JP5385011B2 - プリプレグ - Google Patents
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ベンジルアミン等が例示される。イミダゾール類としては、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2,4−ジメチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾールが例示される。また、尿素化合物である3−[3,4−ジクロロフェニル]−1,1−ジメチル尿素(DCMU)等や、有機金属塩であるCo[III] アセチルアセトネート等を例示することができる。
各樹脂組成物を180℃で2時間硬化させた。得られた硬化物を透過型電子顕微鏡(TEM)にて観察し、相分離構造の有無を確認した。
各樹脂組成物を180℃で2時間硬化させて得られた硬化物を、長さ50mm、幅6mm、厚さ2mmに切り出して試験片を作成した。この試験片を20℃、50%RHの雰囲気中に40時間以上状態調節した後、DMA測定装置(ユービーエム社製Rheogel−E4000)を用いて、3点曲げにて3℃/分の昇温速度、周波数1Hzの歪をかけて測定した。なお、Tg評価は、損失粘弾性(E”)のピークトップを採用するEN6032に準拠して行った。
前記(1)の試験片を、121℃、飽和蒸気圧の雰囲気中に24時間暴露した以外は、(1)と同様の方法で測定した。
各プリプレグを180℃で2時間硬化させて得られた成形版を、EN2563に準拠して測定した。湿熱条件は、吸湿後、135℃雰囲気中で測定を行った。
各プリプレグを180℃で2時間硬化させて得られた成形版を、EN6031に準拠して測定した。湿熱条件は、吸湿後、135℃雰囲気中で測定を行った。
吸湿前と吸湿後の重量を測定し、重量増加分を吸水量として重量パーセントで算出した。
成分[A]のグリシジルアミノ基を有する多官能エポキシ樹脂として、ジャパンエポキシレジン社製jER604を、成分[B]として、オルト位に置換基を有する芳香族ジアミン系硬化剤のロンザジャパン社製M−DEAと、和歌山精化社製4,4’−ジアミノジフェニルスルホン(4,4’−DDS)を用いた。成分[C]の熱可塑性樹脂として、住友化学製スミカエクセルPES5003P(平均粒子径10μm)を用いた。
成分[A]のグリシジルアミノ基を有する多官能エポキシ樹脂として、ジャパンエポキシレジン社製jER604を、成分[B]として、オルト位に置換基を有する芳香族ジアミン系硬化剤のイハラケミカル工業社製キュアハードMEDと、小西化学工業社製3,3’−DAS(3,3’−DDS)を用いた。成分[C]の熱可塑性樹脂として住友化学製スミカエクセルPES5003P(平均粒子径10μm)を用いた。
実施例1〜3のエポキシ樹脂組成物を、表2に示す目付となるように、以下の手順でプリプレグを作成した。実施例1又は2にて得られた樹脂組成物を、フィルムコーターにて60℃にて流延し、樹脂フィルムを作成した。該樹脂フィルムを、東邦テナックス社製炭素繊維、テナックス(東邦テナックス社商標)HTA-3K(E30)の、一方向配列繊維強化材(繊維目付160±6g/m2)に含浸せしめることによりプリプレグを得た。得られたプリプレグの目付(FAW)と樹脂量(RC)を表2に示した。
kgf/mm2)にて複合材料(成形板)に成形し、得られた成形板を用いて測定した室温条件のILSS及びIPSS、吸湿条件のILSS及びIPSS、吸水率を表2に示した。
実施例の場合と同じ成分[A]、成分[B]、成分[C]の他に、その他のエポキシ樹脂として、ジャパンエポキシレジン社製jER834を用い、それぞれを表3に示した割合で配合した。
比較例1〜5の樹脂組成物を、表4に示す目付となるように、以下の手順でプリプレグを作成した。比較例1〜5にて得られた樹脂組成物を、フィルムコーターにて60℃にて流延し、樹脂フィルムを作成した。該樹脂フィルムを、前記実施例と同じ一方向繊維強化材に含浸せしめることにより得られたプリプレグの目付、樹脂量を表4に示した。
kgf/mm2)にて複合材料(成形板)に成形し、得られた成形板を用いて測定した室温条件のILSS及びIPSS、吸湿条件のILSS及びIPSS、吸水率を表4に示した。
Claims (9)
- 下記の成分[A]と成分[B]と成分[C]を必須成分として含むエポキシ樹脂組成物であって、成分[B]の芳香族ジアミン系硬化剤が式(1)において、Xが−CH2−で、Ar1−NH2が式(4)で表されるアミノ基に対してオルト位に置換基を有する芳香族ジアミン系硬化剤と、Xが−SO2−で、Ar1−NH2が式(4)(但し、R1とR2は共に水素原子)で表される芳香族ジアミン系硬化剤の混合物であり、全エポキシ樹脂組成物中の成分[C]の量が、3〜50重量%であり、121℃、飽和蒸気圧の雰囲気中に24時間暴露後のガラス転移点である吸湿時ガラス転移点Tgが150℃以上であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物であり、芳香族ジアミン系硬化剤の混合物中の式(1)において、Xが−CH2−で、Ar1−NH2が式(4)で表されるアミノ基に対してオルト位に置換基を有する芳香族ジアミン系硬化剤が占める割合が、活性水素量の割合(当量比)で測定した場合に、10〜90%の範囲にあるエポキシ樹脂組成物を繊維強化材シートに含浸させてなるプリプレグ。
成分[A]:グリシジルアミノ基を有する多官能エポキシ樹脂
成分[B]:下記式(1)で表される芳香族ジアミン系硬化剤
成分[C]:熱可塑性樹脂
- エポキシ樹脂組成物中に含まれる全エポキシ樹脂のうち、成分[A]の占める割合が80〜100重量%の範囲であることを特徴とする請求項1記載のプリプレグ。
- 成分[C]が、ポリエーテルスルホンであることを特徴とする請求項1または2に記載のプリプレグ。
- エポキシ樹脂組成物中の全エポキシ樹脂を100重量部とした場合、3〜20重量部に相当するポリエーテルスルホンが、予めエポキシ樹脂へ溶解せしめられていることを特徴とする請求項3に記載のプリプレグ。
- 繊維強化材シートが、炭素繊維のシートであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- 炭素繊維のシートが、一方向配列炭素繊維シート又は炭素繊維織物シートであることを特徴とする請求項5に記載のプリプレグ。
- 繊維強化材シートが、複数種類の繊維で構成された織物シートであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- 成形及び硬化しての得られる複合材料の、121℃、飽和蒸気圧の雰囲気中に24時間の条件下に暴露するプレッシャークッカー処理後の吸湿率が、2.0%以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載のプリプレグを使用し、成形及び硬化して得られる複合材料。
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