JP5280894B2 - 改良された微粒状農薬組成物 - Google Patents
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Description
特開昭49−13338号公報(特許文献1)では、(a)非吸収性もしくは比較的吸収性の鉱物質微粉状物と(b)その上に展着している有効成分および酢酸ビニル重合体ないし共重合体を含む展着層とからなることを特徴とした、展着層が、散布の際に剥離し、飛散することがない農園芸用粒状組成物が提案されている。
一般的に、使用者の立場から実際に農薬を使用するのは製剤調製後ある程度時間が経ってからであり、また、製造者の立場からみても出来る限り大量に集中的に製造する方が経済的に有利である。したがって、長期間保存後においても散布時にドリフトしない微粒剤が求められていた。
また、製剤のドリフトは、微粒状担体から農薬活性成分などが剥離することのみに起因するのではなく、製剤自体の物性にも依存する。
以上の観点からドリフトを防止する技術は、これまでに知られていなかった。
その結果、本発明者らは、少量の酸化防止剤を微粒状農薬組成物中に添加・混合するだけという簡便な方法で液状結合剤の酸化による劣化を抑制することが可能となり、液状結合剤の結合力の低下を防止して長期保存後もなお高いドリフト防止効果を示すことを見出した。
さらに、本発明者らは、粒度分布および見掛け比重を特定の範囲に限定することにより、微粒状担体から農薬活性成分などが剥離するのを抑制できるのみならず、微粒状農薬組成物自体のドリフトを防止できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明の微粒状農薬組成物は、農薬活性成分、液状結合剤、酸化防止剤および微粒状担体を含有し、見かけ比重が1.0以上1.8以下、粒度分布において95重量%以上の粒子が63〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満であることを特徴とする。
さらに、液状結合剤が平均分子量200〜400のポリエチレングリコールまたは平均分子量200〜700のポリプロピレングリコールであることが好ましい。
<農薬活性成分>
本発明で用いる農薬活性成分は、殺虫剤、殺菌剤、除草剤および植物生長調節剤などの一般に農薬の活性成分として使用されるものであれば特に限定されず使用できる。また、農薬活性成分を1種又は2種以上併用しても何らかまわない。このような農薬活性成分としては次のものが挙げられる。
例えば、殺虫剤として有機リン系(MEP(O,O−ジメチル−O−4−ニトロ−m−トリル−6−メチルピリミジン−4−イルチオホスフェート)など)、カーバメート系(BPMC(2−セコンダリーブチルフェニル−N−メチルカーバメート)など)、ピレスロイド系(ペルメトリン((R,S)−α−シアノ−3−フェノキシベンジル(1RS,3RS)−(1RS,3SR)−3−(2、2−ジクロロビニル)−2,2−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート)など)、ベンゾイルヒドラジド系、ネオニコチノイド系、トリアジン系、チオウレア系、オキサダイアジン系、フェニルピラゾール系、ネライストキシン系およびベンゾイルフェニル尿素系の殺虫剤、昆虫成長制御剤(テブフェノジド(2‘−tert−ブチル−N’−(4−エチルベンゾイル)−3,5−ジメチルベンゾヒドラジド)、ブプロフェジン(2−tert−ブチルイミノ−3−イソプロピル−5−フェニル−1,3,5−チアジアジナン−4−オン)など)、天然殺虫剤、生物農薬、殺ダニ剤、並びに殺線虫剤などが挙げられる。
なお、これらに含まれる個々の具体的な農薬活性成分は、例えば「農薬ハンドブック2005年版」(財団法人 日本植物防疫協会、平成17年10月11日発行)、「SHIBUYA INDEX 9th Edition」(SHIBUYA INDEX研究会、平成13年12月15日発行)、「The Pesticide Manual Eleventh Edition」(British Crop Protection Council 発行)などに記載されている。
上記農薬活性成分の添加量は、微粒状農薬組成物中に、通常0.01〜50重量%、好ましくは0.05〜20重量%である。
本発明の微粒状農薬組成物において、液状結合剤は、加水および乾燥工程なしに剥離および飛散が抑制された該組成物を得るための必須成分である。
液状結合剤を微粒状農薬組成物に使用した場合、加水によって発現する水溶性の固体結合剤の結合力を加水なしに発揮することが可能であるとともに、固体結合剤の溶解を考慮する必要が無いため、加水する方法と比較して少量の添加量で農薬活性成分を微粒状担体に結合させることが可能である。
さらに、加水や乾燥工程の省略化ができるという特徴は、製造工程数の低減化による低コスト化、高製造収率化および加水や乾燥により分解または揮散してしまう農薬活性成分への適用拡大といった利点を生みだす。
なお、本発明で使用できる液状結合剤は、不揮発性(沸点が110℃以上)であり、農薬活性成分に対して化学的に不活性かつ分散、混和が可能な液体であれば何らかまわない。
本発明で使用できる液状結合剤の添加量は、微粒状農薬組成物中に通常0.05〜5重量%、好ましくは0.1〜2重量%である。
本発明の微粒状農薬組成物において、長期保存後もなお高い飛散抑制効果を奏するためには酸化防止剤が必須成分である。
酸化防止剤を使用することにより、液状結合剤の酸化による経時的な劣化を抑制し、液状結合剤の結合力の低下を防止することができる。
本発明に使用可能な酸化防止剤としては、農薬活性成分、液状結合剤および微粒状担体に対して化学的に不活性であり、空気酸化や光酸化、金属イオン等に由来した酸化現象に対して防止効果を有するものであれば特に限定されない。
