JP5344361B2 - 複合材の製造方法およびコーティング液 - Google Patents
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(A)シリカ、または平均組成式RpSiO(4−p)/2(式中、Rは有機基、ハロゲン、窒素含有基の群から選ばれる少なくとも1種、pは、0<p<4を満足する数である)の群から選ばれる少なくとも1種、
(B)ジルコニア粒子
と、を含有してなることを特徴とする複合材であって、
前記被覆部中の前記(A)および前記(B)の総重量に対する前記(B)の重量割合が51重量%以上75重量%以下であるようにする。
(C)次の構造式で表される化合物[−(SiR1R2)−(NR3)−]n(式中、R1、R2、R3は、それぞれ独立に水素原子、アルキル基、アルケニル基、シクロアルケニル基、アミノ基、アルキルアミノ基、アルキルシリル基、アルコキシ基、又はこれらの基以外で主鎖のケイ素及び窒素に直結する基が炭素である基である)
の硬化物、
(B)ジルコニア粒子
と、を含有してなることを特徴とする複合材であって、
前記被覆部中の前記(C)の硬化物および前記(B)の総重量に対する前記(B)の重量割合が51重量%以上75重量%以下であるようにする。
具体的には、パラフィン系としてはC8のオクタン、2,2,3−トリメチルペンタン、C9のノナン、2,2,5−トリメチルヘキサン、C10のデカン、C11のn−ウンデカンなどが、芳香族系溶媒としては、C8のキシレン、C9のクメン、メシチレン、C10のナフタレン、テトラヒドロナフタレン、ブチルベンゼン、p−シメン、ジエチルベンゼン、テトラメチルベンゼン、C11のペンチルベンゼンなどが、環式脂肪族系溶媒としては、C7のメチルシクロヘキサン、C8のエチルシクロヘキサンC10のp−メンタン、α−ピネン、ジペンテン、デカリンなどが、エーテル類としては、例えば、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、ポリグリコールエーテル、テトラヒドロフランなどが、ハロゲン化炭化水素としては、ジクロロメタン、ジクロロエタン、クロロホルム、クロロベンゼンなどを例示することができる。
本発明における複合材は、水垢の付着を抑制できる作用を発揮する。
図1に本発明の複合材の断面図を示す。金属基材1上に被覆部が設けられており、被覆部はシロキサンネットワーク2とジルコニア粒子3からなっている。
次いで、複合材の好ましい製造方法について、実験結果をもとに説明する。
金属基材として60×100mmのニッケルクロムめっき平板を用いた。基材の前処理として、研磨剤入り洗浄剤を布に付けて板表面を軽くこすり、水道水洗浄、次いで蒸留水洗浄し、自然乾燥させた。
本発明における(A)シリカ、または平均組成式RpSiO(4−p)/2(式中、Rは有機基、ハロゲン、窒素含有基の群から選ばれる少なくとも1種、pは、0<p<4を満足する数である)の群から選ばれる少なくとも1種、を形成させるために、本実施例においては(C)次の構造式で表される化合物[−(SiR1R2)−(NR3)−]n(式中、R1、R2、R3は、それぞれ独立に水素原子、アルキル基、アルケニル基、シクロアルケニル基、アミノ基、アルキルアミノ基、アルキルシリル基、アルコキシ基、又はこれらの基以外で主鎖のケイ素及び窒素に直結する基が炭素である基である)、より具体的にはポリシラザンを用いた。
次に、被覆部の形成方法について説明する。ポリシラザンをキシレンへ分散させた分散液(ポリシラザン濃度10重量%)(以下、ポリシラザン分散液と言う)およびジルコニア粒子をトルエンへ分散させた分散液(ジルコニア粒子濃度15重量%)(以下、ジルコニア粒子分散液と言う)(粒子の平均粒径40nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:9.54となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のポリシラザン硬化物およびジルコニア粒子の総重量に対するジルコニア粒子の重量割合(以下、ジルコニア粒子割合と言う)は51.8重量%となった。
ジルコニア粒子の平均粒径は、コーティング液中の粒子の粒径を動的光散乱法による粒径測定装置により測定することにより、求めた。
金属基材は、実施例1同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液およびジルコニア粒子分散液(粒子の平均粒径40nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:10となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のジルコニア粒子割合は53.0重量%となった。
金属基材として100×100mmのSUS304ステンレス板を用いた。基材の前処理として、研磨剤入り洗浄剤を布に付けて板表面を軽くこすり、水道水洗浄、次いで蒸留水洗浄し、自然乾燥させた。
ポリシラザン分散液およびジルコニア粒子分散液(粒子の平均粒径40nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:10となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のジルコニア粒子割合は53.0重量%となった。
金属基材は、実施例1同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液およびジルコニア粒子分散液(粒子の平均粒径70nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:10となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のジルコニア粒子割合は53.0重量%となった。
金属基材は、実施例1同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液およびジルコニア粒子分散液(粒子の平均粒径110nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:10となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のジルコニア粒子割合は53.0重量%となった。
