JP5225476B2 - バイオメディカル応用のための常圧低温マイクロプラズマ噴射装置 - Google Patents

Description

本発明は、バイオメディカル応用のための常圧低温マイクロプラズマ噴射装置に係り、さらに詳細には、ＭＥＭＳ（ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｓｙｓｔｅｍｓ）のようなマイクロマシニング（ｍｉｃｒｏｍａｃｈｉｎｉｎｇ）工程を用いて、プラズマが噴射される電極の微細電極の直径を数十μｍ以下に製作することによって、常圧で低い電圧にも低温であり、電流密度が高いプラズマを生成させて噴射することができるバイオメディカル分野に応用可能なプラズマ噴射装置に関する。

プラズマは、半導体産業、ディスプレイ産業、物質の表面改質のような多様な分野で適用された。プラズマ技術が次第に発達しながら、プラズマを医学に適用させるための研究が進められている。プラズマは、高温プラズマと低温プラズマとに分けることができるが、高温プラズマの場合には、医学的に利用する場合、細胞に熱損傷を加えるために、低温プラズマであるグロー放電（ｇｌｏｗ ｄｉｓｃｈａｒｇｅ）を使わなければならない。常圧でのグロー放電は、非常に不安定であって、高温プラズマであるアーク放電（ａｒｃ ｄｉｓｃｈａｒｇｅ）に転換されやすい。

ＧＡＴ（ｇｌｏｗ ｔｏ ａｒｃ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ）を阻むためには、放電が起こる間に電極の加熱を阻まなければならない。ガスが流入し続けながら放電が起こる形態は、放電が起こる間にガスの循環で電極が自然冷却されて、常圧で安定したグロー放電を発生させることができる。常圧で安定したグロー放電の発生のために、機械的に加工された管や針を用いて放電を起こそうとする研究が報告されている。しかし、機械的加工を通じて大きさを減らすのに限界があり、一つのプラズマのみを発生させて広い面積を処理しにくい短所がある。

本発明が解決しようとする技術的課題は、ＭＥＭＳのようなマイクロマシニング工程を用いて、プラズマが噴射される電極の微細電極の直径を数十μｍ以下に製作することによって、常圧で低い電圧にも低温であり、電流密度が高いプラズマを生成させて噴射することができるバイオメディカル分野に応用可能なプラズマ噴射装置及びプラズマ噴射装置に使われる電極を提供することである。

本発明が解決しようとする他の技術的課題は、前記プラズマ噴射装置に使われる電極を製造する方法を提供することである。

前記技術的課題を果たすための本発明の実施形態によるプラズマ噴射装置は、正極として使われる電極と、負極として使われるガス注入管と、多孔性絶縁材と、保護管と、絶縁ケースと、を含む。前記電極では、プラズマが噴射される。ガス注入管は、外部からガスを注入する。多孔性絶縁材は、前記電極と前記ガス注入管との間で、前記電極と前記ガス注入管とを絶縁させ、前記ガス注入管から注入されたガスを前記電極に通過させるための複数の通過孔を有する。保護管は、前記ガス注入管を外部から絶縁させて保護するために、前記ガス注入管を取り囲む。絶縁ケースは、前記電極、前記多孔性絶縁材、及び前記ガス注入管のうち、前記多孔性絶縁材と連結される部分を取り囲み、前記電極と前記ガス注入管との間で、前記プラズマを発生させるために起こる放電が外部に拡散されることを遮断する。

一方、前記ガス注入管は、ステンレススチール材からなることが望ましい。一方、前記多孔性絶縁材は、セラミック材からなることが望ましく、アルミナ材であることがさらに望ましい。一方、前記保護管は、石英材からなることが望ましい。

一方、前記プラズマは、細胞に噴射されて、前記プラズマが噴射された細胞を死滅させる用途として使われる。この際、前記死滅される細胞は、癌細胞であることが望ましい。

前記他の技術的課題を果たすための本発明の実施形態によるプラズマ噴射装置の電極を製造する方法は、基板上に種層を形成する段階と、前記種層上にモールド層を形成する段階と、前記モールド層に複数の電極形成ホールが生成されるように、前記モールド層をパターニングする段階と、前記パターニングされたモールド層が形成された基板上に電極層を形成する段階と、前記パターニングされたモールド層と前記電極層とを平坦化する段階と、前記基板、前記種層、及び前記パターニングされたモールド層を除去する段階と、を含む。

