KR20090122401A - 작업편용 내마모성 하드코팅 및 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 최적화된 하드 코팅 및 작업편, 특히 고속도강, 티타늄 합금, 니켈 합금, 오스테나이트강 및 특히 50 HRC 이상의 경도 및 바람직하게는 55 HRC 이상의 경도를 갖는 경화 공구강과 같은 경질 재료과 같은 가공하기 어려운 재료들에 대한 툴링 성능을 증가시키기 위한 하드 코팅으로 코팅된 절삭 공구를 제공한다. 이는 내마모성 다중층으로 코팅된 작업편에 의해 달성되는데, 내마모성 다중층은 하나 이상의 제 1의 지지층 및 제 2의 나노결정질 층을 포함하고, 상기 제 1의 층은 하기 조성의 코팅 재료를 포함한다.

(Ti_aAl_{1 -a})N_{1 -x- y}C_xO_{y (}0.4 < a < 0.6, 이고 0 < x 와 y < 0.3)

또는

(Al_bCr_{1 -b})N_{1 -x- y}C_xO_{y (}0.5 < b < 0.7, 이고 0 < x 와 y < 0.3);

제 2의 층은 하기 조성의 코팅 재료를 포함한다.

(Al_{1 -c-d- e}Cr_cSi_dM_e)N_{1 -x- y}C_xO_y

M 은 크롬을 제외한 주기율표 그룹 4, 5, 6의 전이 금속들 중 하나 이상이고, 0.2 < c < 0.35, 0 < d < 0.20, 0 < e < 0.04.

작업편, 하드 코팅, 지지층, 나노결정질 층, 경질 재료

Description

작업편용 내마모성 하드코팅 및 이의 제조방법{WEAR RESISTANT HARD COATING FOR A WORKPIECE AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}

본 발명의 하나의 양상은 경화 공구강(hardened tool steels), 스테인리스강 및 티타늄 합금과 같은 가공하기 어려운 재료의 툴링(tooling)용으로 디자인된 하드 및 내-마모성 코팅에 관계한다.

이러한 극도의 가공 조건은 고 인성(high toughness) 및 우수한 접착성과 조합된 최적의 내-마모성, 고온-경도(hot-hardness) 및 내산화성을 갖는 코팅을 필요로한다.

본 발명의 다른 양상은 디파인드 PVC 아크 증발 공정(defined PVD arc evaporation process)과 같은 내 마모성 코팅의 제조 공정에 관계한다.

본 발명의 다른 양상은 코팅된 작업편으로서, 특히 초경합금(cemented carbide), 서멧(cermet), 입방정계 질화붕소(cubic boron nitride(CBN)) 또는 고속도강(high speed steel)으로 만들어지는 본체를 갖는 공구(tool)에 관계한다.

AlTiN은 경화 강(hardened steel)의 가공을 위한 PVD 코팅에 광범위하게 사 용된다. 그러나, AlTiN이 단일층 또는 서로 다른 AlTiN 의 서브층으로 구성된 다중층으로서 사용되면, 알루미늄/티타늄 비에 따라 800 내지 850 ℃ 이상의 고온에서 경화의 초기 편차(incipient declination)때문에 툴링 적용(tooling applications)에 대한 화학량론(stochiometries)은 높게는 900 ℃까지 사용될 수 있다.

따라서, 미국공개특허 제 2005-0003239호는 AlCrN 코팅을 작업편에 적용하여 내산화성을 증가시키는 것을 개시하고 있다. 이러한 코팅은 우수한 내산화성 및 알루미늄/크롬 비에 따라 1100℃까지의 고온 경도를 갖는다. 이러한 코팅은 많은 툴링 가공에서 밀링 성능을 증가시키는데 도움을 주지만, 경화 공구강, 고속도강, 티타늄 및 니켈 합금 및 오스테나이트강과 같은 보다 가공하기 어려운 재료들에 대한 툴링 성능을 명백하게 증가시키지 않는다. 이와 유사하게, WO-2006/005217, WO-2006/084404 및 미국공개특허 제 2006-0222893호는 다른 다중층을 사용하고/사용하거나 AlCrN 매트릭스 내에 다른 요소들을 도입함으로써 코팅의 내산화성 및/또는 (고온)경도를 보다 최적화시키기 위한 노력에 대하여 개시하고 있다.

경화강을 절삭(cutting)하는 공정을 형성하는 것이 주장된 다른 코팅이 EP 1690959에 개시되었다. 이 코팅은 서로 다른 Al 및 Si 화학량론적 (TiAlSi)N에 기인한 이중층 시스템을 포함한다.

미국공개특허 제 2006-0269789호는 고경화 재료를 고속도에서 절삭하는 경질 다중층에 대하여 개시한다. 다중층은 제 1의 TiAlCrNX(X = C 또는 O) 기초된 코팅층, TiAlCrNX 및 TiAl(SiC)NX의 혼합물 또는 이러한 교호 층들(alternating layers)의 다중층인 제 2의 코팅층 및 필수적으로 TiAl(SiC)NX로 구성된 제 3의 최외부 코팅층을 포함한다.

내마모 및 내산화에 대한 이와 같은 층 시스템에 의해 획득되는 특정 공정에도 불구하고, 상술된 가공하기 어려운 재료에 대한 코팅된 절삭 공구의 수행 성능을 보다 향상시키기 위한 노력이 여전히 요구된다.

발명의 요약

본 발명의 하나의 목적은 최적화된 경질코팅 및 작업편, 특히 고속도강, 티타늄 합금, 니켈 합금, 오스테나이트강 및 특히 50 HRC 이상의 경도 및 바람직하게는 55 HRC 이상의 경도를 갖는 경화 공구강과 같은 경질 재료과 같은 가공하기 어려운 재료들에 대한 툴링 성능을 증가시키기 위한 하드 코팅을 구비한 절삭 공구를 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 AlCrN의 우수한 산화 및 고온 경도 성질을 잃지 않고 이러한 코팅을 제공하는 것이다. 이러한 목적들은 후술되는 청구항 제 1항 및 2항에 기술되는 본 발명의 제 1의 두 가지 양상 중 임의의 하나에 의해 달성될 수 있다.

