JP5376454B2 - 加工対象物の耐摩耗性ハードコートおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、硬質工具鋼、ステンレススチールおよびチタン合金のような、機械加工の難しい物質の細工のために設計された、硬質および耐摩耗性のあるコーティングに関する。このように厳しい機械加工条件の適用は、優れた耐摩耗性、高温硬さおよび耐酸化性とともに、高靭性および良好な接着性を有するコーティングを必要とする。
AlTiNは、硬質鋼の機械加工のための広く用いられているPVDコーティングである。しかしながら、AlTiNは、単層、または異なるTi/Al/N化学量論の複数の副層からなる多層として用いられる場合は、アルミニウム/チタン比に依存した、800℃から850℃より高い温度における、初期の硬度の減少のため、機械加工の適用としては、最大900℃まで用いられることができる。
本発明のさらなる観点は、第2の層の結晶構造は、好ましくは2つの異なる層からなり、特に面心立方(fcc)および六方最密(hcp)層であることが特徴である。ここで、hcp層のXRDシグナルは、仮に少なくとも700℃または750℃の熱処理または高い作業温度に晒された場合、より平坦になるだろう。hcp層はAl豊富であり、蒸着された六方最密層の割合は、5から40容量%、好ましくは10から30容量%となる。
、以下の範囲内にあるときに特に良好であるようだ:1.5<QAl/Cr≦2.4。
層は、Ti,Cr,TiAlまたはAlCrを含み、そして当業者に公知なように、第1の層に向けてN、Cおよび/またはOの量が多くなる移行帯を有することができる。
−WおよびSi合金化AlCrターゲットは、コーティングの回折パターンのピーク高
さの減少およびピークシグナルの広がりの原因となっている。これは、元素、特にケイ素の合金化に起因する結晶粒生成効果によるものであり得る。該AlCrSiWN第2の層は、ナノ結晶構造で蒸着されており、これは図3bのSEM層の断面図においても確認できる。
TiAlN/AlCrSiWN:FWHM(200)=1.7°
TiAlN/AlCrN:FWHM(200)=1°
合金化AlCrNコーティングで、SiおよびWを有するものは、ピークシフトを、43.8°から、より低い2Θ角度43.4°に移動させるが、作者はこれはタングステン原子のより大きなサイズに由来する、格子面の拡大に起因するものと考える。ここで格子パラメータは、AlCrNのd(200)=2.064nmから、AlCrSiWNのd(200)=2.082nmに変化する。
のXRDスペクトルが示されている。ターゲット組成の詳細、厚み比および性能を表8に示す。スペクトル(B)は約40mのフライス削り後に得られたものであるが、驚くべきことに、より高い六方相XRDシグナルを示している。同様の六方相割合の上昇は、少なくとも750°でこのようなコーティングを硬度調節することによって確認できる。このように温度が相転移を誘発するのを観察するためのAlの最小割合は、49から57%であり、これはさらなる原子のマトリックスに依存し、これは本事例の起こる分野の当業者に容易に決定され得る。750°から800℃以上では、六方相は少なくとも1100°まで温度の上昇に従って成長し得る。温度範囲600℃から約1100℃の温度範囲では、それはPVDプロセスによって蒸着さ得、四方相結晶に組込まれた高AlN含有のhcp層からなる析出硬化ネットワークが断面STEM分析で検出され得る。750℃での晶子のサイズは5から200nmの間であった。ほとんどの切削テストで、このようなコーティングは相転移を示さないコーティングに比べて優れており、57%程度の高いAl−ターゲット組成は性能が優れているようだ。さらに驚くべきことに、これまでに、室温から高速度での細工によって達せられるいずれの温度までのすべての温度範囲において、安定化したコランダム相を有するアルミナコーティングは、コーティングの非常に高い熱負荷に達したときに、強力な利点を有すると思われた。一方、(AlCrSiW)Nコーティングにとっては、相転移は、切削プロセスの間に、高温で安定している窒化アルミニウム相の継続的な拡散のために、有利な効果を有すると思われる。図6(B)に示される33.2°ピークのピーク位置は、JCPDS XRDデータコレクションからの六方最密hcp−AlNのhcp100ピークと完全に一致している。さらにAlNピークは、これは明らかに確認できるものであるが、36.1°(002シグナル参照)、49.2°(102)、59.4°(110)および101.6°(211)である。これまでのいずれの事例においても、このような温度が相転移の動きを誘導することについて、推測がなされているのみであった。詳細な研究がまだされるべきである。Alの割合が約70%を超えると、hcp−AlN−相は主要相に変わり、このような相転移は最早観察されない。