一方、前記種層を形成する段階は、チタン／金を５００Å／２５００Å厚さに蒸着して、前記種層を形成する。この際、前記チタン／金は、スパッタリング方式で形成されることが望ましい。

一方、前記モールド層を形成する段階は、陰性感光剤をコーティングして、前記モールド層を形成する。この際、前記モールド層の厚さは、１００μｍ以下であることが望ましい。

一方、前記モールド層をパターニングする段階は、前記複数の電極形成ホールのそれぞれが互いに同じ間隔で離隔して配されるように、前記モールド層をパターニングする。この際、前記電極形成ホールの幅は、１００μｍ以下であることが望ましい。

また、前記生成される電極形成ホールの個数は、１０×１０以上であることが望ましい。一方、前記電極層を形成する段階は、ニッケル層をメッキして、前記電極層を形成する。この際、前記電極形成ホールに形成されるニッケル層の厚さは、７０μｍ以下であることが望ましい。

一方、前記平坦化する段階は、ＣＭＰ方式で前記パターニングされたモールド層と前記電極層とを平坦化する。この際、前記平坦化された前記電極層の厚さは、６０μｍ以下であることが望ましい。

本発明の実施形態によるプラズマ噴射装置は、ＭＥＭＳのようなマイクロマシニング工程を用いて、プラズマが噴射される電極の微細電極の直径を数十μｍ以下に製作することによって、常圧で低い電圧にも低温であり、電流密度が高いプラズマを生成させて噴射することができる。

また、本発明の実施形態によるプラズマ噴射装置は、低温マイクロプラズマを噴射することができるので、バイオメディカル分野、特に、細胞死滅を利用したバイオメディカル分野に応用されうる。

本発明の実施形態によるプラズマ噴射装置を説明するための図である。 図１のプラズマ噴射装置の断面図である。 マイクロマシニング技術を用いて、図１のプラズマ噴射装置の電極を製造する工程を説明するための図である。 図３の工程によって製作された電極の一例を示す図である。 図１のプラズマ噴射装置でガス流量による放電開始電圧を示すグラフである。 図１のプラズマ噴射装置でガス流量による放電電圧／電流特性を示すグラフである。

本発明と本発明の動作上の利点、及び本発明の実施によって達成される目的を十分に理解するためには、本発明の望ましい実施形態を例示する添付図面及び図面に記載の内容を参照しなければならない。

以下、添付した図面を参照して、本発明の望ましい実施形態を説明することによって、本発明を詳しく説明する。各図面に付された同じ参照符号は、同じ部材を表わす。

図１は、本発明の実施形態によるプラズマ噴射装置を説明するための図であり、図２は、図１のプラズマ噴射装置の断面図である。本発明の実施形態によるプラズマ噴射装置は、正極（アノード）として使われる電極１、負極（カソード）として使われるガス注入管５、多孔性絶縁材２、保護管４、及び絶縁ケース３を含む。

正極として使われる電極１には、複数の孔が形成されているが、複数の孔を通じて正極である電極１と負極であるガス注入管５との間の放電によって発生するプラズマが噴射される。一方、本発明の実施形態で、電極１は、望ましくは、金属、さらに望ましくは、ニッケルからなる。

ガス注入管５は、外部からガスを注入する。本発明の実施形態で、ガス注入管５は、ステンレススチール材からなることが望ましい。

多孔性絶縁材２は、電極１とガス注入管５との間で、電極１とガス注入管５とを絶縁させる。また、多孔性絶縁材２は、ガス注入管５から注入されたガスを電極１に通過させ、そのための複数の通過孔を有することが望ましい。本発明の実施形態で、多孔性絶縁材２は、セラミック材からなることが望ましく、アルミナ材であることがさらに望ましい。

保護管４は、ガス注入管５の周りを取り囲むことによって、ガス注入管５を外部から絶縁させると同時に、ガス注入管５を外部から保護する。本発明の実施形態で、保護管４は、石英材からなることが望ましい。

絶縁ケース３は、電極、多孔性絶縁材、及びガス注入管のうち、多孔性絶縁材と連結される部分を取り囲む。電極１とガス注入管５との間では、プラズマを発生させるために放電が起こるが、絶縁ケース３は、このような放電が外部に拡散されることを遮断する。

