JP2011046654A - Dentifrice composition - Google Patents

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純 森口
Yasuhiro Akaha
康宏 赤羽
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a dentifrice composition that contains a low concentration of a fluorine compound, is capable of ensuring sufficient antiseptic power of the preparation and improving retention of the fluorine compound in the mouth and is excellent in feeling in use and shelf stability. <P>SOLUTION: The dentifrice composition includes: 0.08-0.14 mass% (A) sodium fluoride; 0.1-1 mass% (B) fatty acid amidopropyl betaine; 0.4-1.5 mass% (C) titanium oxide; (D) sugar alcohol and/or glycerin; and (E) silicic anhydride, provided that the mass ratio of component (C) to component (A) is 5.0-15. The dentifrice composition also contains dextranase. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、フッ素化合物の口腔内滞留性に優れ、製剤の防腐力を確保でき、更に使用中の苦味のなさ、泡立ち、べたつきのなさ、及び粉っぽさのなさが良好で、高温保存後に変色がほとんどなく、かつ歯垢除去力に優れた歯磨剤組成物に関する。   The present invention has excellent retention in the oral cavity of the fluorine compound, can ensure the antiseptic power of the preparation, and also has good bitterness, no foaming, no stickiness, and no powderiness during use, after high temperature storage The present invention relates to a dentifrice composition having almost no discoloration and excellent plaque removal power.

口腔用組成物に配合されるフッ素化合物としては、一般的にフッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等が使用されている。   As the fluorine compound to be blended in the oral composition, sodium fluoride, sodium monofluorophosphate and the like are generally used.

フッ素化合物の配合量としては、効果と安全性の観点から世界的にフッ素イオン濃度で1,000〜1,500ppm程度を配合上限としており、日本のほとんどの口腔用組成物では配合上限に近い約1,000ppmが配合されている。   As the blending amount of the fluorine compound, the upper limit of blending is around 1,000 to 1,500 ppm in terms of effect and safety, and the concentration of fluorine ions is around the world. 1,000 ppm is blended.

しかし、6歳未満の小児が使用する歯磨剤のフッ素化合物の配合量に関しては、誤使用などによる飲み込み等を考慮してフッ素イオン濃度はより低い500ppm程度が望ましいとされている(非特許文献1参照)。   However, regarding the blending amount of the fluorine compound of the dentifrice used by children under 6 years old, it is considered that the lower fluorine ion concentration is about 500 ppm in consideration of swallowing due to misuse, etc. (Non-patent Document 1) reference).

また、フッ素化合物には製剤の防腐力を高める効果があることが従来から知られており、フッ素化合物は口腔用組成物において防腐力の確保にも寄与している。しかしながら、本発明者らが検討したところ、フッ素イオン濃度を低濃度、例えば500ppm前後になるようにフッ素化合物を配合した場合、組成物の防腐力が十分得られないことがわかった。   In addition, it has been conventionally known that a fluorine compound has an effect of enhancing the antiseptic power of a preparation, and the fluorine compound also contributes to securing antiseptic power in an oral composition. However, as a result of studies by the present inventors, it has been found that when the fluorine compound is blended so that the fluorine ion concentration is low, for example, around 500 ppm, the composition does not have sufficient antiseptic power.

口腔用組成物の防腐力を確保するには、一般的にパラオキシ安息香酸エステルや第四級アンモニウム塩等の殺菌剤を配合することが一般的に行われるが、上記のようなフッ素イオンが低濃度の組成に十分な防腐効果を付与し得る量を配合すると、苦味が強くなり使用感が低下することがわかり、防腐力の向上策としては採用し難い。従って、フッ素イオンを低濃度で含有する組成において十分な防腐力を確保しつつ使用感等も良好となるように製剤化できる新たな技術が求められる。   In order to ensure the antiseptic power of the oral composition, generally, a bactericidal agent such as paraoxybenzoic acid ester or quaternary ammonium salt is generally added. When an amount that can give a sufficient antiseptic effect to the composition of the concentration is blended, it turns out that the bitterness becomes strong and the feeling of use decreases, and it is difficult to adopt as a measure for improving the antiseptic power. Accordingly, there is a need for a new technique that can be formulated so as to improve the feeling of use while ensuring sufficient antiseptic power in a composition containing fluorine ions at a low concentration.

更に、人体への安全性という観点ではフッ素イオン濃度が低い組成が推奨されるが、う蝕予防の観点からは口腔内においてより高いフッ素イオン濃度で適用させることが効果的であり、安全性と有効性とを両立させるには、上記のようなフッ素イオン濃度が低濃度の組成においても、フッ素イオンを有効に口腔内に滞留させる技術が有効と考えられる。   Furthermore, from the viewpoint of safety to the human body, a composition with a low fluoride ion concentration is recommended, but from the viewpoint of caries prevention, it is effective to apply a higher fluoride ion concentration in the oral cavity. In order to achieve both effectiveness and effectiveness, a technique for effectively retaining fluorine ions in the oral cavity is considered effective even in a composition having a low fluorine ion concentration as described above.

これまでにも、う蝕予防効果を向上させるためフッ素化合物の口腔内滞留性を上げる技術の開発が行われている。例えば特許文献1〜4では、カチオン性ポリマーを配合することによりフッ素化合物の口腔内滞留性を向上させる技術が提案されている。しかし、これら技術は、カチオン性ポリマーを配合すると使用中の泡立ちが低下したり、液分離等が生じて保存安定性が悪くなったり、使用できる香料が制限されるなど、他の配合成分やその配合量を調整する必要があり、製剤設計が面倒で制約も多い。上記したような防腐力低下などの問題があり、他の効果確保による組成の制約が必要となるフッ素イオン濃度が低濃度の組成の製剤では、面倒な成分調整をすることなく、フッ素化合物の口腔内滞留性をも向上させることができる新たな技術が望まれる。   In the past, in order to improve the caries prevention effect, a technique for increasing the retention of a fluorine compound in the oral cavity has been developed. For example, Patent Documents 1 to 4 propose techniques for improving the retention in the oral cavity of a fluorine compound by blending a cationic polymer. However, these technologies can reduce the foaming during use when blended with a cationic polymer, cause liquid separation, etc., impair storage stability, and limit the fragrances that can be used. It is necessary to adjust the blending amount, and the formulation design is troublesome and has many restrictions. There is a problem such as a decrease in antiseptic power as described above, and in preparations with a low fluorine ion concentration, which requires composition restrictions due to ensuring other effects, the fluorine compound oral cavity can be used without troublesome component adjustment. A new technique capable of improving the internal retention is desired.

特開2001−163743号公報JP 2001-163743 A 特開2001−342122号公報JP 2001-342122 A 特開2005−179230号公報JP 2005-179230 A 特開2007−320894号公報JP 2007-320894 A 特開平9−12437号公報Japanese Patent Laid-Open No. 9-12437 特開2006−104101号公報JP 2006-104101 A

眞木吉信著「う蝕予防のためのフッ化物配合歯磨剤応用マニュアル」社会保険研究所発行、2006年3月3日、p.38〜47Yoshinobu Kashiwagi “Fluoride-containing dentifrice application manual for caries prevention” published by Social Insurance Research Institute, March 3, 2006, p. 38-47

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、フッ素化合物が低濃度で配合された歯磨剤組成物において、製剤の防腐力を十分に確保し、かつフッ素化合物の口腔内滞留性を向上し得ると共に、優れた使用感や保存安定性を有する歯磨剤組成物を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and in a dentifrice composition containing a fluorine compound at a low concentration, the antiseptic power of the preparation can be sufficiently secured and the retention of the fluorine compound in the oral cavity can be improved. Another object is to provide a dentifrice composition having excellent usability and storage stability.

