JP5195487B2

JP5195487B2 - 化学装置

Info

Publication number: JP5195487B2
Application number: JP2009028075A
Authority: JP
Inventors: 公男齋藤; 喜重遠藤; 加藤　　宗; 禅伊東; 修一森
Original assignee: Hitachi Plant Technologies Ltd
Current assignee: Hitachi Plant Technologies Ltd
Priority date: 2009-02-10
Filing date: 2009-02-10
Publication date: 2013-05-08
Anticipated expiration: 2029-02-10
Also published as: EP2223740A2; EP2223740A3; JP2010184164A

Description

本発明は、微小流路を利用した反応器（以下、マイクロリアクタと呼ぶ）を用いた化学装置に係り、特に、混合、反応および乳化の効率を低下させる気体を系内より除去する気体除去機能を持つ化学装置に関する。

マイクロマシーニング技術、微小スケールでのスケール効果のメリットを化学プロセスへ積極的に応用するマイクロリアクタが、近年盛んに研究、開発されている。マイクロリアクタでは様々なメリットが期待されているが、その一つに、処理量のスケールアップの容易性が挙げられる。

通常、化学製品の研究開発、製造では、ラボレベルでの研究、製品開発、テストプラントを経て、量産プラントへと、生産量を段階的にスケールアップしていく。一般に、ビーカ実験などによるラボレベルでの少量の化学反応と、生産用反応槽の中での多量の化学反応では、化学反応が行われる諸条件が異なるため、ラボレベルから量産レベルへのスケールアップには、技術的な課題がしばしば生じる。マイクロリアクタでは、この課題を極力回避するために、ラボレベルで開発・適用した少量処理向けマイクロリアクタをそのまま複数実装することで処理量のスケールアップを行い、量産レベルの必要量を得る戦略が提案されている。例えば、一つあたりの処理量は少量である単体のマイクロリアクタを、複数実装することによって処理量を増やすこの処理用スケールアップの手法は、ナンバリングアップと呼ばれることがある。

このナンバリングアップでは、原液配管およびマイクロリアクタ内に液が供給されていない状態から原液を供給する初期運転（以後、単に初期運転と呼ぶ）で配管の気体がマイクロリアクタに残存すると、本来のスケール効果が得られず、生成物の品質が低下する。このため、マイクロリアクタ内へ気体を残存させないように、配管内の気体を除去することが重要となる。

特開２００８−０８０３０６号公報

ナンバリングアップによるラボレベルからプラントレベルへのスケールアップでは、上記特許文献１に開示されているように、マイクロリアクタを並列に接続して実装数を稼ぐ方法がしばしば採用される。この並列接続配管の最大のメリットは、一つの送液手段（ポンプ、ヘッダータンク）から原料を分岐させるため、送液設備のコストが抑えられる点であるが、しかしながら、そのデメリットとしては、分岐後の微細流路が毛管現象の影響による気泡の付着・残留、マイクロリアクタ内の反応物の流路壁への沈着などで閉塞した場合、その流路抵抗の不均衡が他の全ての分岐流路に及ぼされ、各マイクロリアクタへの初期の送液量が乱される点である。また、初期運転において原料で置換されるときに起こる置換不良、すなわち、気相の残留は、その気泡がいつ乖離して後段へ流れていくか不確定性が高く、マイクロリアクタ内の微小空間での化学操作の性能低下の要因になり得る。