본 발명의 제 3의 목적은 청구항 제 16항에 의한 작동들을 수행하기 위한 절삭 공정 뿐 아니라 예를 들어, 몰드(moulds) 및 다이(dies) 및 블레이드(blades)와 같은 다른 절삭 공구와 같은 가공 조립들에 대한 부분들을 제조하는데 사용되는 청구항 제 12항에 의한 향상된 절삭 공구를 제공하는 것이다. 하나의 적용 포커스는 밀링 작동에 있어서, 예를 들어, 비용 절감, 생산 순서의 최적화 및 작업편의 향상된 표면 조도에 관한 절삭 성능의 향상이다.

본 발명의 제 4의 목적은 제 13항에 의한 신규한 코팅 및 신규한 공구를 제조하기 위한 PVD 공정을 제공하는 것이다.

놀랍게도 본 발명의 제 1 및 제 2의 목적은 표면을 갖는 작업편에 의해 해결될 수 있는데, 표면의 적어도 일부분은 PVD 공정에 의해 증착된 내마모성 다층형 하드 코팅으로 코팅되고, 하드 코팅은 적어도 제 1의 지지층 및 제 2의 나노결정질 실리콘 포함층을 포함하며, 제 1의 층은 작업편과 제 2의 층 사이에 삽입되는데, 이는 본 발명의 제 1의 구현예이다.

제 1의 층은 조성 (Ti_aAl_1-a)N_1-x-yC_xO_y (0.4 < a < 0.6, 및 0 ≤ x 와 y < 0.3)의 코팅 재료를 포함한다. 대안으로, 제 1의 층은 (Al_bCr_{1 -b})N_{1 -x-y}C_xO_y(0.5 < b < 0.7, 및 0 ≤ x 와 y < 0.3)를 포함할 수 있다.

제 2의 층은 조성 (Al_{1 -c-d- e}Cr_cSi_dM_e)N_{1 -x- y}C_xO_y 의 코팅 재료를 포함하는데, M 은 크롬을 제외한 주기율표 그룹 4(Ti, Zr, Hf), 5 (V, Cb[Nb], Ta), 6 (Cr, Mo, W)의 전이 금속들 중 적어도 하나이고, 0.2 < c ≤0.35, 0 < d ≤ 0.20, 0 < e ≤ 0.04 이다.

본 발명의 바람직한 구현예에서 제 2의 층은 조성 (Al_1-c-d-eCr_cSi_dM'_e')N_1-x-yC_xO_y,의 코팅 재료를 포함하는데, M' 은 W, Mo, Ta 또는 Cb [Nb] 이고, 0.06 < d'≤ 0.15, 특히, 0.10 < d'≤ 0.11. (니오브(Niob) 또는 콜럼븀(Columbium)은 주기율표의 원소 41을 호칭하는 것으로, 국제적 약자 Nb, 또는 Cb로 호칭된다.)

본 발명의 다른 양상은 제 1의 층의 결정질 구조에 관계하는데, 바람직하게 두 개의 서로 다른 상, 특히, 면심입방구조(cubic face centered(fcc)) 및 조밀육방구조(hexagonale close packed(hcp))를 포함한다. 이에 의해 hcp 상의 XRD 시그널은 개체가 적어도 700℃ 또는 750℃ 온도로 열처리되거나 고온 작업되면 더 구부러질(prone) 수 있다. hcp 상은 Al 풍부화될 수 있고 증착된 육방정계 상의 함량은 5 내지 40 Vol% 사이, 바람직하게는 10 내지 30 Vol% 사이일 수 있다.

본 발명의 다른 양상들은 나노결정질 층 내의 Al/Cr 비, 제 1 및 제 2 층의 두께 및 총체적인 코팅 두께의 비, 층 구성들(textures) 및 구조 뿐 아니라 교호적인 제 1 및 제 2의 층의 다중층에 관계한다.

예를 들어, 지수 Q_Al/_Cr = (1-c-d-e)/c 에 의한 Al/Cr 비가 범위 1.5 < Q_Al/_Cr ≤ 2.4 이내일 때, 코팅된 절삭 공구는 특히 우수할 수 있다.

다른 구현예에서, 제 1의 코팅 두께 D₁은 제 2의 코팅 두께 D₂보다 더 작은데, 예를 들어, 지수 Q_D= D₂/D₁는 범위 1 < Q_D ≤ 4 이내이고, 신규 코팅의 총 코팅 두께 D는 범위 1μm ≤D ≤ 10 μm, 바람직하게는 2μm ≤ D ≤ 6 μm이다.

본 발명의 다른 양상은 코팅 시스템의 디파인드된 층(defined layers)의 경도 및 영의 계수에 관한 것이다. 지지층과 비교하여 나노결정질 층의 더 높은 경도는 유리한 것으로 증명되었다. 예를 들어, 4OmN 로드에서 Vickers 미세-압입(micro-indentation)에 의해 측정할 때, 제 1의 층은 바람직하게 2.400 과 2.800 HV 사이의 경도를 갖는 반면, 제 2의 층은 2.800 과 3.200 HV 사이의 경도를 가질 것이다. 경도 및 영의 계수는 - 고범위(high extent)에 대한 코팅 시스템의 후반에 영향을 주는 강인성(latter influencing toughness)- 예를 들어, 미국등록특허 제 6 071 560 호 및 미국등록특허 제 6 274 249호 및 다른 문헌으로부터 당업자가 특정 공정 파라미터, 특히 기판 바이어스 및 공정 온도 또는 반응 가스압력을 통제하는 것에 의해 조절될 수 있다.

그러나, 본 발명에서, 제 1의 코팅을 증착하는 동안 제 1의 하부 기판 전압 U₁을 인가하는 단계 및 제 2의 코팅을 증착하는 동안 제 2의 상부 기판 전압 U₂를 인가하는 단계를 포함하는 증착 공정을 사용하는 것이 유리하다는 것이 증명되었다. 반면, 제 1의 기판 전압의 범위는 0V≤U₁≤100V이고, 제 2의 기판 전압의 범위는 80V≤U₂≤200V이며, U₂-U₁≥20V이다. 부가적 또는 대안으로, 더 높은 공정 압력이 제 1의 코팅의 증착동안 사용되어 진성층 압력(intrinsic layer stress)을 감소시키고, 이와 함께 제 1의 층의 경도를 감소시킬 수 있다. 증착 공정 동안, 550℃ 이상, 특히 약 600℃의 온도로 작업편을 가열하고 그것들은 상기 온도 수준으로 유지하는 것은 코팅 접착 및 공구 성능에 더 이로운 영향을 줄 수 있다.