前述したプラズマ噴射装置で、プラズマを生成して噴射する原理は、次の通りである。ガス注入管５を通じて流入されたガスは、多孔性絶縁材２を通過しながら、電極１の孔とガス注入管５との間に形成された電場によってイオン化され、このような方式でプラズマが生成される。このように形成されたプラズマは、ガス注入管５を通じて入るガスによって押されながら、電極１の孔を通じて噴射される。

以下、図３及び図４を参照して、図１のプラズマ噴射装置の電極を製造する工程について説明する。図３は、マイクロマシニング技術を用いて、図１のプラズマ噴射装置の電極を製造する工程を説明するための図であり、図４は、図３の工程によって製作された電極の一例を示す図である。

図３の（ａ）を参照すると、まず基板上に種層を形成する。本発明の実施形態で、基板は、シリコンウェハーであることが望ましい。一方、種層は、チタン／金をスパッタリング方式で蒸着させて形成することが望ましい。

種層を形成した後、種層上にモールド層を形成する。モールド層は、引き続き説明される電極層を形成するための電解メッキのモールドとして使われる。本発明の実施形態で、モールド層は、陰性感光剤であるＪＳＲを基板上にコーティングして形成することが望ましい。また、モールド層は、１００μｍ以下の厚さに形成されることが望ましい。

モールド層を形成した後、モールド層に複数の電極形成ホールが生成されるように、モールド層をパターニングする。電極形成ホールには、引き続き説明される電極層が形成される。この際、電極形成ホールの幅（例えば、断面の直径）は、１００μｍ以下であることが望ましい。また、生成される電極形成ホールの個数は、電極１の全体で１０×１０個以上であることが望ましい。

一方、図３の（ｂ）に示したように、本発明の実施形態で、モールド層は、図１に示されている電極１の孔に対応して形成されるが、この際、モールド層は、複数の電極形成ホールのそれぞれが互いに同じ間隔で離隔して配されるようにパターニングされることが望ましい。またモールド層は、孔（パターニングされたモールド層に対応）が数十μｍ単位で離隔するようにパターニングされることが望ましい。

モールド層をパターニングした後、図３の（ｃ）に示したように、パターニングされたモールド層が形成された基板上に電極層を形成する。本発明の実施形態で、電極層は、金属を電解メッキする方式で形成されることが望ましく、電解メッキされる金属は、ニッケルであることが望ましい。また、電極形成ホールに形成されるニッケル層の厚さは、７０μｍ以下であることが望ましい。

電極層を形成した後、パターニングされたモールド層と電極層とを平坦化し、図３の（ｄ）に示したように、基板と種層、そして、パターニングされたモールド層を除去することによって、電極１（図４参照）が完成される。本発明の実施形態で、平坦化は、ＣＭＰ方式でなされることが望ましく、平坦化された電極層の厚さは、６０μｍ以下であることが望ましい。

一方、本発明の実施形態によるプラズマ噴射装置は、バイオメディカル分野、特に、細胞死滅を誘導して疾病を治療する用途として使われる。

細胞が死ぬ方式としては、細胞壊死（ｎｅｃｒｏｓｉｓ）と細胞死滅（ａｐｏｐｔｏｓｉｓ）との２つの方式がある。細胞壊死は、外部の衝撃によって自分の意図とは関係なく、細胞が死ぬ方式である。細胞壊死の場合、細胞は裂けながら周辺細胞を汚染させるので、治療方法としては適切ではない。

一方、細胞死滅は、細胞が自ら死ぬ方式である。細胞死滅の場合、細胞は、周辺細胞を汚染させず、自ら死ぬようになり、したがって、細胞壊死で発生する問題点が発生しない。

バイオメディカル分野での研究を通じて、プラズマで細胞を処理する場合（すなわち、細胞にプラズマを照らす場合）、細胞は、自ら死滅する現象が起こる事実が知られている。

本発明の実施形態によるプラズマ噴射装置は、このような現象を用いて、細胞の死滅を通じる治療方法に使われる。すなわち、本発明の実施形態によるプラズマ発生装置は、発生したプラズマを死滅させようとする細胞（例えば、癌細胞）に噴射させて細胞を死滅させる方式であって、疾病を治療する用途として使われる。

実施例１：電極としてのニッケル正極の形成
ニッケル正極の製作工程は、次の通りであった。シリコン基板上にメッキの種層として使われるチタン／金をそれぞれ５００Å／２５００Å厚さに蒸着した。その上に陰性厚膜感光剤であるＳＵ８−２１００を１００μｍの厚さにパターニングしてメッキモールドとして使った。

