JP5319767B2 - 炭化ホウ素セラミック繊維 - Google Patents
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Description
B4C+C→B4C+C(焼結助剤)
同様に、アルミナ(Al2O3)、または、他の焼結助剤は、以下の式で示されるように繊維に加えられる。
B4C+C+Al2O3→B4C+C(焼結助剤)+Al 2 O 3 (焼結助剤)
上記式の両方の最終生成物は、高密度の炭化ホウ素繊維である。
4B+C→B4C
と記載される。
熱処理後、セルロース(C6H10O5)の炭化からの炭素は、金属ホウ素と反応し、B4Cが形成される。
2B2O3+7C→B4C+6CO
反応温度を下げるためには、反応温度を下げる以下の式で示すように、マグネシウムが繊維に加えられる。
2B2O3+6Mg+C→B4C+6MgO
熱処理後、セルロース(C6H10O5)nの炭化中に製造された炭素は、酸化ホウ素と反応し、B4Cが形成される。
(セルロース)−7C+2B2O3→B4C+6CO
図6は、ホウ素から炭化ホウ素繊維を形成する代表的な化学的経路を示す。この炭素熱経路において、炭化物繊維(例えば、炭化ホウ素)は、その出発する金属元素(例えば、ホウ素)から生成される。1つの実施形態において、ホウ素(B)粉末は、レーヨン繊維などのB負荷セルロースマトリックスを製造するために用いることができる。B4Cを形成する化学反応は、
4B+C→B4C (1)
と表される。
ホウ素粒子は、好ましくは、レーヨンマトリックス中に均一に分散する。熱処理後、セルロース(C6H10O5)nの炭化中に生成された炭素は、ホウ素金属と反応して、B4Cが形成される。熱処理は、約2300℃までの温度で、制御された大気(N2、He、Arなど)中で行われる。
図7は、炭化ホウ素(B4C)粉末から、炭化ホウ素繊維を形成する代表的な直接的方法を示す。炭素とアルミナの両方は、B4C用の共通した焼結助剤であり、炭化ホウ素をその完全密度近くになるまで焼結するのに役立つ。炭化ホウ素繊維は、常圧焼結用の焼結助剤を用いてまたは用いずに作ることができる。別の代表的な実施形態において、セルロース(C6H10O5)nの炭化中に生成された炭素は、以下の式(2)で示すように、炭化ホウ素繊維用の焼結助剤として用いてもよい。同様に、アルミナ(Al2O3)、または、他の焼結助剤は、式(3)で示すように、繊維に加えられてもよい。混じりけのないB4Cおよびアルミナ粒子は、レーヨン繊維中に分散してもよい。式(2)および式(3)の両方の最終生成物は、高密度の炭化ホウ素繊維である。
B4C+C→B4C+C(焼結助剤) (2)
B4C+C+Al2O3→B4C+C(焼結助剤)+Al 2 O 3 (焼結助剤) (3)
図8は、酸化ホウ素(B2O3)粉末から、炭化ホウ素繊維を形成する代表的な炭素熱方法を示す。酸化ホウ素粉末は、例えば、VSSP繊維紡糸技術を用いて、B2O3 素繊維を製造するために、使用することができる。この繊維は、セルロースマトリックス中にB2O3粒子を含む合成物である。この合成物は炭化され(黒鉛化され)、その後、炭化ホウ素が、式(4)で示すように、酸化ホウ素と炭化ホウ素との化学反応の結果として生成される。反応温度を下げるために、反応温度を下げる式(5)で示すように、マグネシウムが繊維に加えられる。熱処理後、セルロース(C6H10O5)nの炭化中に生成された炭素は、酸化ホウ素と反応して、B4Cが形成される。
2B2O3+7C→B4C+6CO (4)
2B2O3+6Mg+C→B4C+6MgO (5)
この経路において、スラリーは、酸化ホウ素、水、または、アルコール、アセトンなどの他の液体で作られる。スラリー中の固形の酸化ホウ素の量は、2−80重量パーセントと様々であってもよい。レーヨン繊維はスラリーを通過してもよく、レーヨン繊維は酸化ホウ素および液体を吸収する。乾燥後、結果として得られる繊維は、レーヨン繊維中に均一に分散した酸化ホウ素粒子を有する。熱処理後、セルロース(C6H10O5)nの炭化中に生成された炭素は、酸化ホウ素と反応し、B4Cが形成される。
(セルロース)−7C+2B2O3→B4C+6CO (6)
炭化ホウ素繊維が紡糸工程によって形成される(すなわち、素繊維)とすぐに、紡がれた繊維は繊維特性(例えば、密度、つまりは、硬度)を改善するようにさらに処理される。例えば、炭化ホウ素繊維は高温度で焼結される。好適な実施形態において、炭化ホウ素繊維は、約92乃至約97%の理論密度を達成するために、常圧焼結によって処理される。任意で、または、さらに、炭化ホウ素繊維は、繊維特性(例えば、約99%乃至約100%の理論密度までの密度)をさらに改善するために、例えば、熱間静水圧プレス(Post−HIPing)によってさらに処理される。