상술된 층 특성들에 영향을 미칠 다른 가능성은 특정한 부가적 요소들의 함량을 변화시키거나 상술되거나 예시로서 후술될 Al/Cr 비를 변화시킨다. 제 2의 나노결정질 합금된 AlCrN-기초층의 경도는 실리콘 함량의 조절에 의해 더 증가할 수 있는데 결정립 미세화(grain refinement)에 최적 조건을 부여하여 경도의 최대값의 결과를 가져올 수 있다. 더욱이, 컨트리뷰티브 고용 경화(contributive solution hardening)는 상술된 전이 금속들, 특히 W, Mo, Cb 및 Ta에 의해 획득되는데, 이들은 부가적으로 예를 들어, 하드 코팅의 입자 경계부 상(grain boundary phase)에서와 같이 확산 장벽으로 이용된다. 전체로서, 이러한 나노결정질 합금된 AlCrN 기초층은 고온 및 산화에 대하여 극도의 내성을 갖는 것으로 증명되었고, 따라서 지지층 및 기판이 산화되는 것을 매우 효과적으로 막을 수 있다. 절삭 작동에 대한 최고의 성능은 텍스츄어 상수(texture coefficient) Q_I = I(200)/I(l11) 가 0.7 < Q₁ < 2 (Q_I는 확산 강도 1(200) 내지 1(111)의 비로 정의되고, 재료의 X-선 회절 스펙트럼에서 각각 (200) 및 (111) 평면들로 배정된다.)의 값을 가지는 것에 의해 달성될 수 있다. 이것은 (200) 및 (111) 평면을 따른 균형 성장(balanced growth)에 대응한다. 측정에 관한 세부 사항은 도 1에 의해 알 수 있다.

반대로 제 2의 층에 대하여 지지층은 원주 성장 구조(columnar growth structure)를 나타내고 더 높은 영의 계수로 더 높은 탄성을 나타낸다. 이것은 극 내마모 및 극 고온 내성 제 2의 층으로부터 작업편의 기판 재료로 기계적인 하중을 이동하기에 최적 조합임을 입증한다.

대안으로 상술된 다른 층 시스템과 같이 셋업(set up)된 두 개의 층은 특정 적용에 대한 층 성능을 보다 증가시키기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 박막 금속 접착층은 기판과 제 1의 지지층 사이에 최적화된 인터페이스(interface)를 주도록 사용될 수 있다. 관련된 분야의 당업자가 알 수 있는 바와 같이 접착층은 Ti, Cr, TiAl 또는 AlCr를 포함할 수 있고 제 1의 층을 향하여 성장하는 N, C 및/또는 O 함량을 갖는 변이 영역(transition zone)을 가질 수 있다.

다른 또는 부가적인 가능성은 제 1의 층이 교호의 (Ti_aAl_{1 -a})N_{1 -x- y}C_xO_y 및 (Al_{1 -c-d-e}Cr_cSi_dM_e)N_1-x-yC_xO_y 층들 또는 교호의 (Al_bCr_{1 -b})N_{1 -x- y}C_xO_y 및 (Al_{1 -c-d- e}Cr_cSi_dM_e)N_{1 -x-y}C_xO_y 층들의 다중층을 포함하는 것이다. 층들의 이러한 스택(stack)은 최대치로 100 나노미터까지인 뷰 나노미터(view nanometer)의 바람직한 층 두께를 갖는데, 이는 필요에 따라서 층 스택 업(stack up) 내에서 다양할 수 있다.

작업편 본체 또는 기판 재료은 고속도강(high speed steel), 초경합금(cemented carbide), 질화붕소공구(cubic boron nitride), 서멧(cermet) 또는 세라믹 재료로 이루어지는 군에서 적어도 하나 선택될 수 있다. 이러한 코팅된 작업편은 다양한 형태의 공구들에 사용될 수 있지만, 특히 절삭 공구, 예를 들어, 엔드밀, 드릴,절삭 인서트 또는 홉(hobs)과 같은 기어 절삭 공구에 유용하다. 이하에서 기술하는 바와 같이 초경합금, 질화붕소공구, 서멧 또는 세라믹 재료로 만들어진 공구들에 적용할 때 이러한 코팅은 록웰 경도(Rockwell hardness)가 HRC 50 및 그 이상, 심지어 HRC 55 및 그 이상인 경질 재료-예를 들어, 경화 강-의 절삭 공정에 대한 절삭 성능을 향상시키는데 우수한 잠재력을 갖는다.

도 1에 다양한 Al/Cr-비의 TiAlN/AICrN 및 세 개의 TiAlN/AICrSiWN 코팅에 대한 XRD-패턴들이 도시되었다. 코팅들은 코발트 바인더 상을 갖는 상업적인 초경합금 인서트 상에 증착되었고, 실시예 1 및 2에서 코팅 번호 1.6, 2.4, 2.5 및 2.6에 대응된다. 코팅 파라미터들은 제 2의 층을 증착하는데 사용된 타겟 재료를 제외하고 모든 코팅들에 대하여 동일하다. 타겟 조성물 및 코팅들의 특징에 대한 세부 사항은 표 1 및 2에 나타내었다.

모든 XRD 스펙트럼은 지지층 및 기판으로부터 발생하는 교란 회절 시그널들을 최소화하기 위해 2°의 글랜싱 입사각(glancing incidence)에서 Bragg-Brentano 지오메트리(geometry)를 사용하여 CuK_α (λ=1.5406nm) 소스의 Bruker AXS 장비에 의해 기록되었다.

두 가지 중요한 사항이 스펙트럼으로부터 유추된다.

- W 및 Si 합금된 AlCr 타겟을 사용하는 것은 피크 시그널 확장과 조합된 코팅의 회절 패턴의 피크 높이를 감소시키는 원인이 된다. 이것은 합금 요소들, 특히 실리콘에 기인한 입자 정련 효과(grain refining effect)에 의할 수 있다. 이에 의해 또한, 도 3b의 SEM 이미지 단면에서 보여지는 바와 같이 AlCrSiWN 제 2의 층이 나노결정질 구조로 증착된다.

- 클리어(clear)(111) 방향을 나타내는 비합금된 제 2의 AlCrN 층을 갖는 코팅 시스템에 비하여, 합금된 제 2의 층을 갖는 시스템은 결정 방향에서 전혀 또는 단지 약한 선호(preference)만을 나타낸다. 따라서, 확산 강도 1(200) 내지 1(111)의 비로 정의되고, 재료의 X-선 회절 스펙트럼에서 각각 (200) 및 (111) 평면들로 배정되는 Q_I은, 상술된 글랜싱 입사각에 의해 측정한 경우, 1의 영역 내에 있고, 바람직하게는 0.7과 2 사이이다.

