JP5345520B2 - ポリマー分散液、及びそれの水蒸気バリアとしての使用方法 - Google Patents
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Description
実施例
以下に記載するポリマーラテックスは、機械的撹拌機を備えたシード(seeded)セミバッチ乳化重合プロセスにおいて製造した。全固体含有量は、CEM Labware 9000 Microwave Moisture/Solids Analyzerを用いて70%のパワーのセッティングにより測定した。pHは、使用前にキャリブレーションを行ったOrion 310 pHメーターを用いて測定した。粒子サイズは、25℃において角度90°で、NICOMP(登録商標)308サブミクロン粒子サイザー、及び動的光散乱法を用いて測定した。各資料の粘度は、Brookfield RV BF−I DVII粘度計を用いて測定した。
実施例1
以下の成分:320.3gの水、14.3gの32%のアクティブシード水性エマルション(ポリスチレン)、0.7gの40%エチレンジアミン四酢酸(EDTA)水溶液、0.7gの10%水酸化カリウム(KOH)水溶液を反応容器内で帯電させた。混合物を80℃に加熱した。17.8gの水及び1.9gの過硫酸ナトリウムの開始剤原材料から12%を取り除き、反応混合物に加えた。2つに分けた原材料を、一定の供給速度で容器に加えた。開始剤原材料の残りを、4.5時間かけて一定の供給速度で加えた。543.1gの水、21.3gのトリエチルアルコールの8モルエチレンオキシド付加物からなる90%の活性化非イオン性界面活性剤、5.8gの10%KOH水溶液、27.2gの53%アクリルアミド水溶液、96.0gのスチレン、240.0gの2−エチルヘキシルアクリルアミド(2−EHA)、及び609.6gのn−ブチルアクリレート(n−BA)を含むモノマーエマルション原材料を、4.0時間かけて反応器に加えた。仕込みの間、温度を80℃に維持した。モノマーエマルション原材料中の各モノマー及び界面活性剤の相対濃度を第1表に示す。仕込みが完了した後、モノマーエマルションタンクを28.8gの水で洗い流した。反応から30分が経過したら、80℃の一定温度で、1時間かけて、以下の2種の混合物:すなわち(a)2.6gの70%tert−ブチルヒドロペルオキシド溶液及び24.0gの水、及び(b)2.0gのメタ重亜硫酸ナトリウム、1.2gのアセトン、及び23.4gの水を2つに分けた原材料として加えることにより、分散液を後揮散した。2種原材料の追加後、温度を15分間維持した後、ポリマー分散液を冷却し、その後任意の添加剤(殺生剤等)を加えた。得られたポリマー分散液は49.5%の全固形分、175nmの平均粒子サイズ、3.4のpH、及び210cPの粘度を有していた。
実施例2は、第1表に示すような相対濃度のモノマーエマルション原材料中の各モノマー及び界面活性剤を用いた以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。得られたポリマー分散液は49.6%の全固形分、156nmの平均粒子サイズ、3.0のpH、及び470cPの粘度を有していた。
実施例3は、第1表に示すような相対濃度のモノマーエマルション原材料中の各モノマー及び界面活性剤を用いた以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。得られたポリマー分散液は49.6%の全固形分、196nmの平均粒子サイズ、3.2のpH、及び400cPの粘度を有しており、得られたポリマーは−42℃のガラス転移温度(Tg)を有していた。
実施例4は、第1表に示すような相対濃度のモノマーエマルション原材料中の各モノマー及び界面活性剤を用いた以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。得られたポリマー分散液は49.0%の全固形分、179nmの平均粒子サイズ、2.6のpH、及び50cPの粘度を有していた。
実施例5は、第1表に示すような相対濃度のモノマーエマルション原材料中の各モノマー及び界面活性剤を用いた以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。得られたポリマー分散液は49.9%の全固形分、185nmの平均粒子サイズ、3.2のpH、及び550cPの粘度を有していた。
実施例6は、初期帯電が346.7gの水を有し、モノマーエマルション混合物原材料が501.9gの水、4.9gの10%KOH水溶液、37.0gの53%アクリルアミド水溶液、441.0gのスチレン、519.4gのn−ブチルアクリレートを含み、2−エチルヘキシルアクリレートを含まない以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。モノマーエマルション原材料中の各モノマー及び界面活性剤の相対濃度を第1表に示す。開始剤原材料は、26.0gの水及び1.9gの過硫酸ナトリウムからなる。得られたポリマー分散液は49.8%の全固形分、201nmの平均粒子サイズ、4.4のpH、及び1130cPの粘度を有しており、得られたポリマーは+11℃のTgを有していた。
