JP5374779B1 - 太陽電池及び、この太陽電池における酸化物層の形成方法、積層酸化物層の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銅を主体とする電極10を有し、n−p接合で構成されるシリコン基板1から成る太陽電池において、電極とシリコン基板1との界面に二種類の積層した非晶質構造の積層酸化物層101,102が存在し、積層酸化物層101,102の電気抵抗率を1MΩcm以下、含まれるシリコンの価数を+2または+3、厚さを2nm以上30nm以下とし、シリコン基板1に接する第一の酸化物層101はシリコンを含有する酸化物から成り、その原子濃度比がシリコンの1.0に対して酸素が1.3以上1.8以下であり、電極10に接する第二の酸化物層102は銅とマンガンを含有する酸化物から成り、その原子濃度比が銅の1.0に対してマンガンが0.5以上2.0以下である構成とする。
【選択図】図1
Description
シリコン基板は単結晶のp型シリコンウェハーを用いた。p型不純物はホウ素(B)であり、不純物濃度はおよそ1x1016cm-3であった。このウェハーの上部表面をKOH溶液によってエッチングし、凹凸状のテクスチャー組織を形成した。その後、上部表面にPOCl3を塗布し高温で熱処理を行って、シリコン中にリン(P)を拡散せしめ、n+領域を形成した。Pの濃度は最大でおよそ1x1019cm-3であった。このようにしてn−p接合を有するシリコン基板を作製した。本発明では、金属電極とシリコン基板との間の密着性、およびオーミック接触特性、拡散バリア性に着目しているので、作製したシリコン基板の上部表面に本発明独自の酸化物層を形成し、これらの特性を評価した結果を説明する。
酸化物層を形成するために、銅錯体と、マンガン錯体と、シランカップリング剤を混合して酸化物層原料溶液とした。
銅(II)アセテート2.0モル、マンガン(II)アセテート2.0モル、およびビニルトリエトキシシラン1.0モルを1リットルのエチルアルコールに溶かして原料溶液とした。スピンコート法を用いて、シリコン基板上に原料溶液を塗布した。シリコン基板は、評価項目に応じて、平坦な表面を有するp型ウェハー又は、凹凸のテクスチャー表面を有し、n−p接合からなるシリコン基板のいずれかを用いた。また、原料溶液を塗布する方法は、スピンコーティングに限らず、ディップコーティング法でも良い。その際は、塗布膜の厚さを均一にするために、シリコン基板を原料溶液の浴から取り出しながら空気や窒素などのガスを吹きつけて余分に付着した溶液を除去すると良い。さらには、スプレーコーティング法によってシリコン基板表面に原料溶液を吹き付けても良い。ノズル形状とスプレー圧力を制御することによって膜厚を制御することができる。ここでは、スピンコート法によって原料溶液を塗布し、3000ppmの酸素を含有する窒素ガス雰囲気において2種類の熱処理を行った。第一の種類は、200℃で5分、その後400℃で5分の二段階熱処理を行った。第二の種類は、200℃で5分の熱処理を経ずに、直接400℃に急速加熱して400℃にて10分の一段階熱処理を行った。なお、以下、二段階熱処理により得られた酸化物層を積層酸化物層といい、一段階熱処理により得られた酸化物層を単層酸化物層というものとする。
シリコン基板は平坦表面p型ウェハーを用いた。酸化物層中の銅とマンガンの組成比は蛍光X線分光分析法(XRF)を用いて分析した。また、X線光電子分光分析法(XPS)を用いて試料表面からスパッタリングしながら深さ方向の組成分析をした。シリコンと酸素の組成比は、シリコンに対する酸素の濃度比が最大になる場所におけるピーク強度から求めた。また、シリコン2p電子に対応するピーク位置のケミカルシフトより、シリコンの価数を求めた。
