JP5275762B2 - ポリカーボネート樹脂組成物及びその成形体 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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このような耐擦傷性の低さを改善するため、従来、ポリカーボネート樹脂に無機化合物等のフィラーを含有させる技術が提案されている。フィラーを含有させると、ポリカーボネート樹脂の硬度をある程度高めることが可能である。しかし、フィラーを含有させた場合にはポリカーボネート樹脂の透明性が低下する傾向がある。
さらに、特許文献3には芳香族ポリカーボネート樹脂に所定のフェノール化合物を含有させる技術が記載され、特許文献4には芳香族ポリカーボネート樹脂にビフェニル化合物及びターフェニル化合物を含有させる技術が記載されている。
また、特許文献2には、表面硬度についての記載はなく、ひいては耐擦傷性の記載も無い。また、実際に特許文献2記載の技術を本発明者が実際に実施したところ、耐衝撃性及び耐熱性が十分なレベルには無く、さらに、成形時に多量のガスが発生する結果となった。
また、特許文献3,4記載の技術によっても、ポリカーボネート樹脂の透明性、耐衝撃性及び耐熱性を損なうことなく耐擦傷性を向上させることはできなかった。
また、前記ポリカーボネート樹脂が、構造粘性指数1.2以上のポリカーボネート樹脂を50重量%以上含有することが好ましい。更に、該構造粘性指数1.2以上のポリカーボネート樹脂が、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとのエステル交換反応により製造された芳香族ポリカーボネート樹脂であることがより好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、少なくとも、ポリカーボネート樹脂と、下記式(1)で表されるジアリール化合物(以下、適宜「ジアリール化合物(1)」という。)とを含有する。また、本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、必要に応じて、その他の成分を含有していてもよい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物が含有するポリカーボネート樹脂の種類に制限は無い。また、ポリカーボネート樹脂は、1種類を用いてもよく、2種類以上を任意の組み合わせ及び任意の比率で併用してもよい。
中でも、ポリカーボネート樹脂は、そのうちの一定割合以上として、構造粘性指数Nが所定範囲にあるポリカーボネート樹脂を用いることが好ましい。
上述の数式において、N=1のときはニュートン流動性を示し、Nの値が大きくなるほど非ニュートン流動性が大きくなる。一般に、この非ニュートン流動性が高まる要因は、ポリマー鎖が分岐構造を有することに起因する。つまり、構造粘性指数Nの大小によりポリマー鎖の分岐度が評価される。分岐度の高いポリカーボネート樹脂は、自由体積が小さく、表面硬度が向上する傾向がある。さらに、ジアリール化合物(1)を配合することにより、小さい自由体積を効率よく埋める効果が得られ、相乗効果によってさらに表面硬度が高まる傾向にある。
なお、芳香族ジヒドロキシ化合物は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
なお、カーボネート前駆体は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
芳香族ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、任意の方法を採用できる。その例を挙げると、界面重合法、溶融エステル交換法、ピリジン法、環状カーボネート化合物の開環重合法、プレポリマーの固相エステル交換法などを挙げることができる。以下、これらの方法のうち特に好適なものについて具体的に説明する。
まず、芳香族ポリカーボネート樹脂を界面重合法で製造する場合について説明する。界面重合法では、反応に不活性な有機溶媒及びアルカリ水溶液の存在下で、通常pHを9以上に保ち、芳香族ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体(好ましくは、ホスゲン)とを反応させた後、重合触媒の存在下で界面重合を行うことによって芳香族ポリカーボネート樹脂を得る。なお、反応系には、必要に応じて分子量調整剤(末端停止剤)を存在させるようにしてもよく、芳香族ジヒドロキシ化合物の酸化防止のために酸化防止剤を存在させるようにしてもよい。
なお、反応温度は通常0〜40℃であり、反応時間は通常は数分(例えば、10分)〜数時間(例えば、6時間)である。
