JP5254863B2

JP5254863B2 - 脆化度判定方法

Info

Publication number: JP5254863B2
Application number: JP2009081585A
Authority: JP
Inventors: 寛明福島; 隆一山本; 好邦角屋; 宣和手塚
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 2009-03-30
Filing date: 2009-03-30
Publication date: 2013-08-07
Anticipated expiration: 2029-03-30
Also published as: JP2010230637A

Description

本発明は、脆化度判定方法に関するものであり、特に、非クリープ温度域（３００〜４５０℃）で長時間使用後の９〜１２％Ｃｒ鋼（焼き戻しマルテンサイト鋼）の脆化度判定方法に関する。

近年、効率が良くかつクリーンな発電システムとしてガスタービンが注目されており、こうしたガスタービンあるいはコンバインドサイクル発電プラントの効率の一層の向上を図るため、ガスタービンの入口ガス温度は上昇する趨勢にある。このような入口ガス温度の高温化にともない、動翼、静翼、燃焼器、ガスタービンおよびコンプレッサーディスクなども、より優れた高温強度、靭性が要求されている。

ガスタービンやジェットエンジンのタービンディスク用材料としては、３．５Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼やＣｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼等の低合金鋼、９〜１２％Ｃｒ鋼の高Ｃｒ鋼およびＮｉ基超合金などが用いられている。特に、特許文献１には、ガスタービンディスクなどに用いられる９〜１２％Ｃｒ鋼（焼戻しマルテンサイト鋼）の組成が開示されている。

上記の材料は、長時間使用に伴い経年劣化するため、甚大な災害の予防保全のために長時間使用後の経年劣化の評価が必要であった。そこで、低合金鋼について、クリープ損傷は硬さ法、Ａパラメータ法、電気抵抗法等が実用化されており、脆化は粒界溝エッチング法等が実用化されている。

特許第３３５４８３２号公報

ところで、特許文献１に開示されている９〜１２％Ｃｒ鋼（焼戻しマルテンサイト鋼）の組織は、低合金鋼のベイナイト組織とは異なる焼戻しマルテンサイト組織であるため、上述したような低合金鋼についての従来の手法が適用できないという問題があった。また、従来の経年劣化の評価手法に適用する部材は、高温域で使用する部材を想定していたため、非クリープ域のように比較的に低温度領域（３００〜４５０℃）での使用について、脆化度の評価手法が確立されていないのが現状であった。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、低温度領域（３００〜４５０℃）で長時間使用後の９〜１２％Ｃｒ鋼の脆化度の評価が非破壊で可能な脆化度判定手法を提供することを目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
すなわち、本発明の請求項１に係る発明は、被測定物の脆化度を判定する方法であって、被測定物の炭窒化物の析出量を、粒界の組織観察における粒界中の析出物の面積比から測定する、又は、被測定物の硬度を測定する過程と、前記炭窒化物の析出量又は前記硬度と、被測定物の脆化度との関係を示すマスターカーブを作成する過程と、前記炭窒化物の析出量又は前記硬度からマスターカーブを参照して脆化度を判定する過程と、を備え、被測定物の使用された温度領域が５００℃以上である場合に、炭窒化物の析出量を用い、被測定物の使用された温度領域が５００℃未満であって被測定物の使用後の硬度が使用前の硬度よりも低い場合に、炭窒化物の析出量を用い、被測定物の使用された温度領域が５００℃未満であって被測定物の使用後の硬度が使用前の硬度よりも高い場合に、炭窒化物の析出量及び被測定物の硬度のいずれか一方を用いて脆化度を判定することを特徴とする脆化度判定方法である。
また、本発明の請求項２に係る発明は、前記被測定物が、９〜１２％Ｃｒ鋼であることを特徴とする請求項１に記載の脆化度判定方法である。

本発明の脆化度判定方法によれば、被測定物の炭窒化物の析出量又は被測定物の硬度の測定値とマスターカーブとから脆化度を判定する構成となっている。また、被測定物の炭窒化物の析出量又は被測定物の硬度は、被測定物を非破壊で得ることができる。したがって、被測定物、特に低温度領域（３００〜４５０℃）で長時間使用後の９〜１２％Ｃｒ鋼の脆化度を非破壊な手法で判定することができる。

本発明の第１の実施形態に係る析出物の面積率（％）と脆化度（ΔＦＡＴＴ）との関係を表すマスターカーブを示す図である。本発明の第２の実施形態に係る硬度のパラメータと脆化度（ΔＦＡＴＴ）との関係を表すマスターカーブを示す図である。本発明の第３の実施形態を説明するためのフローチャートを示す図である。

