JP5274029B2 - 不織布の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は不織布の製造方法に関する。特に繊維径バラツキの小さい不織布の製造方法に関する。
不織布を構成する繊維の繊維径が小さいと、分離性能、液体保持性能、払拭性能、隠蔽性能、絶縁性能、或いは柔軟性など、様々な性能に優れているため、不織布を構成する繊維の繊維径は小さいのが好ましい。このような繊維径の小さい繊維からなる不織布の製造方法として、紡糸原液をノズルから押し出すとともに、押し出した紡糸原液に電界を作用させて紡糸原液を延伸し、繊維径の小さい繊維とした後に捕集して繊維ウエブを形成し、この繊維ウエブを、接着工程を経て、又は接着工程を経ることなく、そのまま不織布とする、いわゆる静電紡糸方法が知られている。
本願出願人は静電紡糸法により不織布を製造する場合、相対湿度が変化することによって、繊維径が変化してしまうことを見出し、この知見に基づいて、「樹脂を溶媒に溶解させた紡糸原液を用い、静電紡糸法により紡糸した繊維を集積させて繊維集合体を製造する方法において、紡糸原液の溶媒として水への溶解性が１００ｇ／１００ｍｌ以上のものを主体として用いるとともに、静電紡糸法による紡糸空間を相対湿度４０％以下の所定の相対湿度、かつ前記所定の相対湿度の±２％の相対湿度に維持した状態で実施することを特徴とする、繊維集合体の製造方法」を提案した（特許文献１）。
具体的には、実施例に記載されているように、エアコンプレッサー、中空糸膜式除湿装置、バルブ付流量計及びバブラーからなり、エアコンプレッサーのエアを中空糸膜式除湿装置に通した後、２分岐させ、それぞれをバルブ付流量計へ供給し、一方のエアは保温した水中にバブリング（バブリングエア）させ、もう一方のエア（除湿エア）はそのままの状態で、これらエアを再び混合して調湿エアを供給できる気体供給装置を使用した。この気体供給装置を使用すると、設定相対湿度３０％に対して、相対湿度を２９．３〜３１．５％とすることができ、ある程度、繊維径のバラツキの小さい不織布を製造することができた。
しかしながら、更に繊維径のバラツキが小さく、孔径分布の均一な不織布が待望されていた。本発明はこのような状況下においてなされたもので、繊維径のバラツキが小さく、孔径分布の均一な不織布を製造することのできる不織布の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の請求項１にかかる発明は、「密閉空間内で静電紡糸法により紡糸した繊維を集積して繊維ウエブを形成し、この繊維ウエブをもとに不織布を製造する方法であり、調湿機により前記密閉空間内における湿度を調整した状態で繊維ウエブを形成し、不織布を製造する方法において、前記調湿機が加湿機を備えており、前記加湿機は水を貯留できる水槽、水槽中の水面を加熱できる加熱手段、及び消費した水を補充できる補充手段とを備えており、前記補充手段による水の補充間隔における水面の温度の変動幅を５℃以内とすることができ、しかも前記補充手段が水源と接続され、水中に埋没した領域を有するパイプからなり、前記パイプは水中に水を吐出できる吐出部を有し、この吐出部からの水の吐出方向が水面と平行方向であるか、水面から遠ざかる方向であり、かつ前記補充手段から加熱水を供給することを特徴とする、不織布の製造方法。」である。
本発明の請求項１にかかる発明は、パイプからの水の補充を水面方向に行わず、しかも加熱水を供給するため、補充手段による水の補充間隔における水面の温度の変動幅を５℃以内とすることができ、水面の温度をほぼ一定にすることができるため、加熱手段による加熱による蒸発量の応答精度に優れ、目的蒸発量に制御できる。その結果、密閉空間へ供給する気体の湿度バラツキを最低限に抑えることができるため、湿度の影響を最小限に抑えた状態で静電紡糸を実施でき、繊維径バラツキが小さく、孔径分布の均一な不織布を製造することができる。なお、湿度の変動幅が小さいことによって、液滴、毛羽立ち及び／又は紡糸原液供給部（例えば、ノズル先端）の周囲への繊維の付着を抑えることができ、安定して紡糸できる結果、歩留まりが向上するという効果も奏する。
本発明の不織布の製造方法について、本発明の不織布の製造方法を実施できる製造装置の概念的模式断面図である図１をもとに説明する。
図１の製造装置は、紡糸原液をノズル２へ供給できる紡糸原液供給装置１、紡糸原液供給装置１から供給された紡糸原液を吐出できるノズル２、ノズル２から吐出され、電界によって延伸された繊維を捕集できるアースされた捕集体３、ノズル２とアースされた捕集体３との間に電界を形成するために、ノズル２に電圧を印加できる電圧印加装置４、ノズル２と捕集体３とを収納した紡糸容器６、紡糸容器６へ所定相対湿度の気体を供給できる調湿機７、及び紡糸容器６内の気体を排気できる排気装置８を備えている。