次に、芳香族ポリカーボネート樹脂を溶融エステル交換法で製造する場合について説明する。溶融エステル交換法では、例えば、炭酸ジエステルと芳香族ジヒドロキシ化合物とのエステル交換反応を行う。
一方、炭酸ジエステルとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−tert−ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物;ジフェニルカーボネート;ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネートなどが挙げられる。中でも、ジフェニルカーボネート及び置換ジフェニルカーボネートが好ましく、特にジフェニルカーボネートがより好ましい。なお、炭酸ジエステルは1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
また、より積極的な調整方法としては、反応時に別途、末端停止剤を混合する方法が挙げられる。この際の末端停止剤としては、例えば、一価フェノール類、一価カルボン酸類、炭酸ジエステル類などが挙げられる。なお、末端停止剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
芳香族ポリカーボネート樹脂の中でも特に構造粘性指数Nが所定範囲にある芳香族ポリカーボネート樹脂を製造する場合には、上述の芳香族ポリカーボネート樹脂の製造法に従って製造すればよい。この際、分岐構造を有する芳香族ポリカーボネート樹脂(以下、適宜「分岐芳香族ポリカーボネート樹脂」という。)を製造するようにすると、構造粘性指数Nが所定範囲にある芳香族ポリカーボネート樹脂が得られやすく、好ましい。分岐芳香族ポリカーボネート樹脂は構造粘性指数Nが高くなる傾向があるためである。
なお、多官能性芳香族化合物は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
ポリカーボネート樹脂の分子量は任意であり、適宜選択して決定すればよいが、溶液粘度から換算した粘度平均分子量[Mv]は、通常10000以上、好ましくは16000以上、より好ましくは18000以上であり、また、通常40000以下、好ましくは30000以下である。粘度平均分子量を前記範囲の下限値以上とすることにより本発明のポリカーボネート樹脂組成物の機械的強度をより向上させることができ、機械的強度の要求の高い用途に用いる場合により好ましいものとなる。一方、粘度平均分子量を前記範囲の上限値以下とすることにより本発明のポリカーボネート樹脂組成物の流動性低下を抑制して改善でき、成形加工性を高めて成形加工を容易に行えるようになる。なお、粘度平均分子量の異なる2種類以上のポリカーボネート樹脂を混合して用いてもよく、この場合には、粘度平均分子量が上記の好適な範囲外であるポリカーボネート樹脂を混合してもよい。
ただし、再生されたポリカーボネート樹脂は、本発明のポリカーボネート樹脂組成物に含まれるポリカーボネート樹脂のうち、80重量%以下であることが好ましく、中でも50重量%以下であることがより好ましい。再生されたポリカーボネート樹脂は、熱劣化や経年劣化等の劣化を受けている可能性が高いため、このようなポリカーボネート樹脂を前記の範囲よりも多く用いた場合、色相や機械的物性を低下させる可能性があるためである。
中でも上記の作用は、Ra及びRbがアルキル基である場合、即ち、ジアリール化合物(1)が炭素数10〜30のアルキル基を有する場合に顕著になる。したがって、Ra及びRbはアルキル基であることが特に好ましい。
また、Ra及びRbの炭素数が大きすぎるとポリカーボネート樹脂への分散性が著しく低下する可能性があるため、Ra及びRbの炭素数には上限が存在する。
さらに、同じArに置換するRa同士及びRb同士は、それぞれ、直接又は連結基を介して結合して環を形成していてもよい。この場合、Ra同士及びRb同士が結合して形成される環は、脂肪族の環であってもよく、芳香族の環であってもよい。
なお、RaとRbとは、同じでもよく、異なっていてもよい。さらに、1分子中にRaが複数存在する場合、及び、Rbが複数存在する場合には、Ra同士及びRb同士は、それぞれ、同じでもよく、異なっていてもよい。
なお、Ra及びRbは、1種類を用いてもよく、2種類以上を任意の組み合わせ及び任意の比率で併用してもよい。
なお、ここで、粘度とは温度40℃における動粘度を表す。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、所望の諸物性を著しく損なわない限り、必要に応じて、上述したもの以外にその他の成分を含有していてもよい。その他の成分の例を挙げると、ポリカーボネート樹脂以外の樹脂、各種樹脂添加剤などが挙げられる。なお、その他の成分は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