酸化物層の組織観察に供した試料は、二種類の熱処理(二段階熱処理)によって作製した積層酸化物層の上に、さらに銅薄膜をスパッタ法で形成したものを用いた。試料断面を透過電子顕微鏡(TEM)で観察するために、収束イオン顕微鏡(FIB)を用いて断面観察用の薄片を作製した。図7に、二段階熱処理を行った後の試料断面組織を示す。銅薄膜とシリコン基板の界面には、コントラストが濃い非晶質層とコントラストが薄い非晶質層が観察される。それぞれの非晶質層の厚さは4nm、2.5nmであった。これらの界面層を含む領域をX線エネルギー分散分光法(EDS)で組成分析したところ、界面のコントラストが濃い層は銅を含んだMnOxの組成に対応し、コントラストが薄い層はSiOxの組成に対応することが明らかになった。
酸化物層の電気抵抗率を測定するために用いた試料は次のようにして作製した。まず、電気抵抗が0.1Ωの導電性シリコン基板をフッ酸(HF)とアルコールで洗浄した後に、スパッタ法を用いて銀薄膜を成膜した。銀薄膜の上に、銅錯体とマンガン錯体とシランカップリング剤からなる原料溶液を塗布し、3000ppmの酸素を含有する窒素雰囲気において熱処理を行って酸化物層を形成した。二段階の熱処理を行って形成した積層酸化物層の厚さを透過電子顕微鏡によって測定したところ、6.5nmであった。積層酸化物層の上に、微細な電極パターンの細孔を有するメタルマスクを配置して、スパッタ法により銀電極を形成した。上部と下部の銀電極間の電流・電圧特性を測定したところ、電流・電圧は直線関係が得られ、直線の勾配と膜厚から求めた積層酸化物層の電気抵抗率は1.0MΩcmであった。一方で、一段階の熱処理を行って形成した単層酸化物層の厚さは4.2nmであり、電気抵抗率は0.1MΩcmであった。
凹凸のテクスチャー表面を有し、n−p接合からなるシリコン基板上に、酸化物層原料溶液を塗布した後、二段階または一段階の熱処理を行って積層または単層の酸化物層を形成した。さらに積層及び単層の酸化物層の上に、スパッタ法によって複数の銅電極を形成した。銅電極の形状は辺の長さが120μmx60μmの長方形とし、銅電極の間隔は50μmとした。2個の隣接する銅電極間に探針を置き、電流・電圧の関係を測定したところ、積層酸化物層か単層酸化物層かに拘らずオーミック接触特有の直線関係が得られた。また、銅電極は銅ペーストをスクリーン印刷しても形成することができた。この場合は、幅が約60μmで高さが約25μmの線形状の配線を印刷し、窒素ガス雰囲気にて500℃で5分の熱処理を行って電極とした。電極の間隔は1mmとした。2個の隣接する銅電極間に探針を置き、電流・電圧の関係を測定したところ、スパッタ法によって形成された電極の場合と同様に、オーミック接触特有の直線関係が得られた。
平坦表面を有するp型シリコン基板上に、原料溶液を塗布した。二段階熱処理あるいは一段階熱処理をして積層酸化物、あるいは、単層酸化物を得た。さらにその上にスパッタ法によって銅薄膜を形成し、拡散バリア性を評価する試料とした。これらの試料を真空中に保持し400℃で10時間の熱処理を行った後に、シリコン基板の裏面側を研磨して薄くし、二次イオン質量分析器(SIMS)を用いて厚さ方向の組成分布を分析した。シリコン基板中への銅原子の拡散の有無を精密に解析するため、スパッタセクショニングはシリコン基板側から行って、逐次SIMS分析を行った。その結果、酸化物層が積層か単層かに拘らず、シリコン基板中における銅原子の二次イオン強度は分析限界以下であり、高温長時間の熱処理においても銅とシリコンの相互拡散は見られず、酸化物層が有効な拡散バリア層として機能していることが明らかになった。
