JP5228380B2 - Dentifrice composition - Google Patents

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Description

本発明は、製剤中でのデキストラナーゼの安定性が高く、歯垢除去効果に優れ、使用後の異味が少なく、口腔内の清掃実感が高い歯磨剤組成物に関する。   The present invention relates to a dentifrice composition having high stability of dextranase in a preparation, excellent plaque removal effect, little taste after use, and high oral cleaning feeling.

デキストラナーゼは、プラークを分解することでう蝕予防効果を発揮することから、口腔用組成物に有効成分として配合されている。   Dextranase exhibits a caries prevention effect by decomposing plaque, and is therefore blended in the oral composition as an active ingredient.

一方、口腔用組成物には、使用感、使用性の観点から界面活性剤が配合されており、とりわけ歯磨剤組成物には研磨剤が多量に配合されていることから、十分な発泡性確保のためラウリル硫酸ナトリウム等のアニオン性界面活性剤が配合されている。しかし、多くのアニオン性界面活性剤を配合した歯磨剤組成物においては、そのタンパク変性作用によって酵素の経時安定性を維持することが難しいという欠点があり、デキストラナーゼ含有の歯磨剤組成物においてもデキストラナーゼの経時安定性の低下が課題であった。   On the other hand, surfactants are blended in the oral composition from the viewpoint of usability and usability, and in particular, a large amount of abrasive is blended in the dentifrice composition, ensuring sufficient foamability. Therefore, an anionic surfactant such as sodium lauryl sulfate is blended. However, a dentifrice composition containing many anionic surfactants has a drawback that it is difficult to maintain the temporal stability of the enzyme due to its protein-denaturing action. In a dentifrice composition containing dextranase, However, the problem was the decrease in the stability of dextranase over time.

このため、デキストラナーゼを配合した歯磨剤組成物においては、製剤中において酵素であるデキストラナーゼを安定化する技術が不可欠であり、安定化には特定の非アニオン性界面活性剤を配合するのが有用であることが知られている。例えば、カルボン酸型両性界面活性剤(特許文献1;特開昭58−225007号公報)、ポリオキシエチレンアルキルエーテル(特許文献2;特開昭61−176518号公報)、グリセリン脂肪酸エステル(特許文献3;特開平3−181413号公報)や、脂肪酸アルカノールアミドなどを配合した例(特許文献4;特開2005−187360号公報)などが提案されている。   For this reason, in a dentifrice composition containing dextranase, a technology for stabilizing the dextranase enzyme is essential in the preparation, and a specific non-anionic surfactant is added for stabilization. Is known to be useful. For example, a carboxylic acid type amphoteric surfactant (Patent Document 1; JP 58-225007 A), polyoxyethylene alkyl ether (Patent Document 2; JP 61-176518 A), glycerin fatty acid ester (Patent Document) 3; Japanese Patent Laid-Open No. 3-181413), and examples in which a fatty acid alkanolamide is blended (Patent Document 4; Japanese Patent Laid-Open No. 2005-187360) are proposed.

しかしながら、これらの技術手段では、アニオン性界面活性剤によるタンパク変性作用はある程度改善される場合もあるものの、ノニオン性界面活性剤を多量に配合すると、特有の異味が生じると共に製剤の口腔内分散性を充分確保することができず、また、両性界面活性剤を多量に配合すると、特有の苦味が生じて使用感が悪くなる傾向があるという課題があり、デキストラナーゼの安定化技術としては満足できるものではなかった。   However, in these technical means, the protein denaturation action by an anionic surfactant may be improved to some extent, but when a large amount of nonionic surfactant is added, a unique taste is produced and the oral dispersibility of the preparation is increased. In addition, there is a problem that when a large amount of amphoteric surfactant is blended, there is a tendency that a peculiar bitter taste is caused and the feeling of use tends to deteriorate, which is satisfactory as a dextranase stabilization technique. It wasn't possible.

また、グルカナーゼとラウリル硫酸ナトリウムを含有する口腔用組成物において、ラウリル硫酸ナトリウムの良好な発泡量を確保しつつ、酵素安定性を確保することができる歯磨剤組成物を提供する方法として、前記歯磨剤組成物に炭素数14〜18のアルキル基を有し、エチレンオキサイドの付加モル数が3〜8であるポリオキシエチレンアルキルエーテルと、エチレンオキサイドの付加モル数が10〜80であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油とを予め混合分散させる技術が開示されている(特許文献5;特開2005−41787号公報)。   Further, in the oral composition containing glucanase and sodium lauryl sulfate, as a method for providing a dentifrice composition capable of ensuring enzyme stability while ensuring a good foaming amount of sodium lauryl sulfate, Polyoxyethylene alkyl ether having an alkyl group having 14 to 18 carbon atoms and 3 to 8 addition moles of ethylene oxide in the agent composition, and polyoxyethylene having 10 to 80 addition moles of ethylene oxide A technique for preliminarily mixing and dispersing hardened castor oil is disclosed (Patent Document 5; JP-A-2005-41787).

更に、グルカナーゼとノニオン界面活性剤を含有する口腔用組成物において、酵素安定性を確保するとともに、香料による刺激を抑え、かつ香り立ちを良好にする歯磨剤組成物を提供する技術として、グルカナーゼと、炭素数14〜18のアルキル基を有し、エチレンオキサイドの付加モル数が3〜8であるポリオキシエチレンアルキルエーテルと、エチレンオキサイドの付加モル数が10〜30であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を含有する歯磨剤組成物に、炭素数7〜11の脂肪酸トリグリセライドと香料とを質量比0.10〜0.48で含有させる技術が提案されている(特許文献6;特開2005−179290号公報)。   Furthermore, in the oral composition containing glucanase and nonionic surfactant, glucanase and a technique for providing a dentifrice composition that ensures enzyme stability, suppresses irritation by a fragrance, and improves fragrance. A polyoxyethylene alkyl ether having an alkyl group having 14 to 18 carbon atoms and an ethylene oxide addition mole number of 3 to 8, and a polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an ethylene oxide addition mole number of 10 to 30 Has been proposed in which a dentifrice composition containing a C7-11 fatty acid triglyceride and a fragrance are contained at a mass ratio of 0.10 to 0.48 (Patent Document 6; JP-A-2005-179290). Publication).

しかしながら、上記グルカナーゼの酵素安定性を確保する提案においては、歯磨き後にノニオン界面活性剤特有の異味が残り、口腔内がさっぱりした清掃実感を得ることが難しく、歯磨剤の使用感に大きく影響を与える使用後の味と清掃実感を同時に維持することは困難であった。   However, in the proposal to ensure the enzyme stability of the above glucanase, it is difficult to obtain a clean feeling that the oral cavity has a refreshing taste after brushing the teeth, which greatly affects the feeling of use of the dentifrice. It was difficult to maintain the taste and cleanliness after use at the same time.

一方、炭酸水素ナトリウムは、口中のさっぱり感を保持する成分として公知であり(特許文献7:特開平11−49654号公報参照)、また、高い舌苔除去効果が得られることも知られている(特許文献8:特開平10−182384号公報参照)。   On the other hand, sodium hydrogen carbonate is known as a component that maintains a refreshing feeling in the mouth (see Patent Document 7: Japanese Patent Laid-Open No. 11-49654), and it is also known that a high effect of removing tongue coating is obtained ( (Patent Document 8: see JP-A-10-182384).

