JP5317163B2 - リン酸塩回収方法 - Google Patents
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Description
そこで、本発明は、リンを含有するバイオマスを高温高圧ガスで処理し、処理後の反応物からリン酸塩を回収する方法を提供することを目的とする。
図1は、本発明の一実施形態として説明するバイオマス付着防止機能付きバイオマスガス化システムの全体構成を示す図である。図1に示すように、本発明に係るバイオマス付着防止機能付きバイオマスガス化システム200は、調整タンク100、破砕機110、供給ポンプ120、第一熱交換器130、第二熱交換器131、前処理装置140、スラリー供給装置150、反応器160、加熱器161、予熱器162、加熱器163、予熱器164、クーラー170、減圧器171、気液分離器180、ガスタンク181、触媒回収器182、発電装置190等を備える。
破砕機110は、調整タンク100で混合した混合物を破砕して、混合物中のバイオマスをあらかじめ均一な大きさ(好ましくは平均粒径が500μm以下、より好ましくは平均粒径が300μm以下)にするための装置である。
供給ポンプ120は、破砕機110で破砕した混合物を前処理装置140に移送する装置である。
シリンダー310,320内には、水注入装置360から注入された水と、前処理装置140から受け入れたスラリー体とを仕切るようにピストン331,332が配置されている。
ガスタンク181は、気液分離器180によって分離された気体成分(生成ガス)を貯える容器(好ましくは耐圧容器)である。
次に、本実施の一形態として、超臨界水によるガス化反応によりバイオマスから燃料ガスを生成し、燃料ガスを利用して発電するバイオマスガス化システムの作動方法、及びそのバイオマスガス化システムにおける、バイオマス付着防止方法について説明する。
図16は本発明の一実施形態として説明する回収システム500の概略的な構成図である。
本実施形態の回収システム500は、塩酸反応装置510、ろ過装置520、水酸化ナトリウム反応装置530、回収装置540、制御バルブ550〜554から構成されている。
以下、上記回収システム500を用いて、バイオマス付着防止機能付きバイオマスガス化システム200において生成された副産物から、リン酸塩を回収する方法について説明する。なお、初期状態では、制御バルブ550〜554は全て閉じられているものとする。
次に、制御バルブ554を開いて、塩酸をろ過したろ液を水酸化ナトリウム反応装置530に供給する。そして、水酸化ナトリウム水溶液を用いて、ろ液のpHを4.0〜9.0に調整し、リン酸塩を析出させる。例えば、ろ液のpHを4.0にするとリン酸一水素カルシウムが、pHを6.0〜9.0にするとモネタイト(第二リン酸カルシウム)(図14)、ヒドロキシアパタイト(図13)、又はそれらの混合物(モネタイト及びヒドロキシアパタイト)が析出する。
最後に、回収装置540において、水酸化ナトリウム反応装置530内に存在する沈殿物(リン酸塩)を回収する。
図1に示すバイオマスガス化システムを用いて、以下の実験を行った。
水97.6質量部、鶏糞2質量部、及び粒径20μmの活性炭0.4質量部を撹拌混合し、180℃,1.1MPaの条件下で熱水処理したバイオマスのスラリー体を、高圧ポンプにより管型反応器に圧入し、600℃,25MPaの条件下で、超臨界水による反応を行った。また、対照実験として、活性炭を添加しないで同様に超臨界水によるガス化反応を行った。その結果、活性炭を添加しない場合には、炭素ガス化率が73%であるのに対し、活性炭を0.4質量部添加した場合には、炭素ガス化率が88%と上昇することが明らかになった。
次に、水80質量部、セルロース粉末20質量部、及び平均粒径100μmの活性炭20質量部を撹拌混合してスラリーを調製した。その後、攪拌機を備えた167mlのオートクレーブにスラリー40mlを注入し、圧力25MPaで撹拌しながら400℃まで温度上昇させて1時間保持して超臨界水によるガス化反応を行った。反応後、室温まで冷却し、生成ガスを回収して炭素ガス化率を求めた。また、対照実験として、活性炭を添加せずに同様の処理を行った。その結果、活性炭を添加しない場合には炭素ガス化率が10%であるのに対し、活性炭を添加した場合には炭素ガス化率が30%と上昇することが明らかになった。