繊維(すなわち、フィラメントまたは麻屑(tow))を準備する1つの好適な方法は、ビスコース懸濁液の紡糸工程(Viscose Suspension Spinning Process)(VSSP)を含む。VSSPは、耐火/金属ベース材料を含む繊維を生成する水性工程である。1つの実施形態において、耐火/金属ベース材料の粒子の分散液を最初に準備する。その分散液を、その後、セルロースキサントゲン酸の塩の担体溶液と混合することによって、紡糸混合物が形成される。一般的な湿式紡糸技術を用いて、再生したセルロースのフィラメントが紡糸混合物から形成される。そのフィラメントは内部に分散した粒子を有する。この点で、フィラメントは、セルロースと耐火/金属ベース材料との混合物として利用することができるか(すなわち、素繊維)、または、熱処理することができる(すなわち、セラミック繊維)。このフィラメントが加熱されると、十分な温度になるまで、および、十分な期間にわたって上昇することによって、実質的にすべての再発生したセルロースを除去するとともに耐火材料の粒子を焼結し、フィラメントが形成される。本発明の実施形態は、焼結助剤として、セルロース中の炭素を用いる。本発明の実施形態は、内部に分散した金属ベース材料と反応(すなわち、結合)させるために、セルロース中の炭素を用いる。
炭化ホウ素繊維と繊維合成物は、弾道への応用に実用性を発揮する。この応用例において、高硬度、軽量、および、高弾性率の組み合わせは、例外的に高い特異的な阻止能を材料に与える。この応用領域は、現在のセラミックおよび金属合成物の防備具を強化および/または取り替えるために、防弾チョッキから戦闘用車両および軍用機まで広範に広がっている。軍事利用以外に、炭化ホウ素繊維および繊維合成物は、高硬度、軽量、高弾性率、および、改良型の耐摩耗性を提供する耐浸食性といった特徴を有するため、耐浸食性の応用例を含む一般市場でもその実用性を発揮する。炭化ホウ素は、同様に、他の材料と併せて用いることによっても、所望の材料特性及び特徴を提供する。このような代表的な応用例は以下を含む。
炭化ホウ素繊維および繊維合成物は、図12Aなどで示すように、保護用の耐久性のある軽量の防弾チョッキのための弾道性材料の製造中に用いられる。炭化ホウ素セラミック繊維−軽量、高硬度、耐摩耗性および耐腐食性を有する−から作られた高度な炭化ホウ素材料の顕著な特徴は、プラスチックや金属などの従来の材料に勝る利点を提供する。
炭化ホウ素セラミック繊維および繊維合成物を含む、耐久性のある軽量の装甲板は、図12Bおよび12Cなどに示されるように、装甲システムおよびタンクローリーを含む戦闘用車両に組み込まれる。このシステムは、局所的な脅威条件に可撓性および応答性の代替手段を提供することで、防御手段の保護レベルに対して迅速かつ効果的に調整することができ、生存率を改善する。
耐久性のある軽量な炭化ホウ素セラミック繊維および繊維合成物は、固定翼および回転式航空機のための航空機保護システムに組み込まれる。代表的な応用例は、炭化ホウ素セラミック繊維を含むパネル、タイル、要素などが挙げられる。航空機装甲システムは、隊員および貨物領域、極めて重要な装備、制御装置などを保護するために用いられる。
炭化ホウ素繊維および繊維合成物は、車体の装甲板、エンジンブロックの建設など、自動車製造において用いられる。例えば、1つの実施形態において、エンジンブロックは、炭化ホウ素繊維とアルミニウム金属とを含む繊維合成物を備える。
炭化ホウ素繊維で強化した合成物は、ブレーキパッドの摩耗を減らすとともに、自動車、オートバイ、航空機などにおけるブレーキパッドの停止電力を増加させるために用いられる。高速車両のブレーキパッドは非常に早く摩耗する。ブレーキパッドに炭化ホウ素などの高弾性セラミック繊維を用いることによって、ブレーキパッドの寿命を著しく長く伸ばすことが可能である。炭化ホウ素繊維は、パッドマトリックス中に長短の繊維を均一に分散させ、それによってブレーキパッドを強化することによって、任意のタイプのブレーキパッドで用いることができる。
炭化とは、熱分解または分解蒸留を介して、有機物質を炭素または炭素含有残留物へと変化させる用語である。炭化とは、元素炭素の含有量が増加した固体残留物が、一般的に不活性雰囲気下の熱分解によって有機物質から形成される工程のことである。すべての熱分解反応と同様に、炭化とは、多くの反応、例えば、脱水素、凝縮、水素転移、および、異性化が、同時に行われる、複合的な工程のことである。適用される最終的な熱分解温度は、炭化の程度と異質な要素の残留物含有量を制御する。一般的に、温度が高ければ高いほど、残留物中の炭素含有量の質量分率(重量パーセント)も高くなる。
以下は、VSSP技術を介した、微細な直径の炭化ホウ素(B4C)繊維の製造を図示