ニッケルメッキは、スルファミン酸ニッケル浴を使った。スルファミン酸ニッケル浴の組成は、硫酸ニッケル［Ｎｉ（ＮＨ２ＳＯ３）２４Ｈ２Ｏ］４５０ｇ／Ｌにニッケルの応力を減らすために、硼酸［Ｈ３ＢＯ３］３０ｇ／Ｌを添加し、メッキされたニッケルの質を高めるために、５ｇ／Ｌの湿潤剤（ｄｏｄｅｃｙｌ ｓｕｌｆａｔｅ ｓｏｄｉｕｍ ｓａｌｔ ｗｅｔｔｅｒ）を添加した。１．３ｍＡ／ｃｍ２の電流密度で８０時間メッキして、７０μｍ厚さのニッケル層を形成した。製作されたニッケル層を平坦化するために、ＣＭＰ工程でニッケル層の厚さを６０μｍに作った。製作されたニッケル層を分離するために、基板であるシリコンを除去し、モールドとして使われたＳＵ８−２１００を除去して正極を完成した。

実施例２：プラズマ噴射装置の製造
プラズマ噴射装置の構造は、プラズマが噴射される正極、正極と負極とを絶縁する誘電層、そして、ガスが流入される負極で構成された。正極は、ニッケルで製作され、厚さは６０μｍであった。プラズマが噴射される孔の直径は１００μｍであり、個数は１０×１０個であった。誘電層は、正極と負極とを絶縁すると同時に、ガスが通過することができる多孔性アルミナで製作された。正極と負極との間の誘電層の厚さは、１ｍｍであった。負極としては、外径が１．６ｍｍであり、内径が１．２ｍｍであるステンレス鋼チューブを使った。放電実験間の安全のために、負極を石英チューブ内に入れて周辺環境から絶縁した。

実験例１：放電開始電圧
放電実験は、窒素ガスを使って常圧でＤＣで実験した。２ＭΩ安全抵抗を使い、電圧は、０Ｖから９ｋＶまで印加した。ガスの流量が放電開始電圧に及ぼす影響を調べるために、流量による放電特性を観察し、バイオメディカル分野に適用できるか否かを調べるために、プラズマの温度を測定した。ガスの流量による素子の放電開始電圧と電流／電圧特性とを測定するために、窒素ガスの流量を〜４Ｌ／ｍｉｎの場合に対して実験した。図５は、図１のプラズマ噴射装置でガス流量による放電開始電圧を示すグラフである。図５を参照すると、流量が増加すれば、素子の放電開始電圧が高くなるということが分かる。ガスが電場内に留まる時間が短いほど放電開始に高い電圧が必要であるためである。

実験例２：放電電圧／電流特性
図６は、図１のプラズマ噴射装置でガス流量による放電電圧／電流特性を示すグラフである。放電が始まりながら電流が高くなり、電圧が低くなる放電特性を示す。噴射されたプラズマの温度を測定するために、１０分間アルミニウム薄膜にプラズマを噴射しながら、薄膜の温度を測定した。測定結果、噴射されたプラズマの温度は、最高４１℃であることを確認した。バイオメディカル分野で必要なプラズマの処理時間は、１０秒内外であるので、プラズマによる細胞の熱的損傷は起こらないと考えられる。

本発明では、常圧でマイクロプラズマを噴射することができる素子を製作した。該製作された素子は、常圧でプラズマを成功的に噴射した。また、ガスの流量による素子の放電開始電圧を測定したが、流量が少ないほど低い放電開始電圧を有するということが分かった。噴射されたプラズマの温度は、最高４１℃でバイオメディカル分野に適用する時、細胞に損傷が生じないと見える。今後、正極孔の設計と誘電層の厚さとを最適化すれば、バイオメディカル分野に使える常圧プラズマ噴射素子になると期待される。

以上、図面と明細書とで最適の実施形態が開示された。ここで、特定の用語が使われたが、これは、単に本発明を説明するための目的で使われたものであって、意味限定や特許請求の範囲に記載の本発明の範囲を制限するために使われたものではない。したがって、当業者ならば、これより多様な変形及び均等な他実施形態が可能であるという点を理解できるであろう。したがって、本発明の真の技術的保護範囲は、特許請求の範囲の技術的思想によって決定されるべきである。

