JP5324311B2 - 高強度ばね用中空シームレスパイプ - Google Patents
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Description
本発明は、自動車などの内燃機関の弁ばねや懸架ばね等に使用される高強度ばね用中空シームレスパイプ、特にその外周面および内周面における脱炭を低減した高強度ばね用中空シームレスパイプに関するものである。
近年、排ガス低減や燃費改善を目的とする自動車の軽量化や高出力化の要請が高まるにつれて、エンジンやクラッチ、サスペンション等に使用される弁ばね、クラッチばね、懸架ばね等においても高応力設計が志向されている。そのため、これらのばねは、高強度化・細径化していく方向であり、負荷応力が更に増大する傾向にある。こうした傾向に対応するため、耐疲労性や耐へたり性においても一段と高性能なばね鋼が強く望まれている。
また、耐疲労性や耐へたり性を維持しつつ軽量化を実現するために、ばねの素材としてこれまで用いられている棒状の線材（即ち、中実の線材）ではなく、中空にしたパイプ状の鋼材であって溶接部分のないもの（即ち、シームレスパイプ）をばねの素材として用いられるようになっている。
上記のような中空シームレスパイプを製造するための技術についても、これまでにも様々提案されている。例えば、特許文献１には、穿孔圧延機の代表というべきマンネスマンピアサを用いて穿孔を行なった後（マンネスマン穿孔）、冷間でマンドレルミル圧延（延伸圧延）を行ない、更に８２０〜９４０℃に１０〜３０分の条件で再加熱し、その後仕上げ圧延する技術について提案されている。
一方、特許文献２には、熱間での静水圧押出しを行なって、中空シームレスパイプの形状とした後、球状化焼鈍を行ない、引続き冷間でピルガーミル圧延や引抜き加工等によって伸展（抽伸）する技術について提案されている。また、この技術では最終的に、所定の温度で焼鈍を行なうことも示されている。
上記のような各技術では、マンネスマン穿孔や熱間静水圧押出しを行なう際に、１０５０℃以上に加熱したり、冷間加工前・後に焼鈍を行なう必要があり、熱間での加熱あるいは加工時に、更にはその後の熱処理工程において、中空シームレスパイプの内周面および外周面に脱炭が生じやすいという問題がある。また、加熱処理後の冷却時においても、フェライトとオーステナイト中への炭素の固溶量の違いに起因する脱炭（フェライト脱炭）が生じる場合がある。
上記のような脱炭が生じると、ばね製造時の焼き入れ段階で、外周面および内周面で表層部が十分硬化しないという事態が生じ、成形されるばねにおいて十分な疲労強度を確保できないという問題が生じる。また、通常のばねでは外面にショットピーニングなどで残留応力を付与し、疲労強度を向上させることが通常行なわれているが、中空シームレスパイプで成形したばねでは、内周面にショットピーニングができないこと、および従来の加工方法では内周面で疵が発生しやすいことから、内面の疲労強度の確保が難しくなるという問題もある。
本発明はこうした状況の下になされたものであって、その目的は、内周面や外周面での脱炭の発生を極力低減し、ばね製造時の焼き入れ段階で、外周面および内周面で表層部が十分硬化でき、成形されるばねにおいて十分な疲労強度を確保できるような高強度ばね用中空シームレスパイプを提供することにある。
上記目的を達成し得た本発明の高強度ばね用中空シームレスパイプとは、Ｃ：０．２〜０．７％（「質量％」の意味、化学成分組成について以下同じ）、Ｓｉ：０．５〜３％、Ｍｎ：０．１〜２％、Ａｌ：０．１％以下（０％を含まない）、Ｐ：０．０２％以下（０％を含まない）、Ｓ：０．０２％以下（０％を含まない）およびＮ: ０．０２％以下（０％を含まない）を夫々含有する鋼材からなり、内周面および外周面におけるＣ含有量が０．１０％以上であると共に、前記内周面および外周面の夫々における全脱炭層の厚みが２００μｍ以下である点に要旨を有するものである。
本発明の中空シームレスパイプにおいては、（Ａ）内面表層部におけるフェライトの平均結晶粒径が１０μｍ以下である、（Ｂ）内周面に存在する疵の最大深さが２０μｍ以下である、等の要件を満足するものであることが好ましい。
本発明の中空シームレスパイプにおいて、素材として用いる鋼材には、必要によって更に、（ａ）Ｃｒ：３％以下（０％を含まない）、（ｂ）Ｂ：０．０１５％以下（０％を含まない）、（ｃ）Ｖ：１％以下（０％を含まない）、Ｔｉ：０．３％以下（０％を含まない）およびＮｂ：０．３％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる１種以上、（ｄ）Ｎｉ：３％以下（０％を含まない）および／またはＣｕ：３％以下（０％を含まない）、（ｅ）Ｍｏ：２％以下（０％を含まない）、（ｆ）Ｃａ：０．００５％以下（０％を含まない）、Ｍｇ：０．００５％以下（０％を含まない）およびＲＥＭ：０．０２％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる１種以上、（ｇ）Ｚｒ：０．１％以下（０％を含まない）、Ｔａ：０．１％以下（０％を含まない）およびＨｆ：０．１％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる１種以上、等を含有することも有用であり、含有される元素の種類に応じて、中空シームレスパイプ（即ち、成形されるばね）の特性が更に改善される。