このような製造装置を用いて不織布を製造する場合、まず、紡糸原液を用意する。この紡糸原液は静電紡糸可能な樹脂を溶媒に溶解させた溶液である。樹脂は特に限定されるものではないが、例えば、ポリエチレングリコール、部分けん化ポリビニルアルコール、完全けん化ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリアクリロニトリル、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸メチル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリアミド、ポリイミド、ポリエチレン、或いはポリプロピレンなどを使用できる。これら例示以外の樹脂も使用可能であり、例示以外の樹脂も含め、２種以上の樹脂を溶媒に溶解させた溶液（つまり、紡糸原液）を用いることもできる。
この紡糸原液を構成する溶媒は樹脂を溶解させることができるものであれば良く、特に限定するものではないが、例えば、アセトン、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、１，４−ジオキサン、ピリジン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、アセトニトリル、ギ酸、トルエン、ベンゼン、シクロヘキサン、シクロヘキサノン、四塩化炭素、塩化メチレン、クロロホルム、トリクロロエタン、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、プロピレンカーボネート等を挙げることができる。なお、これら溶媒は単独で、又は混合して使用することができる。
本発明の紡糸原液は上述のような樹脂を上述のような溶媒に溶解させたものであるが、その際の濃度は樹脂の組成、樹脂の分子量、溶媒等によって変化するため、特に限定するものではないが、静電紡糸への適用性の点から、粘度が１０〜５０００ｍＰａ・ｓの範囲となるような濃度であるのが好ましく、２０〜４０００ｍＰａ・ｓの範囲となるような濃度であるのがより好ましい。粘度が１０ｍＰａ・ｓ未満であると、溶媒が蒸発せず繊維状になりにくい傾向があり、粘度が５０００ｍＰａ・ｓを超えると、紡糸原液が延伸されにくくなり、繊維状となりにくい傾向があるためである。なお、この「粘度」は、粘度測定装置を用い、温度２５℃で測定した、シェアレート１００ｓ−１の時の値をいう。
このような紡糸原液は紡糸原液供給装置１によって、ノズル２へ供給される。この供給された紡糸原液はノズル２から押し出されるとともに、アースされた捕集体３と電圧印加装置４によって印加されたノズル２との間の電界による延伸作用を受け、繊維化しながら捕集体３へ向かって飛翔する（いわゆる静電紡糸法）。そして、この飛翔した繊維は、捕集体３上に集積し、繊維ウエブを形成する。なお、紡糸原液供給装置１は特に限定されるものではないが、例えば、シリンジポンプ、チューブポンプ、ディスペンサ等を使用することができる。
この紡糸原液を押し出すノズル２の直径は、得ようとする繊維の繊維径によって変化するため、特に限定するものではないが、例えば、繊維の繊維径を０．７μｍ以下とする場合には、ノズル２の直径（内径）は０．１〜２．０ｍｍ程度であるのが好ましい。
また、ノズル２は金属製であっても、非金属製であっても良い。ノズル２が金属製であれば、電圧印加装置４から電圧を印加することにより、ノズル２を一方の電極として使用することができ、ノズル２が非金属製である場合には、ノズル２の内部又は紡糸原液供給装置１からノズル２までの供給管内に電極を設置し、この電極に電圧印加装置４から電圧を印加することにより、押し出した紡糸原液に電界を作用させることができる。
図１においては、電圧印加装置４によりノズル２に電圧を印加するとともに、捕集体３をアースすることにより電界を形成しているが、図１とは逆に、ノズル２をアースするとともに、捕集体３に電圧を印加して電界を形成しても良いし、ノズル２と捕集体３の両方に電圧を印加するものの、電位差を設けるように印加して電界を形成しても良い。なお、この電界は、繊維の繊維径、ノズル２と捕集体３との距離、紡糸原液の溶媒、紡糸原液の粘度などによって変化するため、特に限定するものではないが、０．２〜５ｋＶ／ｃｍであるのが好ましい。電界強度が５ｋＶ／ｃｍを超えると、空気の絶縁破壊が生じやすい傾向があり、０．２ｋＶ／ｃｍ未満であると、紡糸原液の延伸が不十分で繊維形状となりにくい傾向があるためである。
なお、電圧印加装置４は特に限定されるものではないが、例えば、直流高電圧発生装置やヴァン・デ・グラフ起電機を用いることができる。また、印加電圧は前述のような電界強度とすることができれば良く、特に限定するものではないが、５〜５０ＫＶ程度であるのが好ましい。
図１における捕集体３はドラムであるが、繊維を集積できるものであれば良く、特に限定されるものではない。例えば、金属製や炭素などからなる導電性材料又は有機高分子などからなる非導電性材料からなる、不織布、織物、編物、ネット、平板、或いはベルトを、捕集体３として使用することができる。また、場合によっては水や有機溶媒などの液体を捕集体３として使用できる。
図１のように、捕集体３を他方の電極として使用する場合には、捕集体３は体積抵抗が１０９Ω以下の導電性材料（例えば、金属製）からなるのが好ましい。一方、ノズル２側から見て、捕集体３よりも後方に対向電極として導電性材料を配置する場合には、捕集体３は必ずしも導電性材料からなる必要はない。後者のように、捕集体３よりも後方に対向電極を配置する場合、捕集体３と対向電極とは接触していても良いし、離間していても良い。
