JP5314816B2 - 水系金属表面処理剤 - Google Patents
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Description
なお、「(メタ)アクリル酸エステル(A)からの重合単位」とは、(メタ)アクリル酸エステル(A)中の炭素−炭素二重結合が開いて形成される重合単位を意味するものとし、このことは、続いて述べる「ケイ素含有モノマー(B)からの重合単位」、「α,β−エチレン性不飽和カルボン酸(C)からの重合単位」及び「反応性乳化剤からの重合単位」についても同様に適用される。
ケイ素含有モノマー(B)からの重合単位の割合は、重合体(P)100質量部に対して0.5〜2.0質量部であることが好ましい。
重合体(P)の酸価は5〜40mgKOH/gであることが好ましい。
可塑剤(Q)は分子中に少なくとも1つのエステル結合及び/又は少なくとも1つのエーテル結合を有することが好ましく、2,2,4−トリメチル−1,3ペンタンジオールモノイソブチレート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテル及びジプロピレングリコールn−ブチルエーテルから選ばれる少なくとも1種であることがより好ましい。
また(メタ)アクリル酸エステル(A)のR2は、飽和結合のみで形成されることが必要である。不飽和結合を有すると、紫外線によりラジカル反応が生じ、発色団や助色団を形成するため、耐紫外線劣化性が著しく低下する。
(メタ)アクリル酸エステル(A)としては、特に限定されるものではないが、ボルニルアクリレート、イソボルニルアクリレート、ボルニルメタクリレート、イソボルニルメタクリレートなどが挙げられる。
一般式(V)中のR10は炭素数1〜6のアルキレン基であることが好ましく、炭素数1〜4のアルキレン基であることがより好ましい。
一般式(V)中のR10の定義に関し、アルキレン基としては、メチレン基、エチレン基、トリメチレン基、プロピレン基、テトラメチレン基、ヘキサメチレン基、オクタメチレン基、デカメチレン基、ドデカメチレン基などが挙げられる。
α,β−エチレン性不飽和カルボン酸(C)としては、特に限定されるものではないが、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸、クロトン酸などが挙げられる。
上記でアルキル基の炭素数は1〜10であることが好ましく、1〜6であることがより好ましく、1〜4であることがより一層好ましい。また、ヒドロキシアルキル基の炭素数は1〜10であることが好ましく、1〜6であることがより好ましく、1〜4であることがより一層好ましい。
乳化剤は反応性乳化剤及び非反応性乳化剤から選ばれる少なくとも1種を用いることができる。反応性乳化剤としては、特に制限はなく、ビニルスルホン酸塩、スチレンスルホン酸塩、スルホエチルメタクリレート塩、アルキルアリルスルホコハク酸塩、アルケニルスルホコハク酸塩、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル硫酸塩、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルプロペニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルプロペニルフェニルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレン−1−(アリルオキシメチル)アルキルエーテル硫酸エステル塩、α−[1−{(アリルオキシ)メチル}−2−(ノニルフェノキシ)エチル]−ω−ヒドロキシポリオキシエチレン、α−スルホ−ω−(1−(アルコキシ)メチル−2−(2−プロペニルオキシ)エトキシ)−ポリ(オキシ−1,2−エタンジイル)塩等が挙げられる。非反応性乳化剤としては、特に制限はなく、高級脂肪酸塩(ラウリン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム等)、高級アルコール硫酸エステル塩(ラウリル硫酸ナトリウム、オレイル硫酸ナトリウム等)、高級アルキルアリールスルホン酸塩(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム等)、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリエチレングリコールモノラウレート、ポリエチレングリコールモノステアレート、ポリエチレングリコールジステアレート等が挙げられる。上記で塩としてはナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩などが挙げられる。
乳化剤としては反応性乳化剤のみを使用しても、非反応性乳化剤のみを使用しても、それらを併用してもよいが、乳化剤使用量を少なくすることができることから反応性乳化剤を使用することが好ましい。
可塑剤(Q)は、分子中に少なくとも1つのエステル結合及び/又は少なくとも1つのエーテル結合を有するものが好ましく、2,2,4−トリメチル−1,3ペンタンジオールモノイソブチレート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテル及びジプロピレングリコールn−ブチルエーテルから選ばれる少なくとも1種であることがより好ましく、2,2,4−トリメチル−1,3ペンタンジオールモノイソブチレート及び/又はジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートであることがより一層好ましい。可塑剤(Q)が、エステル結合も及びエーテル結合も有さないと、重合体(P)の可塑剤として機能しないため好ましくない。
なお、造膜とは膜化していることを言い、ミクロ的には、乾燥後の重合体(P)の粒子同士が融着している状態を言う。造膜段階において、可塑剤(Q)は重合体(P)の可塑剤として作用し粒子同士の融着を促進する。その結果、入射光の乱反射が抑制されて皮膜の透明性が高まると共に耐アルカリ性及び耐酸性が改善され、また、皮膜の凝集力が向上するため加工性が改善される。
本発明の水系金属表面処理剤は、本発明の効果を損わない範囲で、塗工性を向上させるためのレベリング剤;皮膜の乾燥性を改善するための水溶性溶剤;防錆顔料;着色顔料;皮膜密度及び皮膜硬度を向上させるための液相もしくは気相シリカなどのフィラー;潤滑性を向上させるためのワックス;などの添加剤を含有することできる。レベリング剤としては、ノニオン性もしくはカチオン性の界面活性剤を用いることができ、ポリアセチレングリコールのポリエチレンオキサイドもしくはポリプロピレンオキサイド付加物やアセチレングリコール化合物などが挙げられ、水溶性溶剤としてはエタノール、イソプロピルアルコール、t−ブチルアルコール、プロピレングリコールなどのアルコール類;酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン類;等が挙げられる。
これらの添加剤の添加量は全体として該表面処理剤の固形分に対して20質量%未満とする。
なお、本発明において可塑剤は塗布後の乾燥工程で蒸発すると考えられるので、一部残存することもあり得ると思われるが固形分中には含めないこととする。
(1)重合体の構成成分
使用した(メタ)アクリル酸エステル(A)を以下に示す。(メタ)アクリル酸エステル(A)の対照としてスチレン(St)を用いた。
A1:イソボルニルアクリレート
A2:イソボルニルメタクリレート
St:スチレン(対照)
使用したケイ素含有モノマー(B)を以下に示す。
B1:ビニルトリ(メトキエトキシ)シラン
B2:3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン
B3:3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン
使用したα,β−エチレン性不飽和カルボン酸(C)を以下に示す。
C1:アクリル酸
C2:メタクリル酸
使用した乳化剤は以下の通りである。
S1:反応性乳化剤としてのエレミノールJS−2(三洋化成(株)製;アルキルアリルスル
ホコハク酸塩)
S2:非反応性乳化剤としてのLN2025D(テイカ(株)製;ドデシルベンゼンスルホン
酸ナトリウム)
使用したその他のモノマーはメタクリル酸メチル(MMA)、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)及びアクリル酸ブチル(BA)である。
攪拌機、還流冷却器、滴下ロート及び温度計を取り付けた4つ口フラスコに、内部空気を窒素ガスにて置換後、イオン交換水150質量部及びエレミノールJS−2 3質量部を投入した。滴下ロートにイソボルニルメタクリレート10質量部、MMA44.5質量部、BA37.0質量部、ビニルトリ(メトキシエトキシ)シラン1質量部及びアクリル酸4.5質量部を入れて混合し、混合モノマーとした。ついでフラスコを70℃に上げた後、混合モノマーの10質量%をフラスコ中に投入し、ついで過硫酸アンモニウム0.3質量部を投入した。反応終了後、残りの混合モノマー90質量%を3時間で滴下した。滴下終了後フラスコ温度を75℃にして1時間保って重合体分散液を得た。