マイクロリアクタ内の反応物の流路壁への沈着などの問題を解決する手段の一つとして、上記特許文献１では、各流路を流れる原料の送液状態をモニタし、その情報に基づきバルブや送液手段を制御して各流路を流れる原料を所望の流量に維持する方法が開示されている。この方法では、初期運転において原料を供給するポンプからバルブまでの配管中の気体をマイクロリアクタ内に送り、気体を押し出すようにしているため、配管内に気体が残り易くなってしまうという問題があった。また、配管内の気泡は液体より密度が小さいため、上方に抜け易くなっているが、ポンプからマイクロリアクタをつなぐ配管を上方に勾配をつけていないために、配管内の気泡が抜け難いという問題があった。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、マイクロリアクタの初期運転において、マイクロリアクタ内へ気体を残存させないように、配管内の気体を除去するために、原液を貯留する複数の原液タンクと、複数の前記原液を混合または反応または乳化させるための容器であるマイクロリアクタと、前記マイクロリアクタに前記原液を供給するポンプと、前記原液を複数の前記マイクロリアクタに分配する分岐部と、前記マイクロリアクタで生成した液を貯留する生成物タンクとそれぞれをつなぐ配管とを備えた化学装置において、前記分岐部は前記ポンプからの配管と前記マイクロリアクタへの配管が接続された容器であって、前記分岐部に前記分岐部の前記原液を供給する配管よりも上部に前記原液タンクに戻す配管を備え、前記分岐部の前記マイクロリアクタに分配する配管高さを前記原液タンクに戻す配管よりも低くし、更に前記原液タンクに戻す配管にバルブを設けたことを特徴とする化学装置を提供する。

即ち、上記の化学装置によれば、分岐部の原液供給配管よりも上部に、且つ、原液に戻す配管よりも下部に、マイクロリアクタに分配する配管を接続することにより、配管内の気体を除去し易くし、マイクロリアクタに送られる気体量を減少させることが可能になり、混合または反応または乳化を効率的に行う化学装置を提供することができる。

また、本発明の化学装置は、上記に記載の化学装置において、分岐部からマイクロリアクタまでの配管は常に上向き勾配をもつように配管されていることを特徴とする。かかる化学装置によれば、分岐部からマイクロリアクタまでの配管を常に上向き勾配に配管することで、液体と気体の密度の差によって配管中の密度の小さな気体(気泡)がマイクロリアクタの下流側に流れ出るため、より配管内の気体を除去し易くなる。

また、本発明の化学装置は、上記に記載の化学装置において、該バルブを電磁バルブとし、電磁バルブと原液タンクの間に気体検出器を設置し、気体検出器の出力に基づき電磁バルブを制御する制御装置を設けたことを特徴とする。かかる化学装置によれば、電磁バルブと気体検出器を制御装置により自動制御するため、人手を介在させることなく自動で気体を除去することができ、原液中から気体の混在がなくなったらいち早く気体除去運転を終了することが可能になる。

更に、本発明の化学装置は、上記に記載の化学装置において、分岐部とマイクロリアクタの間に電磁バルブと流量検出部を配置し、流量検出部の出力に基づき配置した電磁バルブを制御する制御装置を設けたことを特徴とする。かかる化学装置によれば、分岐部とマイクロリアクタの間に電磁バルブと流量検出部を配置し、制御装置により流量検出部の出力に基づいて電磁バルブを制御することで、必要な流量がマイクロリアクタに供給され、品質の良い生成物が得られる。

本発明によれば配管中の気体を効率よく除去できることで，従来の並列分岐配管部で頻繁に発生する流路壁への気体（気泡）付着，残留の問題が回避されると共に、混合あるいは反応または乳化に必要な流量を制御することが可能になり、高品質且つ効率的に生成物を得ることが可能な化学装置を提供することができる。

本発明の第１の実施の形態（実施例１）に係る化学装置を示す図である。本発明の第２の実施の形態（実施例２）に係る化学装置を示す図である。本発明の第３の実施の形態（実施例３）に係る化学装置を示す図である。本発明の分岐部を示す図である。

以下、本発明の実施例になる化学装置について説明する。

図１に、本発明の第１の実施の形態（実施例１）の乳化を行う化学装置の一例の全体構成の概略を示す。この図１において、原液タンク５には乳化原液５Ａが溜められている。この原液タンク５の乳化原液５Ａは、配管５９を介して原液ポンプ３より配管５７、分岐部１の下部に送る構造となっている。分岐部１には、他に、マイクロリアクタ３１ａへ続く配管６１ａと複数（数本）の配管が接続されている。更に、分岐部１の上方には、配管５５を介しバルブ８があり、更には、配管５１と繋がり原液タンク５へ戻るように配管されている。