本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、(A)フッ化ナトリウム、(B)脂肪酸アミドプロピルベタイン、(C)酸化チタン、(D)糖アルコール及び/又はグリセリン、(E)無水ケイ酸を併用し、(A)〜(C)成分を特定量及び特定割合で配合することにより、フッ素イオン濃度が低い組成で、製剤の十分な防腐力を確保でき、かつフッ素化合物の口腔内滞留性が向上し、更に使用中の苦味のなさ、泡立ち、べたつきのなさ、粉っぽさのなさが良好で使用感に優れる上、高温保存後に変色がほとんどなく優れた保存安定性を有する歯磨剤組成物が得られることを知見し、本発明を完成するに至った。   As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have (A) sodium fluoride, (B) fatty acid amidopropyl betaine, (C) titanium oxide, (D) sugar alcohol and / or glycerin, (E) By using silicic acid anhydride together and blending the components (A) to (C) in a specific amount and a specific ratio, the composition has a low fluorine ion concentration, and sufficient antiseptic power of the preparation can be secured, and fluorine Improved retention in the oral cavity of the compound. Furthermore, it has good bitterness, no foaming, no stickiness, and no powderiness during use, and has an excellent feeling of use. The inventors have found that a dentifrice composition having a property can be obtained, and have completed the present invention.

本発明では、(A)〜(E)成分を組み合わせ、かつ(A)〜(C)成分を相応しい特定量や配合割合で配合することによって、フッ素イオンを通常歯磨剤組成物に配合される濃度(一般的な配合量は900〜1,000ppm)よりも低濃度で含有する歯磨剤組成物において、上記課題を解決して安全性と有効性とを両立させ、上記のような優れた特性を兼ね備えたものとできる。口腔用組成物では防腐力確保にパラオキシ安息香酸エステル等の防腐剤や第四級アンモニウム塩等の殺菌剤を配合することが一般的であるが、本発明では、これらの成分を配合しなくても満足な防腐力を確保でき、また、面倒な他成分の配合調整などの製剤設計をしなくてもフッ素化合物の口腔内滞留性を向上させることができ、良好な使用感及び保存安定性も確保できる。
本発明では、その作用機序は明確ではないが、酸化チタンの配合により上記歯磨剤組成物の防腐力が高まることが一つの要因となっているものと推測される。酸化チタンは隠蔽力が非常に強く、製剤の退色を防ぐことを目的とした白色顔料として多くの口腔用組成物に配合されているが(特許文献5,6)、酸化チタンの配合により歯磨剤組成物の防腐力が高まることは示されていない。
In the present invention, by combining the components (A) to (E) and blending the components (A) to (C) at appropriate specific amounts and blending ratios, the concentration at which fluorine ions are usually blended into the dentifrice composition In the dentifrice composition contained in a lower concentration than (general blending amount is 900 to 1,000 ppm), the above problems are solved to achieve both safety and effectiveness, and the above excellent characteristics Can be combined. In oral compositions, it is common to add antiseptics such as paraoxybenzoic acid esters and bactericides such as quaternary ammonium salts to ensure antiseptic power, but in the present invention, these components are not included. Can maintain satisfactory antiseptic properties, and can improve the retention of fluorine compounds in the oral cavity without the need to design complicated preparations for other ingredients, providing good usability and storage stability. It can be secured.
In the present invention, the mechanism of action is not clear, but it is presumed that one of the factors is that the antiseptic power of the dentifrice composition is enhanced by the incorporation of titanium oxide. Titanium oxide has a very strong hiding power and is blended in many oral compositions as a white pigment for the purpose of preventing fading of the preparation (Patent Documents 5 and 6). There is no indication that the preservative power of the composition is increased.

従って、本発明は、下記の歯磨剤組成物を提供する。
請求項1;
(A)フッ化ナトリウム、(B)脂肪酸アミドプロピルベタイン、(C)酸化チタン、(D)糖アルコール及び/又はグリセリン、及び(E)無水ケイ酸を含有し、(A)成分を0.08〜0.14質量%、(B)成分を0.1〜1質量%、(C)成分を0.4〜1.5質量%配合し、かつ(C)成分/(A)成分の質量比が5.0〜15であることを特徴とする歯磨剤組成物。
請求項2;
更に、デキストラナーゼを含有することを特徴とする請求項1記載の歯磨剤組成物。
Accordingly, the present invention provides the following dentifrice composition.
Claim 1;
It contains (A) sodium fluoride, (B) fatty acid amidopropyl betaine, (C) titanium oxide, (D) sugar alcohol and / or glycerin, and (E) silicic anhydride, and (A) component is 0.08. 0.14 mass%, 0.1-1 mass% of component (B), 0.4-1.5 mass% of component (C), and mass ratio of component (C) / component (A) Is a dentifrice composition characterized by being 5.0-15.
Claim 2;
The dentifrice composition according to claim 1, further comprising dextranase.

本発明の歯磨剤組成物は、フッ素イオンを低濃度で含有する組成で製剤の高い防腐力を確保でき、かつフッ素化合物の口腔内滞留性に優れる上、使用中の苦味のなさ、泡立ち、べたつきのなさ、及び粉っぽさのなさが良好で、高温保存後に変色がほとんどなく優れた保存安定性を有し、小児用にも好適に使用できる。更に、本発明組成物は、優れた歯垢除去力をも発揮することができる。   The dentifrice composition of the present invention is a composition containing fluorine ions at a low concentration, can ensure high antiseptic power of the preparation, and is excellent in retention in the oral cavity of the fluorine compound, and also has no bitterness, foaming and stickiness during use. In addition, it has good storage stability with little discoloration after storage at high temperature, has excellent storage stability, and can be suitably used for children. Furthermore, the composition of the present invention can also exhibit excellent plaque removing power.

以下、本発明につき更に詳細に説明すると、本発明の歯磨剤組成物は、練歯磨、液体歯磨、液状歯磨等の歯磨剤、特に練歯磨として調製され、フッ化ナトリウム、脂肪酸アミドプロピルベタイン、酸化チタン、糖アルコール及び/又はグリセリン、及び無水ケイ酸を含有するもので、更にデキストラナーゼを配合することができる。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The dentifrice composition of the present invention is prepared as a dentifrice such as a toothpaste, a liquid dentifrice, a liquid dentifrice, especially a toothpaste, and contains sodium fluoride, fatty acid amidopropyl betaine, oxidized It contains titanium, sugar alcohol and / or glycerin, and silicic anhydride, and can further contain dextranase.

本発明組成物では、フッ素化合物の口腔内滞留性向上及び組成物の防腐力を確保する点から、フッ素化合物として(A)フッ化ナトリウムが用いられる。フッ化ナトリウムとしては、通常歯磨剤組成物に使用されるものであれば何れでもよく、例えばステラケミファ(株)製等の市販品を配合できる。   In the composition of the present invention, (A) sodium fluoride is used as the fluorine compound from the viewpoint of improving the retention in the oral cavity of the fluorine compound and ensuring the antiseptic power of the composition. Any sodium fluoride may be used as long as it is usually used in a dentifrice composition. For example, a commercial product such as Stella Chemifa Co., Ltd. can be blended.

