JPWO2007066497A1 - Dentifrice composition - Google Patents

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Abstract

(A)塩化セチルピリジニウム、(B)ヒドロキシエチルセルロース、(C)アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルベタイン、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインから選ばれる両性界面活性剤を含有し、(C)/(B)が質量比で0.06〜3、水分含量が50質量%以下で、アニオン性界面活性剤を実質的に含有しない歯磨組成物。更に、(D)ヒドロキシプロピルメチルセルロースを含有し、(D)/(B)が質量比で0.06〜2.5である上記歯磨組成物、及び、更に、研磨剤を7〜60質量%、粘稠剤を5〜50質量%、粘結剤を0.1〜5質量%配合し、練歯磨組成物として調製された上記歯磨組成物。この歯磨組成物は、口腔内細菌に対する殺菌作用に優れ、使用性も良好で、歯周病やう蝕などの予防、治療に有用である。Amphoteric surface activity selected from (A) cetylpyridinium chloride, (B) hydroxyethylcellulose, (C) alkyldimethylaminoacetic acid betaine, fatty acid amidopropyl betaine, 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine The dentifrice composition which contains an agent, (C) / (B) is 0.06-3 by mass ratio, a moisture content is 50 mass% or less, and does not contain anionic surfactant substantially. Furthermore, (D) hydroxypropyl methylcellulose, (D) / (B) is 0.06-2.5 in the above dentifrice composition, and further, 7-60% by mass of abrasive, The above-mentioned dentifrice composition prepared as a toothpaste composition by blending 5 to 50 mass% of a viscous agent and 0.1 to 5 mass% of a binder. This dentifrice composition is excellent in bactericidal action against bacteria in the oral cavity, has good usability, and is useful for the prevention and treatment of periodontal diseases and caries.

Description

本発明は、発泡性能や味、使用感を損なわずに塩化セチルピリジニウムの高い殺菌活性を維持して安定配合することができ、口腔内細菌に対して優れた殺菌作用を有し、口腔内細菌による歯肉炎、歯槽膿漏などの歯周病やう蝕などの予防、治療に好適で、かつ使用感の良好な歯磨組成物に関する。   The present invention can be stably blended while maintaining the high bactericidal activity of cetylpyridinium chloride without impairing foaming performance, taste, and feeling of use, and has an excellent bactericidal action against oral bacteria. The present invention relates to a dentifrice composition that is suitable for the prevention and treatment of periodontal diseases such as gingivitis and alveolar pyorrhea and dental caries, and has a good feeling of use.

う蝕、歯周病の2大口腔疾患の原因は、口腔内プラーク中の各種細菌によるものであると考えられ、特に、う蝕は、ストレプトコッカス ミュータンス(S.mutans)等の連鎖球菌、歯周病はポルフィロモナス ジンジバリス(P.gingivalis)等の偏性嫌気性グラム陰性桿菌を主とした細菌による感染症であり、また、口臭の原因としてはフゾバクテリウム ヌクレアタム(F.nucleatum)等の口腔内細菌が関与している。従って、口腔内疾患の予防、改善に有効な手段として、プラークコントロール、即ち、口腔内の病原性細菌数を低レベルに保つことが有用であることが言われている。   The cause of the two major oral diseases of caries and periodontal disease is thought to be due to various bacteria in the oral plaque. In particular, caries is streptococcus such as Streptococcus mutans (S. mutans), teeth Peripheral disease is an infection caused by bacteria such as obligate anaerobic gram-negative bacilli such as P. gingivalis, and the cause of bad breath is the oral cavity such as Fusobacterium nucleatum. Bacteria are involved. Therefore, it is said that it is useful to control plaque control, that is, to keep the number of pathogenic bacteria in the oral cavity at a low level as an effective means for preventing and improving oral diseases.

口腔内の病原性細菌数を低下させる手段としては、従来から優れた口腔組織吸着性を有し、殺菌力及びプラーク形成抑制作用の高いカチオン性殺菌剤である塩化セチルピリジニウムを歯磨組成物に配合することが知られている。また、歯磨剤等の口腔用組成物では必須である香料などの油性成分の可溶化や、十分な泡立ちを付与するためにラウリル硫酸ナトリウム等のアニオン性界面活性剤を用いることも知られている。   As a means to reduce the number of pathogenic bacteria in the oral cavity, cetylpyridinium chloride, a cationic bactericidal agent that has excellent oral tissue adsorbability and has high antibacterial activity and plaque formation-inhibiting action, is included in the dentifrice composition It is known to do. It is also known to use an anionic surfactant such as sodium lauryl sulfate in order to solubilize oily components such as fragrances, which are essential in oral compositions such as dentifrices, and to provide sufficient foaming. .

しかしながら、上記塩化セチルピリジニウムをアニオン性界面活性剤と併用した場合、それが有する電荷ゆえに、アニオン性界面活性剤と静電的コンプレックスを形成して殺菌活性が低下するという課題があった。一方で塩化セチルピリジニウムの殺菌活性を維持するためにアニオン性界面活性剤を含有させない場合は、油溶成分の可溶化や、十分な泡立ちの付与ができないという課題があった。   However, when the cetylpyridinium chloride is used in combination with an anionic surfactant, there is a problem in that the bactericidal activity is reduced by forming an electrostatic complex with the anionic surfactant due to the charge of the cetylpyridinium chloride. On the other hand, when an anionic surfactant is not included in order to maintain the bactericidal activity of cetylpyridinium chloride, there is a problem that the oil-soluble component cannot be solubilized and sufficient foaming cannot be imparted.

塩化セチルピリジニウムの殺菌活性を維持するための手段としては、塩化セチルピリジニウムと特定のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油とを配合した口腔用液体製剤(特許文献1参照)や、塩化セチルピリジニウムとポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールとを配合した口腔用液体製剤(特許文献2参照)、カチオン性殺菌剤と水溶性無機炭酸塩を配合した口腔用組成物(特許文献4参照)や、カチオン性殺菌剤と結晶セルロースを含有させた口腔用組成物(特許文献8参照)が提案されているが、いずれも十分な泡立ちが付与できていなかった。   Means for maintaining the bactericidal activity of cetylpyridinium chloride include oral liquid preparations (see Patent Document 1) containing cetylpyridinium chloride and a specific polyoxyethylene hydrogenated castor oil, cetylpyridinium chloride and polyoxyethylene. Oral liquid preparations blended with polyoxypropylene glycol (see Patent Document 2), oral compositions formulated with cationic bactericides and water-soluble inorganic carbonates (see Patent Document 4), cationic bactericides and crystals Although the composition for oral cavity containing cellulose (refer patent document 8) is proposed, all were not able to provide sufficient foaming.

また、塩化セチルピリジニウムの殺菌活性の維持と、泡立ちとの両立を図った手段として、アルキル四級アンモニウム化合物に対し、一定比率のシクロデキストリン類と非イオン性発泡剤とを添加した口腔用組成物(特許文献5参照)や、カチオン性殺菌剤と発泡剤としてポリオキシエチレンアルキルエーテルを配合した口腔用組成物(特許文献6参照)が提案されているが、これらの技術では、特定の粘結剤と両性界面活性剤については提案されておらず、ラウリル硫酸ナトリウム等のアニオン性界面活性剤を配合した場合と比較すると十分な泡立ちの付与にはならなかった。   In addition, as a means for maintaining bactericidal activity and foaming of cetylpyridinium chloride, a composition for oral cavity in which a certain ratio of cyclodextrins and a nonionic foaming agent are added to an alkyl quaternary ammonium compound (See Patent Document 5) and oral compositions (see Patent Document 6) in which a polyoxyethylene alkyl ether is blended as a cationic bactericide and a foaming agent have been proposed. An agent and an amphoteric surfactant have not been proposed, and sufficient foaming was not provided as compared with the case where an anionic surfactant such as sodium lauryl sulfate was blended.

一方、オルガノシリコン型第四級アンモニウムを固定化した水不溶性固体を有効成分とし、ベタイン型界面活性剤、非イオン性及びカチオン性粘結剤を配合することにより、オルガノシリコン型固定化殺菌剤を安定化した口腔用組成物(特許文献3、7参照)において塩化セチルピリジニウムを配合することが提案されている。しかし、これら技術においても、塩化セチルピリジニウムのような水溶性殺菌剤の安定化は図られていない。また、アニオン性界面活性剤と比較して十分な泡立ちを付与するためにベタイン型界面活性剤を配合したことによって、口腔粘膜への刺激や苦味、製剤としての曳糸性が生じ、十分な殺菌力と良好な使用感との両者を満足するものは得られていなかった。   On the other hand, a water-insoluble solid immobilized with organosilicon quaternary ammonium is used as an active ingredient, and by incorporating a betaine surfactant, nonionic and cationic binder, It has been proposed to blend cetylpyridinium chloride in a stabilized oral composition (see Patent Documents 3 and 7). However, even in these techniques, a water-soluble fungicide such as cetylpyridinium chloride is not stabilized. In addition, the addition of a betaine-type surfactant to provide sufficient foaming compared to an anionic surfactant results in irritation and bitterness to the oral mucosa and spinnability as a preparation, resulting in sufficient sterilization. Nothing satisfying both strength and good usability has been obtained.