分岐部１からマイクロリアクタ３１ａ〜３１ｎへと続く複数の配管の１つである配管６１ａは、電磁バルブ１３ａを介し、配管６５ａ、流量検出部２１ａへと接続され、配管６９ａを介して、マイクロリアクタ３１ａの片側の入口へと配管されている。分岐部１からマイクロリアクタ３１ｎへ続く他の配管も同様である。

原液タンク６の乳化原液６Ｂは、配管６０を介して、原液ポンプ４より配管５８、分岐部２の下部に送る構成となっている。分岐部２には、他に、後にマイクロリアクタ３１ａ〜３１ｎへ続く配管と複数（数本）の配管が接続されている。更に、分岐部２の上方には、配管５６を介し、バルブ９があり、更には、配管５２と繋がり原液タンク６へ戻るように配管されている。分岐部２からマイクロリアクタ３１ａ〜３１ｎへと続く複数の配管の１つである配管６３ａは、電磁バルブ１５ａを介し、配管６７ａ、流量検出部２３ａと接続され、配管71aを介し、マイクロリアクタ３１ａの他方の入口へと配管されている。マイクロリアクタ３１ａの出口には配管７３ａが接続され、生成物タンク７へと繋がれている。分岐部２からマイクロリアクタ３１ｎへと続く他の配管も同様である。

次に、上記図１に示した乳化を行う化学装置の運転について説明する。

まず、初期運転について説明すると、原液タンク５に乳化原液５Ａを投入し、この乳化原液５Ａを配管５９を介し、原液ポンプ３の駆動により配管５７を通過させ、分岐部１に供給する。このとき、バルブ８は開としておく。また、電磁バルブ１３ａ〜１３ｎも同時に閉としておく。供給流量は、分岐部１を通過する液面が乱れず、気体が原液内に混在しない程度とすることで、分岐部１内で気体が乳化原液５Ａ中に混じることはない。具体的には、水程度の粘度（1ｍPa・ｓ）では流速を0.1ｍ/ｓ以下とすれば、乳化原液５Ａ中に気体が混在せずに乳化原液５Ａを供給することが可能である。分岐部１に供給された乳化原液５Ａは、この後、分岐部１の上部より配管５５をつたわり、バルブ８を通過し、配管５１より原液タンク５へ戻る。原液タンク５へ戻った乳化原液５Ａの中に気体が混在していない場合には、バルブ８を閉じ、電磁バルブ１３ａ〜１３ｎを開にすることにより、気体の混在していない乳化原液５Ａを流量検出部２１ａ〜２１ｎを介し、マイクロリアクタ３１ａ〜３１ｎへ供給することができる。マイクロリアクタ３１ａ〜３１ｎより配管７３ａ〜７３ｎを介し、生成物タンクへ乳化原液５Ａが供給され、生成物タンク７へ供給された乳化原液５Ａ中に気体の混在しない状態となったら、原液ポンプ３を停止し、電磁バルブ１３ａ〜１３ｎを閉とする。

次に、もう一方の原液タンク６に乳化原液６Ｂを投入し、乳化原液５Ａと同様にバルブ９を開とし、電磁バルブ１５ａ〜１５ｎを閉として、原液ポンプ４の駆動により、分岐部２内を乳化原液６Ｂで満たし、配管５２より乳化原液６Ｂが流れ出て、乳化原液６Ｂ中に気体が混在しなくなったら、バルブ９を閉じる。その後、電磁バルブ１５ａ〜１５ｎを開き、分岐部２より流量検出部２３ａ〜２３ｎを介し、マイクロリアクタ３１ａ〜３１ｎへ乳化原液６Ｂを供給する。そして、配管７３ａ〜７３ｎより乳化原液５Ａと乳化原液６Ｂの混在物が流れ出てきて気体の混在が無くなったら、原液ポンプ４を止め、電磁バルブ１５ａ〜１５ｎを閉じ、初期運転を終了する。この際、生成物タンク７に溜まった液は未乳化のため、別に分けて以後の乳化運転による生成物と混じらないようにしておく必要がある。また、この説明では、ポンプ３とポンプ４の動作を分けているが、同時に、ポンプを稼動させても良い。