以下に、いくつかの特定の本発明の実施の形態を、本発明に係る工具と従来技術の工具の切削性能を、異なる切削操作および切削パラメータを用いて比較した実施例を用いて開示する。
実施例1では、従来のコーティング、たとえばTiAlN,AlTiN,AlCrNおよび(AlCrSiW)Nでコーティングされたエンドミルの切削性能を、TiAlNまたはAlCrN/(Al1-c-d-eCrcSidWe)N二重層コーティングでコーティングされた本発明に係る一連のエンドミルと比較した。
アス電圧がかけられ、一方、第2の層には、−80Vから−200Vの高いバイアス電圧が使用され、ここで第2の層のバイアス電圧は、第1の層のバイアス電圧よりも絶対値で少なくとも20V、好ましくは40V高いものである。No1.1からNo1.3のコーティングの蒸着は、窒素雰囲気下で500℃の温度および3.0から4.0Paの全体圧力で蒸着が行なわれた。
加工対象物: DIN 1.2379(60HRC)
切削工具: 2つの溝付きボールノーズエンドミル、φ10mm、
超硬グレード超微粒合金
主軸回転: 8000min-1
切削速度: 200mmin-1
一刃当り送り量: 0.1mm/刃
切削の放射方向深さ: 0.5mm
切削の軸方向深さ: 0.3mm
冷却剤: 圧縮乾燥空気
フライス作業: 下向き削り
シングルパス長さ: 30m
寿命限度: vbmax>100um(シングルパス終了時点において)
または実施例1.6のTiAlN/AlCrN二重層と比較すると、これらのコーティングは本発明の実施例の1.7から1.8と同等であると見なすことができない。しかしながら、本発明の二重の層の厚み比QDは、薄いシリコン含有層でコーティングされた実施例1.10の低い性能に示されるように、重要な事項であると思われる。
実施例2においては、実施例1と同様の蒸着パラメータが適用された。
加工対象物: DIN 1.2379(60HRC)
切削工具: 2つの溝付きボールノーズエンドミル、φ10mm、
超硬グレード超微粒合金
主軸回転: 8000min-1
切削速度: 200mmin-1
一刃当り送り量: 0.1mm/刃
切削の放射方向深さ: 0.5mm
切削の軸方向深さ: 0.3mm
冷却剤: 縮乾燥空気
フライス作業: 下向き削り
シングルパス長さ: 30m
寿命限度: vbmax>100um(シングルパス終了時点において)
性能を得るためには少なくとも5.3%以上である。
下記に示されるパラメータに従った荒削り操作における本発明のコーティングNo3.4のフライス削り能力を、従来技術のコーティングNo3.1−3.3までと比較した。実施例3においては、実施例1で示されたのと同様の蒸着パラメータが適用された。
加工対象物: DIN 1.2344(52HRC)
切削工具: 2つの溝付きボールノーズエンドミル、φ10mm、
超硬グレード超微粒合金
主軸回転: 4690min-1
切削速度: 80mmin-1
一刃当り送り量: 0.15mm/刃
切削の放射方向深さ: 4mm
切削の軸方向深さ: 0.8mm
冷却剤: 圧縮乾燥空気
フライス作業: 下向き削り
シングルパス長さ: 15.5m
寿命限度: vbmax>150um(シングルパス終了時点において)
No.3.4で使用されたのと同様の新しいコーティングを、No.4.4で用い、合金化された硬度が36HRCの切削工具の仕上げ作業における性能を、従来のコーティングである4.1から4.3までと比較した。
加工対象物: DIN 1.2344(36HRC)
切削工具: 3つの溝付きエンドミル、φ8mm、超硬グレード超微粒合金
主軸回転: 4777min-1
切削速度: 120mmin-1