特開平4−173728号公報JP-A-4-173728 特開平4−198120号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. Hei 4-198120 特開平6−24947号公報JP-A-6-24947 特開平8−245353号公報JP-A-8-245353 特開平8−259428号公報JP-A-8-259428 特開平10−175832号公報JP-A-10-175832 特許第3006960号公報Japanese Patent No. 3006960 特開2002−179541号公報JP 2002-179541 A

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、発泡性能や味、使用感を損なわずに塩化セチルピリジニウムの高い殺菌活性を維持して安定配合することができ、口腔内細菌に対して優れた殺菌作用を有するとともに、良好な使用感を有する歯磨組成物を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, can maintain a high bactericidal activity of cetylpyridinium chloride without impairing foaming performance, taste, and feeling of use, and can be stably blended, and is excellent against oral bacteria. An object of the present invention is to provide a dentifrice composition having a bactericidal action and a good feeling of use.

本発明者は、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、アニオン性界面活性剤の発泡性能に代替し得る界面活性剤を探求するのみならずメレンゲを作る際のメカニズムに着目し、塩化セチルピリジニウムと静電的コンプレックスを形成しない非イオン性粘結剤のヒドロキシエチルセルロースに高い泡安定化作用があることを見出し、更に上記ヒドロキシエチルセルロースに対し、香料等の油溶成分の可溶化と起泡のためにアルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルベタイン、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインから選ばれる少なくとも一種の両性界面活性剤を質量比で0.06〜3の割合で配合し、かつ組成物中の水分含量を50質量%以下とすることにより、アニオン性界面活性剤を実質的に含有しない組成で、発泡性能や味、使用感が良好で、かつ塩化セチルピリジニウム由来の十分な殺菌効果を発揮できる歯磨組成物が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。   As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventor has not only searched for a surfactant that can replace the foaming performance of an anionic surfactant, but also focused on the mechanism in making meringue, It has been found that hydroxyethyl cellulose, a nonionic binder that does not form an electrostatic complex with cetylpyridinium, has a high foam stabilizing effect, and further, solubilization and foaming of oil-soluble components such as fragrances in the hydroxyethyl cellulose. For at least one amphoteric surfactant selected from alkyldimethylaminoacetic acid betaine, fatty acid amidopropyl betaine, and 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine in a mass ratio of 0.06 to 3 And the water content in the composition is 50% by mass or less, The present invention has been found to provide a dentifrice composition having a composition substantially free of a nonionic surfactant, having good foaming performance, taste, and feeling of use and capable of exhibiting a sufficient bactericidal effect derived from cetylpyridinium chloride. It came to complete.

従って、本発明は、〔I〕(A)塩化セチルピリジニウム、(B)ヒドロキシエチルセルロース、(C)アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルベタイン、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインから選ばれる少なくとも1種の両性界面活性剤を含有し、前記(B)成分に対する(C)成分の配合割合が質量比で0.06〜3であり、かつ組成物中の水分含量が50質量%以下であり、アニオン性界面活性剤を実質的に含有しないことを特徴とする歯磨組成物、〔II〕更に、(D)ヒドロキシプロピルメチルセルロースを含有し、(B)成分に対する(D)成分の配合割合が質量比で0.06〜2.5であることを特徴とする上記〔I〕の歯磨組成物、及び〔III〕更に、研磨剤を7〜60質量%、粘稠剤を5〜50質量%、及び粘結剤を0.1〜5質量%配合し、練歯磨組成物として調製された上記〔I〕又は〔II〕の歯磨組成物を提供する。   Accordingly, the present invention provides [I] (A) cetylpyridinium chloride, (B) hydroxyethylcellulose, (C) alkyldimethylaminoacetic acid betaine, fatty acid amidopropyl betaine, 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazo It contains at least one amphoteric surfactant selected from linium betaine, the blending ratio of the component (C) to the component (B) is 0.06 to 3 in mass ratio, and the water content in the composition Is a dentifrice composition characterized by containing 50 mass% or less and substantially free of an anionic surfactant, [II] and further comprising (D) hydroxypropylmethylcellulose, The dentifrice composition of [I] above, wherein the mixing ratio of the components is 0.06 to 2.5 by mass ratio, and [III] 7 to 60% by mass of an abrasive, 5 to 50% by mass of a viscous agent, and 0.1 to 5% by mass of a binder, and the above [I] or [ II] dentifrice composition.

本発明の歯磨組成物は、優れた発泡性能や味、使用感を有し、かつ、塩化セチルピリジニウム由来の高い殺菌活性を維持して安定配合することができ、口腔内細菌に対して優れた殺菌作用を有すると共に、良好な使用感を有するもので、口腔内細菌による歯肉炎、歯槽膿漏などの歯周病やう蝕などの予防、治療に有用である。   The dentifrice composition of the present invention has excellent foaming performance, taste, and feeling of use, and can be stably blended while maintaining high bactericidal activity derived from cetylpyridinium chloride, and is excellent against oral bacteria It has a bactericidal action and a good feeling of use, and is useful for the prevention and treatment of periodontal diseases such as gingivitis due to oral bacteria, periodontal leakage, and caries.

以下、本発明につき更に詳細に説明すると、本発明の歯磨組成物は、(A)塩化セチルピリジニウム、(B)ヒドロキシエチルセルロース、(C)アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルベタイン、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインから選ばれる少なくとも1種の両性界面活性剤、更に好ましくは(D)ヒドロキシプロピルメチルセルロースを含有し、アニオン性界面活性剤を実質的に含有しないものである。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The dentifrice composition of the present invention comprises (A) cetylpyridinium chloride, (B) hydroxyethyl cellulose, (C) alkyldimethylaminoacetic acid betaine, fatty acid amidopropyl betaine, 2-alkyl- At least one amphoteric surfactant selected from N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine, more preferably (D) hydroxypropylmethylcellulose, which is substantially free of anionic surfactant It is.

本発明で用いる(A)成分の塩化セチルピリジニウムはカチオン性殺菌剤であり、和光純薬工業(株)、関東化学工業(株)、東京化成工業(株)などの試薬メーカーから入手可能である。配合量は、組成物全量に対して殺菌力や使用感の点より好ましくは0.001〜0.5質量%、より好ましくは0.01〜0.1質量%である。配合量が0.001質量%未満では十分な殺菌力が発揮されず、0.5質量%を超えると独特の苦みが生じ使用感の面から好ましくない場合がある。   The cetylpyridinium chloride component (A) used in the present invention is a cationic fungicide and is available from reagent manufacturers such as Wako Pure Chemical Industries, Ltd., Kanto Chemical Industries, Ltd., and Tokyo Chemical Industry Co., Ltd. . The blending amount is preferably 0.001 to 0.5% by mass, more preferably 0.01 to 0.1% by mass from the viewpoint of bactericidal power and usability with respect to the total amount of the composition. If the blending amount is less than 0.001% by mass, sufficient sterilizing power is not exhibited, and if it exceeds 0.5% by mass, a unique bitterness may occur and it may not be preferable from the viewpoint of usability.

(B)成分のヒドロキシエチルセルロースは非イオン性粘結剤であり、ダイセル化学工業(株)から販売されているものなどを使用できる。配合量は、組成物全量に対して泡立ちや曳糸性の点より好ましくは0.2〜1.5質量%、より好ましくは0.4〜1.0質量%である。配合量が0.2質量%未満では泡立ちが十分ではなく、また、1.5質量%を超えると曳糸性が生じるおそれがある。   Component (B), hydroxyethyl cellulose, is a nonionic binder, and those sold by Daicel Chemical Industries, Ltd. can be used. The blending amount is preferably 0.2 to 1.5% by mass and more preferably 0.4 to 1.0% by mass from the viewpoint of foaming and spinnability with respect to the total amount of the composition. If the blending amount is less than 0.2% by mass, foaming is not sufficient, and if it exceeds 1.5% by mass, spinnability may occur.