本発明の製造方法を実施できる図１の製造装置においては、上述のような静電紡糸法を、紡糸容器６内の密閉空間に設置したノズル２及び捕集体３を用いるとともに、調湿機７を用いて紡糸容器６へ所望の相対湿度の気体を供給することによって、紡糸容器６内における湿度を調整することができる。そのため、相対湿度の影響を最小限に抑えて繊維を紡糸し、繊維ウエブを形成できるため、繊維径の揃った、孔径分布の狭い不織布を製造することができる。また、湿度の変動幅が小さいことによって、液滴、毛羽立ち及び／又はノズル等の紡糸原液供給部の周囲への繊維の付着を抑えることができ、安定して紡糸できるため、歩留まりが向上する。
本発明における調湿機７は加湿機を備えたものであり、加湿機は水を貯留できる水槽、水槽中の水面を加熱できる加熱手段、及び消費した水を補充できる補充手段とを備えており、補充手段による水の補充間隔における水面の温度の変動幅を５℃以内とすることができるものである。このように、補充手段による補充手段による水の補充間隔における水面の温度の変動幅を５℃以内とすることができ、水面の温度をほぼ一定にすることができるため、加熱手段の加熱による蒸発量の応答精度に優れ、目的蒸発量を制御できる。その結果、紡糸容器６へ供給する気体の湿度バラツキを最低限に抑えることができ、湿度の影響を最小限に抑えた状態で静電紡糸を実施できるため、繊維径バラツキが小さく、孔径分布の均一な不織布を製造することができる。また、湿度の変動幅が小さいことによって、液滴、毛羽立ち及び／又はノズル等の紡糸原液供給部の周囲への繊維の付着を抑えることができ、安定して紡糸できる結果、歩留まりが向上するという効果も奏する。
この加湿機について、模式的断面図を示す図２をもとに説明する。図２に示す加湿機１０は水を貯留できる水槽１１、水槽中の水面１５を加熱できる加熱手段１２、加熱手段１２の上方に位置する上蓋１３、及び消費した水を補充できるパイプ１４とを備えている。なお、水槽１１と上蓋１３とによって空気の加湿機１０への導入口１６、及び加湿された空気の加湿機１０からの導出口１７が形成されている。
水槽１１は水を貯留できるものであれば良く、特に限定するものではない。しかしながら、従来よりも大きい水槽であると、水の補充間隔における水面の温度の変動幅を５℃以内としやすい。
水槽中の水面１５を加熱できる加熱手段１２は水面１５を加熱できるものであれば良く、特に限定するものではないが、例えば、赤外線ヒータ、セラミックヒータ、電熱（コイル）ヒータ、誘電加熱ヒータ、マイクロ波ヒータなどを挙げることができる。これらの中でも、赤外線ヒータは加熱による蒸発量の応答精度に優れ、目的蒸発量を制御しやすく、また、故障しにくいため好適である。なお、図２の加湿機１０においては、水槽１１の上方に加熱手段１２を配置しているが、場合によっては、水中に投げ込み式パイプヒータ等の加熱手段を設置することもできる。
図２においては、消費した水を補充できる補充手段として、図示しない水源と接続されたパイプ１４から構成されている。このパイプ１４は水中に埋没しており、このパイプ１４は水中に水を吐出できる吐出部を有し、この吐出部からの水の吐出方向が水面１５と平行方向であるか、水面１５から遠ざかる方向であるため、このパイプ１４からの水の補充間隔における水面の温度の変動幅を５℃以内としやすい。
この点に関して、水槽１１、パイプ１４及び水の吐出方向を示す断面概略図である図３〜図１８をもとに説明する。
図３はパイプ１４が水面１５よりも水槽１１の底面側に位置し、パイプ１４が水面１５と平行に伸びており、パイプ１４の一部が水中に埋没した領域を有する。このパイプ１４は先端に吐出部を有している。そのため、図３の態様においては、矢印で示すように、吐出部から水面１５と平行方向に水を吐出し、補充することができる。この態様の場合、パイプ１４の吐出部から吐出された水は水槽１１の内壁面方向に進行し、水面方向に進行しないため、水面１５の温度の変動幅を最小限に抑えることができる。なお、図３においては、パイプ１４の先端に吐出部を有する態様であるが、パイプ１４の先端に吐出部を有することに替えて、又は加えて、パイプ１４の周壁から水面１５と平行方向及び／又は水面１５から遠ざかる方向（例えば、水面１５と反対方向）に向いた吐出部を有することもできる。
図４はパイプ１４が水面１５よりも水槽１１の底面側に位置し、パイプ１４が水面１５と平行に伸びており、パイプ１４の一部が水中に埋没した領域を有する。このパイプ１４は周壁に水面１５と反対方向かつ直角に向いた吐出部を有している。そのため、図４の態様においては、矢印で示すように、吐出部から水面１５と反対方向かつ直角に水を吐出し、水面１５から遠ざかる方向に水を補充することができる。この態様の場合、パイプ１４の吐出部から吐出された水は水槽１１の底面方向に進行し、水面方向に進行しないため、水面１５の温度の変動幅を最小限に抑えることができる。なお、図４においては、水面１５と反対方向かつ直角に向いた吐出部のみを有しているが、全て水面１５と反対方向かつ直角に向いた吐出部である必要はない。また、水の吐出部の数も特に限定するものではない。更に、パイプ１４の先端に吐出部を有していても良い。