一刃当り送り量: 0.05mm/刃
切削の放射方向深さ: 0.5mm
切削の軸方向深さ: 0.10mm
冷却剤: 圧縮乾燥空気
フライス方向: 下向き削り
シングルパス長さ: 5m
寿命限度: vbmax>100um(シングルパス終了時点において)
実施例5では、切削の適用の前に、ブラッシング機を用いてDE20 2006 000 6541に従ってブラッシング処理をコーティングに行ない、状態を初期の均質な摩耗に調整し、その後切削の適用の間の摩耗の均質な進行を確保する。
フライス加工条件:
切削工具: 2つの溝付きボールノーズエンドミル、φ5mm、
超硬グレード超微粒合金
加工対象物: 1.2379 62HRC
主軸回転速度: 6000rev/min
切削の軸方向深さ: 0.4mm
切削の放射方向深さ: 0.05mm
一刃当り送り量: 0.10mm/刃
切削速度: 184m/min
送り速度: 600mm/min
冷却剤: 空気
フライス作業: くぼみ(56mm×26mm)に対する下向き削り技術
シングルパス長さ: 1Pocket
寿命限度: vbmax>100um(くぼみ終了時点において)
タングステンを、単独の合金化元素としたときの影響を試験するために、一連のサンプルが準備された。No1.2およびNo1.8のパラメータに従ってコーティングが蒸着された。
切削工具: 2つの溝付きボールノーズエンドミル、φ10mm、
超硬グレード超微粒合金
加工対象物: 1.2379(62HRC)
主軸回転: 8000min-1
切削速度: 200mmin-1
一刃当り送り量: 0.1mm/刃
切削の放射方向深さ: 0.5mm
切削の軸方向深さ: 0.3mm
冷却剤: 圧縮乾燥空気
フライス作業: 下向き削り
シングルパス長さ: 30m
寿命限度: vbmax>100um(シングルパス終了時点において)
表7を参照して、支持層に対応するTiAlN層および本発明のコーティングの二重層の、硬度およびヤング係数が測定された。測定方法は、ヴィッカース微小硬さ試験を用い、40mN荷重における、約0.3μmの侵入深さとなったときであった。したがって、基板材料および支持層からの重要な影響は測定において検出され得なかった。第2のコーティングと比較して、支持層は低い硬度値および高いヤング係数で特徴付けられる。
表8を参照して、従来技術にコーティング8.1および、2つの本発明のコーティング8.2および8.3で図6に詳細に示されているように熱誘導相転移を示すものの性能が示されている。ターゲット組成8.2のコーティングでは、hcp層が蒸着されたことの証明は、観察することが困難であった。40mの切削後のみにおいて、明らかであるが、しかしながら、コーティング8.3の図6(B)よりも確かに小さなシグナルが検出できた。
超硬グレード超微粒合金
加工対象物: DIN 1.2379(60HRC)
主軸回転スピード: 7958 1/min
切削の軸方向深さae: 8mm
切削の放射方向深さap: 0.1mm
一刃当り送り量fz: 0.042mm/刃
切削速度vc: 200m/min
冷却剤: 圧縮空気
フライス作業: 側面切削
シングルパス長さ: 10m
寿命限度: vbmax>150um
(付記1)
表面を有する加工対象物であって、前記表面の少なくとも一部は、PVDプロセスによって蒸着された耐摩耗性多層ハードコートで被覆され、前記ハードコートは、第1の支持層と、SEM断面においてナノ結晶成長構造を示す第2の層とを少なくとも含み、前記第1の層は、前記加工対象物と前記第2の層との間に配置され、
前記第1の層は、下記の組成物
(TiaAl1−a)N1−x−yCxOy
(ここで、0.4<a<0.6、および0≦xおよびy<0.3である)
または
(AlbCr1−b)N1−x−yCxOy
(ここで、0.5<b<0.7、および0≦xおよびy<0.3である)
からなるコーティング剤を含み、
前記第2の層は、下記の組成物
(Al1−c−d−eCrcSidMe)N1−x−yCxOy
(ここで、Mは、クロムを除く、周期律の4族、5族、6族の遷移金属の中の少なくとも1つの元素を示し、
0.2<c≦0.35,0<d≦0.20,0<e≦0.04である)
からなるコーティング剤を含む、加工対象物。
(付記2)
前記第1の層は、下記の組成物
(TiaAl1−a)N1−x−yCxOy