また、ヒドロキシエチルセルロースの分子量は特に制限されないが、組成物に保型性を持たせる点より重量平均分子量10万〜300万が好ましく、更に好ましくは50万〜200万である。ここで、ヒドロキシエチルセルロースの重量平均分子量は、サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)を用い、較正曲線の作成には短分散ポリエチレンオキサイドを使用し、ポリエチレンオキサイド換算として分子量を測定した。具体的には、0.20mol/L酢酸リチウム緩衝液(pH4.8)及び0.25質量%ランダムメチルβ−シクロデキストリン(RAMEB−CD)移動相中で、カラム及び屈折率検出器の両方をサーモスタットで40℃に調温してSEC測定を行い、1組のTSK−Gelカラム(3 GMPWXL Linears + G3000P WXL in series)によって、流量1.0mL/分において、ポリマーをクロマトグラフィーにかけた。0.20質量%のサンプル濃度を、200μLの注入容量において使用し、測定した。   The molecular weight of hydroxyethyl cellulose is not particularly limited, but is preferably a weight average molecular weight of 100,000 to 3,000,000, more preferably 500,000 to 2,000,000 from the viewpoint of imparting shape retention to the composition. Here, the weight average molecular weight of hydroxyethyl cellulose was measured using size exclusion chromatography (SEC), short-dispersed polyethylene oxide was used to create a calibration curve, and the molecular weight was measured in terms of polyethylene oxide. Specifically, in a 0.20 mol / L lithium acetate buffer (pH 4.8) and a 0.25 wt% random methyl β-cyclodextrin (RAMEB-CD) mobile phase, both the column and the refractive index detector were connected. SEC measurement was performed with a thermostat adjusted to 40 ° C., and the polymer was chromatographed on a set of TSK-Gel columns (3 GMPWXL Linears + G3000P WXL in series) at a flow rate of 1.0 mL / min. A sample concentration of 0.20% by weight was used and measured in a 200 μL injection volume.

また、本発明の歯磨組成物は、(C)成分としてアルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルベタイン、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインから選ばれる少なくとも1種の両性界面活性剤を含有する。   Further, the dentifrice composition of the present invention comprises at least one selected from alkyldimethylaminoacetic acid betaine, fatty acid amidopropyl betaine, and 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine as component (C). Contains amphoteric surfactant.

上記両性界面活性剤のアルキル鎖長としては、いずれの場合も泡立ちや苦味のなさの点から、好ましくは炭素数8〜20、より好ましくは10〜18のものである。アルキルジメチルアミノ酢酸ベタインの例としては、商品名NIKKOL AM−301として日光ケミカルズ(株)より販売されているラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン水溶液等が用いられる。脂肪酸アミドプロピルベタインの例としては、商品名TEGO BetainCKやTEGO BetainF50、TEGO BetainZFとしてDegussa.社より販売されているヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン水溶液等が用いられる。また、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインとしては、商品名エナジコールC−40Hとしてライオン(株)より販売されている2−ヤシ油アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインナトリウム水溶液等が用いられるが、いずれの場合も上記に限ったものではない。   The alkyl chain length of the amphoteric surfactant is preferably 8 to 20 carbon atoms, more preferably 10 to 18 carbon atoms, in any case, from the viewpoint of bubbling and bitterness. As an example of alkyldimethylaminoacetic acid betaine, an aqueous solution of lauryldimethylaminoacetic acid betaine sold by Nikko Chemicals Co., Ltd. under the trade name NIKKOL AM-301 is used. Examples of fatty acid amidopropyl betaines include Degussa.TM. Under the trade names TEGO BetainCK, TEGO BetaFin 50, and TEGO BetainZF. The palm oil fatty acid amidopropyl betaine aqueous solution etc. which are sold from the company are used. In addition, as 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine, 2-coconut oil alkyl-N-carboxymethyl-N sold by Lion Co., Ltd. under the trade name Enacol C-40H -Although hydroxyethyl imidazolinium betaine sodium aqueous solution etc. are used, in any case, it is not restricted to the above.

これらの両性界面活性剤は、1種を単独で用いても2種以上を併用しても良い。また、その合計配合量は、起泡量や苦味の点より純分換算として組成物全量に対して、好ましくは0.05〜2.0質量%、より好ましくは0.1〜1.5質量%である。0.05質量%未満では十分な起泡量は得られず、また2.0質量%を超えると苦味が生じるおそれがある。   These amphoteric surfactants may be used alone or in combination of two or more. Moreover, the total compounding amount is preferably 0.05 to 2.0% by mass, more preferably 0.1 to 1.5% by mass with respect to the total amount of the composition in terms of pure content in terms of the amount of foaming and bitterness. %. If it is less than 0.05% by mass, a sufficient foaming amount cannot be obtained, and if it exceeds 2.0% by mass, bitterness may occur.

本発明では、発泡性能や味、使用感を損なわずに塩化セチルピリジニウムを活性配合するために、(B)成分のヒドロキシエチルセルロースに対して上記(C)成分の両性界面活性剤を質量比で0.06〜3、好ましくは泡立ちや使用感の点より0.1〜2の割合で配合することが必要である。配合比が0.06未満では十分な泡立ちを付与できず、3を超えると曳糸性及び苦味が生じるため使用感が悪くなる。   In the present invention, in order to actively incorporate cetylpyridinium chloride without impairing foaming performance, taste, and feeling of use, the amphoteric surfactant of the component (C) is 0 by mass ratio with respect to the hydroxyethyl cellulose of the component (B). 0.03 to 3, preferably 0.1 to 2 in terms of foaming and usability. When the blending ratio is less than 0.06, sufficient foaming cannot be imparted, and when it exceeds 3, the threadability and bitterness are produced, and the feeling of use becomes worse.

更に本発明では、泡保持性を高め、泡にきめ細かさを与えるために、(D)成分としてヒドロキシプロピルメチルセルロースを配合することができる。本発明で用いるヒドロキシプロピルメチルセルロースは、ヒドロキシエチルセルロースと同じく非イオン性粘結剤であり、信越化学工業(株)からメトローズの商品名で販売されているものなどを使用することができる。   Furthermore, in the present invention, hydroxypropylmethylcellulose can be blended as the component (D) in order to enhance the foam retention and give the foam fineness. The hydroxypropyl methylcellulose used in the present invention is a nonionic binder similar to hydroxyethylcellulose, and those sold under the trade name of Metrows from Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. can be used.

ヒドロキシプロピルセルロースの粘度は特に制限されないが、2質量%水溶液の粘度(20℃)が単一円筒形回転粘度計((株)トキメック製TVB−20L型、ローターNo.L、M2又はM4を使用、回転数60rpm、測定時間4分)で測定した時の粘度が、2〜35000mPa・s、特に20〜10,000mPa・sであることが、泡保持性の点から好ましい。   The viscosity of hydroxypropyl cellulose is not particularly limited, but the viscosity of a 2% by weight aqueous solution (20 ° C.) is a single cylindrical rotational viscometer (TVB-20L type manufactured by Tokimec Co., Ltd., rotor No. L, M2 or M4 is used. The viscosity when measured at a rotation speed of 60 rpm and a measurement time of 4 minutes is preferably 2 to 35000 mPa · s, particularly 20 to 10,000 mPa · s from the viewpoint of foam retention.

ヒドロキシプロピルセルロースを配合する場合、その配合量は、組成物全量に対して泡保持性の点から好ましくは0.05〜2質量%、より好ましくは0.1〜1.0質量%である。0.05質量%未満では十分な泡保持性が発揮されない場合があり、また、2質量%を超えると不溶なヒドロキシプロピルメチルセルロースにより低温での肌荒れが起こるおそれがある。   When mix | blending hydroxypropyl cellulose, the compounding quantity becomes like this. Preferably it is 0.05-2 mass% from a point of foam retainability with respect to the composition whole quantity, More preferably, it is 0.1-1.0 mass%. If it is less than 0.05% by mass, sufficient foam retention may not be exhibited, and if it exceeds 2% by mass, insoluble hydroxypropylmethylcellulose may cause rough skin at low temperatures.

更に、上記ヒドロキシプロピルメチルセルロースを配合する場合は、(B)成分のヒドロキシエチルセルロースの配合量に対して(D)成分のヒドロキシプロピルメチルセルロースを質量比で0.06〜2.5、特に0.2〜2の割合となるように配合することが、泡保持性や使用感の点より好ましい。配合比が0.06未満では十分な泡保持性を付与できない場合があり、2.5を超えると泡のきめ細かさが無くなり、更に曳糸性が生じる場合がある。   Further, when the above hydroxypropyl methylcellulose is blended, the hydroxypropylmethylcellulose as the component (D) is 0.06 to 2.5, particularly 0.2 to 0.2 mass by weight with respect to the blended amount of the hydroxyethylcellulose as the component (B). It is preferable to mix | blend so that it may become a ratio of 2 from the point of foam retainability or a usability | use_condition. If the blending ratio is less than 0.06, sufficient foam retention may not be imparted, and if it exceeds 2.5, the fineness of the foam may be lost, and stringiness may further occur.

また、本発明の歯磨組成物は、水分含量が50質量%以下で、好ましくは15〜40質量%である。水分含量が50質量%を超えると、初期及び経時の泡立ちが低下し、更に曳糸性が生じる。15質量%に満たないと不溶なヒドロキシエチルセルロース並びにヒドロキシプロピルメチルセルロースが析出する場合がある。   The dentifrice composition of the present invention has a water content of 50% by mass or less, preferably 15 to 40% by mass. When the water content exceeds 50% by mass, foaming at the initial stage and with the passage of time is lowered, and further, stringiness is generated. If it is less than 15% by mass, insoluble hydroxyethyl cellulose and hydroxypropylmethyl cellulose may be precipitated.