フッ化ナトリウムの配合量は、組成物全体の0.08〜0.14質量%である。フッ化ナトリウムの配合量が0.08質量%未満では、製剤の防腐力が不十分となり、0.14質量%を超えての配合は小児が使用した場合、誤使用などによる飲み込み量等を考慮すると安全性上好ましくない。
更に、フッ化ナトリウムは、組成中のフッ素イオン濃度が362〜633ppmとなる範囲で配合することができる。
The compounding quantity of sodium fluoride is 0.08-0.14 mass% of the whole composition. If the amount of sodium fluoride is less than 0.08% by mass, the preservative power of the preparation will be insufficient, and if it exceeds 0.14% by mass, the amount of swallowing due to misuse, etc. will be considered when used by children. This is not preferable in terms of safety.
Furthermore, sodium fluoride can be mix | blended in the range from which the fluorine ion density | concentration in a composition will be 362-633 ppm.

(B)脂肪酸アミドプロピルベタインとしては、脂肪酸の炭素数が8〜18、特に12〜14のものが好ましい。例えばラウリン酸アミドプロピルベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ミリスチン酸アミドプロピルベタイン等が挙げられ、1種単独でも又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。特に、十分な泡立ちを得る点から、ラウリン酸アミドプロピルベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタインが良好である。
これらの脂肪酸アミドプロピルベタインは、例えば花王(株)製のアンヒトール20ABやアンヒトール55AB、川研ファインケミカル(株)製のソフタゾリンLSB、Degussa社製のTEGO BETAIN CK、TEGO BetainF50、TEGO BetainZFなどを配合することができる。
As (B) fatty acid amidopropyl betaine, the fatty acid having 8 to 18 carbon atoms, particularly 12 to 14 carbon atoms is preferable. Examples thereof include lauric acid amidopropyl betaine, coconut oil fatty acid amidopropyl betaine, myristic acid amidopropyl betaine, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. In particular, lauric acid amidopropyl betaine and coconut oil fatty acid amidopropyl betaine are preferable in terms of obtaining sufficient foaming.
These fatty acid amide propyl betaines contain, for example, Amophor 20AB and Anhitoal 55AB manufactured by Kao Corporation, Softazoline LSB manufactured by Kawaken Fine Chemical Co., Ltd. Can do.

脂肪酸アミドプロピルベタインの配合量は、フッ化ナトリウムの口腔内滞留性向上効果及び十分な泡立ちを得る点で組成物全体の0.1〜1質量%であり、好ましくは0.2〜0.8質量%である。配合量が0.1質量%未満では、フッ化ナトリウムの滞留性向上効果や泡立ちに劣り、1質量%を超えると苦味が生じたり、高温保存後に変色が生じる。   The compounding quantity of fatty acid amidopropyl betaine is 0.1-1 mass% of the whole composition at the point which obtains the oral retention property improvement effect of sodium fluoride, and sufficient foaming, Preferably it is 0.2-0.8. % By mass. If the blending amount is less than 0.1% by mass, the retention improvement effect and foaming of sodium fluoride are inferior, and if it exceeds 1% by mass, bitterness occurs or discoloration occurs after high temperature storage.

(C)酸化チタンとしては、例えば石原産業(株)製TIPAQUEや富士チタン工業(株)製TR−600等を使用することができる。   (C) As titanium oxide, for example, TIPAQUE manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd., TR-600 manufactured by Fuji Titanium Industrial Co., Ltd., or the like can be used.

酸化チタンの配合量は、高い防腐力を得る点及び高温保存後における変色防止効果の点から組成物全体の0.4〜1.5質量%であり、好ましくは0.8〜1.2質量%である。酸化チタンの配合量が0.4質量%未満では、製剤の防腐力や高温保存後の変色防止効果に劣り、1.5質量%を超えると製剤が粉っぽくなり、味に劣る。   The blending amount of titanium oxide is 0.4 to 1.5% by mass, preferably 0.8 to 1.2% by mass of the whole composition from the viewpoint of obtaining high antiseptic power and the effect of preventing discoloration after high temperature storage. %. If the blending amount of titanium oxide is less than 0.4% by mass, the preservative power of the preparation and the effect of preventing discoloration after high-temperature storage are inferior. If it exceeds 1.5% by mass, the preparation becomes powdery and inferior in taste.

本発明においては、(C)酸化チタンに対する(A)フッ化ナトリウムの配合比率((C)/(A))が質量比で5.0〜15、好ましくは7.0〜11である。比率が5.0未満の場合は、十分な防腐力が得られず、15を超えると苦味が生じて味が低下する。   In the present invention, the blending ratio of (A) sodium fluoride to (C) titanium oxide ((C) / (A)) is 5.0 to 15, preferably 7.0 to 11 in terms of mass ratio. When the ratio is less than 5.0, sufficient antiseptic power cannot be obtained, and when it exceeds 15, bitterness is produced and the taste is lowered.

(D)糖アルコールは、糖分子のアルデヒド基を還元して得られる多価アルコールを総称するもので、特に制限されない。糖アルコールとしては、例えばソルビット、キシリトール、エリスリトール、ラクチトール、マルチトール等が挙げられる。グリセリンとしては油脂を原料とした天然グリセリン等が挙げられる。これら糖アルコール及び/又はグリセリンは1種を単独で又は2種以上を併用して使用できるが、特にソルビット、キシリトール、エリスリトール、グリセリンから選ばれるものが好適である。   (D) Sugar alcohol is a general term for polyhydric alcohols obtained by reducing aldehyde groups of sugar molecules, and is not particularly limited. Examples of the sugar alcohol include sorbit, xylitol, erythritol, lactitol, maltitol and the like. Examples of glycerin include natural glycerin made from fats and oils. These sugar alcohols and / or glycerin can be used alone or in combination of two or more, and those selected from sorbitol, xylitol, erythritol, and glycerin are particularly suitable.

糖アルコール及び/又はグリセリンの配合量は、組成物全体の28〜42質量%、特に30〜38質量%が好ましい。配合量が28質量%未満では、製剤の防腐力に劣ったり、粉っぽくなることがあり、42質量%を超えると使用中にべたつきが生じ、十分な泡立ちも得られない場合がある。   The compounding quantity of sugar alcohol and / or glycerin is 28 to 42 mass% of the whole composition, 30 to 38 mass% is especially preferable. If the blending amount is less than 28% by mass, the preservative power of the preparation may be inferior or powdery, and if it exceeds 42% by mass, stickiness may occur during use, and sufficient foaming may not be obtained.

(E)無水ケイ酸としては、ゲル法、沈降法などで得られるシリカゲル、沈降性シリカ等が挙げられる。なお、反応性の高いフッ素イオンは、カルシウムイオンが存在すると結合して不溶性のフッ化カルシウムを形成してしまうことから、組成物中にカルシウムイオンを放出するリン酸カルシウムや炭酸カルシウムなどの研磨剤を含有する場合には、フッ化カルシウムの形成を抑えるため、主にモノフルオロリン酸ナトリウムを配合することが多い。これに対して、本発明ではその詳細は明確ではないが、研磨基剤として無水ケイ酸を配合することで、即時効果に優れるフッ化ナトリウムを有効に配合でき、かつ、これら成分の配合効果が有効に発揮されるものと推測される。   Examples of (E) silicic acid anhydride include silica gel obtained by gel method, sedimentation method, and precipitated silica. In addition, since highly reactive fluorine ions combine with calcium ions to form insoluble calcium fluoride, the composition contains an abrasive such as calcium phosphate or calcium carbonate that releases calcium ions. In order to suppress the formation of calcium fluoride, sodium monofluorophosphate is often added. On the other hand, the details are not clear in the present invention, but by blending silicic anhydride as a polishing base, sodium fluoride excellent in immediate effect can be blended effectively, and the blending effect of these components is Presumably effective.

