JP5368683B2 - 金属ナノ粒子分散体および金属被膜 - Google Patents
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Description
3Lのセパラブルフラスコに酢酸銅一水和物(和光純薬工業株式会社製)94.3gとオクチルアミン(和光純薬工業株式会社製)610.2gを仕込み、40℃にて20分間攪拌混合した。次に、溶液中に1.5L/min.の窒素ガスを供給してバブリングさせながら30分間保持して、セパラブルフラスコ内を不活性ガス雰囲気下とした。続いて、1.5L/min.の窒素ガスの供給を維持した状態で、上記セパラブルフラスコに10質量%ジメチルアミンボラン−アセトン溶液221.0gを徐々に添加することにより銅の還元処理を実施した。続いて、上記セパラブルフラスコ中に酢酸銀(キシダ化学株式会社製)46.4gをオクチルアミン(和光純薬工業株式会社製)359.4gに溶解した溶液を徐々に添加することにより銀の還元処理を実施した。銅および銀の還元処理中に液温は上昇したが、液温が55℃以上になることはなかった。
実施例1における2−エチルヘキサン酸コバルト(II)ミネラルスピリット溶液(Co:12%)の代わりに、2−エチルヘキサン酸ニッケル(II)2−エチルヘキサン酸溶液(Ni:12%)、2−エチルヘキサン酸モリブデン、2−エチルヘキサン酸マンガン(II)ミネラルスピリット溶液(Mn:8%)、2−エチルヘキサン酸鉄(III)ミネラルスピリット溶液(Fe:6%)、2−エチルヘキサン酸亜鉛ミネラルスピリット溶液(Zn:15%)、2−エチルヘキサン酸インジウム(III)トルエン溶液(In:5%)、2−エチルヘキサン酸すず(II)、2−エチルヘキサン酸酸化ジルコニウム(IV)ミネラルスピリット溶液(Zr:12%)、2−エチルヘキサン酸ランタントルエン溶液(La:7%)、2−エチルヘキサン酸セリウム(III)2−エチルヘキサン酸溶液(Ce:12%)をくわえた以外は実施例1と同様にして、表1に示す金属含有量の分散体(2)〜(11)を得た。なお、いずれの分散体も銅および銀からなる金属ナノ粒子の含有量は45質量%であった。
2−エチルヘキサン酸コバルト(II)ミネラルスピリット溶液を実施例1より多く加えた以外は実施例1と同様にして、銅および銀からなる金属ナノ粒子を45質量%含有し、表1に示す金属含有量の分散体(12)〜(13)を得た。
2−エチルヘキサン酸コバルト(II)ミネラルスピリット溶液を実施例1より少なく加えた以外は実施例1と同様にして、銅および銀からなる金属ナノ粒子を45質量%含有し、表1に示す金属含有量の分散体(14)〜(15)を得た。
2−エチルヘキサン酸コバルト(II)ミネラルスピリット溶液をくわえなかった以外は実施例1と同様にして、銅および銀からなる金属ナノ粒子を45質量%含有する分散体(比較1)を得た。
2−エチルヘキサン酸ビスマス(III)2−エチルヘキサン酸溶液をくわえなかった以外は実施例1と同様にして、銅および銀からなる金属ナノ粒子を45質量%含有する分散体(比較2)を得た。
実施例1〜15および比較例1、2で得られた金属ナノ粒子分散体(1)〜(15)および(比較1)、(比較2)を、それぞれ2.5cm×3.5cmの面積のガラス基板上にスピンコーターを用いて塗布した後、ガラス基板を焼成炉に入れた。焼成炉内に4体積%の水素(残りの95体積%は窒素)を流通させながら室温から250℃まで0.5時間で昇温した。温度が250℃に到達してから0.5時間保持し還元性雰囲気中での焼成を行った。続いて、温度を250℃に維持した状態で、流通させるガスを空気に切り替えて0.5時間保持し酸化性雰囲気中での焼成を行った。その後、温度を250℃に維持した状態で、流通させるガスを4体積%の水素(残りの95体積%は窒素)に切り替えて0.5時間保持し還元性雰囲気中での焼成を行い、金属被膜を得た。金属被膜の膜厚は、いずれも0.5μmであった。
Claims (6)
- 平均粒子径が1nm〜100nmである、銅ナノ粒子と銀ナノ粒子からなる金属ナノ粒子と、Biと、Co、Ni、Mo、Mn、Fe、Zn、In、Sn、Zr、LaおよびCeから選ばれる少なくとも1種の元素とを含有するが、コロイドケイ酸を含まず、分散媒が、ノルマルヘキサン、シクロヘキサン、ノルマルペンタン、ノルマルヘプタン、トルエン、キシレン、メチルイソブチルケトン、ベンゼン、クロロホルム、四塩化炭素、メチルエチルケトン、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、エチルベンゼン、トリメチルベンゼン、メトキシベンゼン、テルピネオール、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、メタノール、エタノール、プロパノール、またはブタノールであることを特徴とする金属ナノ粒子分散体。
- Biと、Co、Ni、Mo、Mn、Fe、Zn、In、Sn、Zr、LaおよびCeから選ばれる少なくとも1種の金属が、ともに有機酸塩の形態で存在することを特徴とする請求項1に記載の金属ナノ粒子分散体。
- 有機酸塩を構成する有機酸が一般式:RCOOH(R=炭素数7〜11の炭化水素)で表されるカルボン酸であることを特徴とする請求項2に記載の金属ナノ粒子分散体。
- 金属ナノ粒子の含有量(金属ナノ粒子分散体中の金属ナノ粒子の質量%)が10〜80質量%であり、Biの含有量が金属ナノ粒子の金属100質量部に対して0.1〜20質量部であり、Co、Ni、Mo、Mn、Fe、Zn、In、Sn、Zr、LaおよびCeから選ばれる少なくとも1種の金属の含有量が金属ナノ粒子の金属100質量部に対して0.1〜20質量部であることを特徴とする請求項1から3何れかに記載の金属ナノ粒子分散体。
- 第一有機酸金属塩とアミン化合物とを含む溶液に還元剤を添加し還元処理を行った後、該溶液中に第二有機酸金属塩とアミン化合物を含む溶液を添加し還元処理し、沈殿物を分離し、当該沈殿物にBiとCo、Ni、Mo、Mn、Fe、Zn、In、Sn、Zr、LaおよびCeから選ばれる少なくとも1種の金属を添加し、分散体を得ることを特徴とする請求項1記載の分散体の製造方法。
- 請求項1から4何れかに記載の金属ナノ粒子分散体を基板に塗布した後、100〜600℃の温度で焼成して得られることを特徴とする金属被膜。
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