JP5389255B2 - 成形体、その製造方法、電子デバイス用部材及び電子デバイス - Google Patents
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Description
例えば、食品や医薬品の包装用フィルムには、蛋白質や油脂等の酸化や変質を抑制して味や鮮度を保持するため、水蒸気や酸素の透過を防ぐガスバリア性のプラスチックフィルムが用いられている。
しかしながら、この文献記載のフレキシブルディスプレイ基板は、透明プラスチックフィルム表面に、蒸着法、イオンプレーティング法、スパッター法等により、金属酸化物からなる透明ガスバリア層を積層したものであるため、該基板を丸めたり折り曲げたりすると、ガスバリア層にクラックが発生してガスバリア性が低下するという問題があった。
(1)ポリシラザン化合物を含む層に炭化水素系化合物のイオンが注入されて得られる層を有することを特徴とする成形体。
(2)ポリシラザン化合物を含む層に、プラズマイオン注入により炭化水素系化合物のイオンが注入されて得られる層を有することを特徴とする(1)に記載の成形体。
(3)前記ポリシラザン化合物が、ペルヒドロポリシラザンであることを特徴とする(1)又は(2)に記載の成形体。
(4)40℃、相対湿度90%雰囲気下での水蒸気透過率が、0.4g/m2/day以下であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の成形体。
(5)表面抵抗率が1×1014Ω/□以下であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の成形体。
(6)ポリシラザン化合物を含む層を表面部に有する成形物の、前記ポリシラザン化合物を含む層の表面部に、炭化水素系化合物のイオンを注入する工程を有する(1)又は(2)に記載の成形体の製造方法。
(7)ポリシラザン化合物を含む層を表面部に有する長尺状の成形物を一定方向に搬送しながら、前記ポリシラザン化合物を含む層に、炭化水素系化合物のイオンを注入する工程を有する(1)又は(2)に記載の成形体の製造方法。
(8)(1)又は(2)に記載の成形体からなる電子デバイス用部材。
本発明の第4によれば、下記(9)の電子デバイスが提供される。
(9)(8)に記載の電子デバイス用部材を備える電子デバイス。
本発明の製造方法によれば、優れたガスバリア性、耐折り曲げ性、かつ優れた帯電防止性を有する本発明の成形体を一工程で安全に簡便に製造することができる。また、無機膜成膜に比して低コストにて容易に大面積化を図ることができる。
本発明の電子デバイス用部材は、優れたガスバリア性、透明性及び耐折り曲げ性等を有するため、ディスプレイ、太陽電池等の電子デバイスに好適に用いることができる。
本発明の成形体は、ポリシラザン化合物を含む層(以下、「ポリシラザン層」ということがある。)に、炭化水素系化合物のイオンが注入されて得られる層(以下、「イオン注入層」ということがある。)を有することを特徴とする。
Rx、Ry、Rzは、それぞれ独立して、水素原子、無置換若しくは置換基を有するアルキル基、無置換若しくは置換基を有するシクロアルキル基、無置換若しくは置換基を有するアルケニル基、無置換若しくは置換基を有するアリール基又はアルキルシリル基等の非加水分解性基を表す。
無機ポリシラザンとしては、下記
(i)−(Rx’SiHNH)−(Rx’は、無置換若しくは置換基を有するアルキル基、無置換若しくは置換基を有するシクロアルキル基、無置換若しくは置換基を有するアルケニル基、無置換若しくは置換基を有するアリール基、又はアルキルシリル基を表す。以下のRx’も同様である。)を繰り返し単位として、主として重合度が3〜5の環状構造を有するもの、
(ii)−(Rx’SiHNRz’)−(Rz’は、無置換若しくは置換基を有するアルキル基、無置換若しくは置換基を有するシクロアルキル基、無置換若しくは置換基を有するアルケニル基、無置換若しくは置換基を有するアリール基、又はアルキルシリル基を表す。)を繰り返し単位として、主として重合度が3〜5の環状構造を有するもの、