無水ケイ酸の配合量は、製剤の防腐力及び味の点から組成物全体の10〜20質量%、特に12〜16質量%が好ましい。配合量が10質量%未満では、製剤の防腐力が満足に高まらず、また、粉っぽさが生じることがあり、20質量%を超えると使用中に苦味が生じる場合がある。   The amount of silicic anhydride added is preferably 10 to 20% by mass, particularly 12 to 16% by mass, based on the preservative power and taste of the preparation. If the blending amount is less than 10% by mass, the antiseptic power of the preparation is not satisfactorily increased, and powderiness may occur. If it exceeds 20% by mass, bitterness may occur during use.

本発明の歯磨剤組成物には、更に(F)成分としてデキストラナーゼを配合することができ、デキストラナーゼが安定に配合され歯垢除去力が有効に発揮される。
デキストラナーゼとしては、ケトミウム属、ペニシリウム属、アスペルギルス属、スピカリア属、ラクトバチルス属、セルビブリオ属等に属する公知のデキストラナーゼ生産菌より公知の方法により得られるデキストラナーゼの他、他の微生物より生産されたデキストラナーゼも使用することができ、市販品としては三共株式会社製のものなどを用いることができる。
In the dentifrice composition of the present invention, dextranase can be further blended as the component (F), and dextranase is stably blended to effectively exert plaque removal power.
Examples of dextranase include dextranase obtained by a known method from known dextranase-producing bacteria belonging to the genus Ketomium, Penicillium, Aspergillus, Spicaria, Lactobacillus, Servibrio, etc. Dextranase produced from microorganisms can also be used, and commercially available products such as those manufactured by Sankyo Corporation can be used.

デキストラナーゼの配合量は2〜200単位/g、特に10〜50単位/gが好ましい。2単位/g未満では、その配合効果、例えば十分なプラーク除去効果が得られない場合があり、200単位/gを超えると変色などの為害作用が出る可能性がある。
ここで、デキストラナーゼ1単位とは、デキストランを基質として反応を行った場合に、1分間あたりにグルコース1μmolに相当する遊離還元糖を生じるデキストラナーゼの量である。このようなデキストラナーゼ配合量の組成物を得るには、例えば13,000単位/g品を基準とした場合、十分な歯垢除去効果を得る点で組成物全体の0.016〜1.5質量%配合すればよい。
The blending amount of dextranase is preferably 2 to 200 units / g, particularly 10 to 50 units / g. If it is less than 2 units / g, the blending effect, for example, a sufficient plaque removal effect may not be obtained.
Here, 1 unit of dextranase is the amount of dextranase that produces free reducing sugar corresponding to 1 μmol of glucose per minute when the reaction is carried out using dextran as a substrate. In order to obtain a composition having such a dextranase blending amount, for example, when 13,000 units / g product is used as a reference, 0.016 to 1. What is necessary is just to mix | blend 5 mass%.

本発明の歯磨剤組成物は、上記必須成分に加えて、本発明の効果を損なわない範囲でその剤型に応じ公知の添加剤を任意に配合できる。任意成分として具体的には、上記フッ化ナトリウムやデキストラナーゼ以外の有効成分、脂肪酸アミドプロピルベタイン以外の両性界面活性剤やその他の界面活性剤、研磨剤、粘稠剤、粘結剤、甘味剤、色素(着色剤)、香料、pH調整剤等を配合でき、これら成分と水とを混合し、常法により製造できる。なお、パラオキシ安息香酸エステル、安息香酸又はその塩、第四級アンモニウム塩などのカチオン性殺菌剤等の公知の防腐剤や殺菌剤を、防腐力確保の目的のために配合しなくてもよい。   To the dentifrice composition of the present invention, in addition to the above essential components, known additives can be arbitrarily blended depending on the dosage form within a range not impairing the effects of the present invention. Specific optional ingredients include active ingredients other than the above sodium fluoride and dextranase, amphoteric surfactants other than fatty acid amidopropyl betaine and other surfactants, abrasives, thickeners, binders, sweetness An agent, a pigment (colorant), a fragrance, a pH adjuster, and the like can be blended, and these components and water can be mixed and manufactured by a conventional method. In addition, it is not necessary to mix | blend well-known antiseptic | preservatives and fungicides, such as cationic fungicides, such as paraoxybenzoic acid ester, benzoic acid or its salt, and a quaternary ammonium salt, for the purpose of ensuring antiseptic power.

薬効成分あるいは有効成分としては、フッ化ナトリウム、更にはデキストラナーゼに加えて、公知の有効成分を配合することができる、例えば、アミラーゼ、プロテアーゼ、ムタナーゼ等の酵素、トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸、アルミニウムクロルヒドロキシアラントイン、アズレン、グリチルリチン酸塩、グリチルレチン酸、塩化ナトリウム、ビタミン類等の抗炎症剤、銅クロロフィル、グルコン酸銅、ヒノキチオール等の天然物由来の抗菌成分や塩化リゾチーム等の溶菌作用を示す酵素、ポリリン酸塩類等の歯石予防剤、ポリビニルピロリドン等のタバコヤニ除去剤、グリシン、プロリンなどのアミノ酸類などを配合できる。配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量とすることができる。   As a medicinal ingredient or an active ingredient, in addition to sodium fluoride and further dextranase, a known active ingredient can be blended, for example, enzymes such as amylase, protease, mutanase, tranexamic acid, epsilon aminocaproic acid, Aluminum chlorohydroxy allantoin, azulene, glycyrrhizinate, glycyrrhetinic acid, sodium chloride, vitamins and other anti-inflammatory agents, antibacterial components derived from natural products such as copper chlorophyll, copper gluconate, hinokitiol and lysozyme chloride Enzymes, anticalculus agents such as polyphosphates, tobacco spider removers such as polyvinylpyrrolidone, amino acids such as glycine and proline can be added. The blending amount can be an effective amount as long as the effects of the present invention are not hindered.

界面活性剤としては、脂肪酸アミドプロピルベタインに加えて、本発明の効果を妨げない範囲でその他の界面活性剤、例えばアニオン性界面活性剤、上記脂肪酸アミドプロピルベタイン以外の両性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤を配合できる。例えば、アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸塩、ラウロイルサルコシン塩、ミリスチルサルコシン塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩、N−ラウロイルタウリン塩、α−オレフィンスルホン酸塩等、両性界面活性剤としては、N−アシルグルタメート、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ノニオン性界面活性剤として、例えばアルキルグリコシド、ショ糖脂肪酸エステル、アルキロールアマイド、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ラウリン酸デカグリセリル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等が挙げられる。   As the surfactant, in addition to the fatty acid amidopropyl betaine, other surfactants within the range that does not interfere with the effect of the present invention, for example, an anionic surfactant, an amphoteric surfactant other than the fatty acid amidopropyl betaine, nonionic A surfactant can be blended. For example, as an anionic surfactant, amphoteric surfactants such as lauryl sulfate, lauroyl sarcosine salt, myristyl sarcosine salt, polyoxyethylene alkyl sulfate, N-lauroyl taurate, α-olefin sulfonate, N-acyl glutamate, 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethyl imidazolinium betaine, nonionic surfactant, for example, alkyl glycoside, sucrose fatty acid ester, alkylol amide, polyoxyethylene sorbitan monostearate , Polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, polyoxyethylene alkyl ether, decaglyceryl laurate, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and the like.

上記した他の界面活性剤は、組成物全体の0〜3質量%配合することができ、(B)脂肪酸アミドプロピルベタインを含めた総配合量が0.1〜4質量%となる範囲が好適である。   The above-mentioned other surfactants can be blended in an amount of 0 to 3% by weight of the entire composition, and (B) a range in which the total blending amount including fatty acid amidopropyl betaine is 0.1 to 4% by weight is suitable. It is.