図５又は図６はパイプ１４が水面１５よりも水槽１１の底面側に位置し、パイプ１４が水面１５と平行に伸びており、パイプ１４の一部が水中に埋没した領域を有する。このパイプ１４は周壁に水面１５と反対方向かつ直角ではない角度をもった吐出部を有している。そのため、図５又は図６の態様においては、矢印で示すように、吐出部から水面１５と反対方向かつ直角ではない角度で水を吐出し、水面１５から遠ざかる方向に水を補充することができる。この態様の場合、パイプ１４の吐出部から吐出された水は水槽１１の底面方向に進行し、水面方向に進行しないため、水面１５の温度の変動幅を最小限に抑えることができる。なお、図５及び図６においては、全て同じ角度で水を吐出できる吐出部を有しているが、全て同じ角度で水を吐出できる吐出部である必要はない。また、吐出部の数も特に限定するものではない。更に、パイプ１４の先端に吐出部を有していても良い。
図７はパイプ１４が水面１５よりも水槽１１の底面側に位置し、パイプ１４が水面方向に伸びており、パイプ１４の一部が水中に埋没した領域を有する。このパイプ１４は先端に、水面１５と平行方向に水を吐出できる吐出部を有している。そのため、図７の態様においては、矢印で示すように、吐出部から水面１５と平行方向に水を吐出し、補充することができる。この態様の場合、パイプ１４の吐出部から吐出された水は水槽１１の内壁面方向に進行し、水面方向に進行しないため、水面１５の温度の変動幅を最小限に抑えることができる。なお、図７においては、パイプ１４の先端に吐出部を有する態様であるが、パイプ１４の先端に吐出部を有することに替えて、又は加えて、パイプ１４の周壁から水面１５と平行方向及び／又は水面１５と遠ざかる方向（例えば、水面１５と反対方向）に向いた吐出部を有することもできる。
図８はパイプ１４が水面１５よりも水槽１１の底面側に位置し、パイプ１４が水面方向に伸びており、パイプ１４の一部が水中に埋没した領域を有する。このパイプ１４は周壁に水面１５と反対方向かつ直角に向いた吐出部を有している。そのため、図８の態様においては、矢印で示すように、吐出部から水面１５と反対方向かつ直角に水を吐出し、水面１５から遠ざかる方向に水を補充することができる。この態様の場合、パイプ１４の吐出部から吐出された水は水槽１１の底面方向に進行し、水面方向に進行しないため、水面１５の温度の変動幅を最小限に抑えることができる。なお、図８においては、水面１５と反対方向かつ直角に向いた吐出部のみを有しているが、全て水面１５と反対方向かつ直角に向いた吐出部である必要はない。また、水の吐出部の数も特に限定するものではない。
図９又は図１０はパイプ１４が水面１５よりも水槽１１の底面側に位置し、パイプ１４が水面方向に伸びており、パイプ１４の一部が水中に埋没した領域を有する。このパイプ１４は周壁に水面１５と反対方向かつ直角ではない角度をもった吐出部を有している。そのため、図９又は図１０の態様においては、矢印で示すように、吐出部から水面１５と反対方向かつ直角ではない角度で水を吐出し、水面１５から遠ざかる方向に水を補充することができる。この態様の場合、パイプ１４の吐出部から吐出された水は水槽１１の底面方向に進行し、水面方向に進行しないため、水面１５の温度の変動幅を最小限に抑えることができる。なお、図９及び図１０においては、全て同じ角度で水を吐出できる吐出部を有しているが、全て同じ角度で水を吐出できる吐出部である必要はない。また、吐出部の数も特に限定するものではない。
図１１はパイプ１４が水面１５よりも水槽１１の底面側に位置し、パイプ１４が水槽１１の底面方向に伸びており、パイプ１４の一部が水中に埋没した領域を有する。このパイプ１４は先端に、水面１５と平行方向に水を吐出できる吐出部を有している。そのため、図１１の態様においては、矢印で示すように、吐出部から水面１５と平行方向に水を吐出し、補充することができる。この態様の場合、パイプ１４の吐出部から吐出された水は水槽１１の内壁面方向に進行し、水面方向に進行しないため、水面１５の温度の変動幅を最小限に抑えることができる。なお、図１１においては、パイプ１４の先端に吐出部を有する態様であるが、パイプ１４の先端に吐出部を有することに替えて、又は加えて、パイプ１４の周壁から水面１５と平行方向及び／又は水面１５と遠ざかる方向（例えば、水面１５と反対方向）に向いた吐出部を有することもできる。
図１２はパイプ１４が水面１５よりも水槽１１の底面側に位置し、パイプ１４が水槽１１の底面方向に伸びており、パイプ１４の一部が水中に埋没した領域を有する。このパイプ１４は周壁に水面１５と反対方向かつ直角に向いた吐出部を有している。そのため、図１２の態様においては、矢印で示すように、吐出部から水面１５と反対方向かつ直角に水を吐出し、水面１５から遠ざかる方向に水を補充することができる。この態様の場合、パイプ１４の吐出部から吐出された水は水槽１１の底面方向に進行し、水面方向に進行しないため、水面１５の温度の変動幅を最小限に抑えることができる。なお、図１２においては、水面１５と反対方向かつ直角に向いた吐出部のみを有しているが、全て水面１５と反対方向かつ直角に向いた吐出部である必要はない。また、水の吐出部の数も特に限定するものではない。更に、パイプ１４の先端に吐出部を有していても良い。
