JP5383032B2 - 第4級ジアンモニウムタイプの有機構造化剤からのマガディアイトの調製方法 - Google Patents
第4級ジアンモニウムタイプの有機構造化剤からのマガディアイトの調製方法 Download PDFInfo
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Description
SiO2:wXOn:xM+OH−:yH2O:zRO
(式中、wは0〜0.5であり、xは0.001〜1であり、yは10〜100であり、zは0.01〜3であり、nは1〜3であり、Xは、四面体配位でありかつケイ素とは異なる少なくとも1種の元素であり、Mは、リチウム、カリウム、ナトリウムおよびカルシウムおよびこれらの金属の少なくとも2種の混合物から選択される少なくとも1種のカチオンであり、Rは、N,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジベンジルオクタンジアンモニウムであり、w、x、yおよびzは、それぞれ、XOn、M+OH−、H2OおよびROのモル数を示す)
による、酸化物のモルに関して表される化学組成のものであることが好ましい。
(iii)結晶混合物から結晶ラメラ固体を分離する工程;
(iv)結晶ラメラ固体を洗浄する工程、および
(v)結晶ラメラ固体を乾燥させる工程
に付されることが好ましい。
本発明は、マガディアイトによって形成された結晶ラメラ固体の調製方法であって、工程(i)において、少なくとも1種のシリカ源、少なくとも1つのN,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジベンジルオクタンジアンモニウムの塩、少なくとも1種のアルカリおよび/またはアルカリ土類金属Mおよび水を混合することを実施すること、次いで、工程(ii)において、マガディアイトによって構成される前記結晶ラメラ固体が形成されるまで前記混合物の水熱処理を実施することからなる方法に関する。有利には、前記工程(i)の過程で形成される前記混合物は、四面体配位を含みかつケイ素とは異なる少なくとも1種の元素Xの少なくとも1種の源を含む。
本発明は、マガディアイトによって形成された結晶ラメラ固体の調製方法であって、工程(i)において、少なくとも1種のシリカ源、少なくとも1種のN,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジベンジルオクタンジアンモニウムの塩、少なくとも1種のアルカリおよび/またはアルカリ土類金属Mおよび水を混合することを実施すること、次いで、工程(ii)において、マガディアイトによって構成される前記結晶ラメラ固体が形成されるまで前記混合物の水熱処理を実施することからなる方法に関する。
SiO2:wXOn:xM+OH−:yH2O:zRO
− wは0〜0.5、好ましくは0〜0.1、非常に好ましくは0.001〜0.1であり;
− xは、0.001〜1、好ましくは0.01〜0.6であり;
− yは、10〜100であり;
− zは、0.01〜3、好ましくは0.05〜1であり;および
− nは、1〜3であり;
ここで、Xは、四面体配位を含みかつケイ素とは異なる少なくとも1種の元素であり、好ましくは、アルミニウム、ホウ素、クロム、鉄、ガリウム、インジウム、ニッケル、ジルコニウム、コバルト、チタン、亜鉛、銅、ニオブおよびユウロピウムおよびこれらの元素の少なくとも2種の混合物によって形成される群から選択され、一層より好ましくは、Xはアルミニウムであり、Mは、リチウム、カリウム、ナトリウムおよびカルシウムおよびこられの金属の少なくとも2種の混合物から選択される少なくとも1種のカチオンであるが、好ましくはナトリウムであり、Rは、N,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジベンジルオクタンジアンモニウムである。w、x、yおよびzは、それぞれ、XOn、M+OH−、H2OおよびROのモル数を示す。
(iii)結晶混合物から結晶ラメラ固体を分離する工程、
(iv)結晶ラメラ固体を洗浄する工程、および
(v)結晶固体を乾燥させる工程。
50gの1,8−ジブロモオクタン(0.18モル,99%,Aldrich)が、150mLのエタノールおよび62gのN−ベンジルジメチルアミン(0.46モル,99%,Aldrich)を含有する500mLの球形フラスコ(balloon flask)に加えられる。反応混合物は、攪拌され、10時間の期間にわたって還流下に置かれた。次いで、混合物は、室温に冷却され、300mLのジエチルエーテルに注がれ、次いで、ろ過され、100mLのジエチルエーテルにより洗浄される。得られた固体は、真空下に12時間の期間にわたって乾燥させられる。得られた結果は97gの白色固体である(すなわち、97%の収率)。