(1)重合体(P)以外の成分
使用した可塑剤は以下の通りである。
Q1:2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート
Q2:ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート
Q3:エチレングリコールモノブチルエーテル
Q4:ジプロピレングリコールモノn−ブチルエーテル
Q5:N−メチル−2−ピロリドン(対照)
使用した他の樹脂は以下の通りである。
R1:ヘキサエチレングリコール型ポリエーテルポリウレタン樹脂
R2:ビスフェノールA型ポリエーテルポリウレタン樹脂
(2)表面処理液の製造例
上記で得た重合体分散液を40℃に冷却後アンモニア水でpH7に調整し、可塑剤としてジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート30質量部を添加して実施例25の表面処理液を製造した。
(3)表面処理液の製造
表面処理液の製造例に準じて製造した、実施例としての表面処理液を表1に、比較例としての表面処理液を表2に示す。なお、表面処理液の固形分濃度は30質量%に調整した。
(1)素材
下記に示した市販の素材を用いた。
溶融亜鉛めっき鋼板(GI):板厚=0.8mm、目付量=60/60(g/m2)
溶融亜鉛−55%アルミニウム合金めっき鋼板(GL):板厚=0.8mm、目付量=150/150(g/m2)
(2)脱脂処理
シリケート系アルカリ脱脂剤であるファインクリーナー4336(登録商標:日本パーカライジング(株)製)を水に濃度20g/Lで溶解し、得られた溶液で素材を温度60℃の条件で2分間スプレー処理し、純水で30秒間水洗した後に乾燥した。
(3)表1に示す実施例としての表面処理液及び表2に示す比較例としての表面処理液の1つを脱脂処理後の素材に、バーコートにて、乾燥後の皮膜量が1.5g/m2になるように塗布し、最高到達板温度80℃で乾燥し、試験板とした。
(1)貯蔵安定性
上記で調製した各表面処理液を40℃の雰囲気に静置した場合にゲル化するまでの期間で貯蔵安定性を評価した。
(評価基準)
◎:6ヶ月以上
○:3ヶ月以上、6ヶ月未満
△:1ヶ月以上、3ヶ月未満
×:1ヶ月未満
(2)耐紫外線劣化性
蛍光紫外線湿潤装置(UVCON蛍光灯紫外線湿潤暴露試験機)にて、365nmの紫外線を4時間照射し、その後雰囲気温度50℃、湿度60%Rhに2時間静置する条件を1サイクルとして、30サイクル実施し、試験前後の色調変化(ΔE)にて耐紫外線劣化性を評価した。
色調測定はColor Meter ZE2000(NIPPON DENSHOKU製、光源:ハロゲンランプ12V/2A)を用いて行った。下記の耐アルカリ性及び耐酸性の評価における色調測定も同様。
(評価基準)
◎:ΔE<1
○:1≦ΔE<3
△:3≦ΔE<7
×:7≦ΔE
(3)耐アルカリ性
25℃の3質量%水酸化ナトリウム水溶液に1時間浸漬し、試験前後の色調変化(ΔE)にて耐アルカリ性を評価した。
(評価基準)
◎:ΔE<1
○:1≦ΔE<3
△:3≦ΔE<7
×:7≦ΔE
(4)耐酸性
25℃の3質量%塩酸に1時間浸漬し、試験前後の色調変化(ΔE)にて耐酸性を評価した。
(評価基準)
◎:ΔE<1
○:1≦ΔE<3
△:3≦ΔE<7
×:7≦ΔE
万能試験機によるドロービード試験後の評価面の傷付き状態にて加工性を評価した。引抜条件は、圧着荷重0.5ton、ビード先端半径5mm、ビード高さ5mm、引抜速度5cm/secである。
(評価基準)
◎:傷なし
○:僅かに傷あり
△:部分的に焼付きが生じている
×:全面的に焼付きが生じている
(6)皮膜透明性
表面処理前後の明度変化(ΔL)にて、皮膜透明性の評価を行った。明度測定はColor Meter ZE2000(NIPPON DENSHOKU製、光源:ハロゲンランプ12V/2A)を用いて行った。
(評価基準)
◎:−1<ΔL<1
○:−5<ΔL≦−1、又は1≦ΔL<5
△:−10<ΔL≦−5、又は5≦ΔL<10
×:ΔL≦−10、又は10≦ΔL
Claims (14)