以上のことから、非金属系触媒の添加によりガス化効率を高めることができることが明らかになった。
図3に示すように、導入口210及び排出口220を設けた流動層反応器160(φ12.3mm×2400mm)の下方に分散板(網)を備え、平均粒径が1mmのアルミナボールを流動媒体として設置した。この流動層反応器160に、バイオマス(灰)や非金属系触媒の代わりにアルミナ粒子(平均粒径が180〜250μm、あるいは、平均粒径が250〜300μm)を水に混合した混合物を、アルミナ粒子が飛び出し、流動媒体であるアルミナボールが飛び出さない流量(0.19m/s〜0.60m/s)で導入口210から導入し、排出口220から排出されたアルミナ粒子を回収した。
図1に示すバイオマスガス化システムを用いて、以下の実験を行った。
水97.6質量部、鶏糞2質量部、及び粒径20μmの活性炭0.4質量部を撹拌混合し、180℃,1.1MPaの条件下で熱水処理したバイオマスのスラリー体を、高圧ポンプにより第二熱交換器131に導入した。
図1に示すバイオマスガス化システムを用いて、以下の実験を行った。
水97.6質量部、鶏糞2質量部、及び粒径20μmの活性炭0.4質量部を撹拌混合し、180℃,1.1MPaの条件下で熱水処理したバイオマスのスラリー体を、高圧ポンプにより第二熱交換器131に導入し、圧力25MPaで撹拌しながら600℃まで温度上昇させて1時間保持して超臨界水によるガス化反応を行った。反応後、室温まで冷却し、管式反応器160の管の内面に付着したバイオマスのスラリー体に対してX線解析(XRD)を行った。図10に管式反応器160の管の内面に付着したバイオマスのスラリー体とヒドロキシアパタイトとのXRDパターンの比較を示す。
(i)実験試料の調製
水85質量部、鶏糞10質量部、及び粒径10〜100μmの活性炭5質量部を撹拌混合し、180℃,1.1MPaの条件下で熱水処理したバイオマスのスラリー体を、高圧ポンプにより管型反応器に圧入し、600℃,25MPaの条件下で、超臨界水によるガス化反応を行った。また、対照実験として、活性炭を添加しないで同様に超臨界水によるガス化反応を行った。このガス化反応によって得られた固形分(灰分、活性炭混合:以下、「超臨界水ガス化副産物」と称する)を105℃で乾燥したものを、以下の実験に用いた。
物質A及び物質Bを計量したところ、物質Aは69.3g、物質Bは28.0gであった。また、物質Bの色は白色であった。
次に、超臨界水ガス化副産物、及び物質Aに含まれる成分を比較するために、主要5成分(C、Ca、P、Si、Mg)に対して、蛍光X線分析を行った。
化学工業日報社「15107の化学商品」(2007)に、リン酸一水素カルシウムは1kgあたり400〜550円、リン酸二水素カルシウムは1kgあたり460〜800円、リン酸三カルシウムは1kgあたり600〜650円、ヒドロキシアパタイトは1kgあたり10,000円と記載されている。そこで、上記リン溶出液に、ヒドロキシアパタイトが含まれているか、X線解析を行った。図12に物質BとヒドロキシアパタイトとのXRDパターンの比較を示す。
(i)実験試料の調製
水85質量部、鶏糞10質量部、及び粒径10〜100μmの活性炭5質量部を撹拌混合し、180℃,1.1MPaの条件下で熱水処理したバイオマスのスラリー体を、高圧ポンプにより管型反応器に圧入し、600℃,25MPaの条件下で、超臨界水によるガス化反応を行った。また、対照実験として、活性炭を添加しないで同様に超臨界水によるガス化反応を行った。このガス化反応によって得られた固形分(灰分、活性炭混合:以下、「超臨界水ガス化副産物」と称する)を105℃で乾燥したものを、以下の実験に用いた。
図14に白色沈殿物のXRDパターンを示す。
pH6.0で得られた白色沈殿物はモネタイトであることが確認できた(図14)。これより、鶏糞を用いた超臨界水ガス化副産物からモネタイトを回収できることが示された。