凹凸のテクスチャーを有し、n−p接合からなるシリコン基板上に、酸化物層原料溶液を塗布した後、二段階または一段階の熱処理を行って積層または単層の酸化物層を形成した。これらの積層及び単層の酸化物層の上に銅ペーストを塗布した後に、窒素ガス雰囲気にて500℃で5分の熱処理を行った。このようにしてできた銅の膜厚は約80μmであった。この銅薄膜の密着性はJIS規格D0202−1988に従って実施した。即ち、ナイフによって銅薄膜に等間隔の網目状の切り込みを形成して10マスx10マスの領域に分断した。その表面にセロハンテープを接着して引き剥がした。その結果、どちらの酸化物層の場合でも、100マスのすべてにおいて剥離が生ぜず、良好な密着性が得られることが確認できた。
酸化物層原料溶液を構成する銅(II)アセテートとマンガン(II)アセテートを2.0モル/リットルに固定し、ビニルトリエトキシシランの組成を変化して作製した種々の溶液をシリコン基板上にスピンコート法で塗布し、二段階の熱処理によって積層酸化物層を形成した。X線光電子分光分析法を用いて試料表面からスパッタリングしながら深さ方向の組成分析をした結果、酸化物の最表面は銅とマンガンを主要に含む酸化物(第二の酸化物層)からなっており、その下層にはシリコンを主要に含む酸化物(第一の酸化物層)からなっていた。シリコンを主要に含む酸化物(第一の酸化物層)中においてシリコンと酸素の組成分布を測定し、シリコンのピーク位置からシリコンの価数(Z)を見積もった。
酸化物層原料溶液を構成するビニルトリエトキシシランの組成を1.0モルに固定し、銅(II)アセテートとマンガン(II)アセテートの組成比を変化して作製した種々の溶液をシリコン基板上にスピンコート法で塗布し、二段階の熱処理によって積層酸化物層を形成した。この積層酸化物層の組成を、蛍光X線分光分析法を用いて分析し、銅とマンガンの平均原子濃度比(Mn/Cu)を求めた。得られた結果を[表3]に示す。さらに、積層酸化物層上にスパッタ法にて複数の銅電極を形成し、電極間の電流・電圧を測定し、電流の対数(log(I))と電圧の対数(log(V))をプロットして求めた直線の傾き値(log(V)/log(I)=n)を示す。評価に際しては、比例係数が1.0以上であり、1.3以下である場合を良とし、それ以外の場合を否とした。同様の試料を用いて拡散バリア性も評価した。さらに、積層酸化物層の表面に銅ペーストをスクリーン印刷して焼成することによって銅配線を形成し、JIS規格に準じたテープテストを行った。テープを引き剥がした際に、銅配線の剥離が見られなかった場合を良とし、それ以外を否とした。また、積層酸化物層の電気抵抗率の値(ρ)も示した。良否の結果も併せて[表3]に示す。同様の実験を、一段階熱処理を行って単層酸化物層を形成した試料についても実施した。その結果を[表4]に示す。
平坦な表面を有し、電気抵抗が0.1Ωの良電導性のシリコン基板上に、銅(II)アセテートとマンガン(II)アセテートが2モル/リットル、ビニルトリエチルシランが1モル/リットルを混合した原料溶液をスピンコーティング法によって塗布した。塗布後に150℃において10分の熱処理を行い、さらに原料溶液を塗布した。この工程を所定の回数繰り返したのちに、400℃で10分の熱処理を行った。このようにして、酸化物層の膜厚を調整した試料の拡散バリア性と電気抵抗を測定した。その結果を[表5]に示す。電気抵抗に関しては、その値が15Ω以下の場合を良とし、それ以外を否と判断した。その結果、下記[表5]から酸化物層の膜厚は2.0nm以上であり、30nm以下(更に詳細には、29.3nm以下)であることが好ましいことが理解される。
B・PERLセル
C・IBCセル
D・MWTセル
100・積層酸化物層
101・第一の酸化物層
102・第二の酸化物層