する実施例である。素繊維を作り、炭化ホウ素繊維の常圧焼結と炭素熱還元法を調べた。次に、素繊維を焼結試験にかけた。セラミック繊維中のB4Cと他の位相の存在を研究するために、この繊維をXRDで評価した。
ホウ素粉末(イリノイ州のSB Boron Corpで製造される)を用いて、B負荷レーヨン繊維を製造した。フィッシャー・サブ−シーブ・サイザー(Fisher sub−sieve seizer)(FSSS)で測定した粉末粒子の大きさは、0.7μmと評価された。このことは、粒子の最大の大きさが0.7μmだったことを意味する。この粉末は非晶質粉末であったため、粒子の大きさはX線では測定することができなかった。この粉末は、0.7μmよりも微細な粒子に由来するスラリー凝集のために、20μmの繊維には形成することができなかった。しかしながら、直径135μmの素繊維は首尾よく作ることができた(図2A)。熱処理後のおよびB4Cに変化するこの繊維の直径は、約120μmになると予想される。B4Cを形成する化学反応は、以下のように記載される。
4B+C→B4C
B4C+CおよびB4C+C+Al2O3を含む常圧焼結用の2つのタイプの焼結助剤を用いて、炭化ホウ素(B4C)繊維を製造した。混じりけのないB4C粒子を、レーヨン繊維中に分散させた。炭素とアルミナは両方ともB4C用の共通した焼結助剤である。炭素は炭化したセルロース由来のもので、5重量パーセントのアルミナは繊維製造中に加えられた。このような繊維は、その後、ArまたはHe大気下で1時間、例えば、2200℃の炭素炉で、熱処理にさらされる。
産業界では、酸化ホウ素を広範に用いて、アーク炉での炭素熱還元を介して、大量の炭化ホウ素を生成している。
2B2O3→B4C+6CO
B2O3+3H2O→2BO3H3
Claims (19)
- 炭化ホウ素セラミック繊維を製造する方法であって、
前記方法は、
ビスコースを形成するために水溶液中でセルロースを温浸させる工程と、
ホウ素負荷したスラリーを形成するために、セルロースベースのビスコース中に、ホウ素(B)を含む金属ベース材料を分散させる工程と、
内部に分散した前記ホウ素を備えるセルロースのマトリックスを含む素繊維を形成するために、前記ホウ素負荷したスラリーを紡ぐ工程とを備え、
1つの工程において、前記素繊維と前記セルロースマトリックスが形成され、前記セルロースは前記繊維の形成工程で結合剤として作用し、
前記方法は、
前記セルロースから炭素を生成するために、前記素繊維の前記ホウ素負荷したセルロースマトリックスを低温度まで熱処理する工程を備え、
前記生成された炭素は、温度が高温に上昇するにつれて前記ホウ素と反応することによって、炭化ホウ素セラミック繊維を形成し、前記化学反応は、
B4C+C→B4C+C(焼結助剤)
で定義される前記炭化ホウ素(B4C)セラミック繊維を形成することを特徴とする方法。 - 炭化ホウ素から炭化ホウ素セラミック繊維を製造する直接的な方法であって、
前記方法は、
ビスコースを形成するために水溶液中でセルロースを温浸させる工程と、
炭化ホウ素負荷したスラリーを形成するために、セルロースベースのビスコース中に、炭化ホウ素(B 4 C)を含む金属ベース材料を分散させる工程と、
内部に分散した前記炭化ホウ素を備えるセルロースのマトリックスを含む素繊維を形成するために、前記炭化ホウ素負荷したスラリーを紡ぐ工程とを備え、
1つの工程において、前記素繊維と前記セルロースマトリックスが形成され、前記セルロースは前記繊維の形成工程で結合剤として作用し、
前記方法は、
前記セルロースをバーンオフ処理するために、前記素繊維の前記炭化ホウ素負荷したセルロースマトリックスを低温度まで熱処理する工程を備え、
前記生成された炭素は、温度が高温に上昇するにつれて前記炭化ホウ素と反応することによって、炭化ホウ素セラミック繊維を形成し、前記化学反応は、
B4C+C→B4C+C(焼結助剤)
で定義される前記炭化ホウ素(B4C)セラミック繊維を形成することを特徴とする方法。 - 炭化ホウ素およびアルミナ負荷したスラリーを形成するために、前記セルロースベースのビスコース中にアルミナ(Al2O3)を分散させる工程と、
ホウ素負荷したスラリーを形成するために、セルロースベースのビスコース中に、ホウ素(B)を含む金属ベース材料を分散させる工程と、
内部に分散した前記ホウ素とアルミナとを備えるセルロースマトリックスを含む素繊維を形成するために、前記炭化ホウ素とアルミナを紡ぐ工程とを備え、
1つの工程において、前記素繊維と前記セルロースマトリックスが形成され、
前記方法はさらに、
前記炭化ホウ素セラミック繊維を形成するために、前記素繊維の熱処理中に前記アルミナを焼結助剤として用いる工程を備え、
炭化ホウ素(B4C)セラミック繊維を形成する反応が、