次に、乳化運転について説明する。なお、上記の初期運転により、配管中は原液のみが満たされている。この状態で、電磁バルブ１３ａ〜１３ｎ、１５ａ〜１５ｎを開にし、原液ポンプ３、４を稼動させ、流量検出部２１ａ〜２１ｎ、２３ａ〜２３ｎの信号を制御部８１に送り、予め設定した値となるように電磁バルブ１３ａ〜１３ｎ、１５ａ〜１５ｎを操作する。

ここで、制御部８１の予め設定した値とは、初期運転を行う前に流量検出部２１ａ〜２１ｎ、２３ａ〜２３ｎからの信号と実際の流量との関係を求めておき、この関係より、必要な流量にあたる値を、制御部８１に記憶させておくものである。このようにすることで、流量を予め設定した流量にすることができる。このようにして、必要な流量とされた原料はマイクロリアクタ３１ａ〜３１ｎ内で乳化され、配管７３ａ〜７３ｎより生成物タンク７へ供給され、品質の良い乳化生成物が得られる。このマイクロリアクタを混合用のものや反応用のものに置き換えることで、混合、反応も同様の運転で、性能の高い生成物を得ることができる。

図２に、本発明の第２の実施の形態（実施例２）の構成を示す。この図２において、上記図１と異なる点は、図１では、分岐部１の配管５５に接続されているバルブ８を電磁バルブ１１とし、電磁バルブ１１の他方に繋がっている配管５３に気泡検出器４１を配置し、気泡検出器４１の他方には、原液タンク５へと供給できる配管５１を接続している。同様に、分岐部２の配管５６に接続されているバルブ９を電磁バルブ１２とし、電磁バルブ１２の他方に繋がっている配管５４に気泡検出器４２を配置し、気泡検出器４２の他方には、原液タンク６へと供給できる配管５２を接続している。気泡検出器４１、４２からは、制御部８１に乳化原液５Ａ、乳化原液６Ｂの気泡の状態情報が信号で伝えられる。そして、初期運転の当初では気体が混在するが、気泡が無くなって乳化原液５Ａや乳化原液６Ｂのみとなったときには、気泡が無いという信号に変わる。制御部８１ではこの信号を受け、気泡検出部４１では電磁バルブ１１を閉じ、気泡検出部４２では電磁バルブ１２を閉じる。このようにすることで、人手を介在させることなく、自動で初期運転を行うことができる。また、気体が乳化原液５Ａや乳化原液６Ｂに混在しない場合には、いち早く、原液が配管５１、配管５２より流れ出る前に初期運転を終了することができるため、初期運転に必要な乳化原液５Ａ、乳化原液６Ｂを減量することができる。なお、気泡検出器４１、４２の気泡検出は、気体と液体の屈折率の違いにより判断する検出器や画像解析により可能である。乳化運転については、上記の実施例１と同様である。

図３に、本発明の第３の実施の形態（実施例３）の構成図を示す。この図３は、上記図１の分岐部１を取り出したものであり、上記の図１と異なる点は、分岐部１と配管６１ａとの接合部より電磁バルブ１３ａまで上方に傾斜を続け、気泡が溜まり難いようにｈ１だけ高くしていることにある。更に、電磁バルブ１３ａと配管６５ａとの接合部から流量検出部２１ａまで、同様にｈ２だけ高くし、流量検出部２１ａと配管６９ａとの接合部からマイクロリアクタ３１ａまでも、同様に、ｈ３だけ高くしていることである。このようにすると、液体と気体の密度の差により、配管中の密度の小さな気体（気泡）がマイクロリアクタ３１ａより配管７３ａへ早く出て行き、初期運転時間を短くすることができる。これは液の粘度が低い場合や、配管内径が小さい場合には有効である。傾斜の高さｈ１、ｈ２、ｈ３は、大きい方が効果は高いが、少なくとも10ｍｍ以上あれば、気泡は除去し易くなる。