(ここで、0.4<a<0.6、および0≦xおよびy<0.3である)
または
(AlbCr1−b)N1−x−yCxOy
(ここで、0.5<b<0.7、および0≦xおよびy<0.3である)
からなるコーティング剤を含み、
前記第2の層は、下記の組成物
(Al1−c−d−eCrcSidM’e')N1−x−yCxOy
(ここで、M’は、W、Mo、TaまたはCb(Nb)を意味し、
0.2<c≦0.35,0.06≦d’≦0.15,0<e≦0.04である)
からなるコーティング剤を含む、付記1に記載の加工対象物。
(付記3)
指数QAl/Cr=(1−c−d−e)/cが、下記の範囲内
1.7≦QAl/Cr≦2.4
である、付記1に記載の加工対象物。
(付記4)
コーティングの厚さDが、下記の範囲内
1μm≦D≦10μmである、付記1に記載の加工対象物。
(付記5)
コーティングの厚さDが、下記の範囲内
2μm≦D≦6μmである、付記1に記載の加工対象物。
(付記6)
第1の支持層の厚さD1が、第2のコーティングの厚さD2より小さい、付記1に記載の加工対象物。
(付記7)
第1の支持層の硬度HV1が、第2のコーティングの硬度HV2より小さい、付記1に記載の加工対象物。
(付記8)
前記第2の層が、SEM断面においてナノ結晶成長構造を示す、付記1に記載の加工対象物。
(付記9)
前記第1の層が、SEM断面において柱状成長構造を示す、付記1に記載の加工対象物。
(付記10)
前記ナノ結晶の第2の層のテクスチャ係数QI=I(200)/I(111)が0.7≦QI≦2の範囲内である、付記1に記載の加工対象物。
(付記11)
前記第1の層は、(TiaAl1−a)N1−x−yCxOyおよび(Al1−c−d−eCrcSidMe)N1−x−yCxOyの層が交互に重なった多層、または(AlbCr1−b)N1−x−yCxOyおよび(Al1−c−d−eCrcSidMe)N1−x−yCxOyの層が交互に重なった多層を含む、付記1に記載の加工対象物。
(付記12)
本体が高速度鋼、超硬合金、立方晶窒化ホウ素、サーメット材またはセラミック材からなる、付記1に記載の加工対象物。
(付記13)
前記加工対象物が切削工具である、付記1に記載の加工対象物。
(付記14)
前記加工対象物は、エンドミルと、ドリルと、切削インサートと、歯切り工具とからなるグループから選択される切削工具である、付記1に記載の加工対象物。
(付記15)
付記1に記載の加工対象物を製造するためのPVDプロセスであって、前記加工対象物を、550℃を超える温度まで加熱し、蒸着プロセスの間、該温度を維持する工程を含む、PVDプロセス。
(付記16)
付記1に記載の加工対象物を製造するためのPVDプロセスであって、前記加工対象物を、約600℃の温度まで加熱し、蒸着プロセスの間、該温度を維持する工程を含む、PVDプロセス。
(付記17)
前記第1のコーティングの蒸着の間に、第1の基板電圧U1を適用し、前記第2のコーティングの蒸着の間に、より高い第2の基板電圧U2を適用する工程を含む、付記15または16に記載のPVDプロセス。
(付記18)
0V≦U1≦−100Vおよび−80V≦U2≦−200V、ここで
(付記19)
付記9に記載の切削工具を用いて、ロックウェル硬さがHRC50またはそれ以上を有する硬質材料を切削する切削プロセス。
(付記20)
前記硬質材料が硬化鋼である、付記19に記載の切削プロセス。
Claims (26)
- 表面を有する加工対象物であって、前記表面の少なくとも一部は、PVDプロセスによって蒸着された耐摩耗性多層ハードコートで被覆され、前記ハードコートは、第1の支持層と第2の層とを少なくとも含み、前記第1の層は、前記加工対象物と前記第2の層との間に配置され、
前記第1の層は、下記の組成物
(TiaAl1−a)N1−x−yCxOy
(ここで、0.4<a<0.6、および0≦xおよびy<0.3である)
または
(AlbCr1−b)N1−x−yCxOy
(ここで、0.5<b<0.7、および0≦xおよびy<0.3である)
からなるコーティング剤を含み、
前記第2の層は、下記の組成物
(Al1−c−d−eCrcSidMe)N1−x−yCxOy
(ここで、Mは、クロムを除く、周期律の4族、5族、6族の遷移金属の中の少なくとも1つの元素を示し、