本発明では、素材としての鋼材の化学成分組成を適切に調整すると共に、その製造条件を厳密に規定することによって、内周面や外周面でのフェライト脱炭がなく、且つ脱炭層の厚さを極力低減した中空シームレスパイプが実現でき、こうした中空シームレスパイプから成形されるばねにおいて十分な疲労強度を確保できるようになる。
本発明者らは、脱炭を発生させないための条件について、様々な角度から検討した。その結果、加工後の冷却速度の制御が比較的難しい熱間静水圧押出しやマンネスマン穿孔で中空化するのではなく、低温圧延、制御冷却が可能である通常の熱間圧延を行なって、脱炭がない棒材を製造し、その後に、ガンドリルで穿孔し、所定の冷却条件で冷却した後、冷間での圧延や抽伸（冷間加工）で最終形状とすれば良いことが判明した。こうして製造方法によって、外周面および内周面ともに脱炭のない（即ち、表面でのＣ含有量が０．１０％以上で、全脱炭層の厚みが２００μｍ以下）中空シームレスパイプの製造が可能となる。
また、上記のような製造方法によれば、中空パイプにおける組織微細化により、ばね焼き入れ時のオーステナイト粒径を微細化でき、疲労強度の改善も可能となる。具体的には、冷間加工時での加工率（減面率）を５０％以上にした後に、６５０〜７００℃程度の比較的低温で再結晶処理（焼鈍）を施すことによって、フェライトの平均結晶粒径を１０μｍ以下とすることが可能となる。
更に、上記方法によれば、ガンドリルで中空化することによって、その後の冷間加工（冷間圧延、冷間での抽伸）工程を短くすることができ、マンネスマン穿孔、熱間静水圧押出し、或いは冷間での圧延や抽伸により発生していた内面疵が大幅に低減できる。従来では、最大深さで５０μｍ程度が限界であったが、本発明によれば最大深さで２０μｍ以下にまで内面疵を低減できるものとなる。
本発明の中空シームレスパイプは、化学成分組成を適切に調整した鋼材に対して（適切な化学成分組成については後述する）、上記した手順に従って製造することができる。この製造方法における各行程について、より具体的に説明する。
［中空化手法］
まず中空化手法としては、ビレットの加熱温度を低くでき、低温圧延、制御冷却が可能である通常の熱間圧延を行なって、中実の丸棒を作製した後、ガンドリル法等により中空化する。その後、抽伸や冷間圧延により所定の径、長さまで成形することにより、外周面、内周面ともにフェライト脱炭、トータル脱炭（全脱炭）ともに小さいシームレスパイプを得ることが可能である。また、こうして工程によって、冷間加工時の加工率が低減でき、内周面の品質も良好にできる（即ち、疵を小さくできる）という効果が発揮される。
まず中空化手法としては、ビレットの加熱温度を低くでき、低温圧延、制御冷却が可能である通常の熱間圧延を行なって、中実の丸棒を作製した後、ガンドリル法等により中空化する。その後、抽伸や冷間圧延により所定の径、長さまで成形することにより、外周面、内周面ともにフェライト脱炭、トータル脱炭（全脱炭）ともに小さいシームレスパイプを得ることが可能である。また、こうして工程によって、冷間加工時の加工率が低減でき、内周面の品質も良好にできる（即ち、疵を小さくできる）という効果が発揮される。
［熱間圧延時の加熱温度：１０５０℃未満］
上記の熱間圧延工程において、その加熱温度は１０５０℃未満とすることが推奨される。このときの加熱温度が１０５０℃以上となると、トータル脱炭が多くなる。好ましくは、１０２０℃以下とするのが良い。
上記の熱間圧延工程において、その加熱温度は１０５０℃未満とすることが推奨される。このときの加熱温度が１０５０℃以上となると、トータル脱炭が多くなる。好ましくは、１０２０℃以下とするのが良い。
［熱間圧延時の最低圧延温度：８５０℃以上］
熱間圧延時の最低圧延温度を８５０℃以上とすることも重要である。この圧延温度が低くなり過ぎると、表面（外周面および内周面）にフェライトが生成し易くなる。このときの温度は、好ましくは、９００℃以上とするのが良い。
熱間圧延時の最低圧延温度を８５０℃以上とすることも重要である。この圧延温度が低くなり過ぎると、表面（外周面および内周面）にフェライトが生成し易くなる。このときの温度は、好ましくは、９００℃以上とするのが良い。
［圧延後の冷却条件：圧延後７２０℃までの平均冷却速度を１．５℃／秒以上、その後、５００℃までの平均冷却速度を０．５℃／秒以下］
