JP5199572B2 - 塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)Cl2 →2Cl・ (ラジカル生成反応)
(2)PVC + Cl・ → PVC・ + HCl (水素引抜き反応)
(3)PVC・ + Cl・ → CPVC (塩素化反応)
(1)は、光または熱によって、塩素を塩素ラジカルにするラジカル生成反応であり、(2)は、塩素ラジカルによって、PVCから水素が引抜かれる水素引抜き反応であり、(3)は、ポリマーラジカル(PVC・)と塩素ラジカルまたは塩素によって、CPVCが生成する反応である。(1)から(3)の反応式をまとめて下記反応式(A)で示される。
(A) PVC + Cl2 → CPVC + HCl
V1=含水樹脂中の水分量(ml)
V2=添加した水分量(ml)
実施例中、初期着色性については以下の方法で評価した。得られたCPVC乾燥粉体100重量部に対して、耐衝撃強化剤(カネカ社製商品名“カネエースB22”)10重量部、ジブチル錫メルカプト系安定剤3重量部、パラフィンワックス1.2重量部を配合し、この配合物を175℃のロールで3分間混練りして厚さ0.6mmのシートを作成した。このシートを重ね合わせて180℃で10分間プレスし、厚み3mmのプレス板を得た。このプレス板は初期着色性に供した。
A:無色に近い淡黄色
B:淡黄色
C:黄色
撹拌翼、冷却用ジャケット、紫外線照射ランプを付設した内容積50Lの塩素化反応器に、重合度670の塩化ビニル樹脂15kg、イオン交換水35kgを仕込み、攪拌しながら反応器内の真空脱気と窒素置換を所定時間おこなった後、塩素ガスを系内に吹き込み、紫外線を照射して塩素化反応を開始した。なお反応器内の温度及び圧力はそれぞれ50℃、0.02MPaに制御した。経時的に塩酸濃度を測定し、予め作成した検量線より、塩素化度64重量%に到達した時点で、紫外線照射を停止し塩素化反応を終了し、塩素化塩化ビニル樹脂スラリーを得た。
次亜塩素酸ナトリウム処理中の内温を70℃とした以外は実施例1と同様に実施した。
次亜塩素酸ナトリウム処理中の内温を65℃とした以外は実施例1と同様に実施した。
次亜塩素酸ナトリウム処理中のpHを4.0とした以外は実施例1と同様に実施した。
苛性ソーダ水溶液でpHを2.0とした後、次亜塩素酸ナトリウムを加え次亜塩素酸ナトリウム処理中のpHを6.5とした以外は実施例1と同様に実施した。
実施例1において、塩素化塩化ビニル樹脂スラリー1.5Lを1分間減圧濾過した後に、更に樹脂洗浄液として含水樹脂に対して250重量部のイオン交換水を追加して再び濾過した以外は、実施例1と同様の操作を行った。
処理剤を次亜塩素酸カリウムとした以外は、実施例1と同様に実施した。
処理剤を次亜塩素酸カルシウムとした以外は、実施例1と同様に実施した。
次亜塩素酸ナトリウム処理中のpHを3.0とした以外は実施例1と同様に実施した。
次亜塩素酸ナトリウム処理中のpHを8.0とした以外は実施例1と同様に実施した。
実施例1で得られた塩素化塩化ビニル樹脂スラリーをブフナーロートで濾過する際に、濾過後樹脂に対して10倍量の純水を含水樹脂に加え、再度濾過した。濾過は吸引濾過瓶およびダイヤフラム式真空ポンプを用いて約300mmHgの圧力で25℃雰囲気下で1分間減圧濾過する方法で実施した。得られた含水樹脂の含水率は含水樹脂に対して約25重量%であった。このとき含水樹脂に含まれる塩酸濃度は800ppmであった。これを内容積2Lのガラス製撹拌槽に入れ、純水を追加してスラリー体積を1.5Lとした。これを恒温水槽に入れて内温を80℃として撹拌した。
内温を110℃とした以外は比較例1と同様に実施した。
次亜塩素酸ナトリウムではなく苛性ソーダ水溶液を用いたこと以外は実施例1と同様に実施した。
次亜塩素酸ナトリウムではなく炭酸ナトリウム水溶液を用いたこと以外は実施例1と同様に実施した。
次亜塩素酸ナトリウムではなくクエン酸ナトリウム水溶液を用いたこと以外は実施例1と同様に実施した。
比較例1において、塩素化塩化ビニル樹脂スラリーを1分間減圧濾過した後に、更に樹脂洗浄液として含水樹脂に対して250重量部のイオン交換水を追加して再び濾過した以外は、比較例1と同様の操作を行った。
比較例3において、塩素化塩化ビニル樹脂スラリーを1分間減圧濾過した後に、更に樹脂洗浄液として含水樹脂に対して250重量部のイオン交換水を追加して再び濾過した以外は、比較例3と同様の操作を行った。
比較例4において、塩素化塩化ビニル樹脂スラリーを1分間減圧濾過した後に、更に樹脂洗浄液として含水樹脂に対して250重量部のイオン交換水を追加して再び濾過した以外は、比較例4と同様の操作を行った。
比較例9は前記特許文献4に記載の例の追試であり、本発明の実施例と比較する。
比較例10は前記特許文献5に記載の例の追試であり、本発明の実施例と比較する。
2 冷却ジャケット
3 塩素供給装置