金属基材は、実施例1同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液およびジルコニア粒子分散液(粒子の平均粒径210nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:10となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のジルコニア粒子割合は53.0重量%となった。
金属基材は、実施例1同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液およびジルコニア粒子分散液(粒子の平均粒径590nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:10となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のジルコニア粒子割合は53.0重量%となった。
金属基材は、実施例1同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液およびジルコニア粒子分散液(粒子の平均粒径40nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:15.58となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のジルコニア粒子割合は63.7重量%となった。
金属基材は、実施例3同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液およびジルコニア粒子分散液(粒子の平均粒径40nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:20.52となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のジルコニア粒子割合は69.8重量%となった。
金属基材は、実施例3同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液およびジルコニア粒子分散液(粒子の平均粒径210nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:25.14となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のジルコニア粒子割合は73.9重量%となった。
金属基材は、実施例3同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液およびジルコニア粒子分散液(粒子の平均粒径590nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:25.14となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のジルコニア粒子割合は73.9重量%となった。
金属基材は、実施例1同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液およびジルコニア粒子分散液(粒子の平均粒径40nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:26.63となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のジルコニア粒子割合は75.0重量%となった。
金属基材は、実施例1同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液およびジルコニア粒子分散液(粒子の平均粒径40nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:4.45となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のジルコニア粒子割合は33.4重量%となった。
金属基材は、実施例3同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液およびジルコニア粒子分散液(粒子の平均粒径40nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:7.41となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のジルコニア粒子割合は45.5重量%となった。
金属基材は、実施例1同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液およびジルコニア粒子分散液(粒子の平均粒径40nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:8.88となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のジルコニア粒子割合は50.0重量%となった。
金属基材は、実施例1同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱して、被覆部を有する複合材を得た。本比較例ではジルコニア粒子は用いず、被覆部中のジルコニア粒子割合はゼロであった。
金属基材は、実施例1同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液およびジルコニア粒子分散液(粒子の平均粒径40nm)を、ポリシラザン分散液とジルコニア粒子分散液との重量比が10:35.51となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のジルコニア粒子割合は80.0重量%となった。
金属基材は、実施例1同様のものを用いた。
エチルシリケート分散液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱して、被覆部を有する複合材を得た。本比較例ではジルコニア粒子は用いず、被覆部中のエチルシリケート硬化物およびジルコニア粒子の総重量に対するジルコニア粒子の重量割合はゼロであった。
金属基材は、実施例1同様のものを用いた。
ポリシラザン分散液およびシリカ粒子をトルエンへ分散させた分散液(粒子の平均粒径40nm)を、ポリシラザン分散液とシリカ粒子分散液との重量比が10:10となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のポリシラザン硬化物およびシリカ粒子の総重量に対するシリカ粒子の重量割合は53.0重量%となった。
金属基材は、実施例1同様のものを用いた。