上記のような条件で、熱間圧延を行なった後、７２０℃までを強制冷却することによって、表面でのフェライト生成（フェライト脱炭の発生）を防止することができる。こうした冷却効果を発揮させるためには、７２０℃までの平均冷却速度を１．５℃／秒以上とするのが良い。このときの平均冷却速度は、好ましくは２℃／秒以上とするのが良い。こうした強制冷却を行なった後は、５００℃までを平均冷却速度：０．５℃／秒以下で冷却する。上記の強制冷却の終了温度から、５００℃までの冷却速度が速過ぎると、鋼材に焼きが入りその後の焼鈍での軟化に時間がかかることになる。こうした観点から、５００℃までの平均冷却速度を０．５℃／秒以下（例えば、放冷）とすることが望ましい。より好ましくは、０．３℃／秒以下とするのが良い。
上記のような条件で、熱間圧延を行なった後、７２０℃までを強制冷却することによって、表面でのフェライト生成（フェライト脱炭の発生）を防止することができる。こうした冷却効果を発揮させるためには、７２０℃までの平均冷却速度を１．５℃／秒以上とするのが良い。このときの平均冷却速度は、好ましくは２℃／秒以上とするのが良い。こうした強制冷却を行なった後は、５００℃までを平均冷却速度：０．５℃／秒以下で冷却する。上記の強制冷却の終了温度から、５００℃までの冷却速度が速過ぎると、鋼材に焼きが入りその後の焼鈍での軟化に時間がかかることになる。こうした観点から、５００℃までの平均冷却速度を０．５℃／秒以下（例えば、放冷）とすることが望ましい。より好ましくは、０．３℃／秒以下とするのが良い。
［冷間加工条件］
上記のような制御冷却を行なった後（およびガンドリル穿孔後）は、冷間加工を施すのであるが、このときの冷間加工としては、抽伸や冷間圧延が推奨される。こうした加工を行なう際には、減面率（ＲＡ）で５０％以上の加工を加えた後に、７５０℃以下の低減で再結晶（焼鈍）させることで、フェライトの平均結晶粒径を１０μｍ以下とでき、ばね製造時の熱処理時にオーステナイト（γ）粒径が微細化することで、ばねの疲労寿命を改善する効果がある。上記冷間加工では、減面率を５０％以上として、焼鈍を７００℃以下で行なうのがより効果的である。
上記のような制御冷却を行なった後（およびガンドリル穿孔後）は、冷間加工を施すのであるが、このときの冷間加工としては、抽伸や冷間圧延が推奨される。こうした加工を行なう際には、減面率（ＲＡ）で５０％以上の加工を加えた後に、７５０℃以下の低減で再結晶（焼鈍）させることで、フェライトの平均結晶粒径を１０μｍ以下とでき、ばね製造時の熱処理時にオーステナイト（γ）粒径が微細化することで、ばねの疲労寿命を改善する効果がある。上記冷間加工では、減面率を５０％以上として、焼鈍を７００℃以下で行なうのがより効果的である。
［焼鈍工程］
上記の冷間加工後には、必要によって焼鈍を行なうが、このときの加熱温度は、オーステナイトが生成する領域まで加熱すると（球状化焼鈍）、脱炭が発生しやすくなるので、フェライト温度域で行なうことが必要である。また、上記のようにフェライトの平均結晶粒径を１０μｍ以下にするという観点からしても、このときの加熱温度は６５０〜７００℃の比較的低温とする必要がある。
上記の冷間加工後には、必要によって焼鈍を行なうが、このときの加熱温度は、オーステナイトが生成する領域まで加熱すると（球状化焼鈍）、脱炭が発生しやすくなるので、フェライト温度域で行なうことが必要である。また、上記のようにフェライトの平均結晶粒径を１０μｍ以下にするという観点からしても、このときの加熱温度は６５０〜７００℃の比較的低温とする必要がある。
本発明の中空シームレスパイプは、素材となる鋼材の化学成分組成も適正に調整されていることも重要である、次に、化学成分の範囲限定理由を説明する。
［Ｃ：０．２〜０．７％］
Ｃは、高強度を確保するのに必要な元素であり、そのためには０．２％以上含有させる必要がある。Ｃ含有量は、好ましくは０．３０％以上であり、より好ましくは０．３５％以上である。しかしながら、Ｃ含有量が過剰になると、延性の確保が困難になので、０．７％以下とする必要がある。Ｃ含有量は、好ましくは０．６５％以下であり、より好ましくは０．６０％以下である。
Ｃは、高強度を確保するのに必要な元素であり、そのためには０．２％以上含有させる必要がある。Ｃ含有量は、好ましくは０．３０％以上であり、より好ましくは０．３５％以上である。しかしながら、Ｃ含有量が過剰になると、延性の確保が困難になので、０．７％以下とする必要がある。Ｃ含有量は、好ましくは０．６５％以下であり、より好ましくは０．６０％以下である。
［Ｓｉ：０．５〜３％］
Ｓｉは、ばねに必要な耐へたり性の向上に有効な元素であり、本発明で対象とする強度レベルのばねに必要な耐へたり性を得るには、Ｓｉ含有量を０．５％以上とする必要がある。好ましくは１．０％以上、より好ましくは１．５％以上である。しかしながら、Ｓｉは脱炭を促進させる元素でもあるため、Ｓｉを過剰に含有させると鋼材表面の脱炭層形成を促進させる。その結果、脱炭層削除のためのピーリング工程が必要となるので、製造コストの面で不都合である。こうしたことから、本発明ではＳｉ含有量の上限を３％とした。好ましくは２．５％以下、より好ましくは２．２％以下である。