図１３又は図１４はパイプ１４が水面１５よりも水槽１１の底面側に位置し、パイプ１４が水槽１１の底面方向に伸びており、パイプ１４の一部が水中に埋没した領域を有する。このパイプ１４は周壁に水面１５と反対方向かつ直角ではない角度をもった吐出部を有している。そのため、図１３又は図１４の態様においては、矢印で示すように、吐出部から水面１５と反対方向かつ直角ではない角度で水を吐出し、水面１５から遠ざかる方向に水を補充することができる。この態様の場合、パイプ１４の吐出部から吐出された水は水槽１１の底面方向に進行し、水面方向に進行しないため、水面１５の温度の変動幅を最小限に抑えることができる。なお、図１３及び図１４においては、全て同じ角度で水を吐出できる吐出部を有しているが、全て同じ角度で水を吐出できる吐出部である必要はない。また、吐出部の数も特に限定するものではない。更に、パイプ１４の先端に吐出部を有していても良い。
図１５はパイプ１４が水槽１１の底面に位置し、パイプ１４が水面方向に伸びており、パイプ１４の一部が水中に埋没した領域を有する。このパイプ１４は周壁に、水面１５と平行方向に水を吐出できる吐出部を有している。そのため、図１５の態様においては、矢印で示すように、吐出部から水面１５と平行方向に水を吐出し、補充することができる。この態様の場合、パイプ１４の吐出部から吐出された水は水槽１１の内壁面方向に進行し、水面方向に進行しないため、水面１５の温度の変動幅を最小限に抑えることができる。なお、図１５においては、全て同じ角度で水を吐出できる吐出部を有しているが、全て同じ角度で水を吐出できる吐出部である必要はない。また、吐出部の数も特に限定するものではない。
図１６はパイプ１４が水槽１１の底面に位置し、パイプ１４が水面方向に伸びており、パイプ１４の一部が水中に埋没した領域を有する。このパイプ１４は周壁に、水面１５と反対方向に水を吐出できる吐出部を有している。そのため、図１６の態様においては、矢印で示すように、吐出部から水面１５と反対方向に水を吐出し、水面１５から遠ざかる方向に水を補充することができる。この態様の場合、パイプ１４の吐出部から吐出された水は水槽１１の底面方向に進行し、水面方向に進行しないため、水面１５の温度の変動幅を最小限に抑えることができる。なお、図１６においては、全て同じ角度で水を吐出できる吐出部を有しているが、全て同じ角度で水を吐出できる吐出部である必要はない。また、吐出部の数も特に限定するものではない。
図１７はパイプ１４が水槽１１の水面１５に位置し、パイプ１４が水槽１１の底面方向に伸びており、パイプ１４の一部が水中に埋没した領域を有する。このパイプ１４は先端に水を吐出できる吐出部を有している。そのため、図１７の態様においては、矢印で示すように、吐出部から水槽１１の底面方向に水を吐出し、補充することができる。この態様の場合、パイプ１４の吐出部から吐出された水は水槽１１の底面方向に進行し、水面方向に進行しないため、水面１５の温度の変動幅を最小限に抑えることができる。なお、図１７においては、パイプ１４の先端に吐出部を有する態様であるが、パイプ１４の先端に吐出部を有することに替えて、又は加えて、パイプ１４の周壁から水面１５と平行方向及び／又は水面１５と遠ざかる方向（例えば、水面１５と反対方向）に向いた吐出部を有することもできる。
図１８はパイプ１４が水槽１１の水面１５に位置し、パイプ１４が水槽１１の底面方向に伸びており、パイプ１４の一部が水中に埋没した領域を有する。このパイプ１４は周壁に、水槽１１の底面方向に水を吐出できる吐出部を有している。そのため、図１８の態様においては、矢印で示すように、吐出部から水槽１１の底面方向に水を吐出し、補充することができる。この態様の場合、パイプ１４の吐出部から吐出された水は水槽１１の底面方向に進行し、水面方向に進行しないため、水面１５の温度の変動幅を最小限に抑えることができる。なお、図１８においては、全て同じ角度で水を吐出できる吐出部を有しているが、全て同じ角度で水を吐出できる吐出部である必要はない。また、吐出部の数も特に限定するものではない。パイプ１４の先端に吐出部を有していても良い。更に、水面１５と平行方向に水を吐出できる吐出部であっても良い。
これらの図からわかるように、パイプ１４はどのような方向から水中に埋没した領域を有していても良い。つまり、水槽１１の内壁面から伸びて水中に埋没した領域を有していても良いし、水槽１１の底面から伸びて水中に埋没した領域を有していても良いし、水面方向から伸びて水中に埋没した領域を有していても良い。また、吐出部は水中に水を吐出できるものであれば良く、特に限定されるものではない。つまり、水面１５に直接水を滴下するような吐出部は水面１５の温度を著しく変動させるが、水中に水を吐出できる吐出部によれば、貯留されている水によって吐出した水の温度を緩やかに変動させることができるため、水面１５の温度への影響を小さくすることができる。なお、「水面から遠ざかる方向」とは、吐出部を含み、水面１５と平行な仮想平面に対して、水面１５とは反対方向をいう。