4 水銀灯
5 撹拌機
Claims (13)
- 塩化ビニル樹脂、または塩化ビニルと他の共重合可能な単量体との共重合体を塩素化して塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを得る塩素化工程と、
前記塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーから副生される塩酸の水溶液を分離して含水樹脂を得る分離工程を含み、
前記分離工程中或いは分離工程後に、次亜塩素酸塩を塩素化塩化ビニル樹脂スラリーまたは含水樹脂に添加する塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。 - 前記次亜塩素酸塩を添加することによって塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーまたは含水樹脂の25℃におけるpHを3〜8とする請求項1に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 前記塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーまたは含水樹脂に、次亜塩素酸塩の水溶液を間欠的または連続的に添加することにより、処理中のpHを安定化させる請求項2に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 前記次亜塩素酸塩を添加するときの含水樹脂または再分散スラリー温度は、0〜95℃である請求項1〜3のいずれか1項に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 前記次亜塩素酸塩は、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カリウム、及び次亜塩素酸カルシウムから選ばれる少なくとも一つである請求項1〜4のいずれか1項に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 前記塩素化は、スラリー化した塩化ビニル系樹脂に塩素を付加させるに際し、塩素ガスを前記スラリー中に供給しながら光を照射して塩素を反応させる光塩素化法、熱を用いて塩素を反応させる熱塩素化法、及び触媒を用いて塩素化する方法から選ばれる少なくとも一つの方法で行う請求項1〜5のいずれか1項に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 前記含水樹脂の含水率を、含水樹脂に対して10〜50重量%の範囲にしておく請求項1〜6のいずれか1項に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 前記塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーまたは含水樹脂中の次亜塩素酸塩の有効塩素濃度は、1重量%以上16重量%以下の範囲である請求項1〜7のいずれか1項に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 前記次亜塩素酸塩を添加する前に塩基性物質を添加してpHを調整する請求項1〜8のいずれか1項に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 前記塩基性物質は、苛性ソーダ、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、及びアンモニアから選ばれる少なくとも一つである請求項9に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 前記次亜塩素酸塩によって処理された含水樹脂またはスラリーを、さらに濾過、遠心分離または沈降分離法を用いて樹脂粉粒体を分離した後、乾燥工程において、乾燥機を使用することにより樹脂粉粒体を得る請求項1〜10のいずれか1項に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 前記塩化ビニルと他の共重合可能な単量体が、エチレン、プロピレン、酢酸ビニル、塩化アリル、アリルグリシジルエーテル、アクリル酸エステル、及びビニルエーテルから選ばれる少なくとも一つである請求項1〜11のいずれか1項に記載の塩素化塩化ビニル系
樹脂の製造方法。 - 前記塩化ビニルと他の共重合可能な単量体の比率が、塩化ビニル/他の共重合可能な単量体=50重量%/50重量%〜99.9重量%/0.1重量%の範囲である請求項1〜12のいずれか1項に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
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