도 2에 도시된 바와 같이 Lorentian 방법에 대한 피크 피팅이 적용되면, 코팅 구조에 대한 보다 상세한 정보는 XRD-패턴으로부터 유추될 수 있다. 피팅은 코팅 번호 1.6 및 1.9 로 칭해지는 스펙트럼으로부터 2Θ 스케일로 44.5°부근에서 (200) 시그널에 적용된다. 와이드닝(widening)은 Full peak Width at Half Maximum (FWHM)을 측정함으로써 정량된다. 기구들의 일정한 배경 영향을 제외하면 하기 값들이 수득되는데, AlCrSiWN 제 2의 층의 현저한 피크 확장을 보여준다;

TiAlN/AlCrSiWN: FWHM (200) = 1.7°

TiAlN/AlCrN: FWHM (200) = 1 °

Si 및 W으로 코팅된 합금 AlCrN은 43.8°로부터 더 낮은 43.8°의 2-세타(2-theta) 각으로 피크-이동을 시키는데, 저자들은 텅스텐 원자들의 더 큰 크기에 기인한 격자 평면의 와이드닝에 기인한다고 생각한다. 이로 인해 격자 파라미터는 AlCrN에 대한 d(200)= 2.064 nm 에서 AlCrSiWN에 대한 d(200)= 2.082 nm로 변화한다.

100'0OO 배 확대된 두 개의 코팅 단면에 대한 SEM 이미지가 도 3a 및 3b에 도시되었다. SEM 이미지는 5kV의 가속 전압에서 기록되었다.

도면들은 두 개의 이중 층 코팅들을 나타내는데, 각각 약 1μm 두께의 원주형 성장 (Ti_{O .5}Al_{0 .5})N 지지층 및 보다 두꺼운 상부 층을 갖는다. 도 3은 비교적 거칠고 원주형인 제 1의 층보다 더 미세한 층을 갖는 AlCrN 상부 층을 나타낸다. 그러나 도 3b에 도시된 (Al_.57Cr_.31Si_.10W_.02)N 제2의 층의 구조는 도 3a에 비하여 명백히 더 미세한 나노-결정질 구조를 나타내는데, 이는 도 1 및 2의 XRD 스펙트럼에 의해 관찰된 피크-확장에 대응한다.

도 1의 TiAlN/AlCrSiWN 하드 코팅의 XRD 스펙트럼은 도 4에서 화살표에 의해 표시된 2θ 넘버들에 의해 보다 고해상도 모드로 나타내지는데, 육방정계 상 피크가 나타난다. 기록된 육방정계 피크가 보다 명백해질수록 AlCrSiWN 코팅의 알루미늄 함량이 증가하는데, 코팅 번호 1.6, 2.4, 2.5의 절삭 성능이 우수하다.

도 5는 TEM-SAED(Transmission Electron Microscopy- Selected Area Electron Diffraction)에 의해 분석된 피크 강도 다이아그램(peak intensity diagram)으로, TiAlN/(Al_{O . 62}Cr_{0 .26}Si_{0 .10}W_{0 .02})N 코팅에서 입방정계 및 육방정계 패턴의 보다 상세한 도면을 나타낸다. 화합물의 화학량론 넘버들은 타겟 조성물을 지칭한다.

실시예 8에 상세하게 기술된 바와 같이, 도 6에 PVD 공정 (A) 이후 증착되고 칩 브레이징 밝은 적색(chips blazing bright red)에 의한 고속도 사이드 밀링 공정(B)을 따라 사용된 TiAlN/(Al_{0 .57}Cr_{0 .31}Si_{0 .10}W_{0 .0}2)N 코팅의 XRD 스펙트럼이 도시되었다. 타겟 조성물에 대한 세부 사항들, 두께비 및 성능은 표 8에 나타내었다. 놀랍게도 약 40m 밀링 이후에 얻어진 스펙트럼 (B)는 별개의 더 높은 육방정계 XRD 시그널들을 나타낸다. 육방정계 상 퍼센트의 유사한 증가가 적어도 750℃에서 이러한 코팅을 템퍼링(tempering)함으로써 나타날 수 있다. 이러한 온도 트리거 상 전이들(temperature triggered phase transitions)을 관찰하기 위한 Al의 최소 퍼센트는 49 과 57% 사이로서, 상황에 따라 본 발명이 속하는 분야의 당업자게 의해 쉽게 측정될 수 있다. 750℃ 내지 800℃ 이후에서 육방정계 상은 적어도 온도가 1100℃ 까지 증가함에 따라 증가하는 것으로 보인다. 600℃ 범위의 온도 내에서, 이는 PVD 공정에 의해 증착될 수 있고, 약 1100℃까지 고 AlN 함량 임베딩 입방정계 상 결정립(high AlN content embedding cubic phase crystallites)의 hcp 상으로 이루어진 석출 경화형 네트워크(precipitation hardening network)는 단면 STEM 분석기에 의해 분석될 수 있다. 75O℃에서 결정립들의 크기는 5 내지 200 nm 사이이다. 이러한 코팅에 대한 대부분의 절삭 테스트는 코팅들을 능가하는데, 상 변이를 나타내지 않고 57%처럼 높은 Al-타겟 조성이 보다 잘 수행하는 것으로 보인다. 보다 놀라운 것은, 고속 공구에 의해 얻어질 수 있는, 실온에서 임의의 온도까지의 모든 온도 범위에 걸쳐서 안정한 강옥(corundum) 상을 갖는 알루미늄 코팅은 코팅이 극도의 고열 로드가 될 때 탁월한 이점을 갖는다는 것이다. 그러나 (AlCrSiW)N 코팅에 대하여 상 전이는 절삭 공정 동안 고온에 안정한 질화 알루미늄 상의 연속적인 증식(proliferation)에 기인한 이로운 효과를 갖는 것으로 보인다. 도 6(B)에 도시된 바와 같이 33.2°피크의 피크 위치는 JCPDS XRD 데이터 수집에 의하면 조밀 육방정계(hexagonal closed packed) hcp-AlN의 hcp 100 피크로 완벽하게 고정되는 것으로 보인다. 분명하게 관찰되는 다른 AlN 피크는 36.1(002 시그널로 칭함), 49.2°(102), 59.4°(110) 및 101.6°(211)이다. 전술된 모든 경우에 이러한 온도 유도된 상 전이 행동에 대한 이유들은 단지 가정일 뿐이다. 세부적인 조사들이 여전히 이뤄지고 있다. Al 퍼센트가 약 70%를 초과하면, hcp-AlN-상은 주요 상(main phase)으로 바뀌고 이러한 상 전이는 더 이상 관찰되지 않는다.