110・酸化物層(単層酸化物層)
1,1A,1B,1C,1D・シリコン基板
10,10A,10B,10C,10D・金属電極
Claims (9)
- 銅を主体とする電極を有し、n−p接合で構成されるシリコン基板から成る太陽電池において、
上記の電極と上記のシリコン基板の界面に、非晶質構造を有し、銅とマンガンとシリコンを含有する酸化物層が存在し、
上記の酸化物層に含まれるシリコンの価数を+2または+3として、上記の酸化物層の電気抵抗率を1MΩcm以下とし、
上記の酸化物層における銅とマンガンとシリコンの原子濃度分布は、上記の酸化物層の膜厚の中心部においてマンガンが最大の濃度を示し、上記の中心部からシリコン基板側に向かってシリコン濃度が増加し、上記の中心部から金属電極側に向かって銅濃度が増加する、
ことを特徴とする太陽電池。 - 上記の酸化物層の厚さは2nm以上であり、30nm以下である、
ことを特徴とする請求項1に記載の太陽電池。 - 銅を主体とする電極を有し、n−p接合で構成されるシリコン基板から成る太陽電池において、
上記の電極と上記のシリコン基板との界面に、非晶質構造を有し、二種類の積層した積層酸化物層が存在し、
この積層酸化物層のうち上記のシリコン基板に接する第一の酸化物層は、シリコンを含有する酸化物から成り、上記の電極に接する第二の酸化物層は、銅とマンガンを含有する酸化物から成り、
上記の第一の酸化物層のシリコンと酸素との原子濃度比を、シリコンが1.0に対して酸素が1.3以上、1.8以下とし、上記の積層酸化物層に含まれるシリコンの価数を+2または+3として、上記の積層酸化物層の電気抵抗率を1MΩcm以下とし、
上記の第二の酸化物層における銅とマンガンの原子濃度比を、銅が1.0に対してマンガンが0.5以上、2.0以下とする、
ことを特徴とする太陽電池。 - 上記の積層酸化物層の厚さは2nm以上であり、30nm以下である、
ことを特徴とする請求項3に記載の太陽電池。 - 二つの離れた電極間に電圧を付加して電流を測定したとき、電流の対数と電圧の対数が比例関係にあり、比例係数が1.0以上、1.3以下である、
ことを特徴とする請求項1から請求項4の何れか1項に記載の太陽電池。 - 請求項1又は請求項2に記載の太陽電池における電極とシリコン基板の界面に、非晶質構造を有し、銅とマンガンとシリコンを含有する酸化物層を形成する方法であって、
銅の原料に銅錯体化合物を用い、マンガンの原料にマンガン錯体化合物を用い、シリコンの原料にシランカップリング剤を用いて、これらの混合溶液をシリコン基板上に湿式塗布する、
ことを特徴とする酸化物層の形成方法。 - 原料となる錯体化合物を湿式塗布した後に、200℃以上、800℃以下の温度で焼成する、
ことを特徴とする請求項6に記載の酸化物層の形成方法。 - 請求項3又は請求項4に記載の太陽電池における電極とシリコン基板との界面に、非晶質構造を有し、二種類の積層した積層酸化物層を形成する方法であって、
銅の原料に銅錯体化合物を用い、マンガンの原料にマンガン錯体化合物を用い、シリコンの原料にシランカップリング剤を用いて、これらの混合溶液をシリコン基板上に湿式塗布する、
ことを特徴とする積層酸化物層の形成方法。 - 原料となる錯体化合物を湿式塗布した後に、200℃以上、800℃以下の温度で焼成する、
ことを特徴とする請求項8に記載の積層酸化物層の形成方法。
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JP2013098390A (ja) | 光電変換装置およびその製造方法、光電変換モジュール |
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