例えば、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートなどのヒンダードフェノール系酸化防止剤、2−(5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾールなどのベンゾトリアゾール系酸化防止剤、N,N‘−ジアリール−p−フェニレンジアミンなどのヒンダードアミン系酸化防止剤、ジステアリル−3,3’−チオジプロピオネートなどの有機硫黄系酸化防止剤、トリフェニルホスファイトなどのホスファイト系酸化防止剤、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノンなどのベンゾフェノン系酸化防止剤、L−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、イソアスコルビン酸ナトリウム、エチレンジアミンテトラ酢酸ナトリウム、クエン酸、クエン酸ナトリウム、ジブチルヒドロキシトルエン(BHT)、ブチルヒドロキシアニソール(BHA)、カテキン、ローズマリー抽出物、トコフェロールおよび酸化チタンなどを挙げることができ、これらの1種または2種以上を併用して用いてもよい。
上記酸化防止剤の中でも、安全衛生の点でジブチルヒドロキシトルエン、トコフェロール、イソアスコルビン酸、イソアスコルビン酸ナトリウム、ブチルヒドロキシアニソールが好ましく、さらに好ましくはジブチルヒドロキシトルエン、トコフェロールである。
本発明で使用できる酸化防止剤の添加量は、微粒状農薬組成物中に通常0.05〜5重量%、好ましくは0.1〜2重量%である。
本発明で使用できる微粒状担体としては、クレー、炭酸カルシウム、タルク、珪砂、ベントナイト、軽石、ゼオライト、セピオライト、パーライト、バーミキュライト、カオリン、珪藻土およびアタパルジャイトなどが挙げられる。そして、微粒状担体の粒度は、調製された微粒状農薬組成物の95重量%以上の粒子が粒度分布63〜710μmの範囲にあり、710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満である農薬組成物になるように調整可能なものであれば特に限定されない。
また、微粒状農薬組成物の見掛け比重を1.0以上1.8以下とするためには、微粒状担体として珪砂、軽石、ゼオライトが好ましく、さらに好ましくは珪砂であるが、2種以上の微粒状担体を併用しても何ら問題はない。
本発明で使用できる微粒状担体の添加量は、微粒状農薬組成物中に通常40.0〜99.9重量%、好ましくは70.0〜99.8重量%である。
本発明の微粒状農薬組成物には、上記の必須成分のほかに必要に応じて補助剤として、流動性改良剤(ホワイトカーボン、ガラス質粉末、イソプロピルアシッドホスフェート(PAP)など)、pH調整剤などを、本発明が有する効果を失わない範囲内で添加することができる。
なお、本発明で使用できる補助剤は、上記の例に限定されるものではない。
本発明では、微粒状農薬組成物の90重量%以上の粒子が、粒度分布において63μm〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満になるように調整することが重要である。微粒状農薬組成物の粒子の大きさが710μmを超えたものは微粒状担体に対する農薬活性成分の被覆性が悪く、農薬活性成分が微粒状担体から剥離しやすい。また、63μm未満の粒子は被覆性が良好だが、粒子自体が軽いために飛散しやすい。したがって、本発明の微粒状農薬組成物の粒度は90重量%以上の粒子が、粒度分布63μm〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満であることが必須要件である。
なお、微粒状農薬組成物の粒度分布は、下記の方法で測定した。
受け皿の上に、内径200mm、深さ45mmの目開き63μmの篩を積み、更に目開き710μmの篩を積み重ねる。その後、目開き710μmの篩上に微粒状農薬組成物50gを入れ、蓋をし、ロータップ型篩分け器に装着する。振とう回数290r.p.m.、打数105t.p.m.の条件で10分間篩分けを行い、目開き63μmの篩上に残った試料の重量(g)を測定し、下記式(1)より63μm〜710μmの粒度分布の割合(重量%)を求める。
本発明では、微粒状農薬組成物の見掛け比重を1.0以上とすることが重要である。微粒状農薬組成物の見掛け比重が1.0未満となると、仮に粒度分布を63μm〜710μmの範囲に調整したとしても、微粒状農薬組成物自体が風などの影響で飛散しやすくなるためである。
一方、見掛け比重が重くなると、微粒状農薬組成物の体積が小さくなるために、動力散布機を装着した多口ホースなどの散布器具からの薬剤の吐出時間が短くなり、薬剤が均一散布しにくくなるなどの問題が起こる。よって、均一な散布性の面からは、見掛け比重を1.8以下とするのが好ましい。
なお、微粒状農薬組成物の見掛け比重は、下記の方法で測定した。
内径50mmの100mL容の金属製円筒容器の20cm上に、内径200mm、深さ45mmの目開き710μmの篩をおき、篩上に微粒状農薬組成物を適当量入れ、ハケで軽くはき落としながら金属製円筒容器内を満たす。その後、スライドガラスを用いて、金属製円筒容器上部を水平にならし、余剰分の微粒状農薬組成物を除き、金属製円筒容器内の内容物の重量(Ag)を測定し、下記式(2)より微粒状農薬組成物の見掛け比重を求める。
本発明の微粒状農薬組成物は、加水、乾燥工程を必要としないで混合工程のみにより製造することができる。
加水、乾燥工程を必要とする製造方法では、製造途中に微粒同士の固化が生じる場合があり、製造収率および製造効率の顕著な低下をまねくだけでなく、製造工程数の増加がエネルギー面において不利となり、コストが増加するなどの製造上での問題が生じる。
本発明の製造法としては、例えば次の製造法が挙げられる。
(製造法A)
農薬活性成分、酸化防止剤、微粒状担体、必要に応じてその他の補助剤を予め混合機内でよく混合し、粉体とした。得られた粉体に、液状結合剤を添加混合後、目開き63μmと710μmの篩を用いて篩別し、微粒状農薬組成物を得た。
なお、農薬活性成分は、予めJet粉砕などの乾式粉砕処理により微粒子化したものを用いてもよい。
(製造法B)
液状結合剤、酸化防止剤、微粒状担体、必要に応じてその他の補助剤を予め混合機内でよく混合し、粉体とした。得られた粉体に、農薬活性成分を添加し、更に混合する。その後、目開き63μmと710μmの篩を用いて篩別し、微粒状農薬組成物を得た。
なお、農薬活性成分は、予めJet粉砕などの乾式粉砕処理により微粒子化したものを用いてもよい。
(製造法C)
酸化防止剤、微粒状担体、必要に応じてその他の補助剤を混合機内でよく混合し、粉体とした。得られた粉体に、農薬活性成分を液状結合剤中に分散させた液を添加し、さらに混合する。その後、63μmと710μmの篩を用いて篩別し、微粒状農薬組成物を得た。