바람직한 구현예의 상세한 설명

후술하는 발명의 구체적인 구현예들은 다른 절삭 작동들 및 절삭 파라미터를 사용한 선행에 의해 언급된 공구들에 비하여 신규한 공구의 절삭 성능을 비교하는 예시적인 수단에 의해 기술된다.

모든 신규한 하드 코팅 및 비교예들은 아크 증발 구성(arc evaporation configuration)으로 Oerlikon Balzers RCS® 코팅 시스템을 사용하여 증착된다. 절삭 공구들은 PVD 증착 동안 3중의 회전 픽스쳐들(fixtures) 위에 설치된다. 하기 실시예에 기술된 절삭 공구 상의 하드 코팅은 절삭 공구의 생크(shank)에서 측정된 2 내지 6μm 사이의 총 두께를 갖는다. TiAlN 소위 FUTURA NANO, AlTiN 소위XCEED 및 AlCrN 소위 ALCRONA에 대한 Oerlikon Balzers 표준 코팅 공정에 의해 선행기술에 의한 코팅과 새로운 코팅이 비교되었다.

실시예 1

TiAlN, AlTiN, AlCrN 및 (AlCrSiW)N과 같은 선행 기술에 의한 코팅들로 코팅된 엔드밀의 절삭 성능을 TiAlN 또는 AlCrN/(Al_1-c-d-eCr_cSi_dW_e)N 이중 층 코팅들로 코팅된 일련의 신규한 엔드밀과 비교하였다.

모든 코팅들은 음극관 아크 증발에 의해 합성되었다. 코팅 번호 1.4 내지 1.10은 600℃의 증착 온도 및 질소하 총 압력 3.5 Pa 에서 수행되었다. 제 1의 지지층에 대하여 바람직하게 -40V와 -100V 사이의 낮은 바이어스 전압이 인가되고, 제 2의 층에 대하여 -80 V 내지 -200V의 보다 높은 바이어스 전압이 사용되는데, 제 2의 층의 바이어스 전압의 절대값은 적어도 20V이고, 바람직하게는 제 1의 층의 바이어스 전압보다 더 높은 40V이다. 코팅 번호 1.1 내지 1.3의 증착은 500℃의 증착 온도 및 질소하 총 압력 3.0 내지 4.0 Pa 에서 수행되었다.

각각의 증발 재료(타겟들)의 조성에 대한 데이터인, 제 2의 나노결정질 코팅 층(ml.) 내에서의 코팅의 Al/Cr 비, 층들(m.l./s.L)의 두께비 Q_D, 및 90 m의 절삭 길이가 도달된 후 마이크로미터 단위의 플랭크 마모로 표현되는 절삭 성능 결과, 및 100 μm의 마모 마크가 도달될 때 미터로 표현된 축적된 공구-수명들이 표 1에 요약되었다.

밀링 조건;

작업편: DIN 1.2379 (60HRC)

절삭 공구:2-플류티드 볼 노우즈 엔드 밀(2-fluted ball nose end mill),

10mm 볼 직경, 마이크로 그레인 카바이드 그레이드(micro grain carbide grade)

스핀들 회전(Spindle rotation): 8000 min-1

절삭 속도(Cutting rate): 200 mmin-1

공급 속도(Feed rate): 0.1 mm/tooth

절삭 직경 깊이(Radial depth of cut): 0.5 mm

절삭 축 깊이(Axial depth of cut): 0.3 mm

냉매(Coolant): 압축된 건조 공기

밀링 작동(Milling operation): 다운 밀링(down milling)

단일 패스 길이(Length of single pass): 30 m

공구 수명(End of lifetime): 단일 패스 끝에서 V_bmax > 100 um

표 1에서 비교예 1.3 내지 1.6의 성능은 이중 층 구조로 코팅된 신규한 공구에 비교하여 좋지 않다. 실시예 1.4 내지 1.5의 단일 층 AlCrSiWN 코팅이 실시예 1.3의 비합금 AlCrN 코팅 또는 실시예 1.6의 TiAlN/AlCrN 이중 층에 비교하여 명백하게 개선되었음에도 불구하고, 이러한 코팅들은 신규한 실시예들 1.7 내지 1.8의 성능에 비교할 수 없다. 그러나, 신규한 이중 층들의 두께비 Q_D는 중요한 사항인 것으로 보이는데, 실리콘 포함 박막의 코팅에 대하여 실시예 1.10의 성능이 약한 것으로 나타난다.

실시예 2

실시예 2에서 실시예 1과 동일한 증착 파라미터들이 적용되었다.

실험 2.1 내지 2.3에서 제 2의 코팅의 Si 함량은 동일한 Al/Cr 비에서 변화되었고 실험 2.4 내지 2.6에서는 동일한 Si 함량에서 Al/Cr 비가 변화되었다. 표 2에 나타난 바와 같이 실시예 2의 모든 실험에 대하여 텅스텐은 단지 작은 양의 변화-최대로 약 2±0.3 %-만이 측정되었다.

밀링 조건;

작업편: DIN 1.2379 (60HRC)

절삭 공구:2-플류티드 볼 노우즈 엔드 밀(2-fluted ball nose end mill),

10mm 볼 직경, 마이크로 그레인 카바이드 그레이드(micro grain carbide grade)

스핀들 회전(Spindle rotation): 8000 min-1

절삭 속도(Cutting rate): 200 mmin-1

공급 속도(Feed rate): 0.1 mm/tooth

절삭 직경 깊이(Radial depth of cut): 0.5 mm

절삭 축 깊이(Axial depth of cut): 0.3 mm

냉매(Coolant): 압축된 건조 공기

밀링 작동(Milling operation): 다운 밀링(down milling)

단일 패스 길이(Length of single pass): 30 m

공구 수명(End of lifetime): 단일 패스 끝에서 V_bmax > 100 um

표 2에서, 동일한 Si 함량(No. 2.4-2.6)에서의 경도 측정들은 Al/Cr-제 2의 코팅의 함량- 증가와 함께 경도의 감소를 나타낸다. 동일한 Al/Cr 비에서 경도 및 절삭 성능의 최대치는 Si 함량 10% 근처에서 나타날 수 있다. 더욱이, Si-함량이 적어도 5.3%보다 더 높은 곳에서 우수한 절삭 성능이 얻어진다는 것을 명백히 알 수 있다.