実施例7は、第1表に示すような相対濃度のモノマーエマルション原材料中の各モノマー及び界面活性剤を用いた以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。開始剤原材料は、26.0gの水及び1.9gの過硫酸ナトリウムからなる。重合後に、水酸化ナトリウム(NaOH)の10%水溶液を用いて、ポリマー分散液のpHを調整した。得られたポリマー分散液は49.6%の全固形分、165nmの平均粒子サイズ、7.4のpH(pH調整後)、及び335cPの粘度を有していた。
実施例8は、第1表に示すような相対濃度のモノマーエマルション原材料中の各モノマー及び界面活性剤を用いた以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。得られたポリマー分散液は49.2%の全固形分、160nmの平均粒子サイズ、2.7のpH、及び134cPの粘度を有していた。
比較例1は、実施例1における過硫酸塩を2倍用い、第1表に示すような相対濃度のモノマーエマルション原材料中の各モノマー及び界面活性剤を用いた以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。得られたポリマー分散液は49.4%の全固形分、152nmの平均粒子サイズ、7.0のpH(10%NaOH水溶液を用いて調整)、及び270cPの粘度を有していた。
比較例2は、実施例1における過硫酸塩を2倍用い、第1表に示すような相対濃度のモノマーエマルション原材料中の各モノマー及び界面活性剤を用いた以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。得られたポリマー分散液は49.0%の全固形分、146nmの平均粒子サイズ、7.2のpH(10%NaOH水溶液を用いて調整)、及び85cPの粘度を有していた。
比較例3は、実施例1における過硫酸塩を2倍用い、第1表に示すような相対濃度のモノマーエマルション原材料中の各モノマー及び界面活性剤を用いた以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。得られたポリマー分散液は48.7%の全固形分、155nmの平均粒子サイズ、7.3のpH(10%NaOH水溶液を用いて調整)、及び55cPの粘度を有していた。
実施例9
以下の成分:1076.3gの水、36.6gの32%アクティブシード水性ポリスチレンエマルション、1.3gの40%EDTA水溶液、及び1.7gのピロリン酸四ナトリウムを、反応容器内で帯電させた。混合物を90℃まで加熱した。166.2gの水及び12.8gの過硫酸ナトリウムの開始剤原材料から、28.5%を取り除き、反応混合物に加えた。次いで、4つに分けた原材料を、一定の供給速度で加えた。原材料(a)は開始剤原料の残部であり、5.0時間かけて加えた。原材料(b)は、549.6gの水、41.5gのトリデシルアルコールの8モルエチレンオキシド付加物(水中、90%活性)、1.9gのピロリン酸四ナトリウム、及び70.5gの53%アクリルアミド水溶液を含む水性原材料であり、2.5時間かけて加えた。原材料(c)は、595.0gの1,3−ブタジエンからなり、4.0時間かけて加えた。原材料(d)は、1130.3gのスチレン及び13.5gのtert−ドデシルメルカプタンの混合物からなり、4.0時間かけて加えた。供給が完全に持続する間、温度を90℃に維持した。反応から60分が経過したら、得られた分散液を冷却し、10%KOH水溶液を用いてpHを6.5に調整した。蒸気の入口を備える揮散反応器中で、生成物をモノマー除去手順にかけた。温度を74℃に制御しながら、蒸気を分散液に通し、2種類の溶液:(e)56mLのtert−ブチルヒドロパーオキシド水溶液、及び(f)56mLの5%メタ重亜硫酸ナトリウム水溶液を、2時間以内に、2本の蒸気に同時に供給した。得られたポリマー分散液は50.6%の全固形分、156nmの平均粒子サイズ、4.6のpHを有していた。
実施例10は、第2表に示すような相対濃度の各モノマー及び界面活性剤を用い、反応から30分が経過したら用いた以外は、実施例9に記載された方法を用いて調製した。得られたポリマー分散液は49.9%の全固形分、157nmの平均粒子サイズ、3.9のpHを有しており、得られたポリマーは、+7℃のTgを有していた。