本発明の歯磨組成物は、アニオン性界面活性剤を実質的に含有しないものであり、この場合、実質的に含有しないとは、歯磨組成中に含有しないことを意味する。   The dentifrice composition of the present invention does not substantially contain an anionic surfactant, and in this case, substantially does not contain means in the dentifrice composition.

本発明の歯磨組成物は、練歯磨、液体歯磨、液状歯磨、潤製歯磨等として調製でき、その剤型に応じ、上記必須成分に加えて本発明の効果を損なわない範囲で他の任意成分を配合できる。例えば練歯磨の場合は、研磨剤、粘稠剤、粘結剤、界面活性剤、甘味剤、防腐剤、有効成分、色素、香料等を配合でき、これら成分と水とを混合し製造できる。   The dentifrice composition of the present invention can be prepared as a toothpaste, a liquid dentifrice, a liquid dentifrice, a moisturized dentifrice, etc., depending on its dosage form, in addition to the above essential components, other optional components within a range not impairing the effects of the present invention Can be blended. For example, in the case of toothpaste, abrasives, thickeners, binders, surfactants, sweeteners, preservatives, active ingredients, pigments, fragrances and the like can be blended, and these ingredients can be mixed with water.

研磨剤としては、沈降性シリカ、シリカゲル、アルミノシリケート、ジルコノシリケート、第2リン酸カルシウム2水和物、第2リン酸カルシウム無水和物、ピロリン酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アルミナ、2酸化チタン、結晶性ジルコニウムシリケ−ト、ポリメチルメタアクリレ−ト、不溶性メタリン酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、第3リン酸マグネシウム、ゼオライト、ケイ酸ジルコニウム、第3リン酸カルシウム、ハイドロキシアパタイト、フルオロアパタイト、カルシウム欠損アパタイト、第3リン酸カルシウム、第4リン酸カルシウム、第8リン酸カルシウム、合成樹脂系研磨剤などを、1種又は2種以上を組み合わせて配合することができる。配合量は通常、組成物全量に対して7〜60質量%である。   As abrasives, precipitated silica, silica gel, aluminosilicate, zirconosilicate, dicalcium phosphate dihydrate, dibasic calcium phosphate anhydrate, calcium pyrophosphate, aluminum hydroxide, alumina, titanium dioxide, crystalline zirconium silicate Kate, polymethylmethacrylate, insoluble calcium metaphosphate, light calcium carbonate, heavy calcium carbonate, magnesium carbonate, tertiary magnesium phosphate, zeolite, zirconium silicate, tertiary calcium phosphate, hydroxyapatite, fluoroapatite, Calcium-deficient apatite, tricalcium phosphate, fourth calcium phosphate, eighth calcium phosphate, synthetic resin-based abrasive and the like can be blended alone or in combination of two or more. A compounding quantity is 7-60 mass% normally with respect to the composition whole quantity.

粘稠剤としては、グリセリン、ソルビット、プロピレングリコ−ル、分子量200〜6000のポリエチレングリコ−ル、エチレングリコ−ル、1,3−ブチレングリコール、還元でんぷん糖化物等の多価アルコール等の1種又は2種以上を組み合わせて配合することができる。配合量は通常、組成物全量に対して5〜50質量%である。   As a thickener, one kind of polyhydric alcohol such as glycerin, sorbit, propylene glycol, polyethylene glycol having a molecular weight of 200 to 6000, ethylene glycol, 1,3-butylene glycol, reduced starch saccharified product, etc. Or it can mix | blend in combination of 2 or more types. A compounding quantity is 5-50 mass% normally with respect to the composition whole quantity.

粘結剤としては、上記(B)成分のヒドロキシエチルセルロース、(D)成分のヒドロキシプロピルメチルセルロース以外にも、塩化セチルピリジニウムの活性を減じないノニオン性又はカチオン性の粘結剤を配合でき、他のノニオン性の粘結剤としては、例えばメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等が挙げられる。カチオン性の粘結剤としては、カチオン化ヒドロキシエチルセルロース等が挙げられる。これらの粘結剤は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて配合することができ、その配合量は、通常、組成物全量に対して0.1〜5質量%である。   As the binder, in addition to the hydroxyethyl cellulose of the component (B) and the hydroxypropyl methylcellulose of the component (D), a nonionic or cationic binder that does not reduce the activity of cetylpyridinium chloride can be blended. Examples of the nonionic binder include methyl cellulose, hydroxymethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, and the like. Examples of the cationic binder include cationized hydroxyethyl cellulose. These binders can be blended singly or in combination of two or more, and the blending amount is usually 0.1 to 5% by mass with respect to the total amount of the composition.

界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤を用いると組成物中での塩化セチルピリジニウムの殺菌活性を損なうおそれがあるため、アニオン性界面活性剤以外のものが使用され、上記(C)成分以外の両性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤が挙げられる。本発明の必須構成要件である(C)成分以外の他の両性界面活性剤としては、例えばN−アシルグルタメート、N−ミリスチルジアミノエチルグリシン等のN−アルキルジアミノエチルグリシン等が挙げられる。非イオン性界面活性剤としては、例えば酸化エチレンの付加モル数が5〜80であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、酸化エチレンの付加モル数が2〜25であり、アルキル鎖長の炭素数が10〜20であるポリオキシエチレンアルキルエーテル、アルキル鎖長の炭素数が8〜16であるアルキルグリコシド、ショ糖モノ及びジラウレート等の脂肪酸基の炭素数が12〜18であるショ糖脂肪酸エステル、ラクトース脂肪酸エステル、ラクチトール脂肪酸エステル、マルチトール脂肪酸エステル、ステアリン酸モノグリセライド、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレ−ト、ラウロイルジエタノールアミド等のアルキロイルエタノールアミド、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ラウリン酸デカグリセリル等が挙げられる。これら界面活性剤は、1種単独又は2種以上を組み合わせて配合することができ、その配合量は、通常、組成物全量に対して0.1〜5質量%である。   As the surfactant, if an anionic surfactant is used, the bactericidal activity of cetylpyridinium chloride in the composition may be impaired. Therefore, a surfactant other than the anionic surfactant is used. Amphoteric surfactants, nonionic surfactants, and cationic surfactants. Examples of the amphoteric surfactant other than the component (C), which is an essential constituent of the present invention, include N-alkyldiaminoethylglycine such as N-acylglutamate and N-myristyldiaminoethylglycine. Examples of the nonionic surfactant include polyoxyethylene hydrogenated castor oil having 5 to 80 addition moles of ethylene oxide, 2 to 25 addition moles of ethylene oxide, and an alkyl chain length of 10 carbon atoms. A polyoxyethylene alkyl ether having a carbon number of -20, an alkyl glycoside having an alkyl chain length of 8-16, a sucrose fatty acid ester having a fatty acid group of 12-18, such as sucrose mono and dilaurate, and a lactose fatty acid Ester, lactitol fatty acid ester, maltitol fatty acid ester, stearic acid monoglyceride, polyoxyethylene sorbitan monolaurate, polyoxyethylene sorbitan monostearate, alkyloyl ethanolamide such as lauroyl diethanolamide, polyoxyethylene polyoxypropylene Glycol, decaglyceryl laurate. These surfactants can be blended singly or in combination of two or more, and the blending amount is usually 0.1 to 5% by mass with respect to the total amount of the composition.

甘味剤としては、サッカリンナトリウム、アスパラテ−ム、ステビオサイド、ステビアエキス、パラメトキシシンナミックアルデヒド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、ぺリラルチン等、防腐剤としては、ブチルパラベン、エチルパラベン等のパラベン類、パラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム等が挙げられる。なお、これら成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。   Sweeteners include sodium saccharin, aspartame, stevioside, stevia extract, paramethoxycinnamic aldehyde, neohesperidyl dihydrochalcone, perilartin, etc., and preservatives include parabens such as butylparaben and ethylparaben, paraoxybenzoic acid Examples include esters and sodium benzoate. In addition, the compounding quantity of these components can be made into a normal quantity in the range which does not prevent the effect of this invention.