상술된 Q_I 값들을 정의하기 위한 XRD 분석에 사용되는 파라미터들 및 배치(configuration)는 도 1에 상세하게 기술되었다. 지수(quotient)를 정의하는데 사용된 (111)- 피크가 약 2-θ-약 37.5°에 위치되고 참조된 (200) 피크가 약 43.7°에 위치된다. 우선적으로 글랜싱 입사각 2°에서 측정된 Q = I(200)/I(111) 값은 1의 영역에서 얻어지고, 특히 0.7과 2 사이이다.

실시예 3

하기 기술되는 파라미터를 따르는 러핑 작동(roughing operation) 동안, 혁신적인 코팅 번호 3.4의 밀링 수행능력이 선행 기술의 코팅 번호 3.1-3.3과 비교되었다. 실시예 3에서 실시예 1과 동일한 증착 파라미터들이 적용되었다.

밀링 조건;

작업편: DIN 1.2344(52HRC)

절삭 공구:2-플류티드 볼 노우즈 엔드 밀(2-fluted ball nose end mill),

10mm 볼 직경, 마이크로 그레인 카바이드 그레이드 재질(micro grain carbide grade material)

스핀들 회전(Spindle rotation): 4690 min-1

절삭 속도(Cutting rate): 80 mmin-1

공급 속도(Feed rate): 0.15 mm/tooth

절삭 직경 깊이(Radial depth of cut): 4 mm

절삭 축 깊이(Axial depth of cut): 0.8 mm

냉매(Coolant): 압축된 건조 공기

밀링 작동(Milling operation): 다운 밀링(down milling)

단일 패스 길이(Length of single pass): 15.5 m

공구 수명(End of lifetime): 단일 패스 끝에서 V_bmax > 150 um

표 3

실시예 4

경도 36 HRC의 어닐 공구 강(annealed tool steel)에서 마무리 작동 동안 선행기술에 의한 코팅들 4.1 내지 4.3과 비교하기 위해 번호 3.4에 사용된 것과 동일한 새로운 코팅이 번호 4.4에 사용되었다.

밀링 조건;

작업편: DIN 1.2344(36HRC)

절삭 공구:3-플류티드 볼 노우즈 엔드 밀(2-fluted ball nose end mill),

8mm 볼 직경, 마이크로 그레인 카바이드 그레이드(micro grain carbide grade)

스핀들 회전(Spindle rotation): 4777 min-1

절삭 속도(Cutting rate): 120 mmin-1

공급 속도(Feed rate): 0.05 mm/tooth

절삭 직경 깊이(Radial depth of cut): 0.5mm

절삭 축 깊이(Axial depth of cut): 0.10 mm

냉매(Coolant): 압축된 건조 공기

밀링 작동(Milling operation): 다운 밀링(down milling)

단일 패스 길이(Length of single pass): 5 m

공구 수명(End of lifetime): 단일 패스 끝에서 V_bmax > 100 um

표 4

선행 기술에 의한 코팅에 비해 명백한 성능의 개선이 소프터 강(softer steels)의 머시닝(machining)에 의한 새로운 코팅들의 잠재력을 입증한다.

실시예 5

최초의 균일 마모(homogeneous wear)와 비교할 수 있도록 상태를 조절하기 위해 절삭 적용 이전에 DE 20 2006 000 654 1에 의한 브러싱 기계(brushing machine)를 사용하여 브러싱 처리(brushing treatment)하는 것을 코팅에 적용하여 이후의 커팅 적용 동안 마모의 균일한 공정을 보장하였다.

코팅된 공구의 처리는 DEGM 20 2006 000 645.1에 의한 로터리 브러쉬(rotary brushes)에 의해 수행되었는데, 도 2 및 5쪽 마지막 문단에서 6쪽 첫 번째 문단 끝까지의 기술이 본원에 참조로서 포함된다. 브러쉬 각은 공구 축에 대하여 약 30°이고, 회전 속도는 650 rev/min이다. 브러싱 재료은 SiC 함침된 나일론으로, SiC 입자 크기 400 mesh, 브리스틀(bristles) 직경 0.45mm, 브리스틀 길이 35mm이다. 공구 새틀라이트(satellite)의 회전은 9 rev/min, 새틀라이트를 지지하는 테이블의 회전은 약 0.3 rev/min이다. 절삭 에지를 따라 작업편 재료를 적은양의 마이크로미터들의 스트라이프(few micrometers' stripe)로 절개하기 위한 유사한 효과가 Al₂O₃ 함침된 브러쉬를 사용하여 얻어질 수 있다. 그러나, 이러한 경우에 브러싱 시간은 상술된 동일한 파라미터들이 사용될 때 세 배가 될 수 있다(예를 들어, 지지 테이블의 회전이 0.1 rev/min로 세팅된다.).

코팅들이 번호 1.2 및 1.8의 파라미터들에 의해 증착되었다.

밀링 조건;

절삭 공구:2-플류티드 볼 노우즈 엔드 밀(2-fluted ball nose end mill),

5mm 볼 직경, 마이크로 그레인 카바이드 그레이드(micro grain carbide grade)

작업편: 1.2379(62HRC)

스핀들 회전(Spindle rotation): 6000 rev/min

절삭 축 깊이(Axial depth of cut): 0.4 mm

절삭 직경 깊이(Radial depth of cut): 0.05mm

공급 속도(Feed rate): 0.10 mm/tooth

절삭 속도(Cutting rate): 184 m/min

공급(Feed): 600 mm/min

냉매(Coolant): 공기

밀링 작동(Milling operation): 포켓(pockets)(56 mm x 26 mm)에 대한 다운 밀링 테크닉(down milling technique)

단일 패스 길이(Length of single pass): 1 포켓

공구 수명(End of lifetime): 포켓의 끝에서 V_bmax > 100 um

표 5의 밀링 데이터는 이러한 절삭 작동들에서 브러싱 처리를 하는 것이 새로운 다중층 코팅들(5.3 및 5.4)로 코팅된 공구들에 대하여 극도로 유용하다는 것을 보여주는데, AlTiN으로 코팅된 공구들에 대하여는 이러한 처리가 적용될 때 아주 약간의 성능 감소가 있었다.