以下の成分:880.6gの水、27.8gの32%アクティブシード水性エマルション(ポリスチレン)、1.1gの40%EDTA水溶液、及び1.4gのピロリン酸四ナトリウムを、反応容器内で帯電させた。混合物を90℃まで加熱した。146.7gの水及び11.3gの過硫酸ナトリウムの開始剤原材料から、28.5%を取り除き、反応混合物に加えた。次いで、下記の4つに分けた原材料を、一定の供給速度で加えた。原材料(a)は開始剤原料の残部であり、5.0時間かけて加えた。原材料(b)は、457.2gの水、31.3gのトリデシルアルコールの10モルエチレンオキシド付加物、1.6gのピロリン酸四ナトリウム、及び73.9gの53%アクリルアミド水溶液を含む水性原材料からなり、2.5時間かけて加えた。原材料(c)は、441.0gの1,3−ブタジエンからなり、4.0時間かけて加えた。原材料(d)は、982.4gのスチレン及び26.8gのtert−ドデシルメルカプタンの混合物からなり、4.0時間かけて加えた。供給が完全に持続する間、温度を90℃に維持した。反応から30分が経過したら、得られた分散液を冷却した。蒸気の入口を備える揮散反応器中で、生成物をモノマー除去手順にかけた。温度を74℃に制御しながら、蒸気を分散液に通し、2種類の溶液:すなわち、(e)56mLのtert−ブチルヒドロパーオキシド水溶液、及び(f)56mLの5%メタ重亜硫酸ナトリウム水溶液を、2時間以内に、2本の蒸気に同時に供給した。得られたポリマー分散液は50.3%の全固形分、164nmの平均粒子サイズ、3.2のpHを有しており、得られたポリマーは+8℃のTgを有していた。
実施例12は、第2表に示すような相対濃度の各モノマー及び界面活性剤を用いた以外は、実施例9に記載された方法を用いて調製した。得られたポリマー分散液は51.9%の全固形分、160nmの平均粒子サイズ、4.6のpHを有し、得られたポリマーは+14℃のTgを有していた。
比較例4は、第2表に示すような相対濃度の各モノマー及び界面活性剤を用いた以外は、実施例9に記載された方法を用いて調製した。得られたポリマー分散液は52.5%の全固形分、155nmの平均粒子サイズ、5.2のpHを有し、得られたポリマーは+9℃のTgを有していた。
比較例5は、第2表に示すような相対濃度の各モノマー及び界面活性剤を用いた以外は、実施例9に記載された方法を用いて調製した。得られたポリマー分散液は50.3%の全固形分、134nmの平均粒子サイズ、2.1のpHを有し、得られたポリマーは+11℃のTgを有していた。
比較例6は、第2表に示すような相対濃度の各モノマー及び界面活性剤を用い、より短い反応時間を用いた以外は、実施例9に記載された方法を用いて調製した。得られたポリマー分散液は53.9%の全固形分、143nmの平均粒子サイズ、8.5のpHを有し、得られたポリマーは+10℃のTgを有していた。
最初に、各ポリマー分散液に、40%の全固形分含有量を得るのに十分な水を加えることにより、実施例1〜12及び比較例1〜5により調製された各ラテックスからラテックス被膜を調製した。次いで、得られた希釈分散液をテフロン鋳型に注ぎ入れ、50%の湿度、25℃で7日間風乾した。2〜3日の初期乾燥相後に、被膜を逆さまにひっくり返し、両面を空気にさらした。各乾燥ラテックスの厚みは、0.02インチのオーダーであった。
実施例3、7、9、11及び比較例1、4及び6によるラテックスからコーティングを調製した。生コンクリート上のこれらのラテックスについてのMVTを測定するために、各ポリマー分散液を水で希釈して、40%全固定含有量を得た。次いで、得られた希釈分散液を、ポリマー分散液の塗布の前に48時間養生させた「湿潤」コンクリートの同じバッチの試料表面にブラシを用いて塗布した。湿潤コンクリート表面へのポリマー分散液のコーティング質量は66〜69 lb/1000ft2であった。ポリマーコーティングを、温度(25℃)及び湿度(50%)制御環境においてビニール製テントの下で、72時間乾燥させた。次いで、密封したビニール製テント下のコーティングしたコンクリート表面上に、規定量の無水CaCl2を置いた。72時間後、テントを開放し、CaCl2の質量を測定し、吸収した水分量を測定した。MVTの結果は、lb水/100ft2/日で表わされる。
SB=スチレン−ブタジエン
本発明の前記記載を読むことにより、当業者はそれらの変形及び修飾をすることができることが理解される。これらの変形及び変化は、以下に添付する請求の範囲の趣旨及び適用範囲に含まれる。
Claims (34)
- 基材;及び
少なくとも1種の非イオン性界面活性剤の存在下、及びイオン性界面活性剤の非存在下に、重合温度において水性媒体中で重合する、1種以上の共重合可能な非イオン性モノマー由来のポリマーを含む、前記基材に近接して提供される水蒸気の透過を制限する被膜;を含み、
前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤の曇点は重合温度よりも低く、