塩化セチルピリジウム以外の各種有効成分としては、例えばフッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化第1錫、フッ化ストロンチウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、正リン酸のカリウム塩、ナトリウム塩等の水溶性リン酸化合物、トラネキサム酸、イプシロン-アミノカプロン酸、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ヒノキチオ−ル、アスコルビン酸、塩化ナトリウム、酢酸dl−トコフェロ−ル、ジヒドロコレステロール、α−ビサボロール、クロルヘキシジン塩類、アズレン、グリチルレチン、グリチルレチン酸、銅クロロフィリンナトリウム、クロロフィル、グリセロホスフェ−トなどのキレ−ト性リン酸化合物、グルコン酸銅等の銅化合物、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム、ベルベリン、ヒドロキサム酸及びその誘導体、トリポリリン酸ナトリウム、ゼオライト、メトキシエチレン、無水マレイン酸共重合体、ポリビニルピロリドン、エピジヒドロコレステリン、塩化ベンゼトニウム、塩化ナトリウム、ジヒドロコレステロ−ル、トリクロロカルバニリド、クエン酸亜鉛、トウキ軟エキス、オウバクエキス、カミツレ、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、ベニバナ等の抽出物などが挙げられる。配合量は有効量とすることができるが、通常、組成物全量に対して0.001〜5質量%である。   Examples of various active ingredients other than cetylpyridinium chloride include fluorides such as sodium fluoride, potassium fluoride, stannous fluoride, strontium fluoride, sodium monofluorophosphate, potassium salt of normal phosphoric acid, sodium salt Water-soluble phosphate compounds such as, tranexamic acid, epsilon-aminocaproic acid, allantochlorohydroxyaluminum, hinokitiol, ascorbic acid, sodium chloride, dl-tocopherol acetate, dihydrocholesterol, α-bisabolol, chlorhexidine salts, azulene, Glycyrrhetin, glycyrrhetinic acid, copper chlorophyllin sodium, chlorophyll, chelate phosphate compounds such as glycerophosphate, copper compounds such as copper gluconate, aluminum lactate, strontium chloride, potassium nitrate, bell Phosphorus, hydroxamic acid and its derivatives, sodium tripolyphosphate, zeolite, methoxyethylene, maleic anhydride copolymer, polyvinylpyrrolidone, epidihydrocholesterin, benzethonium chloride, sodium chloride, dihydrocholesterol, trichlorocarbanilide, citric acid Examples thereof include extracts of zinc, soft sugar beet extract, buckwheat extract, chamomile, clove, rosemary, hornon, safflower and the like. The blending amount can be an effective amount, but is usually 0.001 to 5% by mass with respect to the total amount of the composition.

香料は、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料及び、これら天然香料の加工処理(前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等)した香料、 及び、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、3−l−メントキシプロパン−1.2−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、N−置換−パラメンタン−3−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、プロピルアルコール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、メチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料等、歯磨組成物に用いられる公知の香料素材を使用することができ、実施例の香料に限定されない。   Perfumes are peppermint oil, spearmint oil, anise oil, eucalyptus oil, wintergreen oil, cassia oil, clove oil, thyme oil, sage oil, lemon oil, orange oil, peppermint oil, cardamom oil, coriander oil, mandarin oil, lime Oil, lavender oil, rosemary oil, laurel oil, camomil oil, caraway oil, marjoram oil, bay oil, lemongrass oil, origanum oil, pine needle oil, neroli oil, rose oil, jasmine oil, iris concrete, absolute peppermint Natural fragrances, such as absolute rose and orange flower, and fragrances processed by these natural fragrances (front reservoir cut, rear reservoir cut, fractional distillation, liquid-liquid extraction, essence, powder fragrance, etc.), and menthol , Carvone, anethole, cineol, methyl salicylate , Synamic aldehyde, eugenol, 3-l-mentoxypropane-1.2-diol, thymol, linalool, linalyl acetate, limonene, menthone, menthyl acetate, N-substituted-paramentane-3-carboxamide, pinene, octylaldehyde , Citral, pulegone, carbyl acetate, anisaldehyde, ethyl acetate, ethyl butyrate, allyl cyclohexane propionate, methyl anthranilate, ethyl methyl phenyl glycidate, vanillin, undecalactone, hexanal, propyl alcohol, butanol, isoamyl Alcohol, hexenol, dimethyl sulfide, cycloten, furfural, trimethylpyrazine, ethyl lactate, methyl lactate, ethylthioacetate Used in toothpaste compositions such as strawberry flavor, apple flavor, banana flavor, pineapple flavor, grape flavor, mango flavor, butter flavor, milk flavor, fruit mix flavor, tropical fruit flavor, etc. A well-known fragrance | flavor raw material can be used and it is not limited to the fragrance | flavor of an Example.

また、香料の配合量も特に限定されないが、上記の香料素材は、製剤組成中に0.000001〜1質量%使用することが好ましい。また、上記香料素材を使用した賦香用香料としては、製剤組成中に0.1〜2.0質量%使用することが好ましい。   Moreover, although the compounding quantity of a fragrance | flavor is not specifically limited, It is preferable to use said fragrance | flavor raw material 0.000001-1 mass% in a formulation composition. Moreover, as a fragrance | flavor for perfume using the said fragrance | flavor raw material, it is preferable to use 0.1-2.0 mass% in a formulation composition.

着色剤としては、青色1号、責色4号、緑色3号等が例示される。なお、これら成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。   Examples of the colorant include blue No. 1, responsible color No. 4, green No. 3 and the like. In addition, the compounding quantity of these components can be made into a normal quantity in the range which does not prevent the effect of this invention.

以下、実施例及び比較例を示し、本発明の歯磨組成物に該当する組成例(実施例)及び該当しない組成例(比較例)を用いた殺菌力試験、泡高試験、使用感、曳糸性の評価結果を示し、本発明の特徴及び優れた効果を具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に制限されるものではない。以下の例において配合量はいずれも質量%であり、配合比は質量比である。   Hereinafter, examples and comparative examples are shown, and a bactericidal test, a foam height test, a feeling of use, and a kite string using composition examples (examples) corresponding to the dentifrice composition of the present invention (examples) and non-applicable composition examples (comparative examples). However, the present invention is not limited to the following examples. In the following examples, the blending amount is mass%, and the blending ratio is the mass ratio.

〔実施例1〜8、比較例1〜7〕
表1,2に示した成分を配合した試験練歯磨剤を常法により調製し、殺菌力試験、泡高試験、使用感(口中での泡立ち、苦味のなさ、粘膜刺激)、曳糸性を以下の方法により評価した。結果を表1,2に示す。なお、これらの歯磨組成物の調製には、塩化セチルピリジニウム(和光純薬工業(株))、ヒドロキシエチルセルロース(ダイセル化学工業(株) HEC EE−820 重量平均分子量130万)、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン(日光ケミカルズ(株) NIKKOL AM−301)、2−ヤシ油アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインナトリウム(ライオン(株) エナジコールC−40H)、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン(Degussa.社 TEGO BetainCK)を用いた。他成分については、ラウリル硫酸ナトリウム、歯磨用リン酸水素カルシウム・2水和物、無水ケイ酸、酸化チタン、ポリエチレングリコール400、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カラギーナン、ポリオキシエチレン(20)硬化ヒマシ油、サッカリンナトリウム、85%グリセリン、精製水は化粧品原料基準規格品、モノフルオロリン酸ナトリウムは医薬部外品原料規格規格品を用いた。
[Examples 1-8, Comparative Examples 1-7]
Test toothpastes containing the ingredients shown in Tables 1 and 2 were prepared in a conventional manner, and tested for bactericidal activity, foam height test, feeling of use (foaming in the mouth, no bitterness, mucous membrane irritation), and spinnability. Evaluation was made by the following method. The results are shown in Tables 1 and 2. For preparation of these dentifrice compositions, cetylpyridinium chloride (Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), hydroxyethyl cellulose (Daicel Chemical Industries, Ltd. HEC EE-820, weight average molecular weight 1.3 million), lauryldimethylaminoacetic acid betaine (Nikko Chemicals Corporation NIKKOL AM-301), 2-coconut oil alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethyl imidazolinium betaine sodium (Lion Corporation Enadicol C-40H), coconut oil fatty acid amidopropyl betaine ( Degussa TEGO BetaCK) was used. About other ingredients, sodium lauryl sulfate, calcium hydrogen phosphate dihydrate for dentifrice, anhydrous silicic acid, titanium oxide, polyethylene glycol 400, sodium carboxymethylcellulose, carrageenan, polyoxyethylene (20) hydrogenated castor oil, saccharin sodium, 85% glycerin, purified water was a cosmetic raw material standard, and sodium monofluorophosphate was a quasi-drug raw material standard.