図４は、分岐部の構造を示したものである。この図において、分岐部１の下部には配管５７が接続され、上部には配管５５が接続されている。分岐部１の側面には、配管６１ａや複数個の配管が配置され、複数番目の配管６１ｎまで接続されている。分岐部１の直径Ｄは流速が0.1ｍ/ｓ以下となる径としている。分岐部１内の上部は、分岐部１内の気体が除去し易いように、緩やかに上部の配管５５の太さとなるようにテーパーをつけて徐々に細くしている。この角度Ｇは小さい方が好ましいが、170°以下であれば気泡が分岐部１内に留まることなく、速やかに排出される。分岐部１の側面にはマイクロリアクタへ向かう配管が接続されている。このように、上方に向かう気泡に対し、マイクロリアクタへ向かう配管は気泡の向かう方向と90°異なる方向の水平方向より液を排出しているため、分岐部１の気体がマイクロリアクタへ行く難い構造となっている。このような構造とすることで、配管内の気体を外部へ抜き易くし、更に、マイクロリアクタへ気体が行き難い構造としているため、初期運転の時間の減少や初期運転に必要な液量を減少させ、もって、効率的な乳化を行うことが可能となる。更に、マイクロリアクタを混合用のものや反応用のものに置き換えることで、混合、反応も性能の高い生成物を得ることができる。また、ここに示した分岐部の内部は、円柱状の空洞であるが、しかしながら、分岐部内の流速が0.1ｍ/ｓ以下であれば良いため、多角形の空洞でも同様の効果が得られる。

なお、上述した本発明の実施例では、２液を１回で混合、反応および乳化させる２液１ステップのプロセスに適用する例を示したが、本発明はこれに限定されることなく、複数の原料を複数ステップで混合、反応および乳化させるプロセスにも有効に適用することができる。

また、上記の実施例では、初期運転時についてのみ詳しく記載しているが、しかしながら、実際のプロセスでは、原料に溶存している気体が徐々に流路壁やよどみ部に堆積していくことがある。そのような場合でも、運転中に定期的に配管中の気体を除去する動作、あるいは、気体が流れを閉塞しているラインのみのバルブを開けてポンプからの送液量を調整する動作により、気泡を下流へ押し出すことができる。

１、２…分岐部３、４…原液ポンプ５、６…原液タンク７…生成物タンク８、９…バルブ１１、１２、１３ａ〜１３ｎ、１５ａ〜１５ｎ…電磁バルブ２１ａ〜２１ｎ、２３ａ〜２３ｎ…流量検出部３１ａ〜３１ｎ…マイクロリアクタ４１、４２…気泡検出器８１…制御部。

Claims

原液を貯留する複数の原液タンクと，複数の前記原液を混合または反応または乳化させるための容器であるマイクロリアクタと，前記マイクロリアクタに前記原液を供給するポンプと，前記原液を複数の前記マイクロリアクタに分配する分岐部と，前記マイクロリアクタで生成した液を貯留する生成物タンクとそれぞれをつなぐ配管とを備えた化学装置において，前記分岐部は前記ポンプからの配管と前記マイクロリアクタへの配管が接続された容器であって，前記分岐部に前記分岐部の前記原液を供給する配管よりも上部に前記原液タンクに戻す配管を備え，前記分岐部の前記マイクロリアクタに分配する配管高さを前記原液タンクに戻す配管よりも低くし，更に前記原液タンクに戻す配管にバルブを設けたことを特徴とする化学装置。
請求項１記載の化学装置において，分岐部からマイクロリアクタまでの配管は常に上向き勾配をもつように配管されていることを特徴とする化学装置。
請求項１記載の化学装置において，該バルブを電磁バルブとし，電磁バルブと原液タンクの間に気体検出器を設置し，気体検出器の出力に基づき電磁バルブを制御する制御装置を設けたことを特徴とする化学装置。
請求項１乃至請求項３記載の化学装置において，分岐部とマイクロリアクタの間に電磁バルブと流量検出部を配置し，流量検出部の出力に基づき配置した電磁バルブを制御する制御装置を設けたことを特徴とする化学装置。