JP5383605B2 - 中空球状ポリマーの使用方法 - Google Patents
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Description
米国特許出願公開第2003/0176535号は、キャリア液体および架橋している中空球状ポリマー粒子を含有する耐熱性インクを開示する。
Fメソッドは以下の溶媒および試薬を必要とする:テトラヒドロフラン、塩化カリウムの10重量%原料水溶液、0.500±0.003N水酸化カリウム水溶液、0.5N塩酸水溶液、17から18のHLB値を有する非イオン性界面活性剤(用いることができる非イオン性界面活性剤の例には、すべてミシガン州MidlandのDow Chemicalによって製造される、Triton(商標) X−405またはTergitol(商標) NP−40エトキシル化アルキルフェノールもしくはTergitol(商標) 15−S−40 C12−14二級アルコールエトキシレートが含まれる)、乾燥重量基準で4から5meq/gの交換容量を有する、完全にプロトン化された形態の強酸カチオン交換樹脂(用いることができる樹脂の例には、ペンシルバニア州PhiladelphiaのRohm and Haas, Co.によって製造されるAmberlite(商標) IRN−77強酸カチオン交換樹脂もしくはミシガン州MidlandのDow Chemicalによって製造されるDowex(商標) 50WX8強酸カチオン交換樹脂が含まれる)。弱酸性種もしくは弱塩基性種からの妨害がないことを保証するためすべての溶媒および試薬で滴定ブランクを実施するべきである。妨害種、阻害因子もしくは製造副生成物は、乾燥重量基準で1から5meq/gの総交換容量を有する混合床イオン交換樹脂でのイオン交換によってテトラヒドロフランもしくは非イオン性界面活性剤から除去することができ(用いることができる混合床樹脂の例には、ペンシルバニア州PhiladelphiaのRohm and Haas, Co.によって製造されるAmberlite(商標) NB−3A単床樹脂もしくはミシガン州MidlandのDow Chemicalによって製造されるDowex(商標) MB−50混合床樹脂が含まれる)、このイオン交換はブランク滴定が妨害を受けないように実施される。
1/Tg(calc.)=w(M1)/Tg(M1)+w(M2)/Tg(M2)
(式中、
Tg(calc)はコポリマーについて算出されるガラス転移温度であり、
w(M1)はコポリマー中のモノマーM1の重量分率であり、
w(M2)はコポリマー中のモノマーM2の重量分率であり、
Tg(M1)はM1のホモポリマーのガラス転移温度であり、
Tg(M2)はM2のホモポリマーのガラス転移温度であり、
すべての温度は°K表示である。)
実施例1−3
本発明の架橋中空球状ポリマーが粉末コーティングにおいて典型的な高温硬化条件下で不透明性の改善をもたらすことを示すため、中空球状ポリマーエマルジョンRopaque(商標)AF 1055、不揮発性塩基(hard−base)膨潤中空球状ポリマー(比較例1)、5%ジビニルベンゼン(DVB)を含むRopaque(商標)AF 1055(比較例2)、およびSunspheres(商標)LCG、揮発性塩基膨潤架橋中空球状ポリマー(実施例3)を粉末コーティングVedec(商標)アクリル透明粉末トップコート(Acrylic Clear Powder Topcoat;ペンシルバニア州PhiladelphiaのRohm and Haas Companyが製造)と配合し、黒色フロートガラス上に200μm開口ドローダウンブレードで塗布した。結果として生じるコーティングを空気循環オーブン内で、180℃で10分間硬化させた。結果として生じるコーティングの反射率をByk Gardner反射率計(角度45/0)で測定した。
実施例4−7
本発明の中空球状ポリマーがコイルコーティングにおいて、それにより、缶コーティングにおいて高温硬化条件下、造膜助剤の存在下で不透明性が改善されることを示すため、中空球状ポリマーRopaque(商標)AF 1055(比較例5)、5%ジビニルベンゼン(DVB)を含むRopaque(商標)AF 1055(比較例6)、およびSunspheres(商標)LCG(実施例7)を水性アクリルコイルコーティング配合物中に篩掛けして加えた。参照試料(比較例4)は顔料としてのTiO2のみを含有していた。このTiO2スラリーは、TiO2をCowles分散機を用いて高速(1000rpm)で20分間、以下に示される配合物中で分散させることによって作製した。
Orotan(商標)165はペンシルバニア州PhiladelphiaのRohm and Haas Companyによって製造される。
Tegofoamex(商標)K1488はドイツ国EssenのTego Chimieによって製造される。
Ti−Pure(商標)R706はデラウェア州WilmingtonのDuPontによって製造される。
Rhoplex(商標)AC 3094、Surfynol(商標) 104E、およびAcrysol(商標)RM 8Wはペンシルバニア州PhiladelphiaのRohm and Haas Companyによって製造される。
Cymel(商標)303はニュージャージー州West PatersonのCytec Industriesによって製造される。
Dowanol(商標)PnBはミシガン州MidlandのDow Chemicalによって製造される。
Arcosolv(商標)DPMはオランダ国RotterdamのLyondellによって製造される。
実施例8