本比較例においては、粒子として、分散剤を含んだアルミナ粒子のトルエン分散液を用いた。
ポリシラザン分散液およびアルミナ粒子をトルエンへ分散させた分散液(粒子の平均粒径40nm)を、ポリシラザン分散液とアルミナ粒子分散液との重量比が10:10となるように混合し、コーティング液を得た。このコーティング液をフローコート法にて基材に塗布した後、270℃で60分加熱してポリシラザンを硬化させ、被覆部を有する複合材を得た。このとき、被覆部中のポリシラザン硬化物およびアルミナ粒子の総重量に対するアルミナ粒子の重量割合は53.0重量%となった。
(1)鉛筆硬度
JIS 5400に準じた鉛筆引っ掻き試験により、複合材のすり傷で評価した。
本実施例において、複合材中の金属基材として用いたニッケルクロムめっき平板の鉛筆硬度は4Hであった。そこで、複合材の鉛筆硬度が4Hのとき、複合材の硬度は金属基材と同等であると判定し、5H以上で良好、3H以下で不良、と判定した。
(2)水垢付着抑制性
複合材の水垢付着抑制性を評価した。複合材への水道水散布と乾燥を繰り返すことにより、複合材に水垢汚れを付着させ、このときの水垢汚れの付着具合を目視にて下記基準により評価した。
判定基準 ○:水垢汚れが殆ど目立たない、△:水垢汚れが多少付着している、×:水垢汚れが多量に付着している
(3)水垢の清掃除去性
複合材に付着した水垢の清掃除去性を評価した。複合材を被覆部を上に向けて水平な台の上に置き、被覆部上へ水道水の水滴を滴下し乾燥させて、被覆部上へ水垢汚れを形成させた。この水垢汚れを、摺動試験機を用いて清掃除去し、水垢汚れの除去の具合を目視にて下記基準により評価した。摺動子には、蒸留水で濡らした軟質の食器洗い用スポンジを用い、荷重は200g/cm2、摺動回数は10回とした。
判定基準 ○:清掃除去試験後、水垢汚れが除去でき、初期表面に回復している、△:若干水垢汚れが残存している、×:水垢汚れをあまり除去できない
評価結果を表1に示す。
本発明の実施例1〜12は、複合材の硬度が高いことが確認された。一方、本発明の比較例5および6は、複合材の硬度が低かった。
実施例1〜12において、複合材の硬度が高かったのは、ポリシラザンの硬化物は緻密な被覆部を形成し、また金属基材への密着性が高いため、バインダーとしてポリシラザンを用いることにより、高硬度の鉛筆による引っ掻きにも耐える被覆部が得られたことが考えられる。また、複合材表面の清掃の際、荷重がかかることにより被覆部が剥離することがなく、防汚効果が持続し、さらには被覆部の剥離による複合材の外観低下も起こりにくい。
比較例5において、複合材の硬度が低かったのは、ジルコニア粒子の粒子割合が非常に高く、被覆部自体の硬度が低くなったため、また、ジルコニア粒子により、ポリシラザンの硬化物が金属基材へ密着するのを阻害したためであると考えられる。
比較例6において、複合材の硬度が低かったのは、バインダーとしてシリケートを用いたため、被覆部自体の硬度が低くなったこと、また金属基材への密着性が得られなかったことが考えられる。
本発明の実施例1〜12は、水道水が付着しても水垢汚れが目立たなかった。一方、本発明の比較例1〜4および比較例6、7、8は、水道水が付着すると水垢汚れの付着が確認された。
実施例1〜12において、水道水が付着しても水垢汚れが目立たなかったのは、ジルコニア粒子が水垢汚れの付着を抑制する効果を有するため、被覆部中にジルコニア粒子を含み、ジルコニア粒子割合が51重量%以上であるとき、複合材への水垢付着を抑制することができたことが考えられる。
比較例1〜4において、水垢汚れが付着したのは、ジルコニア粒子の割合が50重量%以下と低かったため、ジルコニア粒子による水垢汚れの付着を抑制する効果が十分に発揮されなかったことが考えられる。
比較例6、7および8において、水垢汚れが付着したのは、被覆部中にジルコニア粒子を含まず、他の粒子からは水垢汚れの付着を抑制する効果が得られないためであったことが考えられる。
本発明の実施例1〜12は、水道水が付着、乾燥し、水垢汚れが形成されても、水垢の清掃除去が可能であった。一方、本発明の比較例6は、水道水が付着、乾燥し、水垢汚れが形成されると、水垢の清掃除去ができず、水垢汚れが残留してしまった。
実施例1〜12において、水道水が付着、乾燥し、水垢汚れが形成されても、水垢の清掃除去が可能であったのは、ポリシラザンは、緻密な被覆部を形成し、水垢との化学結合が生じにくいため、バインダーとしてポリシラザンを用いることにより、水垢汚れが固着しにくい複合材が得られたことが考えられる。
比較例6において、水垢の清掃除去ができなかったのは、バインダーとしてポリシラザンを用いなかったためであると考えられる。
2 :シロキサンネットワーク
3 :ジルコニア粒子
Claims (2)
- (B)ジルコニア粒子と、
(C)次の構造式で表される化合物[−(SiR1R2)−(NR3)−]n(式中、R1、R2、R3は、それぞれ独立に水素原子、アルキル基、アルケニル基、シクロアルケニル基、アミノ基、アルキルアミノ基、アルキルシリル基、アルコキシ基、又はこれらの基以外で主鎖のケイ素及び窒素に直結する基が炭素である基である)
と、を含有する金属基材に適用するためのコーティング液であって、
前記金属基材へ前記コーティング液を塗布後、硬化させて形成される被覆部中の前記(C)の硬化物および前記(B)の総重量に対する前記(B)の重量割合が51重量%以上75重量%以下であることを特徴とするコーティング液。 - 金属基材へ、
(B)ジルコニア粒子と、
(C)次の構造式で表される化合物[−(SiR1R2)−(NR3)−]n(式中、R1、R2、R3は、それぞれ独立に水素原子、アルキル基、アルケニル基、シクロアルケニル基、アミノ基、アルキルアミノ基、アルキルシリル基、アルコキシ基、又はこれらの基以外で主鎖のケイ素及び窒素に直結する基が炭素である基である)
と、を含有するコーティング液を塗布した後、前記コーティング液を硬化させ、前記金属基材上に、
(C)次の構造式で表される化合物[−(SiR1R2)−(NR3)−]n(式中、R1、R2、R3は、それぞれ独立に水素原子、アルキル基、アルケニル基、シクロアルケニル基、アミノ基、アルキルアミノ基、アルキルシリル基、アルコキシ基、又はこれらの基以外で主鎖のケイ素及び窒素に直結する基が炭素である基である)
の硬化物、
(B)ジルコニア粒子
と、を含有してなり、被覆部中の前記(C)の硬化物および前記(B)の総重量に対する前記(B)の重量割合が51重量%以上75重量%以下である被覆部を形成することを特
徴とする複合材の製造方法。
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