しかしながら、上記技術手段においては、口腔内のさっぱり感等の清掃実感を保つためには炭酸水素ナトリウムを多量に配合する必要があるが、この場合は製剤のpHが高くなりすぎるため、酵素を安定配合することはできず、かかる技術を酵素配合組成に適用することは困難であった。   However, in the above technical means, it is necessary to add a large amount of sodium hydrogen carbonate in order to maintain a clean feeling such as a refreshing feeling in the oral cavity. In this case, since the pH of the preparation becomes too high, the enzyme is stabilized. It could not be blended and it was difficult to apply this technique to enzyme blend compositions.

このため、デキストラナーゼを配合した歯磨剤組成物において、デキストラナーゼの安定化と口中のサッパリ感(清掃実感)とを満足に両立させることは困難であった。従って、デキストラナーゼの安定性が高く、優れた歯垢除去効果を発揮し、歯磨き後の異味がほとんどなく、かつ優れた清掃実感が得られる歯磨剤組成物の開発が求められていた。   For this reason, in the dentifrice composition which mix | blended dextranase, it was difficult to satisfy | fill both the stabilization of dextranase and the refreshing feeling (cleaning actual feeling) in a mouth satisfactorily. Accordingly, there has been a demand for the development of a dentifrice composition that has high stability of dextranase, exhibits an excellent plaque removal effect, has little taste after brushing, and provides an excellent cleaning feeling.

特開昭58−225007号公報JP 58-225007 A 特開昭61−176518号公報JP-A 61-176518 特開平3−181413号公報JP-A-3-181413 特開2005−187360号公報JP 2005-187360 A 特開2005−41787号公報JP 2005-41787 A 特開2005−179290号公報JP 2005-179290 A 特開平11−49654号公報JP 11-49654 A 特開平10−182384号公報Japanese Patent Laid-Open No. 10-182384

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、製剤中でのデキストラナーゼの経時安定性が高く、歯垢除去効果に優れる上、使用後の異味が少なく、口腔内の清掃実感が高い歯磨剤組成物を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and is a toothpaste with high dextranase stability over time in a preparation, excellent plaque removal effect, little taste after use, and high oral cleaning feeling. An object is to provide an agent composition.

本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を進めた結果、(A)デキストラナーゼを2〜200単位/g含有する歯磨剤組成物に、(B)ラウリル硫酸ナトリウムを0.3〜2質量%と、(C)エチレンオキサイドの平均付加モル数が10〜30モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を0.3〜3質量%と、(D)炭素数が14〜18のアルキル基を有し、エチレンオキサイドの平均付加モル数が3〜8モルのポリオキシエチレンアルキルエーテルを0.3〜3質量%と、(E)炭酸水素ナトリウム0.1〜1.0質量%とを配合することによって、デキストラナーゼの経時での安定性が従来技術より高くなり、優れた経時安定性が得られ、しかも、優れた歯垢除去効果を発揮すると共に、歯磨き後のノニオン界面活性剤由来の異味がほとんどなく良好な使用感を有し、かつ口腔内のさっぱり感(清掃実感)も高くなることを知見し、本発明をなすに至った。 As a result of diligent studies to achieve the above object, the present inventors have found that (A) a dentifrice composition containing 2 to 200 units / g of dextranase is combined with (B) sodium lauryl sulfate in an amount of 0.3. to 2% by weight and, (C) the average number of moles of added ethylene oxide and 0.3 to 3 wt% of 10 to 30 moles of polyoxyethylene hydrogenated castor oil, (D) an alkyl group of carbon number 14 to 18 And 0.3 to 3 % by mass of polyoxyethylene alkyl ether having an average addition mole number of ethylene oxide of 3 to 8 mol, and (E) 0.1 to 1.0% by mass of sodium hydrogen carbonate By blending, the stability of dextranase over time is higher than that of the conventional technology, and excellent aging stability is obtained. In addition, it exhibits an excellent plaque removal effect and is a nonionic surfactant after brushing. Different origin There have almost no good feeling, and then finding a refreshed feeling (cleaning felt) also increases it in the mouth, leading to the completion of the present invention.

本発明においては、上記(A)〜(E)成分を組み合わせて配合することによって、後述の実施例から明らかなように、これら成分が相乗的に作用して、デキストラナーゼを格段に安定配合できる上、ストレプトコッカス ソブライナス(Streptococcus.sobrinus)等の口腔内う蝕原因菌によって形成される歯垢に対する高い歯垢除去効果が得られ、しかも、ノニオン界面活性剤由来の異味がほとんど感じられず良好な使用感であると共に、歯磨き後の口腔内のさっぱり感(清掃実感)も高くなるという、格別の作用効果を達成できるもので、本発明のこのような作用効果は、特にデキストラナーゼの歯垢除去力が向上することと炭酸水素ナトリウムの有する洗浄効果に由来するものと考えられる。   In the present invention, by blending the above components (A) to (E) in combination, as will be apparent from the examples described later, these components act synergistically to make dextranase much more stable. In addition, it has a high plaque removal effect on plaques formed by oral caries-causing bacteria such as Streptococcus sobrinus, and it is excellent in that the non-ionic surfactant-derived taste is hardly felt. In addition to the feeling of use, it is possible to achieve a special effect of increasing the refreshing feeling (cleaning feeling) in the oral cavity after brushing. Such an effect of the present invention is particularly effective for the plaque of dextranase. It is considered that the removal power is improved and the cleaning effect of sodium hydrogen carbonate.

従って、本発明は、(A)デキストラナーゼを2〜200単位/g含有する歯磨剤組成物に、(B)ラウリル硫酸ナトリウムを0.3〜2質量%と、(C)エチレンオキサイドの平均付加モル数が10〜30モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を0.3〜3質量%と、(D)炭素数が14〜18のアルキル基を有し、エチレンオキサイドの平均付加モル数が3〜8モルのポリオキシエチレンアルキルエーテルを0.3〜3質量%と、(E)炭酸水素ナトリウム0.1〜1.0質量%とを配合したことを特徴とする歯磨剤組成物を提供する。 Accordingly, the present invention provides (A) a dentifrice composition containing 2 to 200 units / g of dextranase, (B) 0.3 to 2% by mass of sodium lauryl sulfate, and (C) an average of ethylene oxide. 0.3 to 3 % by mass of polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an addition mole number of 10 to 30 moles, (D) having an alkyl group having 14 to 18 carbon atoms, and an average addition mole number of ethylene oxide being 3 A dentifrice composition comprising ˜8 mol of polyoxyethylene alkyl ether in an amount of 0.3 to 3 % by mass and (E) 0.1 to 1.0% by mass of sodium bicarbonate is provided. To do.

本発明の歯磨剤組成物は、デキストラナーゼが安定化配合され、歯垢除去効果に優れると共に、使用後の異味がほとんどなく、口腔内の清掃実感が高く、使用性に優れている。   The dentifrice composition of the present invention is stabilized and formulated with dextranase, is excellent in plaque removal effect, has almost no taste after use, has a high cleaning feeling in the oral cavity, and is excellent in usability.