架橋揮発性塩基膨潤中空球状ポリマーHSP1およびHSP2の固体粒子を180℃で溶融処理し、様々なポリ塩化ビニル(PVC)配合物にHaake Rheocordボウルで加えた。この中空球状ポリマー含有PVCの1平方インチ−1/8インチ厚プラークを万力ツールを用いて圧縮した。これらの検体の一部を液体窒素の下で冷凍破砕した。破砕表面を走査電子顕微鏡(SEM)によって検査し、溶融処理した中空球状ポリマーの形態を判定した。SEM写真は、HSP1およびHSP2粒子が、試験したPVC配合物のいずれを用いても、Haakeボウル溶融処理実験において潰れないことを示した。SEM写真はPVCマトリックスのバルク中に十分に分散し、潰れず、歪みを生じず、および破損していないHSP1およびHSP2粒子を示した。透明PVC配合物において、HSP1およびHSP2修飾試料は非常に不透明であった。
架橋揮発性塩基膨潤中空球状ポリマーHSP1、HSP2の固体粒子を2インチ幅−1/16インチ厚の細片に押し出した。これらの検体の幾つかを液体窒素の下で冷凍破砕した。破砕表面をSEMによって検査し、押し出された中空球状ポリマーの形態を判定した。SEM写真は、試験したPVC配合物のいずれを用いても、HSP1およびHSP2が押し出し実験において潰れないことを示した。SEM写真はPCVマトリックスのバルク中に十分に分散し、潰れず、歪みを生じず、および破損していないHSP1およびHSP2粒子を示した。透明PVC配合物において、HSP1およびHSP2修飾試料は非常に不透明であった。
実施例8において説明される溶融処理、冷凍破砕、およびSEM検査を、HSP1およびHPS2の代わりに非架橋揮発性塩基膨潤中空球状ポリマー、Ropaque(商標)HP 1055(ペンシルバニア州PhiladelphiaのRohm and Haas Companyが製造)を用いて反復した。SEM写真は、Ropaque(商標)HP1055中空球状ポリマーが溶融処理中に完全に潰れたことを示し、検体はあまり不透明なものではなかった。この実験の概要を表6に示す。
実施例9において説明される押し出し法を、中空球状ポリマーを含有しない透明PVC配合物を用いて反復した。押し出されたPVCは、表6に記載されるように、透明のままであった。
Claims (9)
- 耐熱性中空球状ポリマーの使用方法であって:
(a)中空球状ポリマーの分散物を含有する組成物を提供する工程であって、
該中空球状ポリマーは少なくとも1つのコア段および少なくとも1つのシェル段を有し、
該コア段は揮発性塩基で膨潤されており、並びに
少なくとも該シェル段は架橋されている工程;
(b)該中空球状ポリマーを含有する該組成物を、コーティング組成物と混合する工程;並びに
(c)金属コイルコーティング基体と接触させた、該中空球状ポリマーを含有する該組成物と該コーティング組成物の混合物を150℃から350℃の温度に少なくとも30秒間さらす工程:
を含む方法。 - 該中空球状ポリマーを含有する該組成物を該コーティング組成物と混合する前に乾燥させる請求項1記載の方法。
- 該分散物を含有する該組成物が、Fメソッドによる判定で、少なくとも0.05meq/g固体のアミン力価を有する請求項1記載の方法。
- 該架橋が、該中空球状ポリマー中のモノマーの総モルを基準にして、少なくとも2モルパーセントのレベルである請求項1記載の方法。
- 該中空球状ポリマーを含有する該組成物と該コーティング組成物の混合物を150℃から350℃の温度に30秒から20分間さらす請求項1記載の方法。
- i.酸官能性を含む少なくとも1種類のモノエチレン性不飽和モノマーを重合させることによってコア段ポリマーを形成し、
ii.少なくとも1種類のシェル段モノマー系を該コア段ポリマーの存在下でエマルジョン重合することによって、該コア段ポリマーを少なくとも1種類のシェル段ポリマーで封入し、
ここで、該シェル段ポリマーは揮発性塩基の浸透を許容する、
iii.結果として生じる多段ポリマー粒子を揮発性塩基と接触させる:
ことによって中空球状ポリマーが作製され、
(1)該シェル段ポリマーが少なくとも1%の酸官能性モノマーを含むか、または
(2)前記接触が溶媒の存在下で行われるか、のいずれかである、
請求項1に記載の方法。 - 該コア段ポリマーが、コア段ポリマーの総重量を基準にして5重量%から100重量%の、前記酸官能性を含むモノエチレン性不飽和モノマー、およびコア段ポリマーの総重量を基準にして0重量%から95重量%の少なくとも1種類の非イオン性モノエチレン性不飽和モノマーを重合させることによって形成され;
該シェル段ポリマーが、シェル段ポリマーの総重量を基準にして90重量%から99.9重量%の少なくとも1種類の非イオン性モノエチレン性不飽和モノマー、およびシェル段ポリマーの総重量を基準にして0.1重量%から10重量%の酸官能性モノエチレン性不飽和モノマーを重合させることによって形成され;並びに
該コア段ポリマーの粒子サイズが130nmから1.0ミクロンである場合、該酸官能性モノエチレン性不飽和モノマーが、全シェル段モノマー供給の100%にわたって該シェル段ポリマーの重合に添加される;
請求項6に記載の方法。 - 該コア段ポリマーが、コア段ポリマーの総重量を基準にして5重量%から100重量%の、前記酸官能性を含むモノエチレン性不飽和モノマー、およびコア段ポリマーの総重量を基準にして0重量%から95重量%の少なくとも1種類の非イオン性モノエチレン性不飽和モノマーを重合させることによって形成され;
該シェル段ポリマーが、シェル段ポリマーの総重量を基準にして90重量%から99.9重量%の少なくとも1種類の非イオン性モノエチレン性不飽和モノマー、およびシェル段ポリマーの総重量を基準にして0.1重量%から10重量%の酸官能性モノエチレン性不飽和モノマーを重合させることによって形成され;並びに
該コア段ポリマーの粒子サイズが130nm未満である場合、該酸官能性モノエチレン性不飽和モノマーが、全シェル段モノマー供給の最初の50%にわたって該シェル段ポリマーの重合に添加される;
請求項6に記載の方法。 - 請求項1から8のいずれか1項に記載の方法によって製造される金属物品。
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