一方、リン溶出液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて、pHを13.1に調整し、生成した白色沈殿物をメンブランフィルター(孔径:1.0μm)でろ過し、得られた白色沈殿物を105℃で乾燥し、X線解析を行った。その結果、この白色沈殿物は、炭酸カルシウムであることが分かった(図15)。
120 供給ポンプ 130 第一熱交換器
131 第二熱交換器 140 前処理装置
150 スラリー供給装置 160 反応器
161 加熱器 162 予熱器
163 加熱器 164 予熱器
170 クーラー 171 減圧器
180 気液分離器 181 ガスタンク
182 触媒回収器 190 発電装置
200 バイオマス付着防止機能付きバイオマスガス化システム
210、211 導入口 220、221 排出口
230 流動媒体 240 分散部
250 剥離装置 260 つまり防止装置
261 針金 262 駆動装置
263 パッキン
310、320 シリンダー 330 軸
331、332 ピストン 340 攪拌機
350 攪拌機 360 水注入装置
361〜364 バルブ 371、372 三方弁
373〜376 バルブ 380、381 蓄圧器
410 混合液注入部 420 水槽
421 排出口 422、423 活性炭受部
424 排水口 425、426 籠
430 循環ポンプ 440 供給管
450 灰受入部 451 籠
460、461、470 バルブ 500 回収システム
510 塩酸反応装置 520 ろ過装置
530 水酸化ナトリウム反応装置 540 回収装置
550〜554 バルブ
Claims (29)
- リンを含有するバイオマスを超臨界水でガス化し、ガス化により生成される灰分からリン酸塩を回収する方法であって、
非金属系触媒の存在下において、バイオマスを100〜250℃の範囲内の温度、及び0.1〜4MPaの範囲内の圧力の条件下で熱水処理し、
熱水処理することにより得られた、前記非金属系触媒を含む前記バイオマスのスラリー体を、管式熱交換器に導入して加熱し、
加熱した前記バイオマスのスラリー体を、予熱器に導入して予熱し、
予熱した前記バイオマスのスラリー体を、反応器に導入して374℃以上の温度、及び22.1MPa以上の圧力の条件下で水熱処理し、
前記水熱処理にて生成した前記灰分を塩酸と反応させ、
前記灰分と反応させた後の前記塩酸をろ過し、
前記塩酸をろ過したろ液を水酸化ナトリウム水溶液と反応させ、
前記ろ液を前記水酸化ナトリウム水溶液と反応させた後に生じた沈殿物を回収すること、
を含み、
前記管式熱交換器の一方の管の入口から出口に向けて通された耐熱性を有する針金を動かして、前記管式熱交換器の管の内面に付着したバイオマスのスラリー体を前記内面より剥離する工程を含むこと、
を特徴とするリン酸塩回収方法。 - 前記針金を、往復運動させること又は振動させることによって、前記管式熱交換器の管の内面に付着したバイオマスのスラリー体を前記内面より剥離することを特徴とする請求項1に記載のリン酸塩回収方法。
- 前記管式熱交換器の管内の圧力が26.0MPa以上になった時に、制御装置によって針金を動かすことを特徴とする請求項1又は2に記載のリン酸塩回収方法。
- 水熱処理にて生成した、生成ガス、灰分、非金属系触媒、及び水を、前記生成ガスと、前記灰分、前記非金属系触媒、及び水を含む混合液とに分離する工程を含み、前記混合液を塩酸と反応させることにより灰分を塩酸と反応させることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のリン酸塩回収方法。
- 前記ろ液のpHが6.0〜9.0になるように、水酸化ナトリウム水溶液と反応させることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のリン酸塩回収方法。
- 前記沈殿物が、モネタイト及び/又はヒドロキシアパタイトであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のリン酸塩回収方法。
