JP5293398B2 - カーボンナノチューブ含有組成物および塗膜 - Google Patents
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Description
カーボンナノチューブ含有組成物100重量部に対して、少なくともポリチオフェンを含む導電性高分子とドーパントの含有重量部の和をa、カーボンナノチューブの含有重量部をbとしたとき、a/bが2以上であることを特徴とするカーボンナノチューブ含有組成物である。
前記本発明の透明導電膜におけるシート抵抗としては、使用する際の印加電圧を低減できることから、シート抵抗として、10,000Ω/□以下であることが好ましく、5000Ω/□以下がより好ましく、2500Ω/□以下が特に好ましい。
攪拌終了後、底面が直径2cmの円、高さ5cmの円柱型のガラス製サンプル瓶に組成物を入れ、1時間静置する。その後サンプル瓶を静かに持ち上げ、目視で底面に固形物が堆積しているかどうかを確認する。さらに、サンプル瓶を45°傾けて、同様に目視で底面に固形物が堆積しているかどうかを確認する。2回の確認で、いずれも堆積物が確認されなかった状態を○、それ以外の状態を×とした。
PETフィルム(東レ ポリエステルフィルム ルミラー #100−U34)の表面に試料溶液を塗布してバーコーターNO.9を用いて一定厚みに引き延ばし、120℃で60分加熱乾燥し、塗膜を形成したのち、分光光度計(日本分光株式会社製、V−560)を用いて測定した。550nmの波長の光の透過率を以下「透過率」とする。なお、本願発明においては、塗膜の膜厚は透過率が85±5%となるように調整した。
上記塗膜の形成方法を用いて作製した透明導電膜から、短辺が2cm、長辺が4cmの塗膜を切り出した。続いて、図1の中央部位が2cm×2cmの範囲で透明導電膜表面にマスクしたのち、斜線で示した長方形の2カ所に金が蒸着されるように、イオンスパッター(エイコーエンジニアリング製、IB−3型イオンコーター)を用いて、厚さ50nmの金を蒸着させた。図1のAとBの間の抵抗値をテスター(カイセ株式会社製 KT−2010)により測定する。得られた抵抗値(Ω)をシート抵抗(Ω/□)とした。塗膜作製直後の塗膜のシート抵抗が2,500Ω/□以下のことが印可電圧を小さくすることができるので好ましい。
本願発明における抵抗値保持率とは、塗膜を作製してシート抵抗を測定し、その後、気温20℃、湿度50%の環境雰囲気中で4日放置した後にシート抵抗を測定する。塗膜調製直後のシート抵抗をa(Ω/□)、4日放置した後のシート抵抗をb(Ω/□)とした場合に、b/aの計算式により算出した値を抵抗値保持率とする。
100重量部の水に、分散剤として水溶性キシラン粉末(江崎グリコ社製)0.4重量部を加えて攪拌し、溶液を得た。この溶液に0.1重量部のカーボンナノチューブ(単層カーボンナノチューブ;KH Chemical Co.製)を加えて混合液を得た。この混合液に超音波分散機(As−One株式会社製)により、冷却水温度25℃で60分間、連続的に超音波を投射した。この混合物を遠心分離器により、2000rpsで遠心分離を行った。遠心分離後の混合物の上澄みを分離、採取し、カーボンナノチューブ含有溶液を得た。以下、この液を溶液Aと表す。
実施例1において、水溶性キシラン粉末0.4重量部を水溶性キシラン粉末0.6重量部に変えた以外は、実施例1と同様にして組成物を調製、透明導電膜を作製した。
実施例1において、カーボンナノチューブ0.1重量部をカーボンナノチューブ0.02重量部に変えた以外は、実施例1と同様にして組成物を調製、透明導電膜を作製した。
実施例1において、水溶性キシラン粉末0.4重量部を水溶性キシラン粉末0.2重量部に、PEDOT−PSS原液を、PEDOT−PSS原液95重量部に分散剤としてエチレングリコール(沸点=197.2℃ 、和光純薬社製)を5重量部添加したものに変えた以外は、実施例1と同様にして組成物を調製、透明導電膜を作製した。
実施例4において、エチレングリコール5重量部をエチレングリコール10重量部に変えた以外は、実施例4と同様にして組成物を調製、透明導電膜を作製した。
100重量部の水に、0.1重量部のカーボンナノチューブ(単層カーボンナノチューブ;KH Chemical Co.製)を加えて混合液を得た。この混合液に超音波分散機(As−One株式会社製)により、冷却水温度25℃で60分間、連続的に超音波を投射し、カーボンナノチューブ含有溶液を得た。以下、この液を混合物Cと表す。
実施例1において、カーボンナノチューブを除く以外は、実施例1と同様にして組成物を調製、透明導電膜を作製した。
実施例4において、カーボンナノチューブを除く以外は、実施例4と同様にして組成物を調製、透明導電膜を作製した。