〔実施例9〜16〕
表3に示した成分を配合した試験歯磨剤を常法により調製し、殺菌力試験、泡高試験、使用感(口中での泡立ち、苦味のなさ、粘膜刺激、泡のきめ細かさ)、曳糸性を以下の方法により評価した。結果を表3に示す。なお、これらの歯磨組成物の調製には、塩化セチルピリジニウム(和光純薬工業(株))、ヒドロキシエチルセルロース(ダイセル化学工業(株) HEC EE−820 重量平均分子量130万)、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学工業(株) メトローズ60SH−50 20℃粘度50mPa・s)、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン(日光ケミカルズ(株) NIKKOL AM−301)、N−ヤシ油脂肪酸アシル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン(ライオン(株) エナジコールC−40H)、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン(Degussa.社 TEGO BetainCK)を用いた。他成分については、歯磨用リン酸水素カルシウム・2水和物、無水ケイ酸、酸化チタン、ポリエチレングリコール400、ポリオキシエチレン(20)硬化ヒマシ油、サッカリンナトリウム、85%グリセリン、精製水は粧原基規格品、モノフルオロリン酸ナトリウムは外原規規格品を用いた。
[Examples 9 to 16]
Test dentifrices containing the ingredients shown in Table 3 were prepared by conventional methods, bactericidal test, foam height test, feeling of use (foaming in the mouth, no bitterness, mucous membrane irritation, fineness of foam), silk thread The property was evaluated by the following method. The results are shown in Table 3. For preparation of these dentifrice compositions, cetylpyridinium chloride (Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), hydroxyethyl cellulose (Daicel Chemical Industries, Ltd. HEC EE-820, weight average molecular weight 1.3 million), hydroxypropyl methylcellulose (Shin-Etsu) Chemical Industries Co., Ltd. Metrose 60SH-50 20 ° C. Viscosity 50 mPa · s), Lauryldimethylaminoacetic acid betaine (Nikko Chemicals Co., Ltd. NIKKOL AM-301), N-coconut oil fatty acid acyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethyl Imidazolinium betaine (Lion Corporation Enadicol C-40H), palm oil fatty acid amidopropyl betaine (Degussa. TEGO BetaCK) was used. For other ingredients, calcium hydrogen phosphate dihydrate for dentifrice, anhydrous silicic acid, titanium oxide, polyethylene glycol 400, polyoxyethylene (20) hydrogenated castor oil, sodium saccharin, 85% glycerin, purified water For the product, sodium monofluorophosphate, an outer original standard product was used.

(1)殺菌力試験の評価方法
凍結保存してあったポルフィロモーナス ジンジバリス培養液40μLをそれぞれ5mg/Lヘミン(Sigma社製)及び1mg/LビタミンK(和光純薬工業社製)を含むトッドヘーウィットブロース(Becton and Dickinson社製)培養液(THBHM)4mLに添加し、37℃で二晩嫌気培養(80vol%窒素、10vol%二酸化炭素、10vol%水素)し菌液とした。表1〜3の歯磨剤を作成し、歯磨剤1gにTHBHM培地49mLを加え攪拌した後、さらにTHBHM培地を加え歯磨剤希釈倍率として400〜2,400倍となるように各々の歯磨剤希釈培地を作成した。各々の歯磨剤希釈培地3mLに菌液50μLを添加し、37℃で10日間嫌気培養後、菌の生育の有無を外観、におい、顕微鏡を用いて判定した。なお、殺菌力は菌の生育が見られなかった最高希釈度で示した。
(1) Evaluation method of bactericidal activity test Each 40 μL of Porphyromonas gingivalis culture solution that has been cryopreserved contains 5 mg / L hemin (Sigma) and 1 mg / L vitamin K (Wako Pure Chemical Industries). Todd Hewit broth (manufactured by Becton and Dickinson) was added to 4 mL of a culture solution (THBHM), and anaerobic culture was performed overnight at 37 ° C. (80 vol% nitrogen, 10 vol% carbon dioxide, 10 vol% hydrogen) to obtain a bacterial solution. The toothpastes shown in Tables 1 to 3 were prepared. After 49 g of THBHM medium was added to 1 g of the dentifrice and stirred, each THBHM medium was further added to each dentifrice dilution medium so that the dentifrice dilution ratio would be 400 to 2,400 times. It was created. 50 μL of the bacterial solution was added to 3 mL of each dentifrice diluted medium, and after anaerobic culture at 37 ° C. for 10 days, the presence or absence of the growth of the bacteria was determined using the appearance, smell, and microscope. The bactericidal power was shown as the highest dilution at which no bacterial growth was observed.

(2)泡高試験の評価方法
表1〜3の歯磨剤を作成し、人口唾液10mLに対し歯磨剤1gを加え、分散し、分散液とした。分散液を100mLのネスラー管にとり、10秒間で20回激しく振とうし、直後、並びに10分静置後の泡の高さをネスラー管のmL値を用いて泡高試験値として示した。なお、人工唾液としては、3.73gの塩化カリウム、0.14gのリン酸2水素1カリウム、0.15gの塩化カルシウム・2水和物、0.02gの塩化マグネシウム・6水和物を精製水に溶解し、水酸化カリウムでpHを7に調製し、1000mLとしたものを使用した。
(2) Evaluation method of foam height test The dentifrice of Tables 1-3 was created, and 1 g of dentifrice was added with respect to 10 mL of artificial saliva, and it was set as the dispersion liquid. The dispersion was placed in a 100 mL Nessler tube, shaken vigorously 20 times in 10 seconds, and the height of the foam immediately after and after standing for 10 minutes was shown as the foam height test value using the mL value of the Nessler tube. As artificial saliva, 3.73 g of potassium chloride, 0.14 g of potassium dihydrogen phosphate, 0.15 g of calcium chloride dihydrate, and 0.02 g of magnesium chloride hexahydrate were purified. A solution prepared by dissolving in water and adjusting the pH to 7 with potassium hydroxide to 1000 mL was used.

(3)使用感(口中での泡立ち)の評価方法
表1〜3の歯磨剤を作成し、被験者10名を用いて、歯磨剤約1gを市販品歯ブラシにのせて3分間ブラッシングを行い、口中での泡立ちを以下の基準で官能評価し平均値を求めた。なお、泡立ちの対照サンプルとして比較例5のサンプルを使用し、これを基準とし評価を行った。
(3) Evaluation method of feeling of use (foaming in the mouth) The toothpastes shown in Tables 1 to 3 were prepared. Using 10 subjects, about 1 g of the dentifrice was placed on a commercial toothbrush and brushed for 3 minutes. The average value was obtained by sensory evaluation of foaming at In addition, the sample of the comparative example 5 was used as a control sample of foaming, and it evaluated on the basis of this.

(評点)
4点:対照サンプルと比較して非常に良い
3点:対照サンプルと比較して良い
2点:対照サンプルと比較してやや良い
1点:対照サンプルと比較して同等以下
(評価基準)
◎:平均点3.5点以上4.0点以下
○:平均点3.0点以上3.5点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点1.0点以上2.0点未満
(Score)
4 points: Very good compared to the control sample 3 points: 2 points that can be compared to the control sample 2 points: Slightly better than the control sample 1 point: Less than or equal to the control sample (evaluation criteria)
◎: Average point 3.5 points or more and 4.0 points or less ○: Average point 3.0 points or more and less than 3.5 points Δ: Average point 2.0 points or more and less than 3.0 points ×: Average point 1.0 points More than 2.0 points

(4)使用感(苦味のなさ)の評価方法
表1〜3の歯磨剤を作成し、被験者10名を用いて、歯磨剤約1gを市販品歯ブラシにのせて3分間ブラッシングを行い、使用中に感じた苦味を、「ない」、「ややある」、「ある」、の3段階で回答を得た。この回答のうち、「ない」を3点、「ややある」を2点、「ある」を1点として、10名の平均点から以下の基準で使用感を評価した。
(評価基準)
◎:平均点2.5点以上3.0点以下
○:平均点2.0点以上2.5点未満
△:平均点1.5点以上2.0点未満
×:平均点1.0点以上1.5点未満
(4) Evaluation method of feeling of use (no bitterness) The toothpastes shown in Tables 1 to 3 were prepared. Using 10 subjects, about 1 g of the dentifrice was placed on a commercial toothbrush and brushed for 3 minutes. The bitterness felt in 3 was answered in three stages: “not”, “somewhat” and “some”. Of these answers, “No” was 3 points, “Somewhat” was 2 points, and “Are” was 1 point, and the usability was evaluated from the average score of 10 people according to the following criteria.
(Evaluation criteria)
◎: Average point 2.5 points or more and 3.0 points or less ○: Average point 2.0 points or more and less than 2.5 points Δ: Average point 1.5 points or more and less than 2.0 points ×: Average point 1.0 points More than 1.5 points

(5)使用感(粘膜刺激)の評価方法
表1〜3の歯磨剤を作成し、粘膜刺激に敏感な被験者10名を用いて、歯磨剤約1gを市販品歯ブラシにのせて3分間ブラッシングを行い、使用中に感じた粘膜刺激を以下の基準で官能評価し平均値を求めた。なお、粘膜刺激の対照サンプルとしてラウリル硫酸ナトリウムを配合した比較例4のサンプルを使用し、これを基準とし評価を行った。
(5) Evaluation method of feeling of use (mucosal irritation) The toothpastes shown in Tables 1 to 3 were prepared, and 10 subjects who were sensitive to mucosal irritation were put on a commercial toothbrush and brushed for 3 minutes. The mucosal irritation felt during use was sensory-evaluated according to the following criteria to obtain an average value. In addition, the sample of the comparative example 4 which mix | blended sodium lauryl sulfate was used as a control sample of mucous membrane irritation | stimulation, and it evaluated on the basis of this.