なお、農薬活性成分は、予めJet粉砕などの乾式粉砕処理により微粒子化したものを用いてもよい。
上記により製造した微粒状農薬組成物の使用方法は、例えば、動力散布機を装着した多口ホースや直噴管などを用いて作物に散布したり、航空機や有人ヘリコプター、ラジコンヘリコプターなどを用いて空中から作物に散布したり、手や人力散布機で作物に散布したりすることができる。また、作物の植え穴や株元に処理したり、土壌混和や土壌表面に処理したり、育苗箱に処理したりすることができる。
なお、2種以上の微粒状農薬組成物を予め混合した後、散布してもなんら問題ない。
多口ホースや直噴管を用いて水田に散布する場合の微粒状農薬組成物の10アール当たりの施用量は、通常0.5〜5Kgであり、好ましくは1〜4Kgである。園芸用の用途として作物の植穴や株元に処理する場合,もしくは土壌混和処理に使用する場合の微粒状農薬組成物の10アール当たりの施用量は、通常0.5〜50Kgであり、好ましくは1〜30Kgである。
なお、実施例、比較例中の「部」とあるのは、すべて重量部を示す。
[実施例1]
MEP(有機リン系殺虫剤)3部、平均分子量400のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.3部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部、珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)93.6部およびホワイトカーボン(流動性改良剤)3部を、製造法Aにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.5%、63μm未満に0.5%の粒度分布で、見掛け比重は1.5であった。
[実施例2]
MEP(有機リン系殺虫剤)3部、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.2部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部、珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)93.7部およびホワイトカーボン(流動性改良剤)3部を、製造法Aにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに98%、63μm未満に2%の粒度分布で、見掛け比重は1.2であった。
[実施例3]
MEP(有機リン系殺虫剤)3部、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.9部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部、ゼオライト(63〜710μm)(微粒状担体)93.0部およびホワイトカーボン(流動性改良剤)3部を、製造法Aにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに97.5%、63μm未満に2.5%の粒度分布で、見掛け比重は1.1であった。
[実施例4]
MEP(有機リン系殺虫剤)3部、アジピン酸ジイソデシル(液状結合剤)0.5部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部、軽石(63〜710μm)(微粒状担体)94.4部および珪藻土(微粒状担体)2部を、製造法Aにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに95.5%、63μm未満に4.5%の粒度分布で、見掛け比重は1.0であった。
テブフェノジド(昆虫成長制御剤)0.8部、平均分子量400のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.2部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98.9部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99%、63μm未満に1%の粒度分布で、見掛け比重は1.3であった。
[実施例6]
テブフェノジド(昆虫成長制御剤)0.8部、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.7部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部およびゼオライト(63〜710μm)(微粒状担体)98.4部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに97.2%、63μm未満に2.8%の粒度分布で、見掛け比重は1.4であった。
[実施例7]
テブフェノジド(昆虫成長制御剤)0.8部、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.2部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98.9部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに98.5%、63μm未満に1.5%の粒度分布で、見掛け比重は1.5であった。
[実施例8]
テブフェノジド(昆虫成長制御剤)0.8部、トリメリット酸トリイソデシル(液状結合剤)0.2部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98.9部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに96.7%、63μm未満に3.3%の粒度分布で、見掛け比重は1.8であった。
カスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、平均分子量200のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.1部、イソアスコルビン酸(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)99.7部を、製造法Cにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.8%、63μm未満に0.2%の粒度分布で、見掛け比重は1.4であった。