以下、本発明につき更に詳細に説明すると、本発明の歯磨剤組成物は、練歯磨、液状歯磨等の歯磨類、特に練歯磨として好適に調製されるもので、
(A)デキストラナーゼ、
(B)ラウリル硫酸ナトリウム、
(C)エチレンオキサイドの平均付加モル数が10〜30モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、
(D)炭素数が14〜18のアルキル基を有し、エチレンオキサイドの平均付加モル数が3〜8モルのポリオキシエチレンアルキルエーテル、及び
(E)炭酸水素ナトリウムを組成物全体の0.1〜1.0質量%
を含有してなるものである。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The dentifrice composition of the present invention is preferably prepared as a toothpaste such as toothpaste and liquid toothpaste, particularly as a toothpaste,
(A) dextranase,
(B) sodium lauryl sulfate,
(C) polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an average addition mole number of ethylene oxide of 10 to 30 moles,
(D) A polyoxyethylene alkyl ether having an alkyl group having 14 to 18 carbon atoms and an average addition mole number of ethylene oxide of 3 to 8 moles, and (E) sodium hydrogen carbonate is added to 0.1% of the total composition. ~ 1.0 mass%
It contains.

(A)デキストラナーゼとしては、ケトミウム属、ペニシリウム属、アスペルギルス属、スピカリア属、ラクトバチルス属、セルビブリオ属等に属する公知のデキストラナーゼ生産菌より公知の方法により得られるデキストラナーゼを好適に使用できるが、他の微生物より生産されたデキストラナーゼも使用することができ、市販品としては三共(株)製のものなどを用いることができる。   (A) As the dextranase, dextranase obtained by a known method from a known dextranase-producing bacterium belonging to the genus Ketomium, Penicillium, Aspergillus, Spicaria, Lactobacillus, Servibrio, etc. is preferable. However, dextranase produced from other microorganisms can also be used, and commercially available products such as those manufactured by Sankyo Co., Ltd. can be used.

デキストラナーゼの配合量は、組成中2〜200単位/g(U/g)であり、特に10〜50単位/gであることが好ましい。2単位/g未満であると、十分な歯垢除去効果が得られず、歯磨き後の清掃実感に劣る。200単位/gを超えると、安定性が十分でなくなる。ここで、デキストラナーゼ1単位とは、デキストランを基質として反応を行った場合に、1分間あたりにグルコース1μmolに相当する遊離還元糖を生じるデキストラナーゼの量である。通常、13000単位/gのものを使用すると、デキストラナーゼの配合量は、組成物全体の0.0154〜1.54%(質量%、以下同様。)が好適である。 The blending amount of dextranase is 2 to 200 units / g (U / g) in the composition , and preferably 10 to 50 units / g. When it is less than 2 units / g, can not be obtained sufficient plaque removing effect, Ru poor cleaning feel after toothbrushing. When more than 200 units / g, that stability is such not sufficient. Here, 1 unit of dextranase is the amount of dextranase that produces free reducing sugar corresponding to 1 μmol of glucose per minute when the reaction is carried out using dextran as a substrate. Usually, when 13000 units / g is used, the blending amount of dextranase is preferably 0.0154 to 1.54% (mass%, the same applies hereinafter) of the entire composition.

(B)ラウリル硫酸ナトリウムとしては、例えば東邦化学工業(株)製、第一製薬(株)製などの市販のラウリル硫酸ナトリウムが使用できる。
ラウリル硫酸ナトリウムの配合量は、組成物全体の0.3〜2.0%が好ましく、特に0.3〜1.5%の範囲であることがより好ましい。配合量が0.3%未満では十分な歯垢除去効果と清掃実感が得られない場合があり、2.0%を超える場合にはデキストラナーゼの安定性が劣る場合がある。
(B) As sodium lauryl sulfate, for example, commercially available sodium lauryl sulfate manufactured by Toho Chemical Industry Co., Ltd. and Daiichi Pharmaceutical Co., Ltd. can be used.
The blending amount of sodium lauryl sulfate is preferably 0.3 to 2.0 % of the entire composition, and more preferably in the range of 0.3 to 1.5%. If the blending amount is less than 0.3%, sufficient plaque removal effect and cleaning feeling may not be obtained, and if it exceeds 2.0%, the stability of dextranase may be inferior.

次に、(C)ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油としては、歯磨剤の安定性とデキストラナーゼの安定化効果の点で、エチレンオキサイドの平均付加モル数が10〜30モル、好ましくは20〜30モルのものを使用する。エチレンオキサイドの平均付加モル数が10モル未満では、特有の異味が生じて製剤の味が悪くなり、また、平均付加モル数が30を超えると、デキストラナーゼの安定化効果に劣る。   Next, as (C) polyoxyethylene hydrogenated castor oil, the average added mole number of ethylene oxide is 10 to 30 mol, preferably 20 to 30 in terms of dentifrice stability and dextranase stabilization effect. Use molar ones. When the average added mole number of ethylene oxide is less than 10 moles, a peculiar taste occurs and the taste of the preparation is deteriorated. When the average added mole number exceeds 30, the dextranase stabilization effect is inferior.

このようなポリオキシエチレン硬化ヒマシ油としては、例えば日光ケミカルズ(株)製のHCO−10,HCO−20,HCO−30,日本エマルジョン(株)製のHC−10,HC−20,HC−30,青木油脂工業(株)製のBLAUNON RCW−20などが挙げられる。   Examples of such polyoxyethylene hydrogenated castor oil include HCO-10, HCO-20, and HCO-30 manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd., and HC-10, HC-20, and HC-30 manufactured by Nihon Emulsion Co., Ltd. , BLAUNON RCW-20 manufactured by Aoki Oil & Fat Co., Ltd.

上記ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の配合量は、組成物全体の0.3〜3%であり、特に0.5〜2%とすることが好適である。配合量が0.3%未満であるとデキストラナーゼ安定性が低下する。3%を超えると特有の異味が生じるなどして使用感に問題が生じThe blending amount of the polyoxyethylene hydrogenated castor oil is 0.3 to 3 % of the whole composition , and preferably 0.5 to 2%. Amount is you decrease dextranase stability is less than 0.3%. More than 3%, the arising problems with feeling by, for example, of specific off-taste may occur.

本発明の歯磨剤組成物で用いる(D)ポリオキシエチレンアルキルエーテルとしては、下記一般式(1)
R−O−(EO)nH (1)
(式中、Rは炭素数14〜18のアルキル基であり、nは3〜8、EOは酸化エチレンを表す。)
で示されるものが使用される。
As the (D) polyoxyethylene alkyl ether used in the dentifrice composition of the present invention, the following general formula (1)
R—O— (EO) n H (1)
(In the formula, R is an alkyl group having 14 to 18 carbon atoms, n is 3 to 8, and EO represents ethylene oxide.)
The one shown in is used.

上記ポリオキシエチレンアルキルエーテルは、歯磨剤の安定性とデキストラナーゼの安定性の点から炭素数14〜18、好ましくは炭素数16〜18のアルキル基を有するものを使用する。アルキル基の炭素数が14未満では特有の異味が生じるなどして使用感に問題が生じる場合があり、またアルキル基の炭素数が18を超える場合にはデキストラナーゼ安定性に劣る。   As the polyoxyethylene alkyl ether, those having an alkyl group having 14 to 18 carbon atoms, preferably 16 to 18 carbon atoms, are used in terms of the stability of dentifrice and the stability of dextranase. When the number of carbon atoms in the alkyl group is less than 14, there may be a problem in use feeling due to the occurrence of a peculiar taste, and when the number of carbon atoms in the alkyl group exceeds 18, the dextranase stability is poor.