以上は、パイプを使用して水を供給する補充手段であるが、本発明においては、加熱水を供給する補充手段であっても、同様の効果を奏する。つまり、加熱水をどのように供給し、補充しても、水面の温度の変動幅を５℃以内とすることが容易で、水面の温度をほぼ一定に保つことができるため、加熱手段による加熱による蒸発量の応答精度に優れ、目的蒸発量を制御できる。その結果、密閉空間へ供給する気体の湿度バラツキを最低限に抑えることができ、湿度の影響を最小限に抑えた状態で静電紡糸を実施できるため、繊維径バラツキが小さく、孔径分布の均一な不織布を製造することができる。なお、湿度の変動幅が小さいことによって、液滴、毛羽立ち及び／又はノズル等の紡糸原液供給部の周囲への繊維の付着を抑えることができ、安定して紡糸できる結果、歩留まりが向上するという効果も奏する。
この加熱水は文字通り、水を加熱した水であるが、水面の温度を下げにくいように、水面の温度±５℃の加熱水であるのが好ましい。例えば、水面の温度が７５℃の場合には、加熱水は７０〜８０℃の温度を有するのが好ましく、水面の温度が５０℃の場合には、加熱水は４５〜５５℃の温度を有するのが好ましい。
なお、加熱水であっても、水面における温度の変動幅を小さくできるように、水を供給する場合と同様に供給するのが好ましい。特に、加熱水の温度が低い程、水の場合と同様に供給するのが好ましい。
上述のような水又は加熱水の供給は、水が蒸発し、消費されて、所定量減った際に、減った量に相当する量だけ水又は加熱水を供給して補充するが、減った量の所定量を少なくすると、補充量を少なくでき、水面の温度の変動幅を小さくできる。この所定量減ったことは、例えば、水位センサー（例えば、金属棒式、超音波方式、フロート式など）により感知できる。
このように、補充手段による水の補充間隔における水面の温度の変動幅、つまり、ある水補充時点から次の水補充時点までにおける最高水面温度（Ｔｍａｘ）と最低水面温度（Ｔｍｉｎ）の差を５℃以内とすることができるものであるが、この温度の変動幅が小さければ小さい程、加熱手段による加熱による蒸発量の応答精度に優れ、目的蒸発量に制御でき、紡糸容器６へ供給する気体の湿度バラツキをより小さくできるため、温度の変動幅は４℃以内であるのが好ましく、３℃以内であるのがより好ましく、２．５℃以内であるのが更に好ましく、２．２℃以内であるのが更にましく、２℃以内であるのが更に好ましく、１．５℃以内であるのが更に好ましい。なお、水面の温度は熱電対により測定できる。
本発明の調湿機７は上述のような加湿機を備えたものであるが、加湿機以外に、空気を除湿するための除湿手段及び／又は温度調節するための温調手段を備えていると、密閉空間へ供給する気体の湿度バラツキをより小さくすることができるため好適である。特に、除湿手段及び温調手段を備えているのが好ましく、除湿手段により除湿し、温調手段により温度を調節した後に加湿機に供給できる調湿機７であるのが更に好ましい。この除湿手段、温調手段は１つである必要はなく、２つ以上であっても良い。なお、除湿手段としては、例えば、冷却コイル、エバポレータ、シリカゲルやゼオライト等の吸湿剤を含む除湿ロータなどを挙げることができ、温調手段としては、例えば、ヒータ、スチームや温水を利用した熱交換器などを挙げることができる。
図１の製造装置においては、前述のような調湿機７に加えて、排気装置８を備えており、紡糸容器６内の気体を排出することができる。そのため、紡糸原液から揮発した溶媒を速やかに除去することができ、紡糸容器６内における溶媒の蒸気濃度を一定にすることができる結果として、溶媒の蒸発を一定にすることができる。この点からも、繊維径の揃った、孔径分布の狭い不織布を製造することができる。なお、排気装置８は特に限定するものではないが、例えば、排気口に設置されたファンであることができる。図１のように、調湿機７によって紡糸容器６へ所望相対湿度の気体を供給すると、単に排気口を設けるだけで供給量と同量の気体を排出することができるため、排気装置８は必ずしも設ける必要はない。
以上のように、本発明における「密閉空間」とは、調湿機７、好ましくは排気装置８との接続部を除いて、密閉された空間を意味する。
この図１に示す製造装置を用いて不織布を製造するには、紡糸原液供給装置１により紡糸原液をノズル２へ供給し、ノズル２から紡糸原液を吐出する。同時に電圧印加装置４によりノズル２に電圧を印加する。捕集体３はアースされており、ノズル２と捕集体３との間に電界が形成されるため、吐出された紡糸原液は延伸されて繊維化し、捕集体３に到達して集積し、繊維ウエブを形成する。この時に、ノズル２及び捕集体３は紡糸容器６内に収納されているとともに、調湿機７により、紡糸容器６へ所望相対湿度の気体を供給し、排気装置８により紡糸容器６内の気体を排気できるため、紡糸容器６内の湿度の変動幅が小さい状態で繊維ウエブを形成できる。したがって、湿度の影響が小さいため、繊維径のバラツキが小さく、孔径分布の狭い繊維ウエブ、ひいては繊維径のバラツキが小さく、孔径分布の狭い不織布を製造することができる。また、湿度の変動幅が小さいことによって、液滴、毛羽立ち及び／又はノズル等の紡糸原液供給部の周囲への繊維の付着を抑えることができ、安定して紡糸できる結果、歩留まりが向上する。
なお、調湿機７から供給する空気の相対湿度をどの程度とするかは、所望繊維径に応じて適宜設定する。つまり、紡糸原液を構成する溶媒や樹脂によって、湿度の影響度が異なるため、紡糸しようとする紡糸原液を用いて各種相対湿度で紡糸を行って、実験的に確定する。
