JP5265434B2 - シリカ含有有機組成物及びその製造方法 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
付加反応触媒の存在下、前記SiH基含有シリカ微粒子にアルケニル基含有シリコーンを含むシリコーンを混合し、前記アルケニル基と反応させてシリカ微粒子分散シリコーンとする分散工程と、
を有することにある。
上記課題を解決する請求項3に係るシリカ含有有機組成物の製造方法の特徴は、請求項1又は2において、前記シリカ微粒子は粒径が5nm〜30μmであることにある。
前記シリカ微粒子の表面に−(SiO)n−(:nは1以上)と炭素−炭素結合を介して結合され、前記シリカ微粒子を分散するシリコーンと、
を有することにある。
本実施形態のシリカ含有有機組成物の製造方法は前処理工程と分散工程とを有する。
・前処理工程
前処理工程はシリカ微粒子に前処理用化合物を反応させることによりその表面にSIH基を導入してSiH基含有シリカ微粒子にする工程である。シリカ微粒子は特に限定しないが真球度が高いことが望ましい。例えば真球度が0.9以上であることが望ましい。シリカ微粒子の粒径は必要に応じて適正に設定することができ、例えば5nm〜30μmであることが好ましい。シリカ微粒子は粒径、真球度に応じて適正な方法にて製造できる。例えば、金属ケイ素を酸素雰囲気中で燃焼させる方法(VMS法)、シリカを破砕する方法、破砕したシリカなどのシリカ微粒子を更に溶融して真球度を向上する方法(火炎熔融法)、乾式法としてのPVS(Physical Vapor Synthesisi)法などによりシリカ微粒子を得ることができる。また、ゾルゲル法などの常法により合成されるコロイダルシリカを採用することができる。
・分散工程
分散工程はアルケニル基をもつシリコーン(アルケニル基含有シリコーン)中にSiH基含有シリカ微粒子を分散させて、アルケニル基とSiH基とを反応・結合させて、シリコーン中にシリカ微粒子を高度に分散させる工程である。
本実施形態のシリカ含有有機組成物は上述した製造方法にて製造され得る形態をもつ。つまり、シリカ微粒子の表面にSIH基由来のSiO結合を介して結合したSIH基に対して、アルケニル基が付加反応することによりシリコーンが結合された分子構造をもつものである。シリカ微粒子とシリコーンとの混合比は上述した製造方法と同様の混合比を採用できる。
本実施形態のシリカ含有有機組成物はシリカ微粒子とそのシリカ微粒子の表面に−(SiO)n−(:nは1以上)と炭素−炭素結合を介して結合され、そのシリカ微粒子を分散するシリコーンとを有する。シリカ微粒子とシリコーンとの混合比は上述した製造方法と同様の混合比を採用できる。
100質量部のシリカ微粒子(体積平均粒径0.5μm:SO−25R:アドマテックス製)と、1質量部のジメチルシリコーン誘導体(KF−9901:信越化学工業製:メチル基の一部が水素に置換されている)とを混合した。ジメチルシリコーン誘導体のSIH基がシリカ微粒子の表面に反応してSiH基含有シリカ微粒子Aを得た。
・試験例2
100質量部のシリカ微粒子(体積平均粒径30μm:FEE00B:アドマテックス製)と、1質量部のジメチルシリコーン誘導体(KF−9901:信越化学工業製:メチル基の一部が水素に置換されている)とを混合した。ジメチルシリコーン誘導体のSIH基がシリカ微粒子の表面に反応してSiH基含有シリカ微粒子Bを得た。
・試験例3
100質量部のシリカ微粒子(体積平均粒径50nm:PVS法にて製造:株式会社シーアイ化成製)と、1質量部のジメチルシリコーン誘導体(KF−9901:信越化学工業製:メチル基の一部が水素に置換されている)とを混合した。ジメチルシリコーン誘導体のSIH基がシリカ微粒子の表面に反応してSiH基含有シリカ微粒子Cを得た。
・試験例4
60質量部のシリカ微粒子(SO−25R:アドマテックス製)と、末端にビニル基をもつシリコーン(アルケニル基含有シリコーン:KE−1051J:信越化学工業製)を40質量部、付加反応触媒としての塩化白金酸を2質量%含む2−エチルヘキサノール溶液を0.001質量部とをプラネタリーミキサー、更には3本ロールで混合した。その後、120℃で1時間加熱して本試験例のシリカ含有有機組成物とした。
・試験例5
60質量部のシリカ微粒子(FEE00B:アドマテックス製)と、末端にビニル基をもつシリコーン(アルケニル基含有シリコーン:KE−1051J:信越化学工業製)を40質量部、付加反応触媒としての塩化白金酸を2質量%含む2−エチルヘキサノール溶液を0.001質量部とをプラネタリーミキサー、更には3本ロールで混合した。その後、120℃で1時間加熱して本試験例のシリカ含有有機組成物とした。
・試験例6
60質量部のシリカ微粒子(株式会社シーアイ化成製)と、末端にビニル基をもつシリコーン(アルケニル基含有シリコーン:KE−1051J:信越化学工業製)を40質量部、付加反応触媒としての塩化白金酸を2質量%含む2−エチルヘキサノール溶液を0.001質量部とをプラネタリーミキサー、更には3本ロールで混合した。その後、120℃で1時間加熱して本試験例のシリカ含有有機組成物とした。
・試験例7
100質量部のシリカ微粒子(SO−25R)と、1質量部のジメチルシリコーン誘導体(KF−9901:信越化学工業製:メチル基の一部が水素に置換されている)とを混合した。ジメチルシリコーン誘導体のSIH基がシリカ微粒子の表面に反応してSiH基含有シリカ微粒子Aを得た。
・その他評価
試験例1〜3、7におけるSiH基含有シリカ微粒子についてIR測定を行った結果、211〜2200cm−1程度にSiH基の吸収が認められた。
・結論
試験例1〜3にて得られたシリカ含有有機組成物はシリカ微粒子が高度に分散されており、非常に安定性が高いものであり、光学的にも高い均一性が認められた。それに対して試験例4〜7にて得られたシリカ含有有機組成物は分散直後においても凝集体を形成しており、充分な透明性も示さなかった。試験例4〜6においては親水性が高いシリカ微粒子が疎水性が高いシリコーンと分離したために分散性が充分でないものと考えられる。試験例7においては表面をある程度疎水化したとしてもシリカ微粒子は疎水性が高いシリコーン中ではそのまま安定して分散できず、分散性が充分でないものと考えられる。
Claims (3)
- シリカ微粒子に複数のSiH基をもつ前処理用化合物の一部のSiH基を反応させて表面に残部のSiH基を導入してSiH基含有シリカ微粒子とする前処理工程と、
付加反応触媒の存在下、前記SiH基含有シリカ微粒子にアルケニル基含有シリコーンを含むシリコーンを混合し、前記アルケニル基と反応させてシリカ微粒子分散シリコーンとする分散工程と、
を有することを特徴とするシリカ含有有機組成物の製造方法(ただし、分散工程において、ポリオキシアルキレン基が結合しているポリオルガノシロキサンを混合することを除く。)。 - 前記前処理用化合物は、一般式(1):−(SiHR1−O)n(SiR2R3−O)m−で表される化合物である請求項1に記載のシリカ含有有機組成物の製造方法。
(式(1)中、R1〜R3はアルキル基からそれぞれ独立して選択可能である。n,mはそれぞれ独立して選択可能な正の整数である。) - 前記シリカ微粒子は粒径が5nm〜30μmである請求項1又は2に記載のシリカ含有有機組成物の製造方法。
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