また、上記ポリオキシエチレンアルキルエーテルのエチレンオキサイドの平均付加モル数は、歯磨剤の安定性とデキストラナーゼ安定性の点から、3〜8モル、好ましくは5〜8モルの範囲である。平均付加モル数が3モルより低い場合には、製剤中に液分離が生じる場合があり、デキストラナーゼ安定性に劣る。また、8モルを超えるとデキストラナーゼ安定性に劣り、歯磨き後に異味が生じる場合がある。   Moreover, the average addition mole number of the ethylene oxide of the said polyoxyethylene alkyl ether is the range of 3-8 mol from the point of stability of a dentifrice, and dextranase stability, Preferably it is the range of 5-8 mol. When the average number of added moles is lower than 3 moles, liquid separation may occur in the preparation, resulting in poor dextranase stability. Moreover, when it exceeds 8 mol, it is inferior to dextranase stability, and a nasty taste may arise after tooth brushing.

このようなポリオキシエチレンアルキルエーテルとして具体的には、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンミリスチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル等が挙げられ、特にポリオキシエチレンステアリルエーテルが好適である。このようなポリオキシエチレンアルキルエーテルとしては、市販品を用いることができ、例えば日本エマルジョン(株)製のポリオキシエチレン(3)セチルエーテル(EMALEX103)、ポリオキシエチレン(5)セチルエーテル(EMALEX105)、ポリオキシエチレン(7)セチルエーテル(EMALEX107)、ポリオキシエチレン(3)ステアリルエーテル(EMALEX603)、ポリオキシエチレン(5)ステアリルエーテル(EMALEX605)、ポリオキシエチレン(6)ステアリルエーテル(EMALEX606)、ポリオキシエチレン(8)ステアリルエーテル(EMALEX608)などが挙げられる。この中でも、デキストラナーゼの安定性及び使用感の点から、エチレンオキサイドの平均付加モル数が5〜8モルであり、アルキル鎖長の炭素数が16〜18であるものが特に好ましい。   Specific examples of such polyoxyethylene alkyl ether include polyoxyethylene cetyl ether, polyoxyethylene myristyl ether, polyoxyethylene stearyl ether, and the like, and polyoxyethylene stearyl ether is particularly preferable. As such polyoxyethylene alkyl ether, commercially available products can be used. For example, polyoxyethylene (3) cetyl ether (EMALEX 103), polyoxyethylene (5) cetyl ether (EMALEX 105) manufactured by Nippon Emulsion Co., Ltd. , Polyoxyethylene (7) cetyl ether (EMALEX 107), polyoxyethylene (3) stearyl ether (EMALEX 603), polyoxyethylene (5) stearyl ether (EMALEX 605), polyoxyethylene (6) stearyl ether (EMALEX 606), poly Examples thereof include oxyethylene (8) stearyl ether (EMALEX 608). Among these, from the standpoint of stability and usability of dextranase, ethylene oxide having an average addition mole number of 5 to 8 moles and an alkyl chain length of 16 to 18 carbon atoms is particularly preferable.

上記ポリオキシエチレンアルキルエーテルの配合量は、組成物全体の0.3〜3%であり、特に0.5〜2%とすることが好適である。配合量が0.3%未満であるとデキストラナーゼ安定性が低下する。3%を超えると味などの使用感が悪くなる傾向があると共に、デキストラナーゼ安定性に劣The blending amount of the polyoxyethylene alkyl ether is 0.3 to 3 % of the entire composition , and particularly preferably 0.5 to 2%. Amount is you decrease dextranase stability is less than 0.3%. More than 3%, and together with tend to use feel is poor, such as taste, inferior Ru in dextranase stability.

(E)炭酸水素ナトリウムとしては、具体的に旭硝子(株)製、東ソー(株)製等の市販品を用いることができる。
炭酸水素ナトリウムの配合量は、組成物全体の0.1〜1.0%であり、好ましくは0.1〜0.6%である。配合量が0.1%未満であると、ノニオン界面活性剤特有の異味が生じたり、歯垢除去効果や歯磨き後の清掃実感に劣り、1.0%を超えると製剤やデキストラナーゼの安定性が悪くなる。
(E) As sodium hydrogencarbonate, commercially available products such as those manufactured by Asahi Glass Co., Ltd. and Tosoh Corp. can be used.
The compounding quantity of sodium hydrogencarbonate is 0.1 to 1.0% of the whole composition, Preferably it is 0.1 to 0.6%. If the blending amount is less than 0.1%, a peculiar taste of nonionic surfactant is produced, and the plaque removal effect and cleaning feeling after brushing are inferior. If it exceeds 1.0%, the formulation and dextranase are stable. Sexuality gets worse.

本発明の歯磨剤組成物は、上記必須成分に加えて、本発明の効果を損なわない範囲で任意成分としてその他の添加剤を剤型に応じて配合できる。例えば練歯磨に調製する場合は、研磨剤、粘稠剤、粘結剤、界面活性剤、甘味剤、防腐剤、有効成分、色素、香料等を配合でき、これら成分と水とを混合し、常法により製造できる。   In the dentifrice composition of the present invention, in addition to the above essential components, other additives can be blended as optional components depending on the dosage form as long as the effects of the present invention are not impaired. For example, when preparing a toothpaste, abrasives, thickeners, binders, surfactants, sweeteners, preservatives, active ingredients, pigments, fragrances, etc. can be blended, these ingredients are mixed with water, It can be produced by a conventional method.

研磨剤としては、例えば第2リン酸カルシウム2水和物、第2リン酸カルシウム無水和物、ピロリン酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アルミナ、2酸化チタン、結晶性ジルコニウムシリケート、ポリメチルメタアクリレート、不溶性メタリン酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、第3リン酸マグネシウム、ゼオライト、ケイ酸ジルコニウム、第3リン酸カルシウム、ハイドロキシアパタイト、フルオロアパタイト、カルシウム欠損アパタイト、第3リン酸カルシウム、第4リン酸カルシウム、第8リン酸カルシウム、合成樹脂系研磨剤、沈降性シリカ、シリカゲル、アルミノシリケート、ジルコノシリケートなどが挙げられる。これら研磨剤の中では、デキストラナーゼの安定性の観点からシリカ系研磨剤及び水酸化アルミニウムから選ばれる研磨剤が好ましく使用される。
これら研磨剤の配合量は、組成物全体の10〜50%が好適である。
Examples of the abrasive include dicalcium phosphate dihydrate, anhydrous dibasic calcium phosphate, calcium pyrophosphate, aluminum hydroxide, alumina, titanium dioxide, crystalline zirconium silicate, polymethyl methacrylate, insoluble calcium metaphosphate, light carbonate Calcium, heavy calcium carbonate, magnesium carbonate, tribasic magnesium phosphate, zeolite, zirconium silicate, tricalcium phosphate, hydroxyapatite, fluoroapatite, calcium deficient apatite, tricalcium phosphate, tetracalcium phosphate, eighth calcium phosphate, synthetic resin Examples thereof include system abrasives, precipitated silica, silica gel, aluminosilicate, and zirconosilicate. Among these abrasives, an abrasive selected from silica-based abrasives and aluminum hydroxide is preferably used from the viewpoint of the stability of dextranase.
10-50% of the whole composition is suitable for the compounding quantity of these abrasive | polishing agents.