研磨剤としては、本発明の効果を妨げない範囲で、酸化チタン及び無水ケイ酸以外の公知の研磨剤を配合してもよい。研磨剤としては、例えば結晶性ジルコニウムシリケート、ポリメチルメタクリレート、炭酸マグネシウム、第3リン酸マグネシウム、ゼオライト、ケイ酸ジルコニウム、ハイドロキシアパタイト、フルオロアパタイト、カルシウム欠損アパタイト、合成樹脂系研磨剤、アルミノシリケート、ジルコノシリケートなどが挙げられる。なお、組成物中にカルシウムイオンを放出する研磨剤、例えばリン酸カルシウム、炭酸カルシウムなどの研磨剤は配合しないことが望ましい。   As an abrasive | polishing agent, you may mix | blend well-known abrasive | polishing agents other than a titanium oxide and silicic acid anhydride in the range which does not prevent the effect of this invention. Examples of the abrasive include crystalline zirconium silicate, polymethyl methacrylate, magnesium carbonate, tribasic magnesium phosphate, zeolite, zirconium silicate, hydroxyapatite, fluoroapatite, calcium deficient apatite, synthetic resin abrasive, aluminosilicate, and zirconium. Conosilicate etc. are mentioned. In addition, it is desirable not to mix | blend the abrasive | polishing agent which discharge | releases calcium ion in a composition, for example, abrasive | polishing agents, such as a calcium phosphate and a calcium carbonate.

これら研磨剤は、組成物全体の0〜20質量%配合でき、(C)酸化チタンと(E)無水ケイ酸とを含めた総配合量が10.4〜30質量%の範囲で配合することが好ましい。   These abrasives can be blended in an amount of 0 to 20 mass% of the entire composition, and the total blending amount including (C) titanium oxide and (E) silicic acid anhydride is blended in the range of 10.4 to 30 mass%. Is preferred.

粘稠剤としては、上記糖アルコール及びグリセリン以外のもの、例えばプロピレングリコール、平均分子量200〜6,000のポリエチレングリコール、エチレングリコール等の多価アルコールなどが挙げられ、1種を単独又は2種以上を組み合わせて使用できる。   Examples of the thickener include those other than the sugar alcohol and glycerin, such as propylene glycol, polyethylene glycol having an average molecular weight of 200 to 6,000, polyhydric alcohols such as ethylene glycol, and the like, one kind alone or two kinds or more. Can be used in combination.

上記粘稠剤は組成物全体の0〜5質量%配合することができ、(C)糖アルコール及び/又はグリセリンとの合計配合量が28〜47質量%となる範囲が好ましい。   The above thickener can be blended in an amount of 0 to 5% by mass of the whole composition, and (C) the total blending amount with sugar alcohol and / or glycerin is preferably 28 to 47% by mass.

粘結剤としては、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウム、キサンタンガム、カラギーナン、カーボポール、グアガム、ゼラチン、アビセル等の有機粘結剤、モンモリロナイト、カオリン、ベントナイト等の無機粘結剤などが挙げられる。粘結剤の配合量は、通常、組成物全体の0.5〜3質量%である。   As the binder, organic binders such as sodium alginate, propylene glycol alginate, sodium carboxymethyl cellulose, polyvinyl alcohol, hydroxyethyl cellulose, sodium polyacrylate, xanthan gum, carrageenan, carbopol, guar gum, gelatin, avicel, montmorillonite, Examples thereof include inorganic binders such as kaolin and bentonite. The compounding quantity of a binder is 0.5-3 mass% of the whole composition normally.

甘味剤としては、サッカリンナトリウム、アスパルテーム、ステビオサイド、ステビアエキス、パラメトキシシンナミックアルデヒド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、ペリラルチン等が挙げられる。   Examples of the sweetener include saccharin sodium, aspartame, stevioside, stevia extract, paramethoxycinnamic aldehyde, neohesperidyl dihydrochalcone, and perilartin.

香料は、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料、及び、これら天然香料の加工処理(前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等)した香料、及び、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、3−l−メントキシプロパン−1,2−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、N−置換−パラメンタン−3−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、メチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料等、歯磨剤組成物に用いられる公知の香料素材を使用することができ、実施例の香料に限定されない。   Perfumes are peppermint oil, spearmint oil, anise oil, eucalyptus oil, wintergreen oil, cassia oil, clove oil, thyme oil, sage oil, lemon oil, orange oil, peppermint oil, cardamom oil, coriander oil, mandarin oil, lime Oil, lavender oil, rosemary oil, laurel oil, camomil oil, caraway oil, marjoram oil, bay oil, lemongrass oil, origanum oil, pine needle oil, neroli oil, rose oil, jasmine oil, iris concrete, absolute peppermint Natural fragrances such as absolute rose and orange flower, and fragrances that have been processed (front reservoir cut, rear reservoir cut, fractional distillation, liquid-liquid extraction, essence, powder fragrance, etc.), and Menthol, Carvone, Anethole, Cineol, Methyl salicylate , Synamic aldehyde, eugenol, 3-l-menthoxypropane-1,2-diol, thymol, linalool, linalyl acetate, limonene, menthone, menthyl acetate, N-substituted-paramentane-3-carboxamide, pinene, octylaldehyde , Citral, pulegone, carbyl acetate, anisaldehyde, ethyl acetate, ethyl butyrate, allyl cyclohexane propionate, methyl anthranilate, ethyl methyl phenyl glycidate, vanillin, undecalactone, hexanal, ethyl alcohol, propyl alcohol, Butanol, isoamyl alcohol, hexenol, dimethyl sulfide, cycloten, furfural, trimethylpyrazine, ethyl lactate, methyl lactate Single-flavored ingredients such as ethyl thioacetate, and strawberry flavor, apple flavor, banana flavor, pineapple flavor, grape flavor, mango flavor, butter flavor, milk flavor, fruit mix flavor, tropical fruit flavor, etc. The well-known fragrance | flavor raw material used for a thing can be used, It is not limited to the fragrance | flavor of an Example.

また、配合量も特に限定されないが、上記の香料素材は、製剤組成中に0.000001〜1質量%使用するのが好ましい。また、上記香料素材を使用した賦香用香料としては、製剤組成中に0.1〜2.0質量%使用するのが好ましい。   Moreover, although a compounding quantity is not specifically limited, It is preferable to use said fragrance | flavor raw material 0.000001-1 mass% in a formulation composition. Moreover, as a fragrance | flavor for perfume using the said fragrance | flavor raw material, it is preferable to use 0.1-2.0 mass% during a formulation composition.

着色剤としては、赤色2号、赤色3号、赤色225号、赤色226号、黄色4号、黄色5号、黄色205号、青色1号、青色2号、青色201号、青色204号、緑色3号が例示される。なお、これら成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。   As colorants, Red No. 2, Red No. 3, Red No. 225, Red No. 226, Yellow No. 4, Yellow No. 5, Yellow No. 205, Blue No. 1, Blue No. 2, Blue No. 201, Blue No. 204, Green No. 3 is exemplified. In addition, the compounding quantity of these components can be made into a normal quantity in the range which does not prevent the effect of this invention.

以下、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、以下の例において特に断らない限り%はいずれも質量%であり、表中の配合量は純分換算した値を示した。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated concretely, this invention is not restrict | limited to the following Example. In the following examples, unless otherwise specified, all percentages are mass%, and the blending amounts in the table indicate values converted into pure components.