その他の樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート樹脂などの熱可塑性ポリエステル樹脂;ポリスチレン樹脂、高衝撃ポリスチレン樹脂(HIPS)、アクリロニトリル−スチレン共重合体(AS樹脂)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)、アクリロニトリル−スチレン−アクリルゴム共重合体(ASA樹脂)、アクリロニトリル−エチレンプロピレン系ゴム−スチレン共重合体(AES樹脂)などのスチレン系樹脂;ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等のポリオレフィン樹脂;ポリアミド樹脂;ポリイミド樹脂;ポリエーテルイミド樹脂;ポリウレタン樹脂;ポリフェニレンエーテル樹脂;ポリフェニレンサルファイド樹脂;ポリスルホン樹脂;ポリメタクリレート樹脂等が挙げられる。
なお、その他の樹脂は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
樹脂添加剤としては、例えば、熱安定剤、酸化防止剤、離型剤、紫外線吸収剤、染顔料、難燃剤、滴下防止剤、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。なお、樹脂添加剤は1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
以下、本発明のポリカーボネート樹脂組成物に好適な添加剤の例について具体的に説明する。
上記式(6)において、Rはアルキル基またはアリール基を表す。中でもRは、炭素数が通常1以上、好ましくは2以上であり、通常30以下、好ましくは25以下のアルキル基、または、炭素数が通常6以上であり、通常30以下のアリール基であることがより好ましい。さらに、Rは、アリール基よりもアルキル基が好ましい。なお、Rが2以上存在する場合、R同士はそれぞれ同一であっても異なっていてもよい。
また、式(6)において、sは、通常0以上、好ましくは1以上であり、また、通常2以下の整数を表す。
なお、熱安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法に制限はなく、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用できる。
具体例を挙げると、本発明に係るポリカーボネート樹脂及びジアリール化合物(1)、並びに、必要に応じて配合されるその他の成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。
また、例えば、一部の成分を予め混合し押出機に供給して溶融混練することで得られる樹脂組成物をマスターバッチとし、このマスターバッチを再度残りの成分と混合し、溶融混練することによって本発明のポリカーボネート樹脂組成物を製造することもできる。
また、例えば、分散し難い成分を混合する際には、その分散し難い成分を予め水や有機溶剤等の溶媒に溶解又は分散させ、その溶液又は分散液と混練するようにすることで、分散性を高めることもできる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、透明性、耐衝撃性及び耐熱性を維持しながら耐擦傷性を高めることが可能である。従来の技術では、ポリカーボネート樹脂の耐擦傷性を高めるために添加剤を含有させた場合、透明性、耐衝撃性及び耐熱性の少なくともいずれか1つが低下していた。これらの透明性、耐衝撃性、耐熱性等の性質はポリカーボネート樹脂の大きな利点であり、これらを損なうことは実用上の不利益であった。しかし、本発明によれば前記のようなポリカーボネート樹脂の優れた性質を損なうことなく、耐擦傷性を効果的に高めることが可能である。
なお、本発明の効果が得られるメカニズムに鑑みれば、前記の式(1)においてAr間を連結する酸素原子を、例えば−S−、−SO−、−SO2−、−Ph−(フェニレン基)等に置き換えた化合物をジアリール化合物(1)の全部又は一部に代えて用いた場合であっても、同様の効果が奏されるものと考えられる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、通常、任意の形状に成形して成形体(樹脂組成物成形体)として用いる。この成形体の形状、模様、色彩、寸法などに制限はなく、その成形体の用途に応じて任意に設定すればよい。
本発明の成形体は、これらの電気電子機器用の部品に特に好適であるが、中でも、ハウジング、キーボード部品、ボタン部品、及びスイッチ部品として用いることが好ましい。
得られた本発明の成形体は、上述したようにポリカーボネート樹脂の優れた性質を損なうことなく、耐擦傷性の高い実用的な成形体として用いることが可能である。