粘稠剤としては、グリセリン、ソルビット、プロピレングリコール、平均分子量200〜6000のポリエチレングリコール、エチレングリコール、還元でんぷん糖化物等の多価アルコール等の少なくとも1種が使用できる。通常、これらの粘稠剤の配合量は、組成物全体の10〜40%である。   As the thickening agent, at least one of glycerin, sorbit, propylene glycol, polyethylene glycol having an average molecular weight of 200 to 6000, ethylene glycol, polyvalent alcohol such as reduced starch saccharified product, and the like can be used. Usually, the compounding quantity of these thickeners is 10 to 40% of the whole composition.

粘結剤としては、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウム、キサンタンガム、カーボポール、グアガム、ゼラチン、アビセル等の有機粘結剤や、モンモリロナイト、カオリン、ベントナイト等の無機粘結剤等が挙げられる。通常、これら粘結剤の配合量は組成物全体の0.5〜3%である。   As the binder, organic binders such as sodium alginate, propylene glycol alginate, carboxymethyl cellulose, polyvinyl alcohol, hydroxyethyl cellulose, sodium polyacrylate, xanthan gum, carbopol, guar gum, gelatin, avicel, montmorillonite, kaolin, Examples thereof include inorganic binders such as bentonite. Usually, the compounding quantity of these binders is 0.5 to 3% of the whole composition.

界面活性剤としては、上記必須成分である(B)ラウリル硫酸ナトリウム、(C)特定のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、(D)特定のポリオキシエチレンアルキルエーテルに加えて、本発明の効果を妨げない範囲で他の界面活性剤を添加することができる。例えば、他のアニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム以外のアルキル硫酸塩、ラウロイルサルコシン塩、ミリスチルサルコシン塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩、N−ラウロイルタウリン塩、α−オレフィンスルホン酸塩等が挙げられる。他のノニオン性界面活性剤としては、例えばアルキル基の炭素数が8〜16であるアルキルグリコシド、ショ糖モノ又はジラウレート等の脂肪酸基の炭素数が12〜18であるショ糖脂肪酸エステル、ラクトース脂肪酸エステル、ラクチトール脂肪酸エステル、マルチトール脂肪酸エステル、ステアリン酸モノグリセライド、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ラウロイルジエタノールアミド等のアルキロイルエタノールアミド、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ラウリン酸デカグリセリル等が挙げられる。両性界面活性剤としては、例えばアルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルベタイン、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等が挙げられる。   In addition to the essential components (B) sodium lauryl sulfate, (C) specific polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and (D) specific polyoxyethylene alkyl ether as surfactants, the effects of the present invention are hindered. Other surfactants can be added within the range. For example, other anionic surfactants include alkyl sulfates other than sodium lauryl sulfate, lauroyl sarcosine salt, myristyl sarcosine salt, polyoxyethylene alkyl sulfate, N-lauroyl taurine salt, α-olefin sulfonate, and the like. Can be mentioned. Other nonionic surfactants include, for example, alkyl glycosides having 8 to 16 carbon atoms in the alkyl group, sucrose fatty acid esters having 12 to 18 carbon atoms in the fatty acid group such as sucrose mono or dilaurate, and lactose fatty acids. Esters, lactitol fatty acid esters, maltitol fatty acid esters, stearic acid monoglyceride, polyoxyethylene sorbitan monolaurate, polyoxyethylene sorbitan monostearate, lauroyl diethanolamide and other alkyloyl ethanolamides, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, laurin Examples include acid decaglyceryl. Examples of the amphoteric surfactant include alkyldimethylaminoacetic acid betaine, fatty acid amidopropyl betaine, 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine and the like.

これら任意成分としての他の界面活性剤は1種を単独で又は2種以上を組み合わせて配合することができ、配合量は通常、組成物全量に対して0.1〜3%であるが、(B)、(C)及び(D)成分の界面活性剤と上記した他の界面活性剤との合計配合量が組成物全体の0.9〜10%となる範囲で配合することが好ましい。   These other surfactants as optional components can be blended singly or in combination of two or more, and the blending amount is usually 0.1 to 3% based on the total amount of the composition, (B), (C) and (D) It is preferable to mix | blend in the range from which the total compounding quantity of surfactant of said component and above-mentioned other surfactant becomes 0.9 to 10% of the whole composition.

甘味剤としては、サッカリンナトリウム、アスパラテーム、ステビオサイド、ステビアエキス、パラメトキシシンナミックアルデヒド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、ぺリラルチン等、防腐剤としては、ブチルパラベン、エチルパラベン等のパラベン類、パラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム、トリクロサン等の非イオン性抗菌剤、塩化ベンゼトニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化セチルピリジニウム等のカチオン性抗菌剤、精油成分等が配合可能である。   Sweeteners include sodium saccharin, aspartame, stevioside, stevia extract, paramethoxycinnamic aldehyde, neohesperidyl dihydrochalcone, perilartin, etc., and preservatives include parabens such as butylparaben and ethylparaben, paraoxybenzoates Nonionic antibacterial agents such as sodium benzoate and triclosan, cationic antibacterial agents such as benzethonium chloride, benzalkonium chloride and cetylpyridinium chloride, essential oil components, and the like can be blended.

各種有効成分としては、必須成分である(A)デキストラナーゼ以外にも他の有効成分を添加することができる。例えば、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化第1錫、フッ化ストロンチウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、正リン酸のカリウム塩、ナトリウム塩等の水溶性リン酸化合物、トラネキサム酸、イプシロン−アミノカプロン酸、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ヒノキチオール、アスコルビン酸、塩化ナトリウム、酢酸dl−トコフェロール、ジヒドロコレステロール、α−ビサボロール、トリクロサン、イソプロピルメチルフェノール、アズレン、グリチルレチン、グリチルレチン酸、銅クロロフィリンナトリウム、クロロフィル、グリセロホスフェートなどのキレート性リン酸化合物、グルコン酸銅等の銅化合物、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム、ベルベリン、ヒドロキサム酸及びその誘導体、ゼオライト、メトキシエチレン、無水マレイン酸共重合体、ポリビニルピロリドン、エピジヒドロコレステリン、塩化ベンゼトニウム、塩化ナトリウム、ジヒドロコレステロール、トリクロロカルバニリド、クエン酸亜鉛、トウキ軟エキス、オウバクエキス、カミツレ、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、ベニバナ等の抽出物などが挙げられる。なお、これらの有効成分の添加量は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量とすることができる。   As various active ingredients, in addition to the essential ingredient (A) dextranase, other active ingredients can be added. For example, fluorides such as sodium fluoride, potassium fluoride, stannous fluoride, strontium fluoride, sodium monofluorophosphate, water-soluble phosphate compounds such as potassium salt and sodium salt of orthophosphoric acid, tranexamic acid, Epsilon-aminocaproic acid, allantoinchlorohydroxyaluminum, hinokitiol, ascorbic acid, sodium chloride, dl-tocopherol acetate, dihydrocholesterol, α-bisabolol, triclosan, isopropylmethylphenol, azulene, glycyrrhetin, glycyrrhetinic acid, copper chlorophyllin sodium, chlorophyll, glycero Chelating phosphate compounds such as phosphate, copper compounds such as copper gluconate, aluminum lactate, strontium chloride, potassium nitrate, berberine, hydroxamic acid And derivatives thereof, zeolite, methoxyethylene, maleic anhydride copolymer, polyvinyl pyrrolidone, epidihydrocholesterin, benzethonium chloride, sodium chloride, dihydrocholesterol, trichlorocarbanilide, zinc citrate, sweet cherry extract, buckwheat extract, chamomile, Extracts such as clove, rosemary, ougon, safflower and the like can be mentioned. In addition, the addition amount of these active ingredients can be made into an effective amount in the range which does not prevent the effect of this invention.