(評点)
4点:対照サンプルと比較して非常に良い
3点:対照サンプルと比較して良い
2点:対照サンプルと比較してやや良い
1点:対照サンプルと比較して同等以下
(評価基準)
◎:平均点3.5点以上4.0点以下
○:平均点3.0点以上3.5点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点1.0点以上2.0点未満
(Score)
4 points: Very good compared to the control sample 3 points: 2 points that can be compared to the control sample 2 points: Slightly better than the control sample 1 point: Less than or equal to the control sample (evaluation criteria)
◎: Average point 3.5 points or more and 4.0 points or less ○: Average point 3.0 points or more and less than 3.5 points Δ: Average point 2.0 points or more and less than 3.0 points ×: Average point 1.0 points More than 2.0 points

(6)曳糸性の評価方法
表1〜3の歯磨剤を作成し、口径8mmの90gチューブに60g充填した。更紙上に1cm歯磨剤を出した後、チューブ口元を押し付け、垂直に上へと引き上げた時の糸を引いた高さを曳糸性評価として以下の基準で評価した。
(評価基準)
◎:糸の高さが1.0cm未満
○:糸の高さが1.0cm以上2.0cm未満
△:糸の高さが2.0cm以上3.0cm未満
×:糸の高さが3.0cm以上
(6) Evaluation method of spinnability Dentifrices shown in Tables 1 to 3 were prepared, and 60 g was filled into a 90 g tube having a diameter of 8 mm. After putting out a 1 cm dentifrice on the paper, the tube mouth was pressed, and the height when the yarn was pulled up vertically was evaluated as the stringiness evaluation according to the following criteria.
(Evaluation criteria)
A: Yarn height is less than 1.0 cm B: Yarn height is 1.0 cm or more and less than 2.0 cm Δ: Yarn height is 2.0 cm or more and less than 3.0 cm X: Yarn height is 3. 0cm or more

(7)使用感(泡のきめ細かさ)の評価方法
表3の歯磨剤を作成し、被験者10名を用いて、歯磨剤約1gを市販品歯ブラシにのせて3分間ブラッシングを行い、口腔内での泡のきめ細かさを、「非常に良い」、「やや良い」、「どちらとも言えない」、「やや悪い」、「悪い」の5段階で回答を得た。この回答のうち、「非常に良い」を5点、「やや良い」を4点、「どちらとも言えない」を3点、「やや悪い」を2点、「悪い」を1点として、10名の平均点から以下の基準で使用感を評価した。
◎:平均点4.0点以上5.0点以下
○:平均点3.0点以上4.0点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点1.0点以上2.0点未満
(7) Evaluation method of feeling of use (fineness of foam) The toothpastes shown in Table 3 were prepared. Using 10 subjects, about 1 g of the dentifrice was placed on a commercial toothbrush and brushed for 3 minutes. The response to the fineness of the foam was obtained in five levels: “very good”, “somewhat good”, “can't say either”, “somewhat bad”, and “bad”. Among the answers, 5 were “very good”, 4 were “slightly good”, 3 were “not good”, 2 were “slightly bad”, and 1 was “bad”. The feeling of use was evaluated according to the following criteria from the average score.
◎: Average point 4.0 point or more and 5.0 point or less ○: Average point 3.0 point or more and less than 4.0 point Δ: Average point 2.0 point or more and less than 3.0 point ×: Average point 1.0 point More than 2.0 points

Figure 2007066497
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Figure 2007066497
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*1:35%品を用い、表中の値は純分換算した配合量を示した。
*2:30%品を用い、表中の値は純分換算した配合量を示した。
*3:30%品を用い、表中の値は純分換算した配合量を示した。
*4:85%グリセリンに含まれる水分及び精製水の合計量。
* 1: A 35% product was used, and the values in the table indicate the blended amount in terms of pure content.
* 2: A 30% product was used, and the values in the table represent the blended amount in terms of pure content.
* 3: A 30% product was used, and the values in the table indicate the blended amount in terms of pure content.
* 4: Total amount of water and purified water contained in 85% glycerin.

(A)塩化セチルピリジニウム、(B)ヒドロキシエチルセルロース、(C)成分の特定の両性界面活性剤を含有し、(B)成分に対する(C)成分の配合比が質量比で0.06〜3で、組成物中の水分含量が50質量%以下であり、アニオン性界面活性剤を含有しない歯磨組成物(実施例1〜8)は、塩化セチルピリジニウム由来の高い殺菌力を有する上、発泡性能や味、使用感を損なわず、かつ粘膜刺激のないことを確認した。   (A) cetylpyridinium chloride, (B) hydroxyethyl cellulose, (C) component specific amphoteric surfactant, and (B) component (C) component ratio is 0.06-3 by mass ratio The dentifrice compositions (Examples 1 to 8) having a water content of 50% by mass or less and containing no anionic surfactant have high bactericidal activity derived from cetylpyridinium chloride, It was confirmed that the taste and feeling of use were not impaired and there was no mucous membrane irritation.

Figure 2007066497
Figure 2007066497

*1:35%品を用い、表中の値は純分換算した配合量を示した。
*2:30%品を用い、表中の値は純分換算した配合量を示した。
*3:30%品を用い、表中の値は純分換算した配合量を示した。
*4:85%グリセリンに含まれる水分及び精製水の合計量。
* 1: A 35% product was used, and the values in the table indicate the blended amount in terms of pure content.
* 2: A 30% product was used, and the values in the table represent the blended amount in terms of pure content.
* 3: A 30% product was used, and the values in the table indicate the blended amount in terms of pure content.
* 4: Total amount of water and purified water contained in 85% glycerin.

なお、上記組成において、香料については、表4に示す香料(表4中のフレーバー組成は表5に示すとおりである。)を作成し、配合した。   In addition, in the said composition, about the fragrance | flavor, the fragrance | flavor shown in Table 4 (The flavor composition in Table 4 is as showing in Table 5.) was created and mix | blended.

Figure 2007066497
Figure 2007066497

Figure 2007066497
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(A)塩化セチルピリジニウム、(B)ヒドロキシエチルセルロース、(C)成分の特定の両性界面活性剤、更には(D)ヒドロキシプロピルメチルセルロースを含有し、(B)成分に対する(C)成分の配合割合が質量比が0.06〜3で、組成物中の水分含量が50質量%以下であり、(B)成分に対する(D)成分の質量比が0.06〜2.5である歯磨組成物(実施例9〜16)は、塩化セチルピリジニウム由来の高い殺菌力を有し、しかも、発泡性能や味、使用感を損なわず、粘膜刺激のないこと、並びに泡保持性、泡のきめ細かさが高いことを確認した。   (A) cetylpyridinium chloride, (B) hydroxyethyl cellulose, (C) a specific amphoteric surfactant of component, and further (D) hydroxypropylmethylcellulose, and the blending ratio of (C) component to (B) component is A dentifrice composition having a mass ratio of 0.06 to 3, a water content of 50% by mass or less, and a mass ratio of the component (D) to the component (B) of 0.06 to 2.5 ( Examples 9 to 16) have high bactericidal power derived from cetylpyridinium chloride, and do not impair foaming performance, taste, and feeling of use, have no mucous membrane irritation, and have high foam retention and fine foam. It was confirmed.

〔実施例17〕練歯磨
塩化セチルピリジニウム 0.02%
イソプロピルメチルフェノール 0.05
ヒドロキシエチルセルロース 1.0
ヒドロキシプロピルメチルセルロース 0.2
ポリオキシエチレン(20)硬化ヒマシ油 1.0
2−ヤシ油アルキル−N−カルボキシメチル−
N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインナトリウム(*1) 0.6
歯磨用リン酸水素カルシウム・2水和物 45
85%グリセリン 18
サッカリンナトリウム 0.2
ポリオキシエチレングリコール400 3.0
パラオキシ安息香酸メチル 0.06
パラオキシ安息香酸ブチル 0.01
酸化チタン 0.3
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
香料 1.0
水 28.83
計 100.0%
*1:30%品を用い、純分換算した配合量を示した。
(C)/(B):0.6
(D)/(C):0.2
水分量:31.53質量%
上記の歯磨組成物は、塩化セチルピリジニウム由来の高い殺菌力を有し、発泡性能や味、使用感を損なわず、粘膜刺激もないこと、泡保持性、泡のきめ細かさが高いことを確認した。
[Example 17] Toothpaste cetylpyridinium chloride 0.02%
Isopropyl methylphenol 0.05
Hydroxyethyl cellulose 1.0
Hydroxypropyl methylcellulose 0.2
Polyoxyethylene (20) hydrogenated castor oil 1.0
2-coconut oil alkyl-N-carboxymethyl-
N-hydroxyethylimidazolinium betaine sodium (* 1) 0.6
Calcium hydrogen phosphate dihydrate for dentifrice 45
85% glycerin 18
Saccharin sodium 0.2
Polyoxyethylene glycol 400 3.0
Methyl paraoxybenzoate 0.06
Butyl paraoxybenzoate 0.01
Titanium oxide 0.3
Sodium monofluorophosphate 0.73
Fragrance 1.0
Water 28.83
Total 100.0%
* 1: Using 30% product, the compounding amount in terms of pure content is shown.
(C) / (B): 0.6
(D) / (C): 0.2
Water content: 31.53 mass%
The above-mentioned dentifrice composition has high bactericidal power derived from cetylpyridinium chloride, confirmed that foaming performance, taste and feeling of use are not impaired, there is no mucosal irritation, foam retention, and foam fineness is high. .