- 前記反応器における前記バイオマスのスラリー体を加熱する加熱器で、水熱処理にて生成した生成ガスを燃焼することによって得られた排ガスの熱を利用して、前記リンを含有するバイオマスを加熱することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のリン酸塩回収方法。
- 前記反応器における前記バイオマスのスラリー体を加熱する加熱器で、水熱処理にて生成した生成ガスを燃焼することによって得られた排ガスの熱を利用して、前記加熱器で使用する酸素を含むガスを予熱することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のリン酸塩回収方法。
- 非金属系触媒の存在下において、リンを含有するバイオマスを100〜250℃の範囲内の温度、及び0.1〜4MPaの範囲内の圧力の条件下で熱水処理する前処理装置と、
前記前処理装置において熱水処理することにより得られた、前記非金属系触媒を含む前記バイオマスのスラリー体を、374℃以上の温度、及び22.1MPa以上の圧力の条件下で水熱処理する反応器と、
前記反応器において水熱処理することにより生成され、かつ、前記反応器から排出される、生成ガス及び灰分を含む排出物の熱を利用して、前記反応器で水熱処理される前記非金属系触媒を含む前記スラリー体を予熱する管式熱交換器と、
前記灰分を塩酸と反応させる塩酸反応装置と、
前記灰分と反応した後の前記塩酸をろ過するろ過装置と、
前記塩酸をろ過したろ液を水酸化ナトリウム水溶液と反応させる水酸化ナトリウム反応装置と、
前記ろ液と前記水酸化ナトリウム水溶液とを反応させて生じた沈殿物を回収する回収装置と、
を備え、
前記管式熱交換器は、つまり防止装置を備え、
前記つまり防止装置は、管式熱交換器の一方の管の入口から出口に向けて貫通する耐熱性を有する針金と、前記針金を駆動するための駆動装置とを備えること、
を特徴とするリン酸塩回収システム。 - 前記駆動装置は、前記針金を往復運動させるためのピストン、又は前記針金を振動させるための振動モータを備えていることを特徴とする請求項9に記載のリン酸塩回収システム。
- 前記管式熱交換器の管内の圧力が26.0MPa以上で、前記つまり防止装置を作動させる制御装置を備えていることを特徴とする請求項9又は10に記載のリン酸塩回収システム。
- 前記反応器から排出された、生成ガス、灰分、非金属系触媒、及び水を、前記生成ガスと、前記灰分、前記非金属系触媒、及び水を含む混合液とに分離する気液分離器を備えることを特徴とする請求項9〜11のいずれか1項に記載のリン酸塩回収システム。
- 前記反応器において水熱処理することにより生成された生成ガスを利用して発電する発電装置を備えることを特徴とする請求項9〜12のいずれか1項に記載のリン酸塩回収システム。
- 前記ろ液のpHが6.0〜9.0になるように、水酸化ナトリウム水溶液と反応させることを特徴とする請求項9〜13のいずれか1項に記載のリン酸塩回収システム。
- 前記沈殿物が、モネタイト及び/又はヒドロキシアパタイトであることを特徴とする請求項9〜14のいずれか1項に記載のリン酸塩回収システム。
- 前記生成ガスの一部を酸素を含むガス中で燃焼して、前記反応器における前記スラリー体を加熱する加熱器を備えることを特徴とする請求項9〜15のいずれか1項に記載のリン酸塩回収システム。
- 前記加熱器で使用する前記酸素を含むガスを予熱する予熱器をさらに備えることを特徴とする請求項16に記載のリン酸塩回収システム。
- 前記反応器において水熱処理することにより生成された生成ガスを利用して発電する発電装置、又は、前記生成ガスの一部を酸素を含むガス中で燃焼して、前記反応器における前記スラリー体を加熱する加熱器を備え、
前記前処理装置は、前記発電装置の排熱、又は、前記加熱器で前記生成ガスを燃焼することによって得られた排ガスの熱を利用して、前記リンを含有するバイオマスを加熱する手段を備えることを特徴とする請求項9〜15のいずれか1項に記載のリン酸塩回収システム。 - 前記反応器において水熱処理することにより生成された生成ガスを利用して発電する発電装置、前記生成ガスの一部を酸素を含むガス中で燃焼して、前記反応器における前記スラリー体を加熱する加熱器、及び前記加熱器で使用する前記酸素を含むガスを予熱する予熱器、あるいは、前記生成ガスの一部を酸素を含むガス中で燃焼して、前記反応器における前記スラリー体を加熱する加熱器、及び前記加熱器で使用する前記酸素を含むガスを予熱する予熱器を備え、