実施例1において、カーボンナノチューブ、水溶性キシランを除く以外は、実施例1と同様にして組成物を調製、透明導電膜を作製した。
実施例4において、カーボンナノチューブ、水溶性キシランを除く以外は、実施例4と同様にして組成物を調製、透明導電膜を作製した。
Claims (17)
- 少なくともポリチオフェンを含む導電性高分子、ドーパント、カーボンナノチューブ、水、および少なくとも水溶性キシランを含む分散剤を含有し、
カーボンナノチューブ含有組成物100重量部に対して、少なくともポリチオフェンを含む導電性高分子とドーパントの含有重量部の和をa、カーボンナノチューブの含有重量部をbとしたとき、a/bが2以上であることを特徴とするカーボンナノチューブ含有組成物。 - 分散剤が水溶性キシランに加え、さらにアルコールを含むことを特徴とする請求項1に記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
- 水溶性キシランの主鎖の数平均重合度が6以上5000以下である、請求項1または2に記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
- 水溶性キシランが、キシロース残基またはアセチル化キシロース残基と、アラビノース残基と4−O−メチルグルクロン酸残基とからなる、請求項1〜3のいずれかに記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
- 水溶性キシランにおいて、アラビノース残基1に対してキシロース残基およびアセチル化キシロース残基の合計が7〜100の割合である、請求項4に記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
- 水溶性キシランが、キシロース残基またはアセチル化キシロース残基と、4−O−メチルグルクロン酸残基とからなる、請求項1〜3のいずれかに記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
- 水溶性キシランにおいて、4−O−メチルグルクロン酸残基1に対してキシロース残基およびアセチル化キシロース残基の合計が1〜100の割合である、請求項6に記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
- 前記水溶性キシランの数平均分子量が1,500以上100万以下である、請求項1又は2に記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
- 水溶性キシランが、木本性植物由来のキシランである、請求項1、2及び8のいずれかに記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
- 水溶性キシランが、広葉樹由来のキシランである、請求項9に記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
- ポリチオフェンが少なくともポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)を含むことを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
- カーボンナノチューブが単層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
- ドーパントがルイス酸であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
- ルイス酸がスルホン酸化合物であることを特徴とする請求項13に記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
- カーボンナノチューブ含有組成物100重量部に対して、少なくともポリチオフェンを含む導電性高分子0.01〜5重量部、ドーパント0.1〜10重量部、カーボンナノチューブ0.001〜5重量部、少なくとも水溶性キシランを含む分散剤0.15〜40重量部を含有することを特徴とする請求項1〜14のいずれかに記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
- 請求項1〜15のいずれかに記載のカーボンナノチューブ含有組成物を塗布、乾燥することにより形成される塗膜。
- 請求項16記載の塗膜を高分子フィルムまたはガラス表面に塗布、乾燥することにより形成される透明導電膜。
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