前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤が、アルキルアルコール、アルキルベンゼンアルコール又はジアルキルベンゼンアルコールのアルキレンオキシド付加物を含み、前記アルキレンオキシド基の数が14以下である、製品。 - 前記基材がコンクリート又は石こうである、請求項1に記載の製品。
- 前記基材がポルトランドセメントを含む、請求項1又は2に記載の製品。
- 前記基材が石又はタイルである、請求項1又は3に記載の製品。
- 前記アルキレンオキシド基が式(EO)m(PO)nで表され、(EO)がエチレンオキシドであり、(PO)がプロピレンオキシドであり、(m+n)≦14である、請求項1から4までのいずれか1項に記載の製品。
- 前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤が、6〜10モルのエチレンオキシドを有するトリデシルアルコールのエチレンオキシド付加物を含む、請求項1から5までのいずれか1項に記載の製品。
- 前記1種以上の共重合可能な非イオン性モノマーが、スチレン、(メタ)アクリレート、ブタジエン、(メタ)アクリルアミド、及び(メタ)アクリルアミド誘導体からなる群から選択される、請求項1から6までのいずれか1項に記載の製品。
- 被膜が更に顔料を含む、請求項1から7までのいずれか1項に記載の製品
- 前記顔料が炭酸カルシウムを含む、請求項8に記載の製品。
- 水中に24時間浸漬した後の被膜の吸水量が、乾燥被膜の質量を基準にして10質量%未満である、請求項1から9までのいずれか1項に記載の製品。
- 前記被膜が、基材に直接コーティングされている、請求項1から10までのいずれか1項に記載の製品。
- 前記被膜が、
分散媒体中に分散した少なくとも1種のポリマーを含む、電気的に中性のポリマー分散液であり、少なくとも1種の非イオン性界面活性剤の存在下、及びイオン性界面活性剤の非存在下に、重合温度において1種以上の非イオン性の共重合可能なモノマーを重合して形成されている前記ポリマー分散液を基材に近接して塗布し、及び
前記分散媒体を蒸発させることにより形成される、請求項1から11までのいずれか1項に記載の製品。 - 前記ポリマーがイオン性モノマーに由来しない、請求項1から12までのいずれか1項に記載の製品。
- 前記被膜に近接して提供されるコーティング層を更に含み、前記被膜が、前記基材と前記コーティング層との間に位置する、請求項1から13までのいずれか1項に記載の製品。
- 前記コーティング層が接着剤を含む、請求項14に記載の製品。
- 基材;及び
少なくとも1種の非イオン性界面活性剤の存在下、及びイオン性界面活性剤の非存在下に重合する、1種以上の共重合可能な非イオン性モノマー由来のポリマーを含み、
前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤が、アルキルアルコール、アルキルベンゼンアルコール又はジアルキルベンゼンアルコールのアルキレンオキシド付加物を含み、前記アルキレンオキシド基の数が14以下である、
前記基材に近接して提供される水蒸気の透過を制限する被膜;
を含む製品。 - 前記アルキレンオキシド基が、1個以上のエチレンオキシド(EO)m及びプロピレンオキシド(PO)nを含み、(m+n)≦14である、請求項16に記載の製品。
- 分散媒体中に分散された少なくとも1種のポリマー、及び
少なくとも1種の顔料を含む組成物であって、
前記組成物が、少なくとも1種の非イオン性界面活性剤の存在下、及びイオン性界面活性剤の非存在下に、重合温度において1種以上の非イオン性の共重合可能なモノマーを重合することにより形成されており、
前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤の曇点が重合温度よりも低く、
前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤が、アルキルアルコール、アルキルベンゼンアルコール又はジアルキルベンゼンアルコールのアルキレンオキシド付加物を含み、前記アルキレンオキシド基の数が14以下である、前記組成物。 - 前記少なくとも1種の顔料が炭酸カルシウムを含む、請求項18に記載の組成物。
- 前記アルキレンオキシド基が式(EO)m(PO)nで表され、(EO)がエチレンオキシドであり、(PO)がプロピレンオキシドであり、(m+n)≦14である、請求項18または19に記載の組成物。