本発明の調湿機によれば、紡糸容器６内における相対湿度を設定相対湿度の±１％の範囲内に維持することができ、好ましくは設定相対湿度の±０．５％の範囲内に維持することができ、より好ましくは設定相対湿度の±０．３％の範囲内に維持することができる。
このような図１の製造装置により形成した繊維ウエブを不織布として取り扱うこともできるが、繊維ウエブを構成する繊維の残留溶媒を除去するため、又は形態安定性を付与するために、熱処理を行い、不織布とすることができる。また、形態安定性を付与するために、接着剤により接着し、不織布とすることもできる。なお、このような繊維ウエブに対する処理は繊維ウエブ構成繊維の繊維径や孔径分布に影響を与えるものではないため、前記紡糸容器のような密閉空間内で行う必要はなく、開放空間で実施することができる。
このように、本発明における「繊維ウエブ」は静電紡糸法により紡糸した繊維を集積したままの、何等後加工を施していない繊維の集積体を意味し、「不織布」は基本的に繊維ウエブに対して後加工を施したものを意味するものの、前記繊維ウエブ自体も含む包括的な概念である。
以下に、本発明の実施例を記載するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
重量平均分子量４２万のポリアクリロニトリルを、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドに濃度１０ｍａｓｓ％となるように溶解させた紡糸原液（粘度：９３０ｍＰａ・ｓ）を用意した。
重量平均分子量４２万のポリアクリロニトリルを、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドに濃度１０ｍａｓｓ％となるように溶解させた紡糸原液（粘度：９３０ｍＰａ・ｓ）を用意した。
また、図１９に示すような製造装置を用意した。つまり、シリンジ（紡糸原液供給装置１）にポリテトラフルオロエチレン製チューブを接続し、このチューブを４つに分岐させ、更に各チューブの先端に内径が０．４ｍｍのステンレス製ノズル２１〜２４を取り付けた。このノズル２１〜２４は５０ｍｍの間隔をおいて設置した。また、各ノズル２１〜２４をコンベア３（後述）の幅方向に揺動させて、繊維ウエブの均一性を高めることができるように、ラック・ピニオン機構を有し、連続直動運動させることのできる電動アクチェエータ（オリエンタルモーター（株）製、ＬＵ２Ｂ２０ＳＡ−４）をそれぞれ接続した。
次いで、前記各ノズル２１〜２４に高電圧電源（電圧印加装置４）を接続した。更に、前記各ノズル２１〜２４と対向し、１０ｃｍ離れた位置に、表面に導電フッ素加工を施したステンレスコンベア（捕集体３、アース済み）を設置した。上記各ノズル２１〜２４及びコンベア３を透明塩化ビニル製直方体紡糸容器６（幅：１０００ｍｍ、高さ：１０００ｍｍ、奥行き：１５００ｍｍ）の中央部に配置した。
また、直方体紡糸容器６の壁面上方に調湿機７を接続した。この調湿機７は、冷却コイル、吸湿剤を担持した除湿ロータ、冷却コイル、電気ヒータ、加湿機を順に有し、直方体紡糸容器６へ調湿エアを供給できるものを使用した。なお、加湿機は開口部が０.１５ｍ２で、貯留容積が０.０２１ｍ３の水槽、水槽の上方に位置し、水面を加熱できる赤外線ヒータ、及び水槽の底面側に位置し、水源と接続されたパイプを有するものを使用した。このパイプは水面と平行に伸び、パイプの一部が水中に埋没した領域を有し、水面と垂直方向に水を吐出し、補充することができる吐出部を周壁に１箇所有するもの（図４類似）であった。なお、加湿機は給水開始水位を判断する下限センサーと、給水停止水位（水槽の開口部から１５ｍｍ下方）を判断する上限センサーが下限センサーよりも３ｍｍ上方に設置されており、パイプを通じて水を供給できるものであった。
更に、直方体紡糸容器６の調湿機７の接続壁面と対向する壁面の下方に排気ファン（排気装置８）を接続するとともに、直方体紡糸容器６の排気ファン８を接続した排気口の手前に湿度センサーを設置した。
次いで、前記紡糸原液を前記シリンジ１に入れ、マイクロフィーダーを用いて、重力の作用方向と同じ方向へ押し出す（ノズル１本あたりの押し出し量：２．５ｇ／時間）とともに、各ノズル２１〜２４をコンベア３の幅方向に一定速度（移動速度：１０ｃｍ／秒）で往復揺動させた。同時に、前記コンベア３を一定速度（表面速度：０．２ｍ／分）で移動させながら、前記高電圧電源４から各ノズル２１〜２４に＋１６ｋＶの電圧を印加して、押し出した紡糸原液に電界を作用させて繊維化し、前記コンベア３のステンレス薄板上に集積させて繊維ウエブを形成した。なお、繊維ウエブを形成する際に、調湿機７の水槽１１における、パイプによる水の補充間隔における水面の温度の変動幅を１．５℃以内（熱電対により測定）とすることにより、相対湿度を２２±０．２％に調湿したエアを５ｍ３／分で供給するとともに、排気口から出てくる気体を排気ファン８で排気し、直方体紡糸容器６内、つまり紡糸空間５における相対湿度を２２±０．２％に維持した。