以下、本発明を適用した実施の形態を、図面を参照しながら説明する。
本発明を適用した第１の実施形態である脆化度判定方法は、被測定物の炭窒化物（Ｍ_２Ｘ）の析出量を、組織観察における析出物の面積比から測定する過程（炭窒化物の析出量測定過程）と、炭窒化物の析出量と脆化度との関係を示すマスターカーブを作成する過程（マスターカーブ作成過程）と、炭窒化物の析出量からマスターカーブを参照して脆化度を判定する過程（脆化度判定過程）と、を備えている。以下、各過程について詳細に説明する。

（炭窒化物の析出量測定過程）
炭窒化物の析出量測定過程では、被測定物の炭窒化物（Ｍ_２Ｘ）の析出量を、組織観察における析出物の面積比から測定する。
本実施形態における被測定物としては、非クリープ域となる比較的に低温度領域（３００〜４５０℃）で使用した９〜１２％Ｃｒ鋼であり、特に、上述した特許文献１に記載されているような９〜１２％Ｃｒ鋼（焼戻しマルテンサイト鋼）である。

炭窒化物は、Ｍ_２Ｘの組成を有しており、組織中に微細な析出物として析出する。ここで、上記Ｍとしては、例えば、クロム（Ｃｒ）、鉄（Ｆｅ）、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）等が挙げられる。また、上記Ｘは、炭素（Ｃ）又は窒素（Ｎ）である。

組織観察は、先ず、長時間使用した被測定物の組織をスンプ法により採取する。ここで、スンプ法とは、Suzuki's Universal Micro-Printing Method.の略称であり、検鏡材料の複製（レプリカ）をとることにより、析出物を転写し、析出物の形態を観察する公知の方法である。スンプ法を用いることにより、被測定物を破壊することなく被測定物の組織を採取することができる。次に、透過型電子顕微鏡を用いて組織観察を行う。次いで、微細な炭窒化物の析出量を測定する。具体的には、微細な炭窒化物の析出量は、例えば、析出物の面積率（％）として得ることができる。

（マスターカーブ作成過程）
マスターカーブ作成過程では、被測定物における炭窒化物の析出量と脆化度（ΔＦＡＴＴ）との関係を示すマスターカーブを作成する。
なお、脆化度の評価には、ＦＡＴＴを指標として評価される。また、本明細書において、ＦＡＴＴとは、破面遷移温度（ＦｒａｃｔｕｒｅＡｐｐｅａｒａｎｃｅＴｒａｎｓｉｔｉｏｎＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）を意味し、ＪＩＳＺ２２４２に規定されている金属材料のシャルピー衝撃試験により測定される値である。
また、脆化度（ΔＦＡＴＴ）は、脆化度合いを示す指標であり、未使用状態の被測定物の初期破面遷移温度をＦＡＴＴ_０とし、温度Ｔ（℃）で時間ｔ（時間）経過後の被測定物の破面遷移温度を（ＦＡＴＴ_Ｔｔ）とした場合に、下記（１）式によって算出される。
ΔＦＡＴＴ_Ｔｔ＝ＦＡＴＴ_Ｔｔ−ＦＡＴＴ_０・・・（１）

マスターカーブは、被測定物の試験片を作成し、実際のＦＡＴＴ及びΔＦＡＴＴを測定して、上記析出物の面積率（％）との関係式を求める。図１は、析出物の面積率（％）とΔＦＡＴＴとの関係を表すマスターカーブである。

（脆化度判定過程）
脆化度判定過程では、炭窒化物（Ｍ_２Ｘ）の析出量から、上述のようにして作成したマスターカーブを参照して、被測定物の脆化度を判定する。すなわち、上記炭窒化物の析出量測定過程で得られた析出物の面積率（％）と、上記マスターカーブ作成過程で得られたマスターカーブとから、被測定物の脆化度（ΔＦＡＴＴ）を推定して、脆化度合いを評価する。

以上説明したように、本実施形態の脆化度判定方法によれば、被測定物の炭窒化物（Ｍ_２Ｘ）の析出量とマスターカーブとから脆化度を判定することができる。また、被測定物の炭窒化物（Ｍ_２Ｘ）の析出量は、被測定物を非破壊で得ることができる。特に低温度域において長時間使用された９〜１２％Ｃｒ鋼の脆化度の評価が非破壊的に可能となる。

次に、本発明を適用した第２の実施形態である脆化度判定方法について説明する。第２の実施形態の脆化度判定方法は、第１の実施形態の脆化度判定方法における炭窒化物の析出量（析出物の面積率（％））に代えて、被測定物の硬度により脆化度を判定する点が異なるものであり、その他の要件については第１の実施形態と同様である。したがって、第１の実施形態と同様の要件については説明を省略する。

（硬度測定過程）
被測定物の硬度は、非破壊的な硬さ測定方法であれば特に限定されるものではない。具体的には、超音波硬度測定法を例示することができる。
超音波による硬度測定は、材料の硬さを、圧子に装着した超音波プローブの振動数の変化として測定するものであり、例えば、ＫｒａｕｔＫｒａｍｅｒ社製の装置を用いることができる。