〔実施例、比較例〕
表1,2に示す組成の歯磨剤組成物を下記方法で調製し、最内層が直鎖状低密度ポリエチレンからなる直径26mmのラミネートチューブ(LDPE55/PET12/LDPE20/白LDPE60/EMAA20/AL10/EMAA30/LDPE20/LLDPE30、厚み257μm(大日本印刷(株)製))に50g充填した。
得られた歯磨剤組成物の(1)フッ素化合物の口腔内滞留性、(2)防腐力、(3)苦味のなさ、(4)泡立ち、(5)べたつきのなさ、(6)粉っぽさのなさ、(7)高温保存後における変色のなさについて以下の方法により評価した。結果を表1,2に併記する。
Examples and comparative examples
Dentifrice compositions having the compositions shown in Tables 1 and 2 were prepared by the following method, and the innermost layer was a laminated tube having a diameter of 26 mm made of linear low density polyethylene (LDPE55 / PET12 / LDPE20 / white LDPE60 / EMAA20 / AL10 / EMAA30). / LDPE20 / LLDPE30, thickness 257 μm (manufactured by Dai Nippon Printing Co., Ltd.)) was filled with 50 g.
(1) Fluorine compound retention in the oral cavity of the obtained dentifrice composition, (2) Antiseptic, (3) No bitterness, (4) Foaming, (5) No stickiness, (6) Powdery Sanano, (7) The following method evaluated the absence of discoloration after high temperature storage. The results are shown in Tables 1 and 2.

更に、表3に示したデキストラナーゼ配合歯磨剤組成物を同様に調製し、上記評価に加え、歯垢除去効果を下記方法で評価した。結果を表3に示す。   Furthermore, the dextranase-containing dentifrice composition shown in Table 3 was similarly prepared, and in addition to the above evaluation, the plaque removal effect was evaluated by the following method. The results are shown in Table 3.

試験歯磨剤組成物の調製:
歯磨剤組成物の調製は、精製水にサッカリンナトリウム、ソルビット液等の水溶性物質を溶解させた後、アルギン酸ナトリウムなどの粘結剤を分散させたプロピレングリコール液を加え、酸化チタンを添加して撹拌した。その後、香料、研磨剤、ラウリル硫酸ナトリウム、脂肪酸アミドプロピルベタインの順に加え、更に減圧下(40mmHg)で撹拌し、歯磨剤組成物を得た。なお、デキストラナーゼを配合した歯磨剤組成物の調製においては、デキストラナーゼは研磨剤配合後に配合した。デキストラナーゼ(三共(株)製)は13,000単位/gのものを配合した。なお、製造にはユニミキサー(FM−SR−25,POWEREX CORPORATION社)を用いた。
Preparation of test dentifrice composition:
To prepare the dentifrice composition, dissolve water-soluble substances such as sodium saccharin and sorbite in purified water, add propylene glycol solution in which a binder such as sodium alginate is dispersed, add titanium oxide, and stir. did. Thereafter, a fragrance, an abrasive, sodium lauryl sulfate, and fatty acid amidopropyl betaine were added in this order, and the mixture was further stirred under reduced pressure (40 mmHg) to obtain a dentifrice composition. In the preparation of the dentifrice composition containing dextranase, dextranase was added after the abrasive was mixed. Dextranase (manufactured by Sankyo Co., Ltd.) was blended with 13,000 units / g. In addition, a unimixer (FM-SR-25, POWEREX CORPORATION) was used for the production.

これらの歯磨剤組成物の調製には、フッ化ナトリウム(ステラケミファ(株)製)、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン液(Degussa社製 TEGO BETAIN CK)、ラウリン酸アミドプロピルベタイン(花王(株)製 アンヒトール20AB)、酸化チタン(石原産業(株)製 TIPAQUE)、ソルビット(ROQUEETE社製)、グリセリン(新日本理化(株)製)、キシリトール(ROQUEETE社製)、エリスリトール(三菱化学フーズ(株)製)、無水ケイ酸(ローディア社製)を用いた。ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリン酸アミドプロピルベタインはそれぞれ30%水溶液、ソルビットは70%水溶液であるが、各例の配合量は純分換算値である。その他、アルギン酸ナトリウム、キサンタンガム、カラギーナン、ラウリル硫酸ナトリウム、プロピレングリコール、サッカリンナトリウム、水は医薬部外品原料規格2006を用いた。   For preparation of these dentifrice compositions, sodium fluoride (manufactured by Stella Chemifa Co., Ltd.), palm oil fatty acid amidopropyl betaine solution (Degussa TEGO BETAIN CK), lauric acid amidopropyl betaine (manufactured by Kao Corporation) Amphitol 20AB), titanium oxide (TIPAQUE manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.), Sorbit (manufactured by ROQUEET), glycerin (manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.), xylitol (manufactured by ROQUEET), erythritol (manufactured by Mitsubishi Chemical Foods) ), Silicic anhydride (manufactured by Rhodia) was used. Coconut oil fatty acid amidopropyl betaine and lauric acid amidopropyl betaine are 30% aqueous solutions and sorbit is a 70% aqueous solution, respectively. In addition, quasi-drug raw material standards 2006 were used for sodium alginate, xanthan gum, carrageenan, sodium lauryl sulfate, propylene glycol, sodium saccharin, and water.

使用したラミネートチューブの層構成における略号と名称は以下の通りであり、略号に続く数字は各層の厚み(μm)を示したものである。
LDPE:低密度ポリエチレン
白LDPE:白色低密度ポリエチレン
LLDPE:直鎖状低密度ポリエチレン
AL:アルミニウム
PET:ポリエチレンテレフタレート
EMAA:エチレン・メタクリル酸の共重合体樹
The abbreviations and names in the layer structure of the laminated tube used are as follows, and the numbers following the abbreviations indicate the thickness (μm) of each layer.
LDPE: Low density polyethylene white LDPE: White low density polyethylene LLDPE: Linear low density polyethylene AL: Aluminum PET: Polyethylene terephthalate EMAA: Copolymer tree of ethylene / methacrylic acid

(1)フッ素化合物の口腔内滞留性の測定
まず、上面をアルミナ粉末にて鏡面研磨したエナメル質モデル(ヒドロキシアパタイトディスク(PENTAX社製、φ7mm))の上面以外を市販のマニキュアにて被覆し、1%乳酸水溶液に20分間浸漬(室温)し、表面を脱灰した。脱灰したヒドロキシアパタイトディスクを10人のパネラーの口腔内に9枚、1時間装着した。歯ブラシに試験歯磨剤1gを取り、3分間歯磨き後、15mLの水道水で3回口腔内をすすいでもらった。ヒドロキシアパタイトディスクを回収し、各ディスクの上面に0.15mLの0.075N塩酸を添加し、5分間浸漬することでヒドロキシアパタイトディスク表面からフッ素化合物を回収した。回収した溶液0.1mLに酢酸緩衝液0.3mLを加えて、フッ素イオンメーター(サーモエレクトロン(株)製)にてフッ素化合物量を測定した。なお、検量線の作成は、サーモエレクトロン(株)製のフッ素標準液(100ppm)を用いて作成した。フッ素化合物量は、ヒドロキシアパタイト単位面積あたりの量で比較した。
(1) Measurement of retention in the oral cavity of fluorine compound First, the upper surface of the enamel model (hydroxyapatite disk (PENTAX, φ7 mm)) whose upper surface is mirror-polished with alumina powder is coated with commercially available nail polish, The surface was decalcified by immersion in a 1% lactic acid aqueous solution for 20 minutes (room temperature). Nine decalcified hydroxyapatite disks were placed in the oral cavity of 10 panelists for 1 hour. 1 g of the test dentifrice was taken on a toothbrush, and after brushing for 3 minutes, the mouth was rinsed three times with 15 mL of tap water. Hydroxyapatite disks were collected, 0.15 mL of 0.075N hydrochloric acid was added to the upper surface of each disk, and immersed for 5 minutes to collect fluorine compounds from the hydroxyapatite disk surface. To 0.1 mL of the collected solution, 0.3 mL of acetate buffer was added, and the amount of fluorine compound was measured with a fluorine ion meter (manufactured by Thermo Electron Co., Ltd.). The calibration curve was created using a fluorine standard solution (100 ppm) manufactured by Thermo Electron. The amount of the fluorine compound was compared by the amount per unit area of hydroxyapatite.

