 비해 산화안정성이 우수한 것으로 나타났다.
본 발명은 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (2)

  1. 방향족 성분의 함량이 0.01 중량% 이하이고 점도지수가 110~140인 기재유 100중량부;
    산화방지제 0.1~5중량부;
    냉각성능 향상제 1~30중량부;
    표면 광택성 향상제 0.1~5중량부; 및
    청정제 0.1~5중량부로 이루어진 열처리유.
  2. 삭제
KR1020090036215A 2009-04-24 2009-04-24 산화안정성이 개선된 열처리유 KR101070878B1 (ko)

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