[実施例10]
カスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、トリメリット酸トリイソデシル(液状結合剤)0.1部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)99.7部を、製造法Cにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに96.3%、63μm未満に3.7%の粒度分布で、見掛け比重は1.1であった。
[実施例11]
カスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、トリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.2部、イソアスコルビン酸(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)99.6部を、製造法Cにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.2%、63μm未満に0.8%の粒度分布で、見掛け比重は1.5であった。
[実施例12]
カスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、トリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.4部、イソアスコルビン酸(酸化防止剤)0.1部およびゼオライト(63〜710μm)(微粒状担体)99.4部を、製造法Cにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに96.9%、63μm未満に3.1%の粒度分布で、見掛け比重は1.4であった。
フルトラニル(酸アミド系殺菌剤)2部、平均分子量200のポリプロピレングリコール(液状結合剤)0.3部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)97.6部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに97.9%、63μm未満に2.1%の粒度分布で、見掛け比重は1.3であった。
[実施例14]
フルトラニル(酸アミド系殺菌剤)2部、トリメリット酸トリイソデシル(液状結合剤)0.3部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部および軽石(63〜710μm)(微粒状担体)97.6部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに95.3%、63μm未満に4.7%の粒度分布で、見掛け比重は1.2であった。
[実施例15]
フルトラニル(酸アミド系殺菌剤)2部、トリメリット酸トリイソデシル(液状結合剤)0.3部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)97.6部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに96.7%、63μm未満に3.3%の粒度分布で、見掛け比重は1.3であった。
[実施例16]
フルトラニル(酸アミド系殺菌剤)2部、アジピン酸ジイソデシル(液状結合剤)0.3部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)97.6部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに97%、63μm未満に3%の粒度分布で、見掛け比重は1.1であった。
フサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、平均分子量700のポリプロピレングリコール(液状結合剤)0.4部、イソアスコルビン酸(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98.0部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに98.8%、63μm未満に1.2%の粒度分布で、見掛け比重は1.4であった。
[実施例18]
フサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、アジピン酸ジイソデシル(液状結合剤)0.8部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部およびゼオライト(63〜710μm)(微粒状担体)97.6部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに97.3%、63μm未満に2.7%の粒度分布で、見掛け比重は1.5であった。
[実施例19]
フサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.4部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部および軽石(63〜710μm)(微粒状担体)98.0部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに98.4%、63μm未満に1.6%の粒度分布で、見掛け比重は1.5であった。
[実施例20]
フサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、平均分子量400のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.4部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98.0部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99%、63μm未満に1%の粒度分布で、見掛け比重は1.6であった。
[実施例21]
フサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、平均分子量100のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.4部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98.0部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.2%、63μm未満に0.8%の粒度分布で、見掛け比重は1.4であった。
[実施例22]
フサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、平均分子量100のポリプロピレングリコール(液状結合剤)0.4部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98.0部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.3%、63μm未満に0.7%の粒度分布で、見掛け比重は1.4であった。
製剤組成をMEP(有機リン系殺虫剤)3部、平均分子量200のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.7部、イソアスコルビン酸(酸化防止剤)0.1部、ゼオライト(45〜710μm)(微粒状担体)93.2部、ホワイトカーボン(流動性改良剤)3部とし、製造法A(篩別には目開き710μmおよび45μmの篩を使用)により微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに87.7%、63μm未満に12.3%の粒度分布で、見掛け比重は1.1であった。
[比較例2]
製剤組成をMEP(有機リン系殺虫剤)3部、平均分子量400のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.3部、イソアスコルビン酸(酸化防止剤)0.1部、珪砂(710〜1180μm)(微粒状担体)93.6部、ホワイトカーボン(流動性改良剤)3部とし、製造法A(篩別には目開き710μmの篩を使用)により微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に100%、63〜710μmに0%、63μm未満に0%の粒度分布で、見掛け比重は1.7であった。
[比較例3]
製剤組成をMEP(有機リン系殺虫剤)3部、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.8部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部、ゼオライト(63〜710μm)(微粒状担体)93.1部、ホワイトカーボン(流動性改良剤)3部とし、製造法Aにより微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに96.2%、63μm未満に3.8%の粒度分布で、見掛け比重は0.8であった。
テブフェノジド(昆虫成長制御剤)0.8部、珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)99.2部、をよく混合した後、目開き710μmおよび63μmの篩を用いて篩別し微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.9%、63μm未満に0.1%の粒度分布で、見掛け比重は1.3であった。
[比較例5]
製剤組成をテブフェノジド(昆虫成長制御剤)0.8部、平均分子量400のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.2部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部、軽石(63〜710μm)(微粒状担体)98.9部とし、製造法Bにより微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに95.4%、63μm未満に4.6%の粒度分布で、見掛け比重は0.8であった。
[比較例6]
製剤組成をテブフェノジド(昆虫成長制御剤)0.8部、平均分子量200のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.2部、珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)99部とし、製造法Bにより微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに97.8%、63μm未満に2.2%の粒度分布で、見掛け比重は1.4であった。
製剤組成をカスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.1部、イソアスコルビン酸(酸化防止剤)0.1部、珪砂(45〜710μm)99.7部とし、製造法C(篩別には目開き710μmおよび45μmの篩を使用)により微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに90.5%、63μm未満に9.5%の粒度分布で、見掛け比重は1.1であった。
[比較例8]
製剤組成をカスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、アジピン酸ジイソデシル(液状結合剤)0.4部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部、ゼオライト(710〜1180μm)(微粒状担体)99.4部とし、製造法C(篩別には目開き710μmの篩を使用)により微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に100%、63〜710μmに0%、63μm未満に0%の粒度分布で、見掛け比重は1.7であった。
[比較例9]
製剤組成をカスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、平均分子量200のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.1部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部、軽石(63〜710μm)(微粒状担体)99.7部とし、製造法Cにより微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに95.5%、63μm未満に4.5%の粒度分布で、見掛け比重は0.8であった。