- 前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤が、6〜10モルのエチレンオキシドを有するトリデシルアルコールのエチレンオキシド付加物を含む、請求項18から20までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記1種以上の共重合可能な非イオン性モノマーが、スチレン、(メタ)アクリレート、ブタジエン、(メタ)アクリルアミド、及び(メタ)アクリルアミド誘導体からなる群から選択される、請求項18から21までのいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項18から22までのいずれか1項に記載の組成物を乾燥させることにより形成される被膜。
- 水中に24時間浸漬した後の被膜の吸水量が、乾燥被膜の質量を基準にして10質量%未満である、請求項23に記載の被膜。
- 基材に近接して水蒸気バリア組成物を塗布することを含む、基材に対する水蒸気の透過に影響を及ぼす方法であって、
前記水蒸気バリア組成物が、アニオン性界面活性剤の非存在下、及び少なくとも1種の非イオン性界面活性剤の存在下に、重合温度において分散媒体中で1種以上の共重合可能な非イオン性モノマーを重合することにより形成された電気的に中性のポリマー分散液を含み、
前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤の曇点が重合温度よりも低く、
前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤が、アルキルアルコール、アルキルベンゼンアルコール又はジアルキルベンゼンアルコールのアルキレンオキシド付加物を含み、前記アルキレンオキシド基の数が14以下である、前記方法。 - 前記アルキレンオキシド基が式(EO)m(PO)nで表され、(EO)がエチレンオキシドであり、(PO)がプロピレンオキシドであり、(m+n)≦14である、請求項25に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤が、6〜10モルのエチレンオキシドを有するトリデシルアルコールのエチレンオキシド付加物を含む、請求項25又は26に記載の方法。
- 前記1種以上の共重合可能な非イオン性モノマーがスチレン及びブタジエンを含む、請求項25から27までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記水蒸気バリア組成物が、更に少なくとも1種の顔料を含む、請求項25から28までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記水蒸気バリア組成物が、基材に直接塗布される、請求項25から29までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記基材がポルトランドセメントを含む、請求項25から30までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記水蒸気バリア組成物が、湿潤コンクリートに塗布される、請求項25から31までのいずれか1項に記載の方法。
- 水蒸気バリア組成物の製造方法であって、
少なくとも1種の非イオン性界面活性剤の存在下、及びイオン性界面活性剤の非存在下に、重合温度において、分散媒体中で1種以上の非イオン性の共重合可能なモノマーを重合し、ポリマー分散液を製造することと、
前記ポリマー分散液を顔料と混合することを含み、
前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤の曇点は重合温度よりも低く、
前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤が、アルキルアルコール、アルキルベンゼンアルコール又はジアルキルベンゼンアルコールのアルキレンオキシド付加物を含み、前記アルキレンオキシド基の数が14以下である、前記製造方法。 - 制限された水蒸気透過性を有する被膜の製造方法であって、
少なくとも1種の非イオン性界面活性剤の存在下、及びイオン性界面活性剤の非存在下に、重合温度において、分散媒体中で1種以上の非イオン性の共重合可能なモノマーを重合し、ポリマー分散液を製造することと、
前記ポリマー分散液を顔料と混合して水蒸気バリア組成物を製造することと、
前記水蒸気バリア組成物を蒸発させて被膜を形成することを含み、
前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤の曇点は重合温度よりも低く、
前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤が、アルキルアルコール、アルキルベンゼンアルコール又はジアルキルベンゼンアルコールのアルキレンオキシド付加物を含み、前記アルキレンオキシド基の数が14以下である、前記製造方法。
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