後述する表1に記した各成分を、表2〜表4に記した割合(重量比)で配合し、タンブラーにて20分混合した後、1ベントを備えた日本製鋼所社製(TEX30HSST)に供給し、スクリュー回転数200rpm、吐出量15kg/時間、バレル温度290℃の条件で混練し、ストランド状に押出された溶融樹脂を水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化し、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。
上述の製造方法で得られたペレットを120℃で5時間乾燥させた後、名機製作所製のM150AII−SJ型射出成形機を用いて、シリンダー温度280℃、金型温度80℃、成形サイクル55秒の条件で射出成形し、平板状試験片(90mm×50mm×3mm厚)、ASTM試験片1(3.2mm厚のノッチ付き試験片)、ASTM試験片2(6.4mm厚の試験片)を成形した。
JIS K−7105に準じ、上述の平板状試験片(3mm厚)を試験片とし、日本電色工業(株)製のNDH−2000型ヘイズメーターでヘイズ値を測定した。ヘイズ(Haze)は、樹脂の濁度の尺度として用いられる値であり、数値が小さい程、透明性が高いことを示し、好ましい。結果を表2〜4に示す。なお、表2〜4中、「ヘイズ(3mm)」と表記する。
ASTM D256に準拠して、上記で作製したASTM試験片1(3.2mm厚のノッチ付き試験片)を使用し、23℃においてIzod衝撃強度(単位:J/m)を測定した。結果を表2〜4に示す。なお、表2〜4中、「Izod」と表記する。
ASTM D790に準拠して、ASTM試験片2(6.4mm厚試験片)を用いて、23℃において曲げ弾性率(単位:GPa)、及び曲げ強度(単位:MPa)を測定した。結果を表2〜4に示す。なお、表2〜4中、「曲げ弾性率」、「曲げ強度」と表記する。
ASTM D648に準拠して、ASTM試験片2(6.4mm厚試験片)を用いて、高荷重(1.82MPa)の条件で、荷重たわみ温度(単位:℃)を測定した。結果を表2〜4に示す。なお、表2〜4中、「荷重たわみ温度」と表記する。
平板状成形体の作製において射出成形を行う際、射出成形機のノズル先端から発生するガスの様子を目視観察により判断し、ガスの発生がほとんど認められないものを「○」、著しいガスの発生が認められるものを「×」と評価した。結果を表2〜4に示す。なお、表2〜4中、「低ガス性」と表記する。
平板状試験片を試験片とし、熱風乾燥機を用いて120℃、24時間の条件でアニール処理した後、Akashi微小硬さ試験機HM−124を用いて、試験力:9.807N、時間:10secの条件にてビッカース硬度測定した。結果を表2〜4に示す。なお、表2〜4中、「ビッカース硬度」と表記する。
HV:ビッカース硬度、
k:定数(k=1/gn=1/9.806650≒0.102)、
F:試験力(N)、
S:くぼみの表面積(mm2)、
d:くぼみの2方向の対角線長さの平均(mm)、
θ:ダイヤモンド圧子の対面角(136°)、
gn:標準重力加速度、
をそれぞれ意味する。
これに対し、比較例1〜10の試験片では、上記の性質の全てに優れたものはない。特に、実施例1〜5を比較例2,3と比較すると、ジアリール化合物(1)が少なすぎると効果が得られず、多すぎても表面硬度が低下する傾向にあり、かつガスの発生量が多くなり実用的でないことが分かる。
したがって、上記の実施例及び比較例から、透明性、耐衝撃性及び耐熱性等の性質を維持しながら耐擦傷性を高められるという効果は、本発明の構成によりはじめて得られるものであることが確認された。
Claims (5)
- 該ジアリール化合物が、炭素数10〜30のアルキル基を有することを特徴とする請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記ポリカーボネート樹脂が、構造粘性指数1.2以上のポリカーボネート樹脂を50重量%以上含有することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 該構造粘性指数1.2以上のポリカーボネート樹脂が、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとのエステル交換反応により製造された芳香族ポリカーボネート樹脂であることを特徴とする請求項3に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物を、電気電子機器用のハウジング、キーボード部品、ボタン部品、及びスイッチ部品からなる群より選ばれる少なくとも1種に成形してなることを特徴とする成形体。
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