香料は、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料、及びこれら天然香料の加工処理(前溜部カット、後溜部カット、分留、液抽出、エッセンス化、粉末香料化等)した香料や、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、3−l−メントキシプロパン−1.2−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、N−置換−パラメンタン−3−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、メチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料等、歯磨剤組成物に用いられる公知の香料素材を使用することができ、実施例の香料に限定されない。   Perfumes are peppermint oil, spearmint oil, anise oil, eucalyptus oil, wintergreen oil, cassia oil, clove oil, thyme oil, sage oil, lemon oil, orange oil, peppermint oil, cardamom oil, coriander oil, mandarin oil, lime Oil, lavender oil, rosemary oil, laurel oil, camomil oil, caraway oil, marjoram oil, bay oil, lemongrass oil, origanum oil, pine needle oil, neroli oil, rose oil, jasmine oil, iris concrete, absolute peppermint , Natural roses such as absolute rose and orange flower, and fragrances processed with these natural fragrances (front reservoir cut, rear reservoir cut, fractional distillation, liquid extraction, essence, powder fragrance, etc.), menthol, carvone , Anethole, cineol, methyl salicylate, syn Mic aldehyde, eugenol, 3-l-menthoxypropane-1.2-diol, thymol, linalool, linalyl acetate, limonene, menthone, menthyl acetate, N-substituted-paramentane-3-carboxamide, pinene, octylaldehyde, citral , Pulegone, carbyl acetate, anisaldehyde, ethyl acetate, ethyl butyrate, allyl cyclohexane propionate, methyl anthranilate, ethyl methyl phenyl glycidate, vanillin, undecalactone, hexanal, ethyl alcohol, propyl alcohol, butanol, Isoamyl alcohol, hexenol, dimethyl sulfide, cycloten, furfural, trimethylpyrazine, ethyl lactate, methyl lactate, ethyl Single-flavored ingredients such as o-acetate, as well as fragrances such as strawberry flavor, apple flavor, banana flavor, pineapple flavor, grape flavor, mango flavor, butter flavor, milk flavor, fruit mix flavor, tropical fruit flavor, and dentifrice composition The well-known perfume material used for can be used, and it is not limited to the perfume of an Example.

また、香料の配合量も特に限定されないが、上記の香料素材は、製剤組成中に0.000001〜1%使用するのが好ましい。また、上記香料素材を使用した賦香用香料としては、製剤組成中に0.1〜2.0%使用するのが好ましい。   Moreover, although the compounding quantity of a fragrance | flavor is not specifically limited, It is preferable to use said fragrance | flavor raw material 0.000001 to 1% in a formulation composition. Moreover, as a fragrance | flavor for fragrance | flavor using the said fragrance | flavor raw material, it is preferable to use 0.1 to 2.0% in a formulation composition.

着色剤としては赤色2号、赤色3号、赤色225号、赤色226号、黄色4号、黄色5号、黄色205号、青色1号、青色2号、青色201号、青色204号、緑色3号が例示される。なお、これら成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。   As colorants, Red No. 2, Red No. 3, Red No. 225, Red No. 226, Yellow No. 4, Yellow No. 5, Yellow No. 205, Blue No. 1, Blue No. 2, Blue No. 201, Blue No. 204, Green No. 3 No. is exemplified. In addition, the compounding quantity of these components can be made into a normal quantity in the range which does not prevent the effect of this invention.

以下、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。なお、以下の例において配合量はいずれも質量%である。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated concretely, this invention is not restrict | limited to the following Example. In the following examples, the blending amount is mass%.

〔実施例、比較例〕
表1,2に示す組成の歯磨剤組成物を下記方法で調製し、最内層が直鎖状低密度ポリエチレンからなる直径26cmのラミネートチューブ(LDPE55/PET12/LDPE20/白LDPE60/EMAA20/AL10/EMAA30/LDPE20/LLDPE30,厚み257μm(大日本印刷(株)製))に50g充填し、デキストラナーゼ安定化効果、歯垢除去効果、使用後の異味のなさ、口腔内の清掃実感を以下の方法により評価した。結果を表1,2に示す。
Examples and comparative examples
A dentifrice composition having the composition shown in Tables 1 and 2 was prepared by the following method, and a laminated tube (LDPE55 / PET12 / LDPE20 / white LDPE60 / EMAA20 / AL10 / EMAA30 having an innermost layer made of linear low-density polyethylene and having a diameter of 26 cm). / LDPE20 / LLDPE30, thickness 257 μm (manufactured by Dai Nippon Printing Co., Ltd.)), dextranase stabilization effect, plaque removal effect, no taste after use, and oral cleaning feeling in the following method It was evaluated by. The results are shown in Tables 1 and 2.

(1)試験歯磨剤組成物の調製
歯磨剤組成物の調製は、精製水にサッカリンナトリウム、ソルビット等の水溶性物質を溶解させた後、アルギン酸ナトリウムなどの粘結剤を分散させたプロピレングリコール液を加え、炭酸水素ナトリウム、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルエーテルを添加して撹拌した。その後、香料、研磨剤、デキストラナーゼ、ラウリル硫酸ナトリウムの順に加え、更に減圧下(40mmHg)で撹拌し、歯磨剤組成物を得た。なお、製造にはユニミキサー(FM−SR−25、POWEREX CORPORATION社)を用いた。
(1) Preparation of test dentifrice composition The preparation of the dentifrice composition was prepared by dissolving a water-soluble substance such as sodium saccharin and sorbit in purified water and then dispersing a propylene glycol solution in which a binder such as sodium alginate was dispersed. In addition, sodium hydrogen carbonate, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and polyoxyethylene alkyl ether were added and stirred. Then, the fragrance | flavor, the abrasive | polishing agent, the dextranase, and the sodium lauryl sulfate were added in order, and also it stirred under reduced pressure (40 mmHg), and obtained the dentifrice composition. In addition, the unimixer (FM-SR-25, POWEX CORPORATION) was used for manufacture.

これらの歯磨剤組成物の調製には、デキストラナーゼ(三共(株)製)、ラウリル硫酸ナトリウム(東邦化学(株)製)、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(日本エマルジョン(株)製)、ポリオキシエチレンステアリルエーテル(日本エマルジョン(株)製)、ポリオキシエチレンオレイルエーテル(日本エマルジョン(株)製)、炭酸水素ナトリウム(旭硝子(株)製)を用いた。その他、モノフルオロリン酸ナトリウム、サッカリンナトリウム、水酸化アルミニウム、無水ケイ酸、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、プロピレングリコール、ソルビット、パラオキシ安息香酸メチル、パラオキシ安息香酸ブチル、水は、化粧品原料基準規格品を用いた。ソルビットについては、70%水溶液品を用いて歯磨剤を調製しており、表中には70%水溶液の配合量を示した。   For the preparation of these dentifrice compositions, dextranase (manufactured by Sankyo Co., Ltd.), sodium lauryl sulfate (manufactured by Toho Chemical Co., Ltd.), polyoxyethylene hydrogenated castor oil (manufactured by Nippon Emulsion Co., Ltd.), poly Oxyethylene stearyl ether (manufactured by Nippon Emulsion Co., Ltd.), polyoxyethylene oleyl ether (manufactured by Nippon Emulsion Co., Ltd.), and sodium hydrogen carbonate (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) were used. In addition, sodium monofluorophosphate, sodium saccharin, aluminum hydroxide, silicic anhydride, xanthan gum, sodium alginate, sodium polyacrylate, propylene glycol, sorbit, methyl paraoxybenzoate, butyl paraoxybenzoate, and water The product was used. About Sorbit, dentifrice was prepared using the 70% aqueous solution product, and the compounding quantity of 70% aqueous solution was shown in the table | surface.