(iii)−(Rx’Ry’SiNH)−(Ry’は、無置換若しくは置換基を有するアルキル基、無置換若しくは置換基を有するシクロアルキル基、無置換若しくは置換基を有するアルケニル基、無置換若しくは置換基を有するアリール基、又はアルキルシリル基を表す。)を繰り返し単位として、主として重合度が3〜5の環状構造を有するもの、
(iv)下記式で表される構造を分子内に有するポリオルガノ(ヒドロ)シラザン、
で表される繰り返し構造を有するポリシラザン等が挙げられる。
用いる2級アミン、アンモニア及び1級アミンは、目的とするポリシラザン化合物の構造に応じて、適宜選択すればよい。
本発明においては、ポリシラザン化合物を含む層がナノオーダーであっても、充分なガスバリア性能を有する成形体を得ることができる。
これらは一種単独で、或いは二種以上を組み合わせて用いてもよい。
他の層としては、基材層、無機化合物層、衝撃吸収層、導電体層、プライマー層等が挙げられる。
基材層の素材は、成形体の目的に合致するものであれば特に制限されず、例えば、
ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、アクリル系樹脂、シクロオレフィン系ポリマー、芳香族系重合体等が挙げられる。
ポリアミドとしては、全芳香族ポリアミド、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン共重合体等が挙げられる。
無機化合物層は、無機化合物の一種又は二種以上からなる層である。無機化合物層を構成する無機化合物としては、一般的に真空成膜可能で、ガスバリア性を有するもの、例えば無機酸化物、無機窒化物、無機炭化物、無機硫化物、これらの複合体である無機酸化窒化物、無機酸化炭化物、無機窒化炭化物、無機酸化窒化炭化物等が挙げられる。本発明においては、これらの中でも、無機酸化物、無機窒化物、無機酸化窒化物が好ましい。
式中、Mは金属元素を表す。xはMによってそれぞれ範囲が異なり、例えば、Mがケイ素(Si)であれば0.1〜2.0、アルミニウム(Al)であれば0.1〜1.5、マグネシウム(Mg)であれば0.1〜1.0、カルシウム(Ca)であれば0.1〜1.0、カリウム(K)であれば0.1〜0.5、スズ(Sn)であれば0.1〜2.0、ナトリウム(Na)であれば0.1〜0.5、ホウ素(B)であれば0.1〜1.5、チタン(Ti)であれば0.1〜2.0、鉛(Pb)であれば0.1〜1.0、ジルコニウム(Zr)であれば0.1〜2.0、イットリウム(Y)であれば、0.1〜1.5の範囲の値である。
式中、Mは金属元素を表す。yはMによってそれぞれ範囲が異なり、Mがケイ素(Si)であればy=0.1〜1.3、アルミニウム(Al)であればy=0.1〜1.1、チタン(Ti)であればy=0.1〜1.3、すず(Sn)であればy=0.1〜1.3の範囲の値である。
式中、Mは金属元素を表す。x及びyの値は、Mによってそれぞれ範囲が異なる。すなわち、x、yは、例えば、Mがケイ素(Si)であればx=1.0〜2.0、y=0.1〜1.3、アルミニウム(Al)であればx=0.5〜1.0、y=0.1〜1.0、マグネシウム(Mg)であればx=0.1〜1.0、y=0.1〜0.6、カルシウム(Ca)であればx=0.1〜1.0、y=0.1〜0.5、カリウム(K)であればx=0.1〜0.5、y=0.1〜0.2、スズ(Sn)であればx=0.1〜2.0、y=0.1〜1.3、ナトリウム(Na)であればx=0.1〜0.5、y=0.1〜0.2、ホウ素(B)であればx=0.1〜1.0、y=0.1〜0.5、チタン(Ti)であればx=0.1〜2.0、y=0.1〜1.3、鉛(Pb)であればx=0.1〜1.0、y=0.1〜0.5、ジルコニウム(Zr)であればx=0.1〜2.0、y=0.1〜1.0、イットリウム(Y)であればx=0.1〜1.5、y=0.1〜1.0の範囲の値である。
なお、金属酸化物、金属窒化物及び金属酸化窒化物には、2種類以上の金属が含まれていても良い。
