JP5290727B2 - 吸水性樹脂複合体の製造方法 - Google Patents
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Description
吸水性樹脂に無機粒子を添加する混合機は、処理効率が高いことから機械撹拌型混合機を好ましく用いることができる。機械撹拌型混合機としては、リボンブレンダー(NEOTEC社製)、スクリューブレンダー等のリボン型混合機;スクリュー混合機;ナウターミキサー(ホソカワミクロン社製)等の円錐型スクリュー混合機;ヘンシェルミキサー(三井鉱山(株)社製)等の高速回転羽根混合機;タービュライザー(ホソカワミクロン社製)、レディゲミキサー(中央機工(株)社製)等の高速攪拌形混合機;ニーダー((株)モリヤマ社製)等の混練装置が挙げられる。これらの中では処理効率が特に高いリボン型混合機又は高速攪拌形混合機が好ましい。
本発明の吸水性樹脂に用いるモノマーとしては、アクリル酸もしくはメタアクリル酸又はそれらの塩等のアクリル酸系モノマー、アクリル酸系モノマーと共重合可能なその他のモノマーが挙げられる。その他のモノマーとしては水溶性のモノマーが好ましく、例えばオレフィン系不飽和カルボン酸、オレフィン系不飽和カルボン酸エステル、オレフィン系不飽和スルホン酸又はその塩、オレフィン系不飽和リン酸又はその塩、オレフィン系不飽和アミン、オレフィン系不飽和アンモニウム塩及びオレフィン系不飽和アミド等の、重合性不飽和基を有する水溶性ビニルモノマーが挙げられる。
均粒径800μm以下の粒子がより好ましい。
無機粒子としては酸化アルミニウム等のアルミニウム化合物;酸化亜鉛等の亜鉛化合物;炭酸カルシウム等のカルシウム化合物;シリカ等の珪素化合物その他を挙げることができる。これらの中ではシリカ等の珪素化合物を好ましく用いることができる。
本実施形態に係る吸水性樹脂複合体の製造方法では、機械撹拌型混合機の撹拌翼の翼先端の周速(m/秒)と混合時間(秒)との積が25〜480mとなるように攪拌翼を回転制御する。無機粒子を効率的に均一に吸水性樹脂と接触させ観点からは、その積が30m以上となるように攪拌翼を回転制御することが好ましい。また、吸水性樹脂が粉砕されたり、或いは、製造される吸水性樹脂複合体の加圧下通液速度が低くなるのを防止する観点からは、その積が400m以下となるように攪拌翼を回転制御することが好ましい。
実施例及び比較例で利用した各種分析方法の条件を以下に示す。
試験用ふるい(JIS−Z8801−1参照)を、上から目開き4760μm、2830μm、1400μm、1000μm、850μm、600μm、500μm、355μm、受け皿、の順に組み合わせ、最上のふるいに吸水性樹脂を約50g入れ、ロータップ式自動ふるい振とう器にて10分間振とうした。
200mLのガラスビーカーに、測定試料である吸水性樹脂複合体0.32±0.005gを膨潤するに十分な量の生理食塩水(イオン交換水を用いた0.9重量%塩化ナトリウム水)、例えば吸水性ポリマーの飽和吸収量の5倍以上の生理食塩水に浸して30分間放置する。
加圧下通液速度(mL/min)=20×60/(T1−T0)
測定は5回行い(n=5)、上下各1点の値を削除し、残る3点の平均値を測定値とした。
混合して得られた吸水性樹脂複合体を混合機内の任意の3点から2mLのサンプル瓶に各1gサンプリングし、ICP発光分析装置(原子吸光)でSi元素の測定を行った。各分析値の平均値と標準偏差を求め、標準偏差を平均値で除した変動係数で付着量の均一性を表す指標とした。
<アクリル酸系モノマー水溶液の調製>
容量1M3のSUS304製滴下槽に80.6質量%アクリル酸水溶液506Kgを仕込んだ後、213Kgのイオン交換水で希釈した。ここに、槽内温度を30℃以下に保つよう冷却しながら、49.3質量%水酸化ナトリウム水溶液331Kgを滴下して72%中和させ、次いでアシル化アミノ酸化合物水溶液(味の素株式会社製、商品名;「アミソフトPS−11」0.245Kgをイオン交換水4.4Kgに溶解させたもの)4.645Kgを加えて、47質量%のアクリル酸系モノマー水溶液を調製した。
加熱、冷却用のジャケットの付いた容量3M3のSUS304製反応槽に、ポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステル(商品名;「プライサーフA212C」、第一工業製薬株式会社製)1.47Kgと、n−ヘプタン1600L(1094Kg)を仕込み、窒素ガスを導入しながら昇温を開始した。槽内温度が98℃に到達してから40分間、n−ヘプタンを還流させた。
得られた重合物を横型の真空乾燥機を用いて減圧下で乾燥して乾燥粉を得た。乾燥終了時の真空度は5KPa、乾燥物の温度は80℃であった。
<実施例1>
容量130LのSUS304製レディゲミキサー(FM-130D型、中央機工(株)製)に、製造例で得た吸水性樹脂50Kg及びシリカ粒子(商品名;「アエロジル200」、日本アエロジル(株)製)250gを仕込んだ。
レディゲミキサーでの混合時間を120秒間に変更した以外は実施例1と同じ操作を行なって吸水性樹脂複合体を得た。結果を表1に示す。
容量30LのSUS304製リボンミキサー(商品名;リボンブレンダー、NEOTEC社製)に、製造例で得た吸水性樹脂10Kg及びシリカ粒子(商品名;「アエロジル200」、日本アエロジル(株)製)50gを仕込んだ。
リボンミキサーでの混合時間を120秒間に変更した以外は実施例3と同じ操作を行なって吸水性樹脂複合体を得た。結果を表1に示す。
リボンミキサーの翼先端の周速を1.6m/秒に変更した以外は実施例3と同じ操作を行なって吸水性樹脂複合体を得た。結果を表1に示す。
レディゲミキサーの翼先端の周速を4.9m/秒に変更した以外は実施例2と同じ操作を行なって吸水性樹脂複合体を得た。結果を表1に示す。
リボンミキサーでの混合時間を30秒間に変更した以外は実施例3と同じ操作を行なって吸水性樹脂複合体を得た。結果を表1に示す。
リボンミキサーでの混合時間を960秒間に変更した以外は実施例3と同じ操作を行なって吸水性樹脂複合体を得た。結果を表1に示す。
Claims (3)
- リボン型混合機又はレディゲミキサーの機械撹拌型混合機を用い、モノマー単位としてアクリル酸系モノマーを含む重合物からなる平均粒径が150〜4000μmの吸水性樹脂にシリカ粒子を添加、混合して吸水性樹脂複合体を製造する方法であって、該混合機の撹拌翼先端の周速を0.2〜4.5m/秒とすると共に、混合時間を30〜500秒とし、且つ撹拌翼先端の周速(m/秒)と混合時間(秒)の積を96〜222mとして混合する吸水性樹脂複合体の製造方法。
- シリカ粒子を乾燥状態で添加する、請求項1に記載の吸水性樹脂複合体の製造方法。
- シリカ粒子が水不溶性のシリカ粒子である、請求項1又は2に記載の吸水性樹脂複合体の製造方法。
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