B4C+C+Al2O3→B4C+C(焼結助剤)+Al 2 O 3 (焼結助剤)
で定義されることを特徴とする請求項2記載の方法。 - 前記セルロースをバーンオフ処理する工程が、前記セルロースの少なくとも90%をバーンオフ処理する工程をさらに備え、
前記セルロースから炭素を生成するために、前記素繊維の前記セルロースマトリックスを熱処理する工程と、
焼結工程を改善するとともに焼結温度を下げるために、前記炭化ホウ素の高温融解中に前記生成された炭素を焼結助剤として用いる工程をさらに備えることを特徴とする請求項2記載の方法。 - 前記熱処理する工程が、制御された大気下において、炉での単一の工程で生じ、
前記温度が500℃の低温から1800℃乃至2300℃の高温まで上昇することを特徴とする請求項1または2に記載の方法。 - 前記紡がれた繊維の前記セルロースマトリックスに前記金属ベース材料を均一に確実に分散させるための紡糸工程の前、および、前記熱処理中にあらかじめ決められた反応物からなる前記繊維の本体内部で均一に確実に反応させるための紡糸工程の前に、前記ビスコース全体にわたって前記金属ベース材料を均一に分散させるために、前記金属ベース材料を均等におよび徹底的に混合させる工程をさらに備えることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 前記紡糸工程が、スピナレット中の複数の穴を介して、前記スラリーを高塩濃度の温かな弱硫酸の溶液槽に注ぐ工程をさらに備え、
前記セルロースを、内部に均一に分散した高用量%の前記金属ベース材料を備えるレーヨン素繊維へと凝固させる酸性反応/塩基反応をさらに備えることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。 - 前記熱処理する工程が、前記セルロースを炭化して炭素を生成するために、および、前記素繊維内部に分散した前記ホウ素と前記生成した炭素とを化学的に反応させて前記炭化ホウ素セラミック繊維を形成するために、十分な温度で十分な期間にわたって前記繊維混合体を熱処理する工程をさらに備えることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記熱処理する工程が、前記セルロースをバーンオフ処理するために、および、前記素繊維内部に分散した前記炭化ホウ素を焼結して前記炭化ホウ素セラミック繊維を形成するために、十分な温度で十分な期間にわたって前記素繊維を熱処理する工程をさらに備えることを特徴とする請求項2記載の方法。
- 前記金属炭化物セラミック繊維の密度をさらに高くするとともにさらに硬化するために、前記炭化ホウ素セラミック繊維を常圧焼結する工程をさらに備えることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 高密度、すなわち、95%以上の密度を有する炭化ホウ素セラミック繊維を生成する工程をさらに備えることを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 前記金属炭化物繊維の密度および硬度をさらに改善するために、前記炭化ホウ素セラミック繊維を加熱プレス(Post−HIPing)する工程をさらに備えることを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 完全密度の炭化ホウ素セラミック繊維をさらに含むことを特徴とする請求項12に記載の方法。
- 高生産量の炭化ホウ素セラミック繊維を産出する工程をさらに備え、
高生産量は、単一のスピナレットを用いて、少なくとも5m/分の速度で、炭化ホウ素セラミック繊維の生成をもたらすことを特徴とする請求項1または2に記載の方法。 - 5μm乃至5mmの断面の直径を有する繊維を生成する工程をさらに備えることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 1μmの断面の直径を有する繊維を生成する工程をさらに備えることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 前記炭化ホウ素セラミック繊維を取り込む合成物を形成する工程をさらに備えることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 前記合成物が2次元に織られた合成物をさらに含むことを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 前記合成物が3次元に織られた合成物をさらに含むことを特徴とする請求項17に記載の方法。
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