これらの中でも、簡便にガスバリア性に優れた積層体が得られることから、マグネトロンスパッタリング法が好ましい。
無機化合物層に衝撃が加わった際に、割れるのを防ぐために、衝撃吸収層を設けることができる。衝撃吸収層を形成する素材としては、特に限定されないが、例えば、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、シリコーン系樹脂、オレフィン系樹脂、ゴム系材料等を用いることができる。これらの中でも、アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、ゴム系材料が好ましい。
架橋剤としては、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアナート等、或いはそれらのアダクト体等のイソシアネート系架橋剤;エチレングリコールグリシジルエーテル等のエポキシ系架橋剤;ヘキサ〔1−(2−メチル)−アジリジニル〕トリフオスファトリアジン等のアジリジン系架橋剤;アルミニウムキレート等のキレート系架橋剤;等が挙げられる。
また、別途、剥離基材上に衝撃吸収層を成膜し、得られた膜を、積層すべき層上に転写して積層してもよい。
衝撃吸収層の厚みは、通常1〜100μm、好ましくは5〜50μmである。
導電体層を構成する材料としては、金属、合金、金属酸化物、電気伝導性化合物、これらの混合物等が挙げられる。具体的には、酸化スズ、アンチモンをドープした酸化スズ(ATO);フッ素をドープした酸化スズ(FTO)、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化インジウムスズ(ITO)、酸化亜鉛インジウム(IZO)等の導電性金属酸化物;金、銀、クロム、ニッケル等の金属;これら金属と導電性金属酸化物との混合物;ヨウ化銅、硫化銅等の無機導電性物質;ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリピロール等の有機導電性材料;等が挙げられる。導電体層は、これらの材料からなる層が複数積層されてなる積層体であってもよい。
これらの中でも、透明性の点から、導電性金属酸化物が好ましく、ITOが特に好ましい。
得られる導電体層の表面抵抗率は、通常1000Ω/□以下である。
プライマー層は、基材層とイオン注入層との層間密着性を高める役割を果たす。プライマー層を設けることにより、層間密着性及び表面平滑性に極めて優れるガスバリア性フィルムを得ることができる。
本発明の成形体の製造方法は、ポリシラザン化合物を含む層を表面部に有する成形物の、前記ポリシラザン化合物を含む層に、炭化水素系化合物のイオンを注入する工程を有することを特徴とする。
この製造方法によれば、例えば、長尺状の成形物を巻き出しロールから巻き出し、それを一定方向に搬送しながら炭化水素系化合物のイオンを注入し、巻き取りロールで巻き取ることができるので、炭化水素系化合物のイオンが注入された成形体を連続的に製造することができる。
プラズマイオン注入装置としては、具体的には、(α)ポリシラザン化合物を含む層(以下、「イオン注入する層」ということがある。)に負の高電圧パルスを印加するフィードスルーに高周波電力を重畳してイオン注入する層の周囲を均等にプラズマで囲み、プラズマ中のイオンを誘引、注入、衝突、堆積させる装置(特開2001-26887号公報)、(β)チャンバー内にアンテナを設け、高周波電力を与えてプラズマを発生させてイオン注入する層周囲にプラズマが到達後、イオン注入する層に正と負のパルスを交互に印加することで、正のパルスでプラズマ中の電子を誘引衝突させてイオン注入する層を加熱し、パルス定数を制御して温度制御を行いつつ、負のパルスを印加してプラズマ中のイオンを誘引、注入させる装置(特開2001−156013号公報)、(γ)マイクロ波等の高周波電力源等の外部電界を用いてプラズマを発生させ、高電圧パルスを印加してプラズマ中のイオンを誘引、注入させるプラズマイオン注入装置、(δ)外部電界を用いることなく高電圧パルスの印加により発生する電界のみで発生するプラズマ中のイオンを注入するプラズマイオン注入装置等が挙げられる。