前記予熱器は、前記発電装置の排熱、又は、前記加熱器で前記生成ガスを燃焼することによって得られた排ガスの熱を利用して、前記酸素を含むガスを予熱する手段を備えることを特徴とする請求項9〜15のいずれか1項に記載のリン酸塩回収システム。 - 前記反応器で水熱処理される前記スラリー体の熱を利用して、前記前処理装置で熱水処理される前記リンを含有するバイオマスを予熱する熱交換器を備えることを特徴とする請求項9〜19のいずれか1項に記載のリン酸塩回収システム。
- 前記排出物の熱を利用して、前記前処理装置で熱水処理される前記リンを含有するバイオマスを予熱する熱交換器を備えることを特徴とする請求項9〜20のいずれか1項に記載のリン酸塩回収システム。
- 前記前処理装置から前記スラリー体を受け入れ、前記スラリー体を前記反応器に供給するスラリー供給装置と、
前記前処理装置と前記スラリー供給装置との間に配置され、前記スラリー供給装置に受け入れられる前記スラリー体を蓄圧する第1の蓄圧器と、
前記スラリー供給装置と前記反応器との間に配置され、前記スラリー供給装置から供給される前記スラリー体を蓄圧する第2の蓄圧器と、
をさらに備え、
前記スラリー供給装置は、
水を注入する注入口と、注入した前記水を排出する排出口と、前記前処理装置から前記スラリー体を受け入れる受入口と、受け入れた前記スラリー体を前記反応器に供給する供給口と、を備える2つのシリンダーと、
各シリンダー内の前記水と前記スラリー体とを仕切るように配置されたピストンと、
各ピストンを両端に備える軸と、
各シリンダー内の前記スラリー体を攪拌する攪拌機と、
第1の前記シリンダーに前記前処理装置から前記スラリー体を受け入れるとともに、前記前処理装置から第2の前記シリンダーに受け入れた前記スラリー体を前記反応器に供給するように、前記第2のシリンダーに前記水を注入する第1の工程と、前記第1のシリンダーに受け入れた前記スラリー体を前記反応器に供給するとともに、前記第2のシリンダーに前記前処理装置から前記スラリー体を受け入れるように、前記第1のシリンダーに前記水を注入する第2の工程とを、交互に切り替えて行う水注入装置と、
を備えることを特徴とする請求項9〜21のいずれか1項に記載のリン酸塩回収システム。 - 前記軸は、前記ピストンと前記攪拌機との接触を防止する接触防止手段をさらに備えることを特徴とする請求項22に記載のリン酸塩回収システム。
- 前記水注入装置は、各シリンダーに対して一定流量で水を注入することを特徴とする請求項22又は23に記載のリン酸塩回収システム。
- 前記反応器は、
前記反応器内に前記スラリー体を下方から導入する導入口と、
前記反応器において水熱処理することにより生成された生成ガス及び灰分、並びに、前記非金属系触媒及び水を上方から前記反応器外に排出する排出口と、
前記スラリー体の導入により前記反応器内に流動層を形成する流動媒体と、
前記導入口から導入した前記スラリー体を、前記流動層の下方で分散させる分散部と、
を備え、
前記流動媒体は、前記スラリー体の導入速度では排出されない形状で構成されていることを特徴とする請求項9〜24のいずれか1項に記載のリン酸塩回収システム。 - 前記流動媒体が、アルミナボールであることを特徴とする請求項25に記載のリン酸塩回収システム。
- 前記分散部を、アルミナボールを積み重ねることにより形成することを特徴とする請求項25又は26に記載のリン酸塩回収システム。
- 前記混合液中の前記非金属系触媒を回収する手段をさらに備えることを特徴とする請求項9〜27のいずれか1項に記載のリン酸塩回収システム。
- 前記前処理装置で熱水処理する前記リンを含有するバイオマスをあらかじめ破砕する破砕機をさらに備えることを特徴とする請求項9〜28のいずれか1項に記載のリン酸塩回収システム。
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