このようにして繊維ウエブを製造したところ、毛羽立ちや液滴を発生させることなく、安定して繊維ウエブを製造することができた。また、この繊維ウエブを不織布とみなし、不織布の幅方向中間部における試験片を、不織布の長さ方向に１ｍごとに５点採取し、それぞれの試験片表面の電子顕微鏡写真を撮影した。この各試験片表面の電子顕微鏡写真から５０本の繊維の繊維径を計測（合計２５０本の繊維の繊維径を計測）し、その算術平均繊維径を算出したところ０．３０μｍで、ＣＶ値（＝（標準偏差／平均繊維径）×１００）が１．９％の繊維径の揃ったものであった。また、各試験片の平均孔径をバブルポイント法（ＡＳＴＭ−Ｆ３１６−８６）により測定し、その算術平均孔径を算出したところ１．８９μｍであり、ＣＶ値（＝（標準偏差／平均孔径）×１００）が１．４１％のばらつきの小さいものであった。
（実施例２）
調湿機７の水槽１１への補充手段としてのパイプ１４が水槽１１の底面に位置し、パイプ１４が水面方向に伸びており、パイプ１４の一部が水中に埋没した領域を有し、パイプ１４の先端に吐出部を有しており、水面１５の方向に水を吐出できるものを使用したこと以外は、実施例１と同様にして、繊維ウエブ、つまり不織布を製造した。この不織布（繊維ウエブ）の製造に際しては、毛羽立ちや液滴を発生させることなく、安定して繊維ウエブを製造することができた。
調湿機７の水槽１１への補充手段としてのパイプ１４が水槽１１の底面に位置し、パイプ１４が水面方向に伸びており、パイプ１４の一部が水中に埋没した領域を有し、パイプ１４の先端に吐出部を有しており、水面１５の方向に水を吐出できるものを使用したこと以外は、実施例１と同様にして、繊維ウエブ、つまり不織布を製造した。この不織布（繊維ウエブ）の製造に際しては、毛羽立ちや液滴を発生させることなく、安定して繊維ウエブを製造することができた。
この不織布の算術平均繊維径を実施例１と同様に計測したところ、０．３０μｍで、ＣＶ値が２．５％の繊維径の揃ったものであった。また、この不織布の算術平均孔径を実施例１と同様に計測したところ１．９０μｍで、ＣＶ値が１．８０％のばらつきの小さいものであった。
なお、繊維ウエブを形成する際に、調湿機７の水槽１１における、パイプによる水の補充間隔における水面の温度の変動幅を２．２℃以内（熱電対により測定）とすることにより、相対湿度を２２±０．５％に調湿したエアを５ｍ３／分で供給するとともに、排気口から出てくる気体を排気ファン８で排気し、直方体紡糸容器６内、つまり紡糸空間５における相対湿度を２２±０．５％に維持した。
（比較例１）
調湿機７の水槽１１として、開口部が０.１５ｍ２、貯留容積が０．０１ｍ３の水槽を使用したこと以外は、実施例１と全く同様にして不織布（繊維ウエブ）を製造した。この不織布の算術平均繊維径を実施例１と同様に計測したところ、０．３０μｍで、ＣＶ値が４．７％の繊維径のばらついたものであった。また、この不織布の算術平均孔径を実施例１と同様に計測したところ１．９２μｍで、ＣＶ値が３．０６％のばらつきの大きいものであった。
調湿機７の水槽１１として、開口部が０.１５ｍ２、貯留容積が０．０１ｍ３の水槽を使用したこと以外は、実施例１と全く同様にして不織布（繊維ウエブ）を製造した。この不織布の算術平均繊維径を実施例１と同様に計測したところ、０．３０μｍで、ＣＶ値が４．７％の繊維径のばらついたものであった。また、この不織布の算術平均孔径を実施例１と同様に計測したところ１．９２μｍで、ＣＶ値が３．０６％のばらつきの大きいものであった。
なお、繊維ウエブを形成する際に、調湿機７の水槽１１における、パイプによる水の補充間隔における水面の温度の変動幅が７℃以内（熱電対により測定）となった結果、相対湿度が２２±３％に変動してしまった。つまり、パイプにより水を補充する度に水面の温度が大きく変動した。
また、水を補充し、水面温度が下がった時に湿度が下がり過ぎてしまい、紡糸が不安定となり、液滴が生じてしまい、安定して繊維ウエブを製造することができず、歩留まりが低下するという現象もみられた。
１ 紡糸原液供給装置
２ ノズル
３ 捕集体
４ 電圧印加装置
５ 紡糸空間
６ 紡糸容器
７ 調湿機
８ 排気装置
１０ 加湿機
１１ 水槽
１２ 加熱手段
１３ 上蓋
１４ パイプ
１５ 水面
１６ 導入口
１７ 導出口
２ ノズル
３ 捕集体
４ 電圧印加装置
５ 紡糸空間
６ 紡糸容器
７ 調湿機
８ 排気装置
１０ 加湿機
１１ 水槽
１２ 加熱手段
１３ 上蓋
１４ パイプ
１５ 水面
１６ 導入口
１７ 導出口
Claims (1)
- 密閉空間内で静電紡糸法により紡糸した繊維を集積して繊維ウエブを形成し、この繊維ウエブをもとに不織布を製造する方法であり、調湿機により前記密閉空間内における湿度を調整した状態で繊維ウエブを形成し、不織布を製造する方法において、
前記調湿機が加湿機を備えており、
前記加湿機は水を貯留できる水槽、水槽中の水面を加熱できる加熱手段、及び消費した水を補充できる補充手段とを備えており、前記補充手段による水の補充間隔における水面の温度の変動幅を５℃以内とすることができ、しかも前記補充手段が水源と接続され、水中に埋没した領域を有するパイプからなり、前記パイプは水中に水を吐出できる吐出部を有し、この吐出部からの水の吐出方向が水面と平行方向であるか、水面から遠ざかる方向であり、かつ前記補充手段から加熱水を供給することを特徴とする、不織布の製造方法。
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-
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