Ｓｉは、ばねに必要な耐へたり性の向上に有効な元素であり、本発明で対象とする強度レベルのばねに必要な耐へたり性を得るには、Ｓｉ含有量を０．５％以上とする必要がある。好ましくは１．０％以上、より好ましくは１．５％以上である。しかしながら、Ｓｉは脱炭を促進させる元素でもあるため、Ｓｉを過剰に含有させると鋼材表面の脱炭層形成を促進させる。その結果、脱炭層削除のためのピーリング工程が必要となるので、製造コストの面で不都合である。こうしたことから、本発明ではＳｉ含有量の上限を３％とした。好ましくは２．５％以下、より好ましくは２．２％以下である。
［Ｍｎ：０．１〜２％］
Ｍｎは、脱酸元素として利用されると共に、鋼材中の有害元素であるＳとＭｎＳを形成して無害化する有益な元素である。この様な効果を有効に発揮させるには、Ｍｎは０．１％以上含有させる必要がある。好ましくは０．１５％以上、より好ましくは０．２０％以上である。しかしながら、Ｍｎ含有量が過剰になると、偏析帯が形成されて材質のばらつきが生じる。こうしたことから、本発明ではＭｎ含有量の上限を２％とした。好ましくは１．５％以下であり、より好ましくは１．０％以下である。
Ｍｎは、脱酸元素として利用されると共に、鋼材中の有害元素であるＳとＭｎＳを形成して無害化する有益な元素である。この様な効果を有効に発揮させるには、Ｍｎは０．１％以上含有させる必要がある。好ましくは０．１５％以上、より好ましくは０．２０％以上である。しかしながら、Ｍｎ含有量が過剰になると、偏析帯が形成されて材質のばらつきが生じる。こうしたことから、本発明ではＭｎ含有量の上限を２％とした。好ましくは１．５％以下であり、より好ましくは１．０％以下である。
［Ａｌ：０．１％以下（０％を含まない）］
Ａｌは、主に脱酸元素として添加される。また、ＮとＡｌＮを形成して固溶Ｎを無害化すると共に組織の微細化にも寄与する。特に固溶Ｎを固定させるには、Ｎ含有量の２倍を超えるようＡｌを含有させることが好ましい。しかしながら、ＡｌはＳｉと同様に脱炭を促進させる元素でもあるため、Ｓｉを多く含有するばね鋼ではＡｌの多量添加を抑える必要があり、本発明では０．１％以下とした。好ましくは０．０７％以下、より好ましくは０．０５％以下である。
Ａｌは、主に脱酸元素として添加される。また、ＮとＡｌＮを形成して固溶Ｎを無害化すると共に組織の微細化にも寄与する。特に固溶Ｎを固定させるには、Ｎ含有量の２倍を超えるようＡｌを含有させることが好ましい。しかしながら、ＡｌはＳｉと同様に脱炭を促進させる元素でもあるため、Ｓｉを多く含有するばね鋼ではＡｌの多量添加を抑える必要があり、本発明では０．１％以下とした。好ましくは０．０７％以下、より好ましくは０．０５％以下である。
［Ｐ：０．０２％以下（０％を含まない）］
Ｐは、鋼材の靭性や延性を劣化させる有害元素であるため、極力低減することが重要であり、本発明ではその上限を０．０２％とする。好ましくは０．０１０％以下、より好ましくは０．００８％以下に抑えるのが良い。尚、Ｐは鋼材に不可避的に含まれる不純物であり、その量を０％にすることは工業生産上困難である。
Ｐは、鋼材の靭性や延性を劣化させる有害元素であるため、極力低減することが重要であり、本発明ではその上限を０．０２％とする。好ましくは０．０１０％以下、より好ましくは０．００８％以下に抑えるのが良い。尚、Ｐは鋼材に不可避的に含まれる不純物であり、その量を０％にすることは工業生産上困難である。
［Ｓ：０．０２％以下（０％を含まない）］
Ｓは、上記Ｐと同様に鋼材の靭性や延性を劣化させる有害元素であるため、極力低減することが重要であり、本発明では０．０２％以下に抑える。好ましくは０．０１０％以下、より好ましくは０．００８％以下である。尚、Ｓは鋼に不可避的に含まれる不純物であり、その量を０％とすることは工業生産上困難である。
Ｓは、上記Ｐと同様に鋼材の靭性や延性を劣化させる有害元素であるため、極力低減することが重要であり、本発明では０．０２％以下に抑える。好ましくは０．０１０％以下、より好ましくは０．００８％以下である。尚、Ｓは鋼に不可避的に含まれる不純物であり、その量を０％とすることは工業生産上困難である。
［Ｎ：０．０２％以下（０％を含まない）］
Ｎは、Ａｌ、Ｔｉ等が存在すると窒化物を形成して組織を微細化させる効果があるが、固溶状態で存在すると、鋼材の靭延性及び耐水素脆化特性を劣化させる。本発明では、Ｎ量の上限を０．０２％とする。好ましくは０．０１０％以下、より好ましくは０．００５０％以下である。
Ｎは、Ａｌ、Ｔｉ等が存在すると窒化物を形成して組織を微細化させる効果があるが、固溶状態で存在すると、鋼材の靭延性及び耐水素脆化特性を劣化させる。本発明では、Ｎ量の上限を０．０２％とする。好ましくは０．０１０％以下、より好ましくは０．００５０％以下である。