（マスターカーブ作成過程）
本実施形態のマスターカーブ作成過程では、被測定物の初期からの硬度変化量（ΔＨＶ）と脆化度（ΔＦＡＴＴ）との関係を示すマスターカーブを作成する。マスターカーブは、被測定物の試験片を作成し、実際のＦＡＴＴ及びΔＦＡＴＴを測定して、硬度変化量（ΔＨＶ）との関係を求める。図２は、硬度変化量（ΔＨＶ）と脆化度（ΔＦＡＴＴ）との関係を表すマスターカーブである。

（脆化度判定過程）
本実施形態の脆化度判定過程では、実測した硬度の値から、上述のようにして作成したマスターカーブを参照して、被測定物の脆化度を判定する。すなわち、上記硬度測定過程で得られた硬度変化量（ΔＨＶ）と、上記マスターカーブ作成過程で得られたマスターカーブとから、被測定物の脆化度（ΔＦＡＴＴ）を推定して、脆化度合いを評価する。

以上説明したように、本実施形態の脆化度判定方法によれば、被測定物の硬度とマスターカーブとから脆化度を判定することができる。また、被測定物の硬度（ＨＶ）は、被測定物を非破壊で得ることができる。また、硬度（ＨＶ）の測定は、非破壊的な測定方法である超音波硬度測定法を用いることができるため、第１の実施形態で用いた析出物の面積率（％）の測定よりも簡便な方法である。

次に、本発明を適用した第３の実施形態である脆化度判定方法について、図３を参照しながら説明する。第３の実施形態の脆化度判定方法は、被測定物の非破壊で得られる測定値を、析出物の面積率（％）及び硬度（ＨＶ）のいずれを用いるかについて場合分けによって選択する方法である。

具体的には、図３に示すように、先ず、被測定物の使用された温度領域について、以下の場合分けを行う。すなわち、被測定物の使用された温度領域が５００℃以上である場合には、第１の実施形態で説明したように炭窒化物の析出量（析出物の面積率（％））を用いて脆化度を判定する。この場合に材料が軟化する温度域に入る可能性があり、硬度と脆化度の相関関係が無くなる不具合が発生する可能性があるためである。

次に、被測定物の使用された温度領域が５００℃未満には、被測定物の硬度（ＨＶ）について、以下の場合分けを行う。被測定物の使用後の硬度が使用前の硬度よりも低い場合、すなわち、被測定物の使用後の硬度から使用前の硬度を引いた値（ΔＨＶ）が、０以下である場合（ΔＨＶ≦０）には、第１の実施形態で説明したように炭窒化物の析出量（析出物の面積率（％））を用いて脆化度を判定する。この場合に硬度（ＨＶ）を用いると、硬度と脆化度の相関関係が無くなる不具合が発生するためである。

一方、被測定物の使用された温度領域が５００℃未満であって被測定物の使用後の硬度が使用前の硬度よりも高い場合、すなわち、被測定物の使用後の硬度から使用前の硬度を引いた値（ΔＨＶ）が、０よりも大きい場合（ΔＨＶ＞０）には、炭窒化物の析出量及び被測定物の硬度のいずれか一方を用いて脆化度を判定することができる。

以上説明したように、本実施形態の脆化度判定方法によれば、被測定物の使用環境に応じて適切な測定値を選択することができるため、被測定物の脆化度を精度よく判定することができる。特に、低温度領域（３００〜４５０℃）で長時間使用後の９〜１２％Ｃｒ鋼の脆化度の評価が非破壊で可能となる。

Claims

被測定物の脆化度を判定する方法であって、
被測定物の炭窒化物の析出量を、粒界の組織観察における粒界中の析出物の面積比から測定する、又は、被測定物の硬度を測定する過程と、
前記炭窒化物の析出量又は前記硬度と、被測定物の脆化度との関係を示すマスターカーブを作成する過程と、
前記炭窒化物の析出量又は前記硬度からマスターカーブを参照して脆化度を判定する過程と、を備え、
被測定物の使用された温度領域が５００℃以上である場合に、炭窒化物の析出量を用い、
被測定物の使用された温度領域が５００℃未満であって被測定物の使用後の硬度が使用前の硬度よりも低い場合に、炭窒化物の析出量を用い、
被測定物の使用された温度領域が５００℃未満であって被測定物の使用後の硬度が使用前の硬度よりも高い場合に、炭窒化物の析出量及び被測定物の硬度のいずれか一方を用いて脆化度を判定することを特徴とする脆化度判定方法。
前記被測定物が、９〜１２％Ｃｒ鋼であることを特徴とする請求項１に記載の脆化度判定方法。