使用したラミネートチューブの層構成における略号と名称は以下の通りであり、略号に続く数字は各層の厚み(μm)を示したものである。
LDPE:低密度ポリエチレン
白LDPE:白色低密度ポリエチレン
LLDPE:直鎖状低密度ポリエチレン
AL:アルミニウム
EAA:エチレン・アクリル酸の共重合体樹脂
PET:ポリエチレンテレフタレート
EMAA:エチレン・メタクリル酸の共重合体樹脂
SiOx−PET:ガラス蒸着ポリエチレンテレフタレート
The abbreviations and names in the layer structure of the laminated tube used are as follows, and the numbers following the abbreviations indicate the thickness (μm) of each layer.
LDPE: Low density polyethylene white LDPE: White low density polyethylene LLDPE: Linear low density polyethylene AL: Aluminum EAA: Ethylene / acrylic acid copolymer resin PET: Polyethylene terephthalate EMAA: Ethylene / methacrylic acid copolymer resin SiOx -PET: Glass-deposited polyethylene terephthalate

(2)デキストラナーゼ安定化効果の評価方法
歯磨剤組成物を、最内層が直鎖状低密度ポリエチレンからなる直径26mmのラミネートチューブに50g充填し、40℃で1ヶ月間保存した後、歯磨製剤0.6gを0.1Mリン酸緩衝液15mLで懸濁し、その遠心上清を被検液とした。この被検液1mLを1%デキストラン溶液2mLに加え、40℃の恒温槽で正確に10分間反応させ、生じた還元糖量をソモギーネルソン法を用いて測定した。デキストラナーゼ1単位は、1分間あたりにグルコース1μmolに相当する遊離還元糖を生じるデキストラナーゼの量とし、繰り返し3回の平均値を以下の基準で評価した。
(2) Evaluation method of dextranase stabilizing effect The dentifrice composition was filled with 50 g in a 26 mm diameter laminated tube whose innermost layer was made of linear low density polyethylene, stored at 40 ° C. for 1 month, and then dentifrice. 0.6 g of the preparation was suspended in 15 mL of 0.1 M phosphate buffer, and the centrifuged supernatant was used as a test solution. 1 mL of this test solution was added to 2 mL of a 1% dextran solution, reacted in a constant temperature bath at 40 ° C. for exactly 10 minutes, and the amount of reducing sugar produced was measured using the Somogy Nelson method. One unit of dextranase was defined as the amount of dextranase that produces free reducing sugar corresponding to 1 μmol of glucose per minute, and the average of three repetitions was evaluated according to the following criteria.

評価基準
◎:デキストラナーゼ残存率95%以上
○:デキストラナーゼ残存率85%以上95%未満
△:デキストラナーゼ残存率75%以上85%未満
×:デキストラナーゼ残存率75%未満
Evaluation criteria ◎: dextranase remaining rate 95% or more ○: dextranase remaining rate 85% or more and less than 95% △: dextranase remaining rate 75% or more and less than 85% ×: dextranase remaining rate less than 75%

(3)歯垢除去効果の評価方法
ストレプトコッカス ソブライナス(Streptococcus.sobrinus) ATCC 6715を接種し、37℃で16時間培養した培養液50μLを、1%スクロースを含む培地3mLに接種し、37℃で16時間傾斜培養してモデル歯垢を作成した。そこに歯磨製剤を精製水で4倍に希釈した上清液4mLを添加し、37℃で3分間浸漬した後、pH6.0の0.1Mリン酸緩衝液中に37℃で16時間静置した。その後、精製水で剥離した歯垢を洗浄除去した。精製水4mLを加えてから残存歯垢を超音波で分散し、懸濁液の濁度をOD550nmで測定した。歯磨製剤上清液の代わりに精製水で処置したサンプルをコントロールとし、以下の式にて歯垢除去率を算出し、繰り返し6回の平均値で評価した。
歯垢除去率(%)=(1−サンプル濁度/コントロール濁度)×100
(3) Evaluation method of plaque removal effect Streptococcus sobrinas (Streptococcus. Sobrinus) ATCC 6715 was inoculated and cultured at 37 ° C. for 16 hours, and 50 μL of the culture solution was inoculated into 3 mL of medium containing 1% sucrose. Model plaques were prepared by time-graded culture. 4 mL of the supernatant solution obtained by diluting the dentifrice formulation with purified water was added thereto, immersed in the solution at 37 ° C. for 3 minutes, and then allowed to stand at 37 ° C. for 16 hours in 0.1 M phosphate buffer at pH 6.0. did. Thereafter, the plaque peeled off with purified water was removed by washing. After 4 mL of purified water was added, the remaining plaque was dispersed with ultrasonic waves, and the turbidity of the suspension was measured at OD550 nm. Using a sample treated with purified water instead of the dentifrice preparation supernatant as a control, the plaque removal rate was calculated by the following formula, and the evaluation was repeated and averaged 6 times.
Dental plaque removal rate (%) = (1-sample turbidity / control turbidity) × 100

評価基準
◎:歯垢除去率40%以上
○:歯垢除去率30%以上40%未満
△:歯垢除去率20%以上30%未満
×:歯垢除去率20%未満
Evaluation criteria ◎: Plaque removal rate of 40% or more ○: Plaque removal rate of 30% or more and less than 40% △: Plaque removal rate of 20% or more and less than 30% ×: Plaque removal rate of less than 20%

(4)使用後の異味のなさの評価方法
専門家パネラー10人を用いた官能試験により評価した。歯磨剤約1gを市販品歯ブラシにのせて3分間ブラッシングを行い、使用後に感じた異味について対照品(比較例7)との比較で下記の4段階で評価し、10名の平均点を次の基準に従い、◎、○、△、×で表に示した。
評価基準
◎:3.5点以上〜4.0点以下
○:3.0点以上〜3.5点未満
△:2.0点以上〜3.0点未満
×:2.0点未満
(4) Evaluation method of tastelessness after use It evaluated by the sensory test using 10 expert panelists. About 1g of dentifrice is put on a commercial product toothbrush and brushed for 3 minutes. The taste felt after use is evaluated in the following 4 levels in comparison with the control product (Comparative Example 7). According to the standard, it is shown in the table with ◎, ○, Δ, ×.
Evaluation criteria A: 3.5 points or more and 4.0 points or less ○: 3.0 points or more and less than 3.5 points Δ: 2.0 points or more and less than 3.0 points ×: Less than 2.0 points

使用後の異味のなさ(対照品:比較例7)
4:対照品の異味と比較して異味が全くなかった
3:対照品の異味と比較して異味がほとんどなく問題なかった
2:対照品の異味と比較して同等の異味があった
1:対照品の異味と比較してより強い異味があった
No taste after use (Control: Comparative Example 7)
4: There was no off-flavor compared to the control product. 3: There was almost no off-taste compared to the control product. 2: There was an equivalent taste compared to the control product. There was a stronger taste compared to the taste of the control product