本発明で適用する鋼材において、上記成分の他（残部）は、鉄および不可避的不純物（例えば、Ｓｎ，Ａｓ等）からなるものであるが、その特性を阻害しない程度の微量成分（許容成分）も含み得るものであり、こうした鋼材も本発明の範囲に含まれるものである。
また必要によって、更に（ａ）Ｃｒ：３％以下（０％を含まない）、（ｂ）Ｂ：０．０１５％以下（０％を含まない）、（ｃ）Ｖ：１％以下（０％を含まない）、Ｔｉ：０．３％以下（０％を含まない）およびＮｂ：０．３％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる１種以上、（ｄ）Ｎｉ：３％以下（０％を含まない）および／またはＣｕ：３％以下（０％を含まない）、（ｅ）Ｍｏ：２％以下（０％を含まない）、（ｆ）Ｃａ：０．００５％以下（０％を含まない）、Ｍｇ：０．００５％以下（０％を含まない）およびＲＥＭ：０．０２％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる１種以上、（ｇ）Ｚｒ：０．１％以下（０％を含まない）、Ｔａ：０．１％以下（０％を含まない）およびＨｆ：０．１％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる１種以上、等を含有させることも有効である。これらの成分を含有させるときの範囲限定理由は、次の通りである。
［Ｃｒ：３％以下（０％を含まない）］
冷間加工性を向上させる観点からは、Ｃｒ含有量は少ない程好ましいが、Ｃｒは焼戻し後の強度確保や耐食性向上に有効な元素であり、特に高レベルの耐食性が要求される懸架ばねに重要な元素である。こうした効果は、Ｃｒ含有量が増大するにつれて大きくなるが、こうした効果を優先的に発揮させるためには、Ｃｒは０．２％以上含有させることが好ましい。更に好ましくは０．５％以上とするのがよい。しかしながら、Ｃｒ含有量が過剰になると、過冷組織が発生し易くなると共に、セメンタイトに濃化して塑性変形能を低下させ、冷間加工性の劣化を招く。またＣｒ含有量が過剰になると、セメンタイトとは異なるＣｒ炭化物が形成されやすくなり、強度と延性のバランスが悪くなる。こうしたことから、本発明で用いる鋼材では、Ｃｒ含有量を３％以下に抑えることが好ましい。より好ましくは２．０％以下、更に好ましくは１．７％以下である。
冷間加工性を向上させる観点からは、Ｃｒ含有量は少ない程好ましいが、Ｃｒは焼戻し後の強度確保や耐食性向上に有効な元素であり、特に高レベルの耐食性が要求される懸架ばねに重要な元素である。こうした効果は、Ｃｒ含有量が増大するにつれて大きくなるが、こうした効果を優先的に発揮させるためには、Ｃｒは０．２％以上含有させることが好ましい。更に好ましくは０．５％以上とするのがよい。しかしながら、Ｃｒ含有量が過剰になると、過冷組織が発生し易くなると共に、セメンタイトに濃化して塑性変形能を低下させ、冷間加工性の劣化を招く。またＣｒ含有量が過剰になると、セメンタイトとは異なるＣｒ炭化物が形成されやすくなり、強度と延性のバランスが悪くなる。こうしたことから、本発明で用いる鋼材では、Ｃｒ含有量を３％以下に抑えることが好ましい。より好ましくは２．０％以下、更に好ましくは１．７％以下である。
［Ｂ：０．０１５％以下（０％を含まない）］
Ｂは、鋼材の焼入れ・焼戻し後において旧オーステナイト粒界からの破壊を抑制する効果がある。この様な効果を発現させるには、Ｂを０．００１％以上含有させることが好ましい。しかしながら、Ｂを過剰に含有させると、粗大な炭硼化物を形成して鋼材の特性を害する。またＢは、必要以上に含有させると圧延材の疵の発生原因にもなる。こうしたことから、Ｂ含有量の上限を０．０１５％とした。より好ましくは０．０１０％以下、更に好ましくは０．００５０％以下とするのが良い。
Ｂは、鋼材の焼入れ・焼戻し後において旧オーステナイト粒界からの破壊を抑制する効果がある。この様な効果を発現させるには、Ｂを０．００１％以上含有させることが好ましい。しかしながら、Ｂを過剰に含有させると、粗大な炭硼化物を形成して鋼材の特性を害する。またＢは、必要以上に含有させると圧延材の疵の発生原因にもなる。こうしたことから、Ｂ含有量の上限を０．０１５％とした。より好ましくは０．０１０％以下、更に好ましくは０．００５０％以下とするのが良い。
［Ｖ：１％以下（０％を含まない）、Ｔｉ：０．３％以下（０％を含まない）およびＮｂ：０．３％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる１種以上］