以下、前記(γ)及び(δ)のプラズマイオン注入装置を用いる方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。
図1(a)において、1aはポリシラザン化合物を含む層を表面部に有する長尺フィルム状の成形物(以下、「フィルム」という。)、11aはチャンバー、20aはターボ分子ポンプ、3aはイオン注入される前のフィルム1aを送り出す巻き出しロール、5aはイオン注入されたフィルム(成形体)1aをロール状に巻き取る巻取りロール、2aは高電圧印加回転キャン、6aはフィルムの送り出しロール、10aはガス導入口、7aは高電圧パルス電源、4はプラズマ放電用電極(外部電界)である。図1(b)は、前記高電圧印加回転キャン2aの斜視図であり、15は高電圧導入端子(フィードスルー)である。
本発明の電子デバイス用部材は、本発明の成形体からなることを特徴とする。従って、本発明の電子デバイス用部材は、優れたガスバリア性を有しているので、水蒸気等のガスによる素子の劣化を防ぐことができる。また、光の透過性が高いので、液晶ディスプレイ、ELディスプレイ等のディスプレイ部材;太陽電池用バックシート;等として好適である。
本発明の電子デバイスは、本発明の成形体からなる電子デバイス用部材を備えているので、優れたガスバリア性と透明性を有する。
RF電源:日本電子社製、型番号「RF」56000
高電圧パルス電源:栗田製作所社製、「PV−3−HSHV−0835」
ガス透過率測定装置:水蒸気透過率が0.01g/m2/day以上のとき、LYSSY社製、「L89−500」を用い、水蒸気透過率が0.01g/m2/day未満のとき、TECHNOLOX社製、「deltaperm」を用いた。
測定条件:相対湿度90%、40℃
可視光透過率測定装置:島津製作所社製、「UV−3101PC」
測定条件:波長550nm
電荷減衰測定装置:STATIC HONESTMETER Type S−5109(シシド静電気社製)を用いて、ターンテーブル上に、得られた成形体のイオン注入面(比較例1はペルヒドロポリシラザンを含む層側、比較例4は窒化ケイ素膜側)を上にして設置し、出力電圧10kV、回転数1300rpmで耐電圧、及び、初期耐電圧が50%に減衰するまでの時間(半減期)を測定した。半減期が60秒以上である場合は、60秒後の耐電圧を測定した。
表面抵抗率の測定装置:高抵抗率計ハイレスターUP MCP−HT450(三菱化学社製)を用いて、得られた成形体のイオン注入面(比較例1はペルヒドロポリシラザンを含む層側、比較例4は窒化ケイ素膜側)の表面抵抗を測定した。
得られた成形体のイオン注入面(比較例1はペルヒドロポリシラザンを含む層側、比較例4は窒化ケイ素膜側)を外側にし、中央部分で半分に折り曲げてラミネーター(フジプラ社製、「LAMIPACKER LPC1502」)の2本のロール間を、ラミネート速度5m/min、温度23℃の条件で通した後、折り曲げた部分を顕微鏡で観察(100倍)してクラック発生の有無を観察した。クラックの発生が認められなかった場合を「なし」、クラックの発生が認められた場合を「あり」と評価した。
基材層としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂社製、「PET38 T−100」、厚さ38μm、以下、「PETフィルム」という。)に、ポリシラザン化合物としてのペルヒドロポリシラザンを主成分とするコーティング剤(クラリアントジャパン社製、「アクアミカNL110−20」)を塗布し、120℃で1分間加熱してPETフィルム上にペルヒドロポリシラザンを含む厚さ100nm(膜厚)の層を形成して成形物を得た。
次に、前記成形物のペルヒドロポリシラザンを含む層の表面に、図1に示すプラズマイオン注入装置を用いて、アセチレンを以下に示す条件にてプラズマイオン注入して成形体1を作製した。
・プラズマ生成ガス:アセチレン
・ガス流量:100sccm
・Duty比:0.5%
・繰り返し周波数:1000Hz