〔実施例18〕練歯磨
塩化セチルピリジニウム 0.05%
酢酸dl−トコフェロール 0.05
ヒドロキシエチルセルロース 1.0
ヒドロキシプロピルメチルセルロース 0.4
ポリオキシエチレン(20)硬化ヒマシ油 0.8
2−ヤシ油アルキル−N−カルボキシメチル−
N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインナトリウム(*1) 0.8
歯磨用リン酸水素カルシウム・2水和物 40
85%グリセリン 18
サッカリンナトリウム 0.2
ポリオキシエチレングリコール400 3.0
酸化チタン 0.3
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
香料 1.0
水 33.67
計 100.0%
*1:30%品を用い、純分換算した配合量を示した。
(C)/(B):0.8
(D)/(C):0.4
水分量:36.37質量%
上記の歯磨組成物は、塩化セチルピリジニウム由来の高い殺菌力を有し、かつ、発泡性能や味、使用感を損なわず、粘膜刺激もなく、泡保持性、泡のきめ細かさが高いことを確認した。
[Example 18] Toothpaste cetylpyridinium chloride 0.05%
Dl-tocopherol acetate 0.05
Hydroxyethyl cellulose 1.0
Hydroxypropyl methylcellulose 0.4
Polyoxyethylene (20) hydrogenated castor oil 0.8
2-coconut oil alkyl-N-carboxymethyl-
N-hydroxyethylimidazolinium betaine sodium (* 1) 0.8
Calcium hydrogen phosphate dihydrate for dentifrice 40
85% glycerin 18
Saccharin sodium 0.2
Polyoxyethylene glycol 400 3.0
Titanium oxide 0.3
Sodium monofluorophosphate 0.73
Fragrance 1.0
Water 33.67
Total 100.0%
* 1: 30% product was used, and the compounding amount in terms of pure content was shown.
(C) / (B): 0.8
(D) / (C): 0.4
Water content: 36.37% by mass
The above dentifrice composition has high bactericidal power derived from cetylpyridinium chloride, and does not impair foaming performance, taste, and feeling of use, has no mucosal irritation, and is confirmed to have high foam retention and fineness of foam did.

〔実施例19〕練歯磨
塩化セチルピリジニウム 0.05%
酢酸dl−トコフェロール 0.1
ヒドロキシエチルセルロース 1.0
ヒドロキシプロピルメチルセルロース 0.1
アルキルグリコシド 2.0
ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン(*1) 0.1
2−ヤシ油アルキル−N−カルボキシメチル−
N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインナトリウム(*2) 0.3
歯磨用リン酸水素カルシウム・2水和物 38
70%ソルビット液 15
80%グリセリン 4.0
サッカリンナトリウム 0.2
プロピレングリコール 3.0
酸化チタン 0.1
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
香料 1.0
水 34.32
計 100.0%
*1:30%品を用い、純分換算した配合量を示した。
*2:30%品を用い、純分換算した配合量を示した。
(C)/(B):0.4
(D)/(C):0.1
水分量:39.62質量%
上記の歯磨組成物は、塩化セチルピリジニウムの殺菌力を有し、発泡性能や味、使用感を損なわず、粘膜刺激もないこと、泡保持性、泡のきめ細かさが高いことを確認した。
[Example 19] Toothpaste cetylpyridinium chloride 0.05%
Dl-tocopherol acetate 0.1
Hydroxyethyl cellulose 1.0
Hydroxypropyl methylcellulose 0.1
Alkyl glycosides 2.0
Coconut oil fatty acid amidopropyl betaine (* 1) 0.1
2-coconut oil alkyl-N-carboxymethyl-
N-hydroxyethylimidazolinium betaine sodium (* 2) 0.3
Calcium hydrogen phosphate dihydrate for dentifrice 38
70% sorbite solution 15
80% glycerin 4.0
Saccharin sodium 0.2
Propylene glycol 3.0
Titanium oxide 0.1
Sodium monofluorophosphate 0.73
Fragrance 1.0
Water 34.32
Total 100.0%
* 1: 30% product was used, and the compounding amount in terms of pure content was shown.
* 2: 30% product was used and the compounding amount in terms of pure content was shown.
(C) / (B): 0.4
(D) / (C): 0.1
Water content: 39.62% by mass
It was confirmed that the above-mentioned dentifrice composition has bactericidal power of cetylpyridinium chloride, does not impair foaming performance, taste, and feeling of use, has no mucous membrane irritation, and has high foam retention and fine foam.

Claims (3)

(A)塩化セチルピリジニウム、(B)ヒドロキシエチルセルロース、(C)アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルベタイン、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインから選ばれる少なくとも1種の両性界面活性剤を含有し、前記(B)成分に対する(C)成分の配合割合が質量比で0.06〜3であり、かつ組成物中の水分含量が50質量%以下であり、アニオン性界面活性剤を実質的に含有しないことを特徴とする歯磨組成物。   (A) At least one selected from cetylpyridinium chloride, (B) hydroxyethyl cellulose, (C) alkyldimethylaminoacetic acid betaine, fatty acid amidopropyl betaine, 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine An amphoteric surfactant, the blending ratio of the component (C) to the component (B) is 0.06 to 3 by mass ratio, and the water content in the composition is 50% by mass or less. A dentifrice composition substantially free of a surfactant. 更に、(D)ヒドロキシプロピルメチルセルロースを含有し、(B)成分に対する(D)成分の配合割合が質量比で0.06〜2.5であることを特徴とする請求項1記載の歯磨組成物。   The dentifrice composition according to claim 1, further comprising (D) hydroxypropylmethylcellulose, wherein the blending ratio of the component (D) to the component (B) is 0.06 to 2.5 by mass ratio. . 更に、研磨剤を7〜60質量%、粘稠剤を5〜50質量%、及び粘結剤を0.1〜5質量%配合し、練歯磨組成物として調製された請求項1又は2記載の歯磨組成物。   Furthermore, 7-60 mass% of abrasive | polishing agents, 5-50 mass% of thickeners, and 0.1-5 mass% of binders were mix | blended, and were prepared as a toothpaste composition. Dentifrice composition.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010143868A (en) * 2008-12-19 2010-07-01 Wakamoto Pharmaceut Co Ltd Cosmetic product
JP5039243B2 (en) * 2010-09-24 2012-10-03 大同化成工業株式会社 Foam type external preparation for skin
JP5853387B2 (en) * 2011-03-25 2016-02-09 ライオン株式会社 Liquid oral composition and method for stabilizing and blending ingredients into the composition
JP5924002B2 (en) * 2012-02-01 2016-05-25 ライオン株式会社 Dentifrice composition
JP6093231B2 (en) * 2013-04-19 2017-03-08 アース製薬株式会社 Liquid oral composition
CN105792809B (en) 2013-12-27 2020-03-10 花王株式会社 Oral composition
JP2017078029A (en) * 2015-10-19 2017-04-27 アース製薬株式会社 Sterilization method and sterilization composition
JP7032889B2 (en) * 2016-09-07 2022-03-09 第一三共ヘルスケア株式会社 Oral composition comprising a cationic fungicide, unmodified silica, and a betaine-based surfactant.
JP7075489B2 (en) * 2018-07-17 2022-05-25 日本ゼトック株式会社 Non-aqueous oral composition
JP2020083787A (en) * 2018-11-19 2020-06-04 サンスター株式会社 Composition for oral cavity
WO2021167845A1 (en) 2020-02-18 2021-08-26 Sunstar Americas, Inc. Oral care composition
JP7467173B2 (en) * 2020-03-16 2024-04-15 サンスター株式会社 Oral Composition
JP7467172B2 (en) * 2020-03-16 2024-04-15 サンスター株式会社 Oral Composition

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05931A (en) * 1991-06-25 1993-01-08 Lion Corp Composition for oral cavity
JPH0624947A (en) * 1992-07-06 1994-02-01 Sunstar Inc Composition for oral cavity
JP2002179541A (en) * 2000-12-08 2002-06-26 Sunstar Inc Composition for oral cavity containing cationic disinfectant
JP2002179540A (en) * 2000-12-08 2002-06-26 Sunstar Inc Composition for oral cavity

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05931A (en) * 1991-06-25 1993-01-08 Lion Corp Composition for oral cavity
JPH0624947A (en) * 1992-07-06 1994-02-01 Sunstar Inc Composition for oral cavity
JP2002179541A (en) * 2000-12-08 2002-06-26 Sunstar Inc Composition for oral cavity containing cationic disinfectant
JP2002179540A (en) * 2000-12-08 2002-06-26 Sunstar Inc Composition for oral cavity

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