Ｖ，ＴｉおよびＮｂは、Ｃ，Ｎ，Ｓ等と炭・窒化物（炭化物、窒化物および炭窒化物）、或は硫化物等を形成して、これらの元素を無害化する作用を有する。また上記炭・窒化物を形成して組織を微細化する効果も発揮する。更に、耐遅れ破壊特性を改善するという効果も有する。これらの効果を発揮させるには、Ｔｉ，ＶおよびＮｂの少なくとも１種を０．０２％以上（２種以上含有させるときは合計で０．２％以上）含有させることが好ましい。しかしながら、これらの元素の含有量が過剰になると、粗大な炭・窒化物が形成されて靭性や延性が劣化する場合がある。よって本発明では、Ｖ，ＴｉおよびＮｂの含有量の上限を、夫々１％、０．３％、０．３％とすることが好ましい。より好ましくは、Ｖ：０．５％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ｎｂ：０．１％以下である。更には、コスト低減の観点からして、Ｖ：０．３％以下、Ｔｉ：０．０５％以下、Ｎｂ：０．０５％以下とすることが好ましい。
Ｖ，ＴｉおよびＮｂは、Ｃ，Ｎ，Ｓ等と炭・窒化物（炭化物、窒化物および炭窒化物）、或は硫化物等を形成して、これらの元素を無害化する作用を有する。また上記炭・窒化物を形成して組織を微細化する効果も発揮する。更に、耐遅れ破壊特性を改善するという効果も有する。これらの効果を発揮させるには、Ｔｉ，ＶおよびＮｂの少なくとも１種を０．０２％以上（２種以上含有させるときは合計で０．２％以上）含有させることが好ましい。しかしながら、これらの元素の含有量が過剰になると、粗大な炭・窒化物が形成されて靭性や延性が劣化する場合がある。よって本発明では、Ｖ，ＴｉおよびＮｂの含有量の上限を、夫々１％、０．３％、０．３％とすることが好ましい。より好ましくは、Ｖ：０．５％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ｎｂ：０．１％以下である。更には、コスト低減の観点からして、Ｖ：０．３％以下、Ｔｉ：０．０５％以下、Ｎｂ：０．０５％以下とすることが好ましい。
［Ｎｉ：３％以下（０％を含まない）および／またはＣｕ：３％以下（０％を含まない）］
Ｎｉは、コスト低減を考慮した場合には、添加を控えるためその下限を特に設けないが、表層脱炭を抑制したり耐食性を向上させる場合には、０．１％以上含有させることが好ましい。しかしながら、Ｎｉ含有量が過剰になると、圧延材に過冷組織が発生したり、焼入れ後に残留オーステナイトが存在し、鋼材の特性が劣化する場合がある。こうしたことから、Ｎｉを含有させる場合には、その上限を３％とする。コスト低減の観点からは、好ましくは２．０％以下、より好ましくは１．０％以下とするのが良い。
Ｎｉは、コスト低減を考慮した場合には、添加を控えるためその下限を特に設けないが、表層脱炭を抑制したり耐食性を向上させる場合には、０．１％以上含有させることが好ましい。しかしながら、Ｎｉ含有量が過剰になると、圧延材に過冷組織が発生したり、焼入れ後に残留オーステナイトが存在し、鋼材の特性が劣化する場合がある。こうしたことから、Ｎｉを含有させる場合には、その上限を３％とする。コスト低減の観点からは、好ましくは２．０％以下、より好ましくは１．０％以下とするのが良い。
Ｃｕは、上記Ｎｉと同様に表層脱炭を抑制したり耐食性を向上するのに有効な元素である。この様な効果を発揮させるには、Ｃｕを０．１％以上含有させることが好ましい。しかしながら、Ｃｕの含有量が過剰になると、過冷組織が発生したり、熱間加工時に割れが生じる場合がある。こうしたことから、Ｃｕを含有させる場合には、その上限を３％とする。コスト低減の観点からは、好ましくは２．０％以下、より好ましくは１．０％以下とするのが良い。
［Ｍｏ：２％以下（０％を含まない）］
Ｍｏは焼戻し後の強度確保、靭性向上に有効な元素である。しかしながら、Ｍｏ含有量が過剰になると靭性が劣化する。こうしたことからＭｏ含有量の上限は２％とすることが好ましい。より好ましくは０．５％以下とするのが良い。
Ｍｏは焼戻し後の強度確保、靭性向上に有効な元素である。しかしながら、Ｍｏ含有量が過剰になると靭性が劣化する。こうしたことからＭｏ含有量の上限は２％とすることが好ましい。より好ましくは０．５％以下とするのが良い。
［Ｃａ：０．００５％以下（０％を含まない）、Ｍｇ：０．００５％以下（０％を含まない）およびＲＥＭ：０．０２％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる１種以上］
Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭ（希土類元素）は、いずれも硫化物を形成し、ＭｎＳの伸長を防ぐことで、靭性を改善する効果を有し、要求特性に応じて添加することができる。しかしながら、夫々上記上限を超えて含有させると、逆に靭性を劣化させる。夫々の好ましい上限は、Ｃａで０．００３０％、Ｍｇで０．００３０％、ＲＥＭで０．０１０％である。尚、本発明において、ＲＥＭとは、ランタノイド元素（ＬａからＬｎまでの１５元素）およびＳｃ（スカンジウム）とＹ（イットリウム）を含む意味である。
Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭ（希土類元素）は、いずれも硫化物を形成し、ＭｎＳの伸長を防ぐことで、靭性を改善する効果を有し、要求特性に応じて添加することができる。しかしながら、夫々上記上限を超えて含有させると、逆に靭性を劣化させる。夫々の好ましい上限は、Ｃａで０．００３０％、Ｍｇで０．００３０％、ＲＥＭで０．０１０％である。尚、本発明において、ＲＥＭとは、ランタノイド元素（ＬａからＬｎまでの１５元素）およびＳｃ（スカンジウム）とＹ（イットリウム）を含む意味である。
［Ｚｒ：０．１％以下（０％を含まない）、Ｔａ：０．１％以下（０％を含まない）およびＨｆ：０．１％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる１種以上］
これの元素は、Ｎと結びついて窒化物を形成し、安定で加熱時のオーステナイト（γ）粒径の成長を抑制し、最終的な組織を微細化し、靭性を改善する効果がある。但し、いずれも０．１％を超えて過剰に含有させると窒化物が粗大化し、疲労特性を劣化させるため好ましくない。こうしたことから、いずれもその上限を０．１％とした。より好ましい上限はいずれも０．０５０％であり、更に好ましい上限は０．０２５％である。
これの元素は、Ｎと結びついて窒化物を形成し、安定で加熱時のオーステナイト（γ）粒径の成長を抑制し、最終的な組織を微細化し、靭性を改善する効果がある。但し、いずれも０．１％を超えて過剰に含有させると窒化物が粗大化し、疲労特性を劣化させるため好ましくない。こうしたことから、いずれもその上限を０．１％とした。より好ましい上限はいずれも０．０５０％であり、更に好ましい上限は０．０２５％である。
以下本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
下記表１に化学成分組成を示す各種溶鋼を、通常の溶製法によって溶製し、この溶鋼を冷却して分塊圧延後に断面形状が１５５ｍｍ×１５５ｍｍのスラブとした後、下記表２に示した条件で熱間圧延および冷却を行い、直径：２５ｍｍの棒鋼とした。尚、下記表１、２において、ＲＥＭはＬａを５０％程度とＣｅを２５％程度含有するミッシュメタルの形態で添加した。下記表１、２中「−」は元素を添加していないことを示している。
得られた棒鋼の内部を、ガンドリルを用いて、内径：１２ｍｍの穿孔を行なった。その後、冷間圧延を行ない、外径：１６ｍｍ、内径：８ｍｍの中空シームレスパイプを作製した。その途中で、一部外径：２０ｍｍ、内径：１０ｍｍの段階で焼鈍を施した（下記表２の試験Ｎｏ．２〜４）。
また、比較材として、断面形状が１５５ｍｍ×１５５ｍｍのスラブから熱間鍛造および切削により、外径：１４３ｍｍ、内径：５２ｍｍの円筒状のビレットを作製し、熱間静水圧押出し（加熱温度：１１５０℃）を用いて、外経：５４ｍｍ、内径：３８ｍｍの中空パイプも作製した（下記表２の試験Ｎｏ．１）。この中空パイプは、焼鈍、酸洗後に、抽伸、焼鈍（７００℃×２０時間）、酸洗を８回繰り返し行い、外径：１６ｍｍ、内径：８ｍｍの中空シームレスパイプとした（抽伸後の焼鈍条件：７５０℃×１０分）。
得られた中空シームレスパイプの中心部を軸方向に切断し、ＥＰＭＡを用いてＣ含有量を測定して、脱炭層（フェライト脱炭層、全脱炭層）の厚さを計測すると共に、ＥＢＳＰにより内周面近傍（表面から深さ５００μｍまでの領域）でのフェライトの平均結晶粒径を測定した。夫々の詳細な測定条件は下記の通りである。
（ＥＰＭＡの測定条件）
加速電圧：１５ｋＶ
照射電流：１μＡ
ライン分析方向：パイプ外側→内側
ライン分析は、最小ビーム径（３μｍ程度）を３０μｍ幅で振って、測定を行った。このとき、表層部でＣ含有量が０．１０％未満の部分が存在する場合に、フェライト脱炭層が存在すると見なして評価を「×」とし、Ｃ含有量が０．１０％未満の部分がなければフェライト脱炭層がないと判断して評価を「○」とした。またパイプ厚みの中心部の炭素濃度の９５％未満の部分を全脱炭層と見なして、その厚さを測定し、脱炭層の厚みが２００μｍ以下のものを評価「○」として、２００μｍを超えるものを「×」とした。
加速電圧：１５ｋＶ
照射電流：１μＡ
ライン分析方向：パイプ外側→内側
ライン分析は、最小ビーム径（３μｍ程度）を３０μｍ幅で振って、測定を行った。このとき、表層部でＣ含有量が０．１０％未満の部分が存在する場合に、フェライト脱炭層が存在すると見なして評価を「×」とし、Ｃ含有量が０．１０％未満の部分がなければフェライト脱炭層がないと判断して評価を「○」とした。またパイプ厚みの中心部の炭素濃度の９５％未満の部分を全脱炭層と見なして、その厚さを測定し、脱炭層の厚みが２００μｍ以下のものを評価「○」として、２００μｍを超えるものを「×」とした。
（ＥＢＳＰの測定条件）
領域：３００×３００（μｍ）
フレーム数：２
測定ピッチ：０．４μｍ
方位差１５℃以上を粒界として、３μｍ以下のものは無視して、平均粒径を算出した。
領域：３００×３００（μｍ）
フレーム数：２