[比較例10]
製剤組成をカスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、平均分子量200のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.1部、珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)99.8部とし、製造法Cにより微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに98.1%、63μm未満に1.9%の粒度分布で、見掛け比重は1.2であった。
フルトラニル(酸アミド系殺菌剤)2部、珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98部をよく混合した後、目開き710μmおよび63μmの篩を用いて篩別し微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99%、63μm未満に1%の粒度分布で、見掛け比重は1.3であった。
[比較例12]
製剤組成をフルトラニル(酸アミド系殺菌剤)2部、トリメリット酸トリイソデシル(液状結合剤)0.2部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部、珪砂(710〜1180μm)(微粒状担体)97.7部とし、製造法B(篩別には目開き710μmの篩を使用)により微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に100%、63〜710μmに0%、63μm未満に0%の粒度分布で、見掛け比重は1.8であった。
[比較例13]
製剤組成をフルトラニル(酸アミド系殺菌剤)2部、平均分子量200のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.4部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部、珪砂(710〜1180μm)(微粒状担体)97.5部とし、製造法B(篩別には目開き710μmの篩を使用)により微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に100%、63〜710μmに0%、63μm未満に0%の粒度分布で、見掛け比重は1.7であった。
製剤組成をフサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、平均分子量400のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.4部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部、軽石(45〜710μm)(微粒状担体)98部とし、製造法B(篩別には目開き710μmおよび45μmの篩を使用)なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに91.7%、63μm未満に8.3%の粒度分布で、見掛け比重は1.2であった。
[比較例15]
製剤組成をフサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、トリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.4部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部、軽石(63〜710μm)(微粒状担体)98部とし、製造法Bにより微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに95.3%、63μm未満に4.7%の粒度分布で、見掛け比重は0.8であった。
[比較例16]
製剤組成をフサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、アジピン酸ジイソデシル(液状結合剤)0.4部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部、珪砂(45〜710μm)(微粒状担体)98部とし、製造法B(篩別には目開き710μmおよび45μmの篩を使用)なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに82.2%、63μm未満に17.8%の粒度分布で、見掛け比重は1.1であった。
[比較例17]
製剤組成をフサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、平均分子量1000の固体ポリエチレングリコール0.4部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部、珪砂(45〜710μm)(微粒状担体)98部とし、製造法B(篩別には目開き710μmおよび45μmの篩を使用)なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.4%、63μm未満に0.6%の粒度分布で、見掛け比重は1.2であった。
[比較例18]
製剤組成をフサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、平均分子量1000の固体ポリプロピレングリコール0.4部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部、珪砂(45〜710μm)(微粒状担体)98部とし、製造法B(篩別には目開き710μmおよび45μmの篩を使用)なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.5%、63μm未満に0.5%の粒度分布で、見掛け比重は1.2であった。
[試験例]飛散性試験