商品名LUDOX(登録商標) HS−40によって知られ、Aldrichによって販売されるコロイドシリカ懸濁液13.8gが、12.5gの水酸化ナトリウム(prolabo)、8.31gのN,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジベンジルオクタンジアンモニウム・ジブロミドからなる脱イオン水溶液46.63gに組み込まれる。混合物は、30分間にわたって激しく攪拌される。次いで、混合物は、均一化の後に、オートクレーブに移される。オートクレーブは、5日の期間にわたって130℃でオーブン中攪拌なしで加熱される。得られた結晶産物は、ろ過され、脱イオン水により洗浄され(中性のpHに達する)、次いで、一晩にわたって100℃で乾燥させられる。
商品名LUDOX(登録商標) HS−40によって知られ、Aldrichによって販売されるコロイドシリカ懸濁液13.8gが、0.084gのアルミン酸ナトリウム(Carlo Erba)、1.22gの水酸化ナトリウム(prolabo)、8.31gのN,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジベンジルオクタンジアンモニウム・ジブロミドからなる脱イオン水溶液46.60gに組み込まれる。混合物は、30分間にわたって激しく攪拌される。このようにして形成されたゲルのSi/Al比は120である。次いで、混合物は、均一化後に、オートクレーブに移される。オートクレーブは、7日の期間にわたって130℃でオーブン中攪拌なしで加熱される。得られた結晶産物は、ろ過され、脱イオン水により洗浄され(中性のpHに達する)、次いで、一晩にわたって100℃で乾燥させられる。
商品名LUDOX(登録商標) HS−40によって知られ、Aldrichによって販売されるコロイドシリカ懸濁液13.8gが、0.034gのアルミン酸ナトリウム(Carlo Erba)、1.24gの水酸化ナトリウム(prolabo)、8.31gのN,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジベンジルオクタンジアンモニウム・ジブロミドからなる脱イオン水溶液46.63gに組み込まれる。混合物は、30分間にわたって激しく攪拌される。このようにして形成されたゲルのSi/Al比は300である。次いで、混合物は、均一化後に、オートクレーブに移される。オートクレーブは、7日の期間にわたって130℃でオーブン中攪拌なして加熱される。得られた結晶産物は、ろ過され、脱イオン水により洗浄され(中性のpHに達する)、次いで、一晩にわたって100℃で乾燥させられる。
50gの1,4−ジブロモブタン(0.23モル,99%,Aldrich)が、150mLのエタノールおよび72gのN−ベンジルジメチルアミン(0.53モル,99%,Aldrich)を含有する500mLの球形フラスコに加えられる。反応混合物は攪拌され、10時間の期間にわたり還流下に置かれる。次いで、混合物は室温に冷却され、300mLのジエチルエーテルに注がれ、次いで、ろ過され、100mLのジエチルエーテルにより洗浄される。得られた固体は、真空下に12時間の期間にわたって乾燥させられる。得られた結果は、105gの白色固体である(すなわち、94%の収率)。
商品名LUDOX(登録商標) HS−40によって知られ、Aldrichによって販売されるコロイドシリカ懸濁液13.9gが、0.344gのアルミン酸ナトリウム(Carlo Erba)、1.11gの水酸化ナトリウム(prolabo)および7.53gのN,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジベンジルブタンジアンモニウム・ジブロミドからなる脱イオン水溶液47.07gに組み込まれる。混合物は、30分間にわたって激しく攪拌される。次いで、混合物は、均一化後に、オートクレーブに移される。オートクレーブは、7日の期間にわたって130℃でオーブン中攪拌なして加熱される。得られた産物は、ろ過され、脱イオン水により洗浄され(中性のpHに達する)、次いで、一晩にわたって100℃で乾燥させられる。
商品名LUDOX(登録商標) HS−40によって知られ、Aldrichによって販売されるコロイドシリカ懸濁液14.0gが、1.25gの水酸化ナトリウム(prolabo)および7.54gのN,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジベンジルブタンジアンモニウム・ジブロミドからなる脱イオン水溶液47.25gに組み込まれる。混合物は、30分間にわたって激しく攪拌される。次いで、混合物は、均一化後に、オートクレーブに移される。オートクレーブは、14日の期間にわたって130℃でオーブン中攪拌なしで加熱される。得られた産物は、ろ過され、脱イオン水により洗浄され(中性pHに達する)、次いで、一晩にわたって100℃で乾燥させられる。