測定ピッチ：０．４μｍ
方位差１５℃以上を粒界として、３μｍ以下のものは無視して、平均粒径を算出した。
また、得られた中空シームレスパイプの中心部を円周方向に切断し、光学顕微鏡（４００倍）で全周を観察し、そのときの最大疵の深さを求めた。このとき３切断面を観察し、最大のものを最大内周面疵深さとして評価した。
上記各中空シームレスパイプを下記条件で焼入れ・焼き戻しを行い、ＪＩＳ試験片（ＪＩＳ Ｚ２２７４疲労試験片）に加工した。
（焼入れ・焼戻し条件）
焼入れ条件：９３０℃で２０分間保持→その後水冷
焼戻し条件：４３０℃で６０分間保持
（焼入れ・焼戻し条件）
焼入れ条件：９３０℃で２０分間保持→その後水冷
焼戻し条件：４３０℃で６０分間保持
［腐食疲労試験］
上記試験片（焼入れ・焼戻しした試験片）に、５％ＮａＣｌ水溶液を３５℃で噴霧し、応力：７８４ＭＰａ、回転速度：１００ｒｐｍで回転曲げ腐食疲労試験を行なった。繰り返し数：２．０×１０5回までの破断の有無を調べ、１．０×１０5回以上を「○」、２．０×１０5回まで破断しなかったものを「◎」と評価した（それ以内に破断したものは「×」）。
上記試験片（焼入れ・焼戻しした試験片）に、５％ＮａＣｌ水溶液を３５℃で噴霧し、応力：７８４ＭＰａ、回転速度：１００ｒｐｍで回転曲げ腐食疲労試験を行なった。繰り返し数：２．０×１０5回までの破断の有無を調べ、１．０×１０5回以上を「○」、２．０×１０5回まで破断しなかったものを「◎」と評価した（それ以内に破断したものは「×」）。
これらの結果を、一括して下記表３に示す。これらの結果から明らかなように、適切な製造条件で得られた中空シームレスパイプ（試験Ｎｏ．５〜１９のもの：本発明例）では、本発明で規定する要件を満足するものとなって、ばねにおける疲労強度が良好なものが得られていることが分かる。
これに対して、試験Ｎｏ．１〜３のもの（比較例）では、製造方法が適切でないので、本発明で規定する要件を満足しないものとなって、ばねにおける疲労強度が劣化していることが分かる。尚、試験Ｎｏ．４のものでは、好ましい要件であるフェライトの平均結晶粒径が粗大化しており、ばねにおける疲労強度が若干低下している。
Claims (10)
- 高強度ばね用中空シームレスパイプであって、Ｃ：０．２〜０．７％（「質量％」の意味、化学成分組成について以下同じ）、Ｓｉ：０．５〜３％、Ｍｎ：０．１〜２％、Ａｌ：０．１％以下（０％を含まない）、Ｐ：０．０２％以下（０％を含まない）、Ｓ：０．０２％以下（０％を含まない）およびＮ:０．０２％以下（０％を含まない）を夫々含有する鋼材からなり、内周面および外周面におけるＣ含有量が０．１０％以上であると共に、前記内周面および外周面の夫々における全脱炭層の厚みが２００μｍ以下であることを特徴とする高強度ばね用中空シームレスパイプ。
- 内面表層部におけるフェライトの平均結晶粒径が１０μｍ以下である請求項１に記載の高強度ばね用中空シームレスパイプ。
- 内周面に存在する疵の最大深さが２０μｍ以下である請求項１または２に記載の高強度ばね用中空シームレスパイプ。
- 更に、Ｃｒ：３％以下（０％を含まない）を含有する鋼材からなるものである請求項１〜３のいずれかに記載の高強度ばね用中空シームレスパイプ。
- 更に、Ｂ：０．０１５％以下（０％を含まない）を含有する鋼材からなるものである請求項１〜４のいずれかに記載の高強度ばね用中空シームレスパイプ。
- 更に、Ｖ：１％以下（０％を含まない）、Ｔｉ：０．３％以下（０％を含まない）およびＮｂ：０．３％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる１種以上を含有する鋼材からなるものである請求項１〜５のいずれかに記載の高強度ばね用中空シームレスパイプ。
- 更に、Ｎｉ：３％以下（０％を含まない）および／またはＣｕ：３％以下（０％を含まない）を含有する鋼材からなるものである請求項１〜６のいずれかに記載の高強度ばね用中空シームレスパイプ。
- 更に、Ｍｏ：２％以下（０％を含まない）を含有する鋼材からなるものである請求項１〜７のいずれかに記載の高強度ばね用中空シームレスパイプ。
- 更に、Ｃａ：０．００５％以下（０％を含まない）、Ｍｇ：０．００５％以下（０％を含まない）およびＲＥＭ：０．０２％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる１種以上を含有する鋼材からなるものである請求項１〜８のいずれかに記載の高強度ばね用中空シームレスパイプ。
- 更に、Ｚｒ：０．１％以下（０％を含まない）、Ｔａ：０．１％以下（０％を含まない）およびＨｆ：０．１％以下（０％を含まない）よりなる群から選ばれる１種以上を含有する鋼材からなるものである請求項１〜９のいずれかに記載の高強度ばね用中空シームレスパイプ。
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