대안으로 또는 부가적으로, 브러쉬에 의한 유사한 호닝 처리(honing treatment), 그라인딩 작동들(grinding operations) 또는 이와 유사한 것들이 코팅 공정 이전에 적용될 수 있다.

실시예 6

일련의 샘플들이 단일 합금 요소로서의 텅스텐의 영향을 테스트하기 위해 준비되었다. 코팅들은 번호 1.2 및 1.8의 파라미터들에 따라 증착되었다.

밀링 조건;

절삭 공구:2-플류티드 볼 노우즈 엔드 밀(2-fluted ball nose end mill),

10mm 볼 직경, 마이크로 그레인 카바이드 그레이드(micro grain carbide grade)

작업편: 1.2379(62HRC)

스핀들 회전(Spindle rotation): 8000 min-1

절삭 속도(Cutting rate): 200 mmin-1

공급 속도(Feed rate): 0.1 mm/tooth

절삭 직경 깊이(Radial depth of cut): 0.5mm

절삭 축 깊이(Axial depth of cut): 0.3 mm

냉매(Coolant): 압축 건조 공기

밀링 작동(Milling operation): 다운 밀링(down milling)

단일 패스 길이(Length of single pass): 30m

공구 수명(End of lifetime): 단일 패스의 끝에서 V_bmax > 100 um

표 6

번호 6.1, 번호 6.2과 비교하여 밀링 성능에 약산의 개선이 있었다. 이는 제 2의 AlCrN-기초 층에 대한 W의 추가 때문임이 명백하다. 서로 다른 Al/Cr비를 갖고, 부가적으로 Si를 포함하는 최적화된 코팅과 비교할 때, 여전히 차이가 있다.

실시예 7

표 7에서 지지층 및 이중 층 신규한 코팅에 대응하는 TiAlN 층의 경도 및 영의 계수가 측정되었다. 측정 방법은 40 mN 로드에서의 Vickers 마이크로 경도 테스트(Vickers micro hardness test) 인데, 침투 깊이가 약 0.3μm인 결과만을 가져왔다. 따라서, 측정시 기판 재료 및 지지층으로부터의 명백한 영향이 발견되지 않았다. 제2의 코팅과 비교하여 지지층은 낮은 경도값 및 높은 영의 계수로서 특징지워진다.

표 7의 실시예로부터 AlCrSiWN 코팅된 공구들은 선행기술에 의한 AlCrN 코팅들과 비교할 때 하드-툴링 작동들에서 놀라운 성능 증가를 나타낸다는 것이 명백하다.

실시예 8

표 8에 의하면, 선행 기술에 의한 코팅 8.1 및 두 개의 신규한 코팅들 8.2와 8.3의 수행이 도 6에 상세하게 도시된 바와 같이 열적 유도 상 전이(thermal induced phase transition)를 보여준다. 그러나 타겟 조성 8.2의 코팅에 의해 증착된 hcp 상의 증거는 보기 어려웠다. 단지 절삭의 40m 이후에 코팅 8.3에 의한 도 6(B)보다 확실히 작은 시그널만이 확인되었다.

밀링 조건;

절삭 공구:6-플류티드 스퀘어 엔드 밀(6-fluted square endmill), 마이크로 그레인 카바이드 그레이드(micro grain carbide grade)

작업편: DIN 1.2379(60HRC)

스핀들 회전 속도(Spindle rotation speed): 7958 1/min

절삭 축 깊이(Axial depth of cut ae): 8mm

절삭 직경 깊이(Radial depth of cut ae): 0.1mm

공급 속도(Feed rate fz): 0.042 mm/tooth

절삭 속도(Cutting speed vc): 200 m/min

냉매(Coolant): 압축 공기

밀링 작동(Milling operation): 사이드 밀링(side milling)

단일 패스 길이(Length of single pass): 10m

공구 수명(End of lifetime): V_bmax > 150 um

상술된 내용 및 실시예들이 하드툴링 적용들(hardtooling applications)에 대하여 중점적으로 기술되었지만, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자들은 이러한 코팅들이 또한 다른 공구들 및 툴링 적용들, 예를 들어, 스탬핑(stamping) 및 포깅(forging) 또는 다이 캐스팅(die casting) 또는 몰딩(moulding)과 같은 핫 인젝션(hot injection) 작동들 뿐 아니라 특히, 고 내마성 및 고온 경도가 요구되는 구성요소들에 대한 엔지니어링들에 유리하게 적용될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 이러한 엔지니어링 적용들은 내연 기관들(combustion engines)의 일부분일 수 있는데, 특히 캠(cam) 및 타펫(tappets)과 같은 전동기구의 일부분일 수 있고, 인젝션 니들(injection needles) 및 밸브 시트(valve seats), 피스톤 링 및 핀(piston rings and pins), 고온 베어링(high temperature bearings) 및 이와 유사한 것들과 같은 연료 인젝션 시스템(fuel injection systems)의 일부분일 수 있다.

표 1

표 2

표 5

표 7

후술하는 도면들 및 예시들은 본 발명을 임의의 구체적인 구현예에 의해 설명하기 위한 것일 뿐, 어떠한 방법으로도 청구된 범위를 제한하지 않는다. 수반되는 도면들에 대한 언급은 다음과 같다.

도 1은 TiAlN/AICrN 및 TiAlN/AICrSiWN 하드 코팅의 XRD 스펙트럼이다.

도 2는 TiAlN/AICrN 및 TiAlN/AICrSiWN 하드 코팅의 피트된 XRD 스펙트럼(fitted XRD spectra)이다.

도 3은 TiAlN/AICrN 및 TiAlN/AICrSiWN 하드 코팅의 SEM 단면도이다.

도 4는 육방정계상을 갖는 TiAlN/AlCrSiWN 하드 코팅의 XRD 스펙트럼이다.

도 5는 피크 강도 다이아그램(peak intensity diagram)이다.

도 6은 절삭 공구의 사용 전 및 사용 후의 TiAlN/AlCrSiWN의 XRD 스펙트럼이다.