0.2<c≦0.35,0<d≦0.20,0<e≦0.04である)
からなるコーティング剤を含み、
前記第2の層は2つの異なる結晶相を含む、加工対象物。 - 前記第1の層は、下記の組成物
(TiaAl1−a)N1−x−yCxOy
(ここで、0.4<a<0.6、および0≦xおよびy<0.3である)
または
(AlbCr1−b)N1−x−yCxOy
(ここで、0.5<b<0.7、および0≦xおよびy<0.3である)
からなるコーティング剤を含み、
前記第2の層は、下記の組成物
(Al1−c−d−eCrcSidM’e')N1−x−yCxOy
(ここで、M’は、W、Mo、TaまたはCb(Nb)を意味し、および
0.2<c≦0.35,0.06≦d’≦0.15,0<e≦0.04である)
からなるコーティング剤を含む、請求項1に記載の加工対象物。 - 前記第2の層が2つの異なる結晶相を含む、請求項1に記載の加工対象物。
- 前記異なる結晶相が、面心立方(fcc)および六方最密(hcp)相である、請求項3に記載の加工対象物。
- 前記hcp相のX線回折シグナルが、熱処理または高い作業温度に晒された場合に、より平坦になる、請求項4に記載の加工対象物。
- 前記hcp相がAlに富んでいる、請求項4に記載の加工対象物。
- 蒸着されている前記hcp相の割合が、5から40容量%である、請求項4に記載の加工対象物。
- 前記第2の層が、SEM断面においてナノ結晶成長構造を示す、請求項3に記載の加工対象物。
- 前記ナノ結晶の第2の層のテクスチャ係数QI=I(200)/I(111)が0.7≦QI≦2の範囲内である、請求項3に記載の加工対象物。
- 指数QAl/Cr=(1−c−d−e)/cが、下記の範囲内
1.7≦QAl/Cr≦2.4
である、請求項1に記載の加工対象物。 - コーティングの厚さDが、下記の範囲内
1μm≦D≦10μmである、請求項1に記載の加工対象物。 - 第1の支持層の厚さD1が、第2のコーティングの厚さD2より小さい、請求項1に記載の加工対象物。
- 第1の支持層の硬度HV1が、第2のコーティングの硬度HV2より小さい、請求項1に記載の加工対象物。
- 前記第1の層が、SEM断面において柱状成長構造を示す、請求項1に記載の加工対象物。
- 前記第1の層は、(TiaAl1−a)N1−x−yCxOyおよび(Al1−c−d−eCrcSidMe)N1−x−yCxOyの層が交互に重なった多層、または(AlbCr1−b)N1−x−yCxOyおよび(Al1−c−d−eCrcSidMe)N1−x−yCxOyの層が交互に重なった多層を含む、請求項1に記載の加工対象物。
- 本体が高速度鋼、超硬合金、立方晶窒化ホウ素、サーメット材またはセラミック材からなる、請求項1に記載の加工対象物。
- 前記加工対象物が切削工具である、請求項1に記載の加工対象物。
- 請求項17に記載の切削工具を用いて、硬質材料を切削する切削プロセス。
- 請求項17に記載の切削工具を用いて、ロックウェル硬さがHRC50またはそれ以上を有する材料を切削する切削プロセス。
- 前記硬質材料が硬化鋼である、請求項18に記載の切削プロセス。
- 請求項1に記載の加工対象物を製造するためのPVDプロセスであって、前記加工対象物を、550℃を超える温度まで加熱し、および蒸着プロセスの間、該温度を維持する工程を含む、PVDプロセス。
- 請求項1に記載の加工対象物を製造するためのPVDプロセスであって、前記加工対象物を、約600℃の温度まで加熱し、および蒸着プロセスの間、該温度を維持する工程を含む、PVDプロセス。
- 前記第1のコーティングの蒸着の間に、第1の基板電圧U1を適用し、および前記第2のコーティングの蒸着の間に、より高い第2の基板電圧U2を適用する工程を含む、請求項21または22に記載のPVDプロセス。
- 0V≦U1≦−100Vおよび−80V≦U2≦−200V、ここで
- コーティングの厚さDが、下記の範囲内
2μm≦D≦6μmである、請求項1に記載の加工対象物。 - 前記加工対象物は、エンドミルと、ドリルと、切削インサートと、歯切り工具とからなるグループから選択される切削工具である、請求項1に記載の加工対象物。
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