- イソボルニル(メタ)アクリレート(A)からの重合単位を分子中に有し、ガラス転移温度が0〜70℃である重合体(P)、乳化剤及び水を含有し、重合体(P)が該乳化剤により分散されている金属表面処理剤。
- 重合体(P)がα,β−エチレン性不飽和カルボン酸(C)からの重合単位を分子中に有する請求項1又は2記載の処理剤。
- 乳化剤が反応性乳化剤であって、反応性乳化剤からの重合体単位として重合体(P)中に存在する請求項1〜3のいずれか1項に記載の処理剤。
- イソボルニル(メタ)アクリレート(A)からの重合単位を除いた、重合体(P)の残りの構成単位の全てが、芳香環を含有しないアルキル(メタ)アクリレート及びヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートから選ばれる少なくとも1種の(メタ)アクリル酸エステルであって、アルキル基もしくはヒドロキシアルキル基の炭素数が1〜10であるものからの重合単位である請求項1記載の処理剤。
- イソボルニル(メタ)アクリレート(A)からの重合単位及びケイ素含有モノマー(B )からの重合単位を除いた、重合体(P)の残りの構成単位の全てが、芳香環を含有しな いアルキル(メタ)アクリレート及びヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートから選ば れる少なくとも1種の(メタ)アクリル酸エステルであって、アルキル基もしくはヒドロ キシアルキル基の炭素数が1〜10であるものからの重合単位である請求項2記載の処理 剤。
- イソボルニル(メタ)アクリレート(A)からの重合単位及びα,β−エチレン性不飽 和カルボン酸(C)からの重合単位を除いた、又はイソボルニル(メタ)アクリレート( A)からの重合単位、ケイ素含有モノマー(B)からの重合単位及びα,β−エチレン性 不飽和カルボン酸(C)からの重合単位を除いた、重合体(P)の残りの構成単位の全て が、芳香環を含有しないアルキル(メタ)アクリレート及びヒドロキシアルキル(メタ) アクリレートから選ばれる少なくとも1種の(メタ)アクリル酸エステルであって、アル キル基もしくはヒドロキシアルキル基の炭素数が1〜10であるものからの重合単位であ る請求項3記載の処理剤。
- イソボルニル(メタ)アクリレート(A)からの重合単位及び反応性乳化剤からの重合単位を除いた、又はイソボルニル(メタ)アクリレート(A)からの重合単位、ケイ素含 有モノマー(B)からの重合単位及び反応性乳化剤からの重合単位除いた、又はイソボル ニル(メタ)アクリレート(A)からの重合単位、α,β−エチレン性不飽和カルボン酸 (C)からの重合単位及び反応性乳化剤からの重合単位除いた、又はイソボルニル(メタ )アクリレート(A)からの重合単位、ケイ素含有モノマー(B)からの重合単位、α, β−エチレン性不飽和カルボン酸(C)からの重合単位及び反応性乳化剤からの重合単位 を除いた、重合体(P)の残りの構成単位の全てが、芳香環を含有しないアルキル(メタ)アクリレート及びヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートから選ばれる少なくとも1種の(メタ)アクリル酸エステルであって、アルキル基もしくはヒドロキシアルキル基の炭素数が1〜10であるものからの重合単位である請求項4記載の処理剤。
- イソボルニル(メタ)アクリレート(A)からの重合単位の割合が、重合体(P)100質量部に対して0.1〜50質量部である請求項1〜8のいずれか1項に記載の処理剤。
- ケイ素含有モノマー(B)からの重合単位の割合が、重合体(P)100質量部に対して0.5〜2.0質量部である請求項2〜9のいずれか1項に記載の処理剤。
- 重合体(P)の酸価が15〜30mgKOH/gである請求項3〜10のいずれか1項に記載の処理剤。
- 可塑剤(Q)を重合体(P)100質量部に対して0.5〜50質量部含有する請求項1〜11のいずれか1項に記載の処理剤。
- 可塑剤(Q)が分子中に少なくとも1つのエステル結合及び/又は少なくとも1つのエーテル結合を有する請求項12記載の処理剤。
- 可塑剤(Q)が2,2,4−トリメチル−1,3ペンタンジオールモノイソブチレート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテル及びジプロピレングリコールn−ブチルエーテルから選ばれる少なくとも1種である請求項13記載の処理剤。
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