(2)防腐力評価
細菌はソイビーン・カゼイン・ダイジェスト寒天培地で24時間、酵母、カビはポテトデキストロース培地でそれぞれ48時間、7日培養を行った。
培養後、細菌と酵母は、滅菌生理食塩水に約108〜109個/mLとなるように懸濁し、カビは0.005%スルホコハク酸ジオクチルドデシルナトリウム入り生理食塩水に約107個/mLとなるように懸濁し、供試菌液とした。
評価試料歯磨剤20gに供試菌液0.2mLを添加して十分混合した後、細菌は20℃、酵母、カビは25℃で保存した。
28日後に、各試料1gを無菌的に採取し、ソイビーン・カゼイン・ダイジェスト・レシチン・ポリソルベート80液体培地9mLで希釈混合した。その1mLをシャーレにとり、細菌はソイビーン・カゼイン・ダイジェスト・レシチン・ポリソルベート80寒天培地、酵母、カビはグルコース・ペプトン・レシチン・ポリソルベート80寒天培地で混釈を行った。細菌は30℃で4日間、酵母、カビは25℃で7日間培養を行い、試料中の生残菌数を測定した。防腐力の評価としての判定基準を下記のように設定した。
7日以内で菌が死滅 : ◎
7日を超え14日以内で菌が死滅 : ○
14日を超え28日以内で菌が死滅: △
28日を超えても菌が死滅しない : ×
(2) Evaluation of antiseptic power Bacteria were cultured in a soybean / casein / digest agar medium for 24 hours, and yeast and mold were cultured in a potato dextrose medium for 48 hours and 7 days, respectively.
After culture, bacteria and yeast are suspended in sterile saline to a concentration of about 108-109 cells / mL, and mold is about 107 cells / mL in 0.005% physiological saline containing sodium dioctyldodecyl sulfosuccinate. And suspended as a test bacterial solution.
After adding 0.2 mL of the test bacteria solution to 20 g of the evaluation sample dentifrice and mixing it well, the bacteria were stored at 20 ° C., and the yeast and mold were stored at 25 ° C.
28 days later, 1 g of each sample was aseptically collected and diluted and mixed with 9 mL of Soybean / Casein / Digest / Lecithin / Polysorbate 80 liquid medium. 1 mL of the solution was taken in a petri dish, and the bacteria were mixed with soy bean, casein, digest, lecithin and polysorbate 80 agar medium, and yeast and mold were mixed with glucose, peptone, lecithin and polysorbate 80 agar medium. Bacteria were cultured at 30 ° C. for 4 days, yeast and mold were cultured at 25 ° C. for 7 days, and the number of surviving bacteria in the sample was measured. The criteria for evaluation of antiseptic power were set as follows.
Bacteria die within 7 days: ◎
Bacteria die within 14 days, exceeding 7 days: ○
Bacterial death within 14 days and more than 14 days: △
Bacteria do not die after 28 days: ×

(3)苦味のなさの評価方法
専門家パネラー10人を用いた官能試験により評価した。歯磨剤約1gを市販品歯ブラシにのせて3分間ブラッシングを行い、使用中に感じた苦味について以下の基準で評価した。
評価基準;
4点:苦味が全くない
3点:苦味がほとんどない
2点:苦味がややある
1点:苦味がある
10名の評価結果を平均し、以下の基準で◎及び○の評価が確保されるものを、苦味のない歯磨剤組成物であると判断した。
◎:3.5点以上4.0点以下
○:3.0点以上3.5点未満
△:2.0点以上3.0点未満
×:2.0点未満
(3) Evaluation method of lack of bitterness It evaluated by the sensory test using ten expert panelists. About 1 g of the dentifrice was placed on a commercial toothbrush and brushed for 3 minutes, and the bitter taste felt during use was evaluated according to the following criteria.
Evaluation criteria;
4 points: no bitterness 3 points: little bitterness 2 points: slightly bitterness 1 point: bitterness Evaluation results of 10 people are averaged, and ◎ and ○ evaluations are ensured according to the following criteria Was determined to be a dentifrice composition without bitterness.
◎: 3.5 points or more and 4.0 points or less ○: 3.0 points or more and less than 3.5 points △: 2.0 points or more and less than 3.0 points ×: Less than 2.0 points

(4)歯磨時の泡立ちの評価
専門家パネラー10人を用いた官能試験により評価した。歯磨剤約1gを市販品歯ブラシにのせて3分間ブラッシングを行い、使用中の口腔内での歯磨剤組成物の泡立ちについて以下の基準で評価した。
評価基準;
4点:泡立ち量が十分にあり、使用感に優れる。
3点:泡立ち量が適度にあり、使用感は満足できる。
2点:泡立ち量が少なく、使用感がやや劣る。
1点:泡立ちがほとんどなく、使用感が悪い。
10名の評価結果を平均し、以下の基準で示し、◎及び○を泡立ちが確保され、満足できる使用感が得られる歯磨剤組成物であると判断した。
◎:口腔内での泡立ちが3.5点以上〜4.0点以下
○:口腔内での泡立ちが3.0点以上〜3.5点未満
△:口腔内での泡立ちが2.0点以上〜3.0点未満
×:口腔内での泡立ちが2.0点未満
(4) Evaluation of foaming at the time of dentifrice It evaluated by the sensory test using ten expert panelists. About 1 g of the dentifrice was placed on a commercial toothbrush and brushed for 3 minutes. The foaming of the dentifrice composition in the oral cavity during use was evaluated according to the following criteria.
Evaluation criteria;
4 points: The amount of foaming is sufficient and the feeling of use is excellent.
3 points: The amount of foaming is moderate and the feeling of use is satisfactory.
2 points: The amount of foaming is small and the feeling of use is slightly inferior.
1 point: There is almost no foaming and the feeling of use is bad.
The evaluation results of 10 people were averaged and indicated by the following criteria, and “及 び” and “◯” were judged to be dentifrice compositions that ensured foaming and provided satisfactory use feeling.
◎: Bubbling in the oral cavity is 3.5 points to 4.0 points or less ○: Bubbling in the oral cavity is 3.0 points to less than 3.5 points △: Bubbling in the oral cavity is 2.0 points Or more to less than 3.0 points x: foaming in the oral cavity is less than 2.0 points

(5)べたつきのなさの評価方法
専門家パネラー10人を用いた官能試験により評価した。歯磨剤約1gを市販品歯ブラシにのせて3分間ブラッシングを行い、使用中に感じたべたつきについて以下の基準で評価した。
評価基準;
4点:べたつきが全くない
3点:べたつきがほとんどない
2点:べたつきがややある
1点:べたつきがある
10名の評価結果を平均し、以下の基準で◎及び○の評価が確保されるものを、べたつきのない歯磨剤組成物であると判断した。
◎:3.5点以上4.0点以下
○:3.0点以上3.5点未満
△:2.0点以上3.0点未満
×:2.0点未満
(5) Evaluation method of non-stickiness It evaluated by the sensory test using ten expert panelists. About 1 g of the dentifrice was placed on a commercial toothbrush and brushed for 3 minutes, and the stickiness felt during use was evaluated according to the following criteria.
Evaluation criteria;
4 points: No stickiness 3 points: Little stickiness 2 points: Stickiness is slightly 1 point: Stickiness is averaged The evaluation results of 10 people are averaged, and the evaluation of ◎ and ○ is secured according to the following criteria Was determined to be a non-sticky dentifrice composition.
◎: 3.5 points or more and 4.0 points or less ○: 3.0 points or more and less than 3.5 points △: 2.0 points or more and less than 3.0 points ×: Less than 2.0 points