(5)口腔内の清掃実感(さっぱり感)の評価方法
専門家パネラー10人を用いた官能試験により評価した。歯磨剤約1gを市販品歯ブラシにのせて3分間ブラッシングを行い、使用後に感じた口腔内の清掃実感(さっぱり感)について対照品(比較例5)との比較で下記の4段階で評価し、10名の平均点を次の基準に従い、◎、○、△、×で表に示した。
評価基準
◎:3.0点以上〜4.0点以下
○:2.0点以上〜3.0点未満
△:1.5点以上〜2.0点未満
×:1.5点未満
(5) Evaluation method of oral cleaning feeling (fresh feeling) It evaluated by the sensory test using 10 expert panelists. About 1 g of dentifrice is put on a commercial product toothbrush and brushed for 3 minutes, and the oral cleaning feeling (freshness) felt after use is evaluated in the following four stages in comparison with the control product (Comparative Example 5). The average score of 10 people is shown in the table with ◎, ○, Δ, × according to the following criteria.
Evaluation criteria A: 3.0 points to 4.0 points ○: 2.0 points to less than 3.0 points Δ: 1.5 points to less than 2.0 points ×: Less than 1.5 points

使用後の口腔内の清掃実感の高さ(対照品:比較例5)
4:対照品の清掃実感と比較して清掃実感が非常に高かった
3:対照品の清掃実感と比較して清掃実感がかなり高かった
2:対照品の清掃実感と比較して清掃実感がやや高かった
1:対照品の清掃実感と比較して同等もしくはそれ以下の清掃実感であった
High level of oral cleaning after use (Control: Comparative Example 5)
4: The cleaning feeling was very high compared to the cleaning feeling of the control product 3: The cleaning feeling was considerably higher than the cleaning feeling of the control product 2: The cleaning feeling was slightly higher than the cleaning feeling of the control product It was high 1: It was the same or less than that of the control product

表1,2の結果から、本発明の(A)〜(E)成分を組み合わせて配合した歯磨剤組成物(実施例1〜16)は、デキストラナーゼの安定化効果が高く、しかも、口腔内のう蝕原因菌に対する歯垢除去効果に優れ、歯磨き後の異味がほとんどなく、口腔内がさっぱりした感覚が満足に得られ、清掃実感も高いことを確認した。   From the results of Tables 1 and 2, the dentifrice compositions (Examples 1 to 16) formulated by combining the components (A) to (E) of the present invention have a high dextranase stabilizing effect, and the oral cavity It was confirmed that it was excellent in plaque removal effect against caries-causing bacteria in the inside, there was almost no taste after brushing, a refreshing sensation in the oral cavity was obtained satisfactorily, and a clean feeling was also high.

Figure 0005228380
Figure 0005228380
*;対照*; Control

Figure 0005228380
Figure 0005228380

デキストナラーゼ(13000U/g品);三共(株):デキストラナーゼ
ラウリル硫酸ナトリウム;東邦化学(株):ラウリル硫酸ナトリウム
ポリオキシエチレン(5)硬化ヒマシ油;
日本エマルジョン(株):EMALEX HC−5
ポリオキシエチレン(10)硬化ヒマシ油;
日本エマルジョン(株):EMALEX HC−10
ポリオキシエチレン(20)硬化ヒマシ油;
日本エマルジョン(株):EMALEX HC−20
ポリオキシエチレン(30)硬化ヒマシ油;
日本エマルジョン(株):EMALEX HC−30
ポリオキシエチレン(40)硬化ヒマシ油;
日本エマルジョン(株):EMALEX HC−40
ポリオキシエチレン(2)ステアリルエーテル;
日本エマルジョン(株):EMALEX602
ポリオキシエチレン(3)ステアリルエーテル;
日本エマルジョン(株):EMALEX603
ポリオキシエチレン(5)ステアリルエーテル;
日本エマルジョン(株):EMALEX605
ポリオキシエチレン(8)ステアリルエーテル;
日本エマルジョン(株):EMALEX608
ポリオキシエチレン(11)ステアリルエーテル;
日本エマルジョン(株):EMALEX611
ポリオキシエチレン(5)オレイルエーテル;
日本エマルジョン(株):EMALEX505H
ポリオキシエチレン(5)セチルエーテル;
日本エマルジョン(株):EMALEX705
炭酸水素ナトリウム;旭硝子(株):重炭酸ナトリウム
Dextonalase (13000 U / g product); Sankyo Co., Ltd .: Dextranase sodium lauryl sulfate; Toho Chemical Co., Ltd .: Sodium lauryl sulfate polyoxyethylene (5) hydrogenated castor oil;
Nippon Emulsion Co., Ltd .: EMALEX HC-5
Polyoxyethylene (10) hydrogenated castor oil;
Nippon Emulsion Co., Ltd .: EMALEX HC-10
Polyoxyethylene (20) hydrogenated castor oil;
Nippon Emulsion Co., Ltd .: EMALEX HC-20
Polyoxyethylene (30) hydrogenated castor oil;
Nippon Emulsion Co., Ltd .: EMALEX HC-30
Polyoxyethylene (40) hydrogenated castor oil;
Nippon Emulsion Co., Ltd .: EMALEX HC-40
Polyoxyethylene (2) stearyl ether;
Nippon Emulsion Co., Ltd .: EMALEX602
Polyoxyethylene (3) stearyl ether;
Nippon Emulsion Co., Ltd .: EMALEX603
Polyoxyethylene (5) stearyl ether;
Nippon Emulsion Co., Ltd .: EMALEX 605
Polyoxyethylene (8) stearyl ether;
Nippon Emulsion Co., Ltd .: EMALEX608
Polyoxyethylene (11) stearyl ether;
Nippon Emulsion Co., Ltd .: EMALEX611
Polyoxyethylene (5) oleyl ether;
Nippon Emulsion Co., Ltd .: EMALEX505H
Polyoxyethylene (5) cetyl ether;
Nippon Emulsion Co., Ltd .: EMALEX705
Sodium bicarbonate; Asahi Glass Co., Ltd .: Sodium bicarbonate

Claims (2)

(A)デキストラナーゼを2〜200単位/g含有する歯磨剤組成物に、(B)ラウリル硫酸ナトリウムを0.3〜2質量%と、(C)エチレンオキサイドの平均付加モル数が10〜30モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を0.3〜3質量%と、(D)炭素数が14〜18のアルキル基を有し、エチレンオキサイドの平均付加モル数が3〜8モルのポリオキシエチレンアルキルエーテルを0.3〜3質量%と、(E)炭酸水素ナトリウム0.1〜1.0質量%とを配合したことを特徴とする歯磨剤組成物。 (A) To a dentifrice composition containing 2 to 200 units / g of dextranase, (B) 0.3 to 2% by mass of sodium lauryl sulfate, and (C) an average added mole number of ethylene oxide is 10 to 10. 30 to 30 % polyoxyethylene hydrogenated castor oil , 0.3 to 3 % by mass , (D) polyoxygen having an alkyl group having 14 to 18 carbon atoms and an average added mole number of ethylene oxide of 3 to 8 mol A dentifrice composition comprising 0.3 to 3 % by mass of ethylene alkyl ether and 0.1 to 1.0% by mass of (E) sodium hydrogen carbonate. 更に、シリカ系研磨剤及び水酸化アルミニウムから選ばれる研磨剤を配合した請求項記載の歯磨剤組成物。 Furthermore, according to claim 1 dentifrice composition according blended with abrasive agent selected from silica-based polishing agents and aluminum hydroxide.
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