ビニールハウス内に、ミゼットダスターを設置した(吐出部の地上からの高さが1mとなるように設置)。次に、ミゼットダスター吐出部の後方2mに工場扇を設置し、ミゼットダスター吐出部の風速が2m/秒となるように工場扇を稼動させた。また、ミゼットダスター吐出部の前方10mの位置にポールを立て、ポールの高さ1.5mの位置にシャーレ(直径9cm)を設置した。その後、ミゼットダスターから実施例および比較例に準じて調製した微粒状農薬組成物および40℃90日間保管(室温保管の3年間相当)した該組成物を500g散布し、シャーレに回収された農薬活性成分量を測定した。また、散布後の微粒状農薬組成物を回収、散布後の農薬活性成分含有率(%)を測定し、散布前の農薬活性成分含有率(%)との比較により剥離率(%)を下記式により算出した。その試験結果を表1(実施例)および表2(比較例)に示した。
特に、液状結合剤として平均分子量200〜400のポリエチレングリコールまたは平均分子量200〜700のポリプロピレングリコールを使用し、見かけ比重が1.0以上1.8以下、95重量%以上の粒子が粒度分布63〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満である実施例1、5、9、13、17および20は剥離率および飛散率が非常に抑制され、40℃90日保管後も剥離率および飛散率の両面において調製時の状態と大差ない結果であった。
また、見かけ比重が1.0以上1.8以下、95重量%以上の粒子が粒度分布63〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満であるものの、液状結合剤として平均分子量100のポリエチレングリコールを使用した実施例21および平均分子量100のポリプロピレングリコールを使用した実施例22は、剥離率および飛散率のいずれの面においても見掛け比重、粒度分布がほぼ同一の範囲にあり、平均分子量200〜400のポリエチレングリコールまたは平均分子量200〜700のポリプロピレングリコールを使用した実施例1、5、9、13、17、20に若干劣ったが、剥離および飛散に対する抑制効果は実用レベルであり、40℃90日保管後もこれら抑制効果が維持された。
なお、今回使用した液状結合剤は、農薬活性成分や微粒状担体の種類に関わらず、強力な結合効果を発揮し、該成分を含有する実施例1〜22の微粒状農薬組成物は飛散および剥離の両面において高水準を維持した製剤となった。
(1)液状結合剤を含有しない比較例4、11、17および18
見かけ比重が1.0以上1.8以下、95重量%以上の粒子が粒度分布63〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満であるものの、剥離率および飛散率については、調製時および40℃90日保管品ともに農薬活性成分の大半が剥離、飛散する結果を示し、実用上問題のある製剤となった。
なお、平均分子量1000の固体ポリエチレングリコールを含有する比較例17および平均分子量1000を超える固体ポリプロピレングリコールを含有する比較例18については、いずれも剥離および飛散が著しく、農薬活性成分が微粒状担体に結合していないことを示した。
(2)酸化防止剤を含有しない比較例6および10
液状結合剤を含有し、見かけ比重が1.0以上1.8以下、95重量%以上の粒子が粒度分布63〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満であり、剥離率および飛散率については調製時では実用上問題ない高い抑制効果を示したものの、40℃90日保管後には結合剤の劣化が原因と考えられる剥離および飛散が顕著に認められ、実用上問題のある製剤となった。
(3)粒度710μmを超える粒子を含有する比較例2、8、12および13
液状結合剤と酸化防止剤を含有し、見かけ比重が1.0以上1.8以下の範囲にあるものの、調製時では剥離および飛散抑制効果が小さく、実用上問題のある製剤となった。なお、40℃90日保管後による剥離および飛散抑制効果の低下は認められなかった。
(4)粒度63μm未満の粒子が5重量%を超える比較例1、7、14および16
液状結合剤と酸化防止剤を含有し、見かけ比重が1.0以上1.8以下の範囲にあり、調製時では剥離率については高い抑制効果を示したが、飛散率については抑制効果が小さく、実用上問題のある製剤となった。なお、40℃90日保管後による剥離および飛散抑制効果の低下は認められなかった。
(5)見掛け比重が1.0未満の比較例3、5、9および15
液状結合剤と酸化防止剤を含有し、95重量%以上の粒子が粒度分布63〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満であり、剥離率については高い抑制効果を示したが、飛散率については抑制効果が小さく、実用上問題のある製剤となった。なお、40℃90日保管後による剥離および飛散抑制効果の低下は認められなかった。
試験例1および2の結果は、本発明の微粒状農薬組成物において、(1)剥離率には、液状結合剤および粒度分布(2)飛散率には、液状結合剤、粒度分布および見掛け比重、(3)剥離および飛散抑制効果の維持には、酸化防止剤がそれぞれ重要な構成要件であることを示した。
すなわち、簡便な製造法により良好な剥離および飛散抑制効果が維持された微粒状農薬組成物を得るためには、液状結合剤および酸化防止剤を使用し、加水および乾燥工程を要しない工程により製造され、なおかつ見かけ比重が1.0以上1.8以下、95重量%以上の粒子が粒度分布63〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満であることが必須要件であることを示唆している。更には液状結合剤が平均分子量200〜400のポリエチレングリコールまたは平均分子量200〜700のポリプロピレングリコールであることがより効果的な条件であることを示した。
Claims (1)
- 農薬活性成分、平均分子量200〜400のポリエチレングリコールまたは平均分子量200〜700のポリプロピレングリコールである液状結合剤、酸化防止剤および粒径63〜710μmの珪砂、ゼオライト、軽石から選ばれる1種以上の微粒状担体を含有し、見かけ比重が1.0以上1.8以下、粒度分布において95重量%以上の粒子が63〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満であることを特徴とする微粒状農薬組成物。
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