商品名LUDOX(登録商標) HS−40によって知られ、Aldrichによって販売されるコロイドシリカ懸濁液14.0gが、1.26gの水酸化ナトリウム(prolabo)および7.54gのN,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジベンジルブタンジアンモニウム・ジブロミドからなる脱イオン水溶液47.22gに組み込まれる。混合物は、30分間にわたって激しく攪拌される。次いで、混合物は、均一化後に、オートクレーブに移される。オートクレーブは、7日の期間にわたって170℃でオーブン中攪拌なしで加熱される。得られた産物は、ろ過され、脱イオン水により洗浄され(中性のpHに達する)、次いで、一晩にわたって100℃で乾燥させられる。
24.5gのジベンジルジメチルアンモニウム・クロリドが、0.63gのアルミン酸ナトリウム、4.0gの水酸化ナトリウムおよび30.0gの脱イオン水を含有する溶液に加えられる。混合物は、134.0gのコロイドシリカに加えられ、次いで、混合される。混合物は、140℃で静止反応器中21日の期間にわたって加熱される。
Claims (12)
- マガディアイトによって形成される結晶ラメラ固体の調製方法であって、工程(i)において、少なくとも1種のシリカ源、少なくとも1種のN,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジベンジルオクタンジアンモニウムの塩、少なくとも1種のアルカリおよび/またはアルカリ土類金属Mおよび水を混合することを実施すること、次いで、工程(ii)において、前記結晶ラメラ固体が形成されるまで前記混合物の水熱処理を実施することからなる方法。
- 前記N,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジベンジルオクタンジアンモニウムの塩は、N,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジベンジルオクタンジアンモニウム・ジハリドである、請求項1に記載の調製方法。
- 前記塩は、N,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジベンジルオクタンジアンモニウム・ジブロミドである、請求項1または2に記載の調製方法。
- 前記アルカリおよび/またはアルカリ土類金属Mは、リチウム、カリウム、ナトリウムおよびカルシウムおよびこれらの金属の少なくとも2種の混合物から選択される、請求項1〜3のいずれか1つに記載の調製方法。
- 前記アルカリおよび/またはアルカリ土類金属Mは、ナトリウムである、請求項4に記載の調製方法。
- 前記工程(i)において組み込まれる前記シリカ源は、コロイドシリカである、請求項1〜5のいずれか1つに記載の調製方法。
- 前記工程(i)の過程で形成される前記混合物は、四面体配位を含みかつケイ素とは異なる少なくとも1種の元素Xの少なくとも1種の源を含む、請求項1〜6のいずれか1つに記載の調製方法。
- 前記元素Xはアルミニウムである、請求項7に記載の調製方法。
- 前記工程(i)において得られた混合物は、式:
SiO2:wXOn:xM+OH−:yH2O:zRO
(式中、wは0〜0.5であり、xは0.001〜1であり、yは10〜100であり、zは0.01〜3であり、nは1〜3であり、Xは、四面体配位でありかつケイ素とは異なる少なくとも1種の元素であり、M + は、リチウム、カリウム、ナトリウムおよびカルシウムおよびこれらの金属の少なくとも2種の混合物から選択される少なくとも1種のカチオンであり、Rは、N,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジベンジルオクタンジアンモニウムであり、w、x、yおよびzは、それぞれ、XOn、M+OH−、H2OおよびROのモル数を示す)
による、酸化物のモルに関して表される化学組成のものである、請求項1〜8のいずれか1つに記載の調製方法。 - 前記工程(ii)は、前記混合物を、100〜200℃の結晶化温度で自発反応圧力下の水熱条件に付すことによって行われる、請求項1〜9のいずれか1つに記載の調製方法。
- 前記工程(ii)の継続期間は、1〜50日の間で変動する、請求項1〜10のいずれか1つに記載の調製方法。
- 前記結晶化工程(ii)に由来する産物は、少なくとも:
(iii)結晶混合物から結晶ラメラ固体を分離する工程;
(iv)結晶ラメラ固体を洗浄する工程、および
(v)結晶ラメラ固体を乾燥させる工程
に付される、請求項1〜11のいずれか1つに記載の調製方法。
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