(6)粉っぽさのなさの評価方法
専門家パネラー10人を用いた官能試験により評価した。歯磨剤約1gを市販品歯ブラシにのせて3分間ブラッシングを行い、使用中に感じた粉っぽさについて以下の基準で評価した。
4点:粉っぽさが全く感じられない
3点:粉っぽさがほとんど感じられない
2点:粉っぽさがやや感じられる
1点:粉っぽさが感じられる
10名の評価結果を平均し、以下の基準で◎及び○の評価が確保されるものを、粉っぽさのない歯磨剤組成物であると判断した。
◎:3.5点以上4.0点以下
○:3.0点以上3.5点未満
△:2.0点以上3.0点未満
×:2.0点未満
(6) Evaluation method of lack of powderiness It evaluated by the sensory test using ten expert panelists. About 1 g of a dentifrice was placed on a commercially available toothbrush and brushed for 3 minutes, and the powderiness felt during use was evaluated according to the following criteria.
4 points: powdery feeling is not felt at all 3 points: powdery feeling is hardly felt 2 points: powdery feeling is slightly felt 1 point: powdery feeling is felt 10 evaluation results Were evaluated to be a dentifrice composition having no powderiness.
◎: 3.5 points or more and 4.0 points or less ○: 3.0 points or more and less than 3.5 points △: 2.0 points or more and less than 3.0 points ×: Less than 2.0 points

(7)高温保存後の変色のなさの評価
各サンプルを口径8mmのラミネートチューブに充填し、50℃の恒温槽に3ヶ月保存後、チューブから紙の上に押し出したときの変色を評価した。なお、対照サンプルとして表2の比較例8のサンプルを使用し、以下の基準で評価した。
評価基準;
4点:対照サンプルと比較して変色の程度が著しく少ない
3点:対照サンプルと比較して変色の程度が少ない
2点:対照サンプルと比較して変色の程度が同等
1点:対照サンプルと比較して変色の程度がやや又は著しく大きい
3本の評価点の平均値を求め、下記基準で判定し、◎、○となるものを高温保存後における製剤の変色のなさに優れる歯磨剤組成物であると判断した。
◎:変色平均点 3.5点以上4.0点以下
○:変色平均点 3.0点以上3.5点未満
△:変色平均点 2.0点以上3.0点未満
×:変色平均点 2.0点未満
(7) Evaluation of no discoloration after high-temperature storage Each sample was filled in a laminate tube having a diameter of 8 mm, stored in a thermostat at 50 ° C. for 3 months, and then discolored when extruded from the tube onto paper. In addition, the sample of the comparative example 8 of Table 2 was used as a control sample, and the following references | standards evaluated.
Evaluation criteria;
4 points: Significantly less discoloration compared to control sample 3 points: Less discoloration compared to control sample 2 points: Discoloration comparable to control sample 1 point: Compared to control sample The degree of discoloration is slightly or remarkably large. The average value of the three evaluation points is obtained, and determined according to the following criteria. A dentifrice composition excellent in the discoloration of the preparation after being stored at high temperature. Judged that there was.
◎: Discoloration average point 3.5 points to 4.0 points ○: Discoloration average point 3.0 points to less than 3.5 points △: Discoloration average point 2.0 points to less than 3.0 points ×: Discoloration average point Less than 2.0

(8)歯垢除去効果の測定
1%ショ糖を含むトリプチック ソイ ブロス培地(Tryptic Soy Broth培地、Becton Dickinson社製)4mLにストレプトコッカス ソルビナス(S.sobrinus)6715株を植菌し、37℃で一晩傾斜培養して、ガラス試験管壁に歯垢を形成させた。蒸留水で3回洗浄後、調製した歯磨剤を蒸留水で10倍に希釈したサンプル溶液5mLを加えて、37℃で5分間静置した。サンプル溶液を除去し、蒸留水で3回洗浄後、蒸留水を4mL加えた。ソニケーターで試験管壁に残った歯垢を剥離、分散した溶液の濁度を吸光度計にて測定した。効果の程度は、サンプル溶液の代わりに蒸留水を用いたものを除去率0%、歯垢形成処理を行わずに蒸留水を測定したものを除去率100%として除去率を計算し、比較した。
(8) Measurement of plaque removal effect Streptococcus sorbinus (S. sobrinus) 6715 strain was inoculated into 4 mL of tryptic soy broth medium (Tryptic Soy Broth medium, manufactured by Becton Dickinson) containing 1% sucrose at 37 ° C. Incubation was performed at night to form plaque on the glass test tube wall. After washing 3 times with distilled water, 5 mL of a sample solution obtained by diluting the prepared dentifrice 10-fold with distilled water was added and allowed to stand at 37 ° C. for 5 minutes. The sample solution was removed, washed 3 times with distilled water, and then 4 mL of distilled water was added. The plaque remaining on the test tube wall was peeled off with a sonicator, and the turbidity of the dispersed solution was measured with an absorptiometer. The degree of effect was calculated by comparing the removal rate with a removal rate of 0% for samples using distilled water instead of the sample solution, and a removal rate of 100% for those measured with distilled water without performing plaque formation treatment. .

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表1,2の結果から、本発明の歯磨剤組成物(実施例1〜20)は、いずれもフッ素化合物の口腔内滞留性に優れ、かつ製剤の防腐力を十分確保でき、しかも、使用中の苦味のなさ、泡立ち、べたつきのなさ、及び粉っぽさのなさが良好で使用感に優れ、高温保存後に変色がほとんどないことがわかった。
また、表3の結果から、本発明の歯磨剤組成物(実施例21〜23)は、デキストラナーゼを安定配合でき、歯垢除去効果が有効に発揮されることがわかった。
From the results of Tables 1 and 2, the dentifrice compositions of the present invention (Examples 1 to 20) are all excellent in the retention of the fluorine compound in the oral cavity, can sufficiently ensure the antiseptic power of the preparation, and are in use. No bitterness, no foaming, no stickiness, and no powderiness were found to be excellent in use feeling and hardly discolored after high temperature storage.
Moreover, from the results of Table 3, it was found that the dentifrice compositions of the present invention (Examples 21 to 23) can stably contain dextranase and effectively exert the plaque removal effect.

Claims (2)

(A)フッ化ナトリウム、(B)脂肪酸アミドプロピルベタイン、(C)酸化チタン、(D)糖アルコール及び/又はグリセリン、及び(E)無水ケイ酸を含有し、(A)成分を0.08〜0.14質量%、(B)成分を0.1〜1質量%、(C)成分を0.4〜1.5質量%配合し、かつ(C)成分/(A)成分の質量比が5.0〜15であることを特徴とする歯磨剤組成物。   It contains (A) sodium fluoride, (B) fatty acid amidopropyl betaine, (C) titanium oxide, (D) sugar alcohol and / or glycerin, and (E) silicic anhydride, and (A) component is 0.08. 0.14 mass%, 0.1-1 mass% of component (B), 0.4-1.5 mass% of component (C), and mass ratio of component (C) / component (A) Is a dentifrice composition characterized by being 5.0-15. 更に、デキストラナーゼを含有することを特徴とする請求項1記載の歯磨剤組成物。   The dentifrice composition according to claim 1, further comprising dextranase.
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