Claims (23)

1. 표면(surface)을 구비한 작업편(workpiece)으로서, 상기 표면의 적어도 일부분들은 PVD 공정에 의해 증착된 내마모성 다중층 하드 코팅(wear resistant multilayered hard coating)으로 코팅되었고, 상기 하드 코팅은 하나 이상의 제 1의 지지층(first supporting layer) 및 제 2의 나노결정질 층(second nanocrystalline layer)을 포함하고, 상기 제 1의 층은 상기 작업편과 상기 제 2의 층 사이에 삽입되고, 상기 제 1의 층은 하기 조성의 코팅 재료를 포함하며,

   (Ti_aAl_{1 -a})N_{1 -x- y}C_xO_y

   0.4 < a < 0.6, 이고 0 ≤ x 와 y < 0.3

   또는

   (Al_bCr_{1 -b})N_{1 -x- y}C_xO_y

   0.5 < b < 0.7, 이고 0 ≤ x 와 y < 0.3);

   제 2의 층은 하기 조성의 코팅 재료를 포함하는 작업편.

   (Al_{1 -c-d- e}Cr_cSi_dM_e)N_{1 -x- y}C_xO_y

   M 은 크롬을 제외한 주기율표 그룹 4, 5, 6의 전이 금속들 중 하나 이상이고,

   0.2 < c ≤0.35, 0 < d ≤ 0.20, 0 < e ≤ 0.04.
2. 제 1항에 있어서, 제 1의 층은 하기 조성의 코팅 재료를 포함하고

   (Ti_aAl_{1 -a})N_{1 -x- y}C_xO_y

   0.4 < a < 0.6, 이고 0 ≤ x 와 y < 0.3

   또는

   (Al_bCr_{1 -b})N_{1 -x- y}C_xO_y

   0.5 < b < 0.7, 이고 0 ≤ x 와 y < 0.3);

   제 2의 층은 하기 조성의 코팅 재료를 포함하는 작업편.

   (Al_{1 -c-d- e}Cr_cSi_dM'_e')N_{1 -x- y}C_xO_y

   M' 은 W, Mo, Ta 또는 Cb [Nb] 이고,

   0.2 < c ≤0.35, 0.06 ≤ d' ≤0.15, 0 < e ≤ 0.04.
3. 제 1항 또는 2항에 있어서, 상기 제 1의 층은 두 개의 서로 다른 결정질 상들(crystalline phases)을 포함하는 것을 특징으로 하는 작업편.
4. 제 2항에 있어서, 상기 서로 다른 결정질 상들은 면심입방구조(cubic face centered(fcc)) 및 조밀육방구조(hexagonale close packed(hcp)) 상인 것을 특징으로 하는 작업편.
5. 제 4항에 있어서, 상기 hcp 상의 XRD 시그널은 개체가 열처리되거나 고온 작업되면 더 구부러지는(prone) 것을 특징으로 하는 작업편.
6. 제 4항 또는 5항에 있어서, 상기 hcp 상은 Al 풍부한 것을 특징으로 하는 작업편.
7. 제 4항 내지 6항 중 어느 한 항에 있어서, 증착된 hcp 상의 함량은 5 내지 40 Vol%인 것을 특징으로 하는 작업편.
8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 지수 Q_Al/_Cr = (1-c-d-e)/c 는 범위 1.7 ≤ Q_Al/_Cr ≤ 2.4 인 것을 특징으로 하는 작업편.
9. 제 1항 내지 8항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 두께 D는 1μm ≤D ≤ 10 μm, 바람직하게, 2μm ≤ D ≤ 6 μm 인 것을 특징으로 하는 작업편.
10. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 제 1의 지지층의 두께 D₁은 제 2의 코팅층의 두께 D₂보다 더 작은 것을 특징으로 하는 작업편.
11. 제 1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 제 1의 지지층의 경도 HV₁은 제 2의 코팅층의 경도 HV₂ 보다 더 작은 것을 특징으로 하는 작업편.
12. 제 1항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2의 층은 SEM 단면에서 나노결정질 성장 구조(nanocrystalline growth structure)를 나타내는 것을 특징으로 하는 작업편.
13. 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1의 층은 SEM 단면에서 원주형 성장 구조(columnar growth structure)를 나타내는 것을 특징으로 하는 작업편.
14. 제 1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 나노결정질 제 2의 층의 텍스츄어 상수(texture coefficient) Q_I = I(200)/I(l11) 는 0.7 ≤ Q₁ ≤ 2 범위인 것을 특징으로 하는 작업편.
15. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1의 층이 교호의 (Ti_aAl_1-a)N_1-x-yC_xO_y 및 (Al_{1 -c-d- e}Cr_cSi_dM_e)N_{1 -x- y}C_xO_y 층들 또는 교호의 (Al_bCr_{1 -b})N_{1 -x- y}C_xO_y 및 (Al_{1 -c-d- e}Cr_cSi_dM_e)N_{1 -x- y}C_xO_y 층들의 다중층을 포함하는 것을 특징으로 하는 작업편.
16. 제 1항 내지 제 15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 작업편은 고속도강(high speed steel), 초경합금(cemented carbide), 질화붕소공구(cubic boron nitride), 서멧(cermet) 또는 세라믹 재료로 만들어진 본체(body)를 갖는 것을 특징으로 하는 작업편.
17. 제 1항 내지 제 16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 작업편은 절삭 공구, 특히 엔드밀(end mill), 드릴(drill), 절삭 인서트(cutting insert) 또는 기어 절삭 공구(gear cutting tool)인 것을 특징으로 하는 작업편.
18. 작업편을 550℃ 이상의 고온, 특히 약 600℃로 가열하는 단계; 및

    증착 공정동안 상기 온도를 유지하는(holding) 단계를 포함하는

    제 1항 내지 제 17항 중 어느 한 항에 의한 작업편을 제조하기 위한 PVD 공정.
19. 제 18항에 있어서, 제 1의 코팅의 증착 동안 제 1의 기판 전압 U₁을 인가하는 단계 및 제 2의 코팅의 증착 동안 제 2의 더 높은 기판 전압 U₂를 인가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
20. 제 19항에 있어서, 0 V≤ U₁ ≤- 100 V 이고 -80 V≤U₂ ≤ -200 V이고, │U₂ - U₁│≥ 20 인 것을 특징으로 하는 공정.
21. 경질 재료를 절삭하는 절삭 공정(cutting process)으로서, 특히 청구항 제 17항의 절삭 공구를 사용하여 HRC 50 또는 그 이상의 록웰 경도(Rockwell hardness)를 갖는 경질 재료를 절삭하는 절삭 공정.
22. 제 21항에 있어서, 상기 경질 재료는 경화강(hardened steel)인 것을 특징으로 하는 절삭 공정.
23. 제 21항 또는 22항의 절삭 공정을 적용하는 단계를 포함하는 절삭 경질 재료 작업편을 제조하는 공정.

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