本発明は、バイオメディカル分野に利用されうる。

１ 電極
２ 多孔性絶縁材
３ 絶縁ケース
４ 保護管
５ ガス注入管

Claims (20)

1. プラズマ噴射装置の電極を製造する方法において、
   基板上に種層を形成する段階と、
   前記種層上にモールド層を形成する段階と、
   前記モールド層に複数の電極形成ホールが生成されるように、前記モールド層をパターニングする段階と、
   前記パターニングされたモールド層が形成された基板上に電極層を形成する段階と、
   前記パターニングされたモールド層と前記電極層とを平坦化する段階と、
   前記基板、前記種層、及び前記パターニングされたモールド層を除去する段階と、
   を含むことを特徴とするプラズマ噴射装置の電極製造方法。
2. 前記種層を形成する段階は、チタン／金を５００Å／２５００Å厚さに蒸着して、前記種層を形成することを特徴とする請求項１に記載のプラズマ噴射装置の電極製造方法。
3. 前記チタン／金は、スパッタリング方式で形成されることを特徴とする請求項２に記載のプラズマ噴射装置の電極製造方法。
4. 前記モールド層を形成する段階は、陰性感光剤をコーティングして、前記モールド層を形成することを特徴とする請求項１に記載のプラズマ噴射装置の電極製造方法。
5. 前記モールド層の厚さは、１００μｍ以下であることを特徴とする請求項４に記載のプラズマ噴射装置の電極製造方法。
6. 前記モールド層をパターニングする段階は、前記複数の電極形成ホールのそれぞれが互いに同じ間隔で離隔して配されるように、前記モールド層をパターニングすることを特徴とする請求項１に記載のプラズマ噴射装置の電極製造方法。
7. 前記電極形成ホールの幅は、１００μｍ以下であることを特徴とする請求項６に記載のプラズマ噴射装置の電極製造方法。
8. 前記生成される電極形成ホールの個数は、１０×１０以上であることを特徴とする請求項１に記載のプラズマ噴射装置の電極製造方法。
9. 前記電極層を形成する段階は、ニッケル層をメッキして、前記電極層を形成することを特徴とする請求項１に記載のプラズマ噴射装置の電極製造方法。
10. 前記電極形成ホールに形成されるニッケル層の厚さは、７０μｍ以下であることを特徴とする請求項９に記載のプラズマ噴射装置の電極製造方法。
11. 前記平坦化する段階は、ＣＭＰ方式で前記パターニングされたモールド層と前記電極層とを平坦化することを特徴とする請求項１に記載のプラズマ噴射装置の電極製造方法。
12. 前記平坦化された前記電極層の厚さは、６０μｍ以下であることを特徴とする請求項１１に記載のプラズマ噴射装置の電極製造方法。
13. 請求項１ないし請求項１２のうち何れか一項に記載の方法で製造されたプラズマ噴射装置の電極。
14. 請求項１３の電極であって、正極として使われ、プラズマが噴射される電極と、
    外部からガスを注入し、負極として使われるガス注入管と、
    前記電極と前記ガス注入管との間で、前記電極と前記ガス注入管とを絶縁させ、前記ガス注入管から注入されたガスを前記電極に通過させるための複数の通過孔を有する多孔性絶縁材と、
    前記ガス注入管を外部から絶縁させて保護するために、前記ガス注入管を取り囲む保護管と、
    前記電極、前記多孔性絶縁材、及び前記ガス注入管のうち、前記多孔性絶縁材と連結される部分を取り囲み、前記電極と前記ガス注入管との間で、前記プラズマを発生させるために起こる放電が外部に拡散されることを遮断するための絶縁ケースと、
    を含むことを特徴とするプラズマ噴射装置。
15. 前記ガス注入管は、ステンレススチール材からなることを特徴とする請求項１４に記載のプラズマ噴射装置。
16. 前記多孔性絶縁材は、セラミック材からなることを特徴とする請求項１４に記載のプラズマ噴射装置。
17. 前記多孔性絶縁材は、アルミナ材であることを特徴とする請求項１６に記載のプラズマ噴射装置。
18. 前記保護管は、石英材からなることを特徴とする請求項１４に記載のプラズマ噴射装置。
19. 前記プラズマは、細胞に噴射されて、前記プラズマが噴射された細胞を死滅させる用途として使われることを特徴とする請求項１４に記載のプラズマ噴射装置。
20. 前記死滅される細胞は、癌細胞であることを特徴とする請求項１９に記載のプラズマ噴射装置。