・印加電圧:−10kV
・RF電源:周波 13.56MHz、印加電力 1000W
・チャンバー内圧:0.2Pa
・パルス幅:5μsec
・処理時間(イオン注入時間):5分間
・搬送速度:0.2m/min
プラズマ生成ガスとしてアセチレンに代えてトルエン(ガス流量:30sccm)を用いた以外は、実施例1と同様にして成形体2を作製した。
プラズマ生成ガスとしてアセチレンに代えてメタンを用いた以外は、実施例1と同様にして成形体3を作製した。
イオン注入を行わない以外は、実施例1と同様にして成形体を作製した。すなわち、PETフィルム上にペルヒドロポリシラザンを含む層を形成し、このものを成形体4とした。
PETフィルム上にペルヒドロポリシラザンを含む層を形成しない以外は、実施例1と同様にして成形体を作製した。すなわち、PETフィルムの表面にアセチレンを実施例1と同様の条件にてプラズマイオン注入して、成形体5を作製した。
PETフィルム上にペルヒドロポリシラザンを含む層を形成しない以外は、実施例2と同様にして成形体を作製した。すなわち、PETフィルムの表面にトルエン(但し、ガス流量は100sccmとした。)を実施例1と同様の条件にてプラズマイオン注入して成形体6を作製した。
PETフィルムに、スパッタリング法により、厚さ60nmの窒化ケイ素(SiN)の膜を形成して、成形体7を作製した。
プラズマ生成ガスとしてアセチレンに代えてアルゴン(Ar)(ガス流量:100sccm)を用いた以外は、実施例1と同様にして成形体8を作製した。
さらに、折り曲げ試験後における成形体1〜6について、水蒸気透過率を測定した。結果を第1表に示す。
さらに、実施例1、2の成形体1、2は、耐電圧の半減期が短く、表面抵抗率が小さく、帯電防止性にも優れていた。
また、実施例1〜3の成形体1〜3、参考例1の成形体8は、折り曲げ試験後においてクラックの発生がみられず、水蒸気透過率も小さいままであり、耐折り曲げ性に優れていることがわかる。
1b、1d・・・フィルム状の成形体
2a、2b・・・回転キャン
3a、3b・・・巻き出しロール
4・・・プラズマ放電用電極
5a、5b・・・巻き取りロール
6a、6b・・・送り出し用ロール
7a、7b・・・パルス電源
9a、9b・・・高電圧パルス
10a、10b・・・ガス導入口
11a、11b・・・チャンバー
13・・・中心軸
15・・・高電圧導入端子
20a、20b・・・ターボ分子ポンプ
Claims (9)
- ポリシラザン化合物を含む層に炭化水素系化合物のイオンが注入されて得られる層を有することを特徴とする成形体。
- ポリシラザン化合物を含む層に、プラズマイオン注入により炭化水素系化合物のイオンが注入されて得られる層を有することを特徴とする請求項1に記載の成形体。
- 前記ポリシラザン化合物が、ペルヒドロポリシラザンであることを特徴とする請求項1又は2に記載の成形体。
- 40℃、相対湿度90%雰囲気下での水蒸気透過率が、0.4g/m2/day以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の成形体。
- 表面抵抗率が1×1014Ω/□以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の成形体。
- ポリシラザン化合物を含む層を表面部に有する成形物の、前記ポリシラザン化合物を含む層の表面部に、炭化水素系化合物のイオンを注入する工程を有する請求項1又は2に記載の成形体の製造方法。
- ポリシラザン化合物を含む層を表面部に有する長尺状の成形物を一定方向に搬送しながら、前記ポリシラザン化合物を含む層に、炭化水素系化合物のイオンを注入する工程を有する請求項1又は2に記載の成形体の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の成形体からなる電子デバイス用部材。
- 請求項8に